GUERISON PAR L'HYDROGENE DE DEFAUTS RECOMBINANTS DANS LES COUCHES DE SILICIUM POLYCRISTALLIN RAD

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Submitted on 1 Jan 1982

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GUERISON PAR L’HYDROGENE DE DEFAUTS RECOMBINANTS DANS LES COUCHES DE

SILICIUM POLYCRISTALLIN RAD

M. Aucouturier, O. Rallon, M. Mautref, C. Belouet

To cite this version:

M. Aucouturier, O. Rallon, M. Mautref, C. Belouet. GUERISON PAR L’HYDROGENE DE DE-

FAUTS RECOMBINANTS DANS LES COUCHES DE SILICIUM POLYCRISTALLIN RAD. Journal

de Physique Colloques, 1982, 43 (C1), pp.C1-117-C1-123. �10.1051/jphyscol:1982116�. �jpa-00221772�

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GUERISON PAR L'HYDROGENE DE DEFAUTS RECOMBINANTS DANS LES COUCHES DE S I L I C I U M P O L Y C R I S T A L L I N R A D X

M. Aucouturier, 0. Rallon**, M. ~autref' et C. ~elouet'

Luboririoire de M6taZZurqie Physique ( a s s o c i d au C.N.R.S., n o 1 7 7 ) , U n i v e r s i t l de Paris-Sud, 91 405 Orsay, France

' ~ a b o m t o i r e s de Marcoussis, C e n t r e de Recherches de Za C.G.E., Route de ?/o.zay, 91 4 6 0 Marcoussis, France

RESUME. - Cet article pr6sente les rksultats d'6tudes du r61e de l'incorporation d'hydroghne par plasma B 430 "C sur les caracteristiques 6lec- triques de photopiles prCpar6e.s sur rubans RAD. Les performances des photopiles ont 6t6 caractBris6es par le relev6 de caracteristiques I(V) sous diff6rents 6clairements et de profils de photor6ponse locale obtenus en mode LBIC ; la localisation de l'hydrogbne s6grBg6 a 6t6 effectu6e par autoradiographie sur des Bchantillons charg6s en tritium. On met en Bvidence une neutralisation partielle des centres pibges dans le volume du mat6riau - corrobor6e par une forte s6gr6gation de l'hydrogbne

-

^et

une passivation des interfaces, notamment des sous-joints de grains.

Ces travaux montrent que l'incorporation d'hydroghne est envisageable pour ameliorer les performances des photopiles RAD.

ABSTRACT.- Results of a study on the role of plasma hydrogenation at 430 "C on the electrical properties o f solar cells made from RAD ribbons are presented. Solar cell performances were investigated on the basis o f I(V) curves drawn at different illuminations and photoresponse scans obtained by an LBIC technique ; local hydrogen segregation was mapped by an autoradiography technique on tritium charged samples. A reduction of the activity o f traps in the bulk - corroborated by a large hydrogen segregration effect

-

and a passivation o f active boundaries, in par- ticular sub-qrain boundaries,were evidenced. It is concluded that hydrogenation may be foreseen as a means to improve the performances of HAD solar cells.

I. INTRODUCTION

Les rubans de silicium polycristallin constituent une approche prometteuse en vue de fabriquer des photopiles 8 bas prix de revient pour applications terrestres. Cepen- dant, la structure de ces mot6riac~x est caract6ris6e par la presence de joints de grains et de mAcles quasi-perpendiculaires 5 la surface [l], dont l'activit6 6lectri- que nuit aux performances des photopiles : reduction de la densit6 de photocourant Jph dans la base du dispositif [ 2 , 31 et dBqradation des caract6ristiques de jonction [4,51. La zone de joint pr6sente un potentiel attractif vis-8-vis des porteurs minoritaires et une grande densit6 de centres de recombinaison attribu6s a des liaisons libres [ 6 , 71 dont l'origine est imputable la structure du joint ou des impuret6s s6grCq6e.s. La diminution de 11activit6 recombinante des joints peut 6tre envisagee par formation de liaisons chimiques B forte 6nergie sur ces liaisons libres.

Ainsi, les premiers travaux de "passivation" de joints ont 6t6 conduits avec l'hydroghne, dont la mobilite dans le silicium est 6lev6e B basse temperature [ 8 ] .

* Travaux effectuds avec 1e soutien de contrats CCE et COMES.

.** Adresse pr6sente : Universit6 de Fluminense, DQpartement Physique NITER01 (BRESIL).

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:1982116

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JOURNAL DE PHYSIQUE

Cet article pr6sente les r6sultat.s d'une 6tude d'incorporation d'hydroghne

-

par chargement cathodique ou traitement plasma - dans des couches de silicium polycristallin obtenues par la methode RAO [91. La segregation de llhydrog&ne a 6th recher- ch6e au moyen d'une technique dfautoradiographie sur des Cchantillons charges en 3~

par voie Blectrolytique ; l'influence du traitement plasma a 6th mise en 6vidence sur les caracteristiques globales des photopiles et 1'Bvolution de l'activitk des centres pihges volumiques et aux interfaces (joints de g r a m s et de rnacles) a 6t6 suivie par des mesures de photor6ponse locale en balayage sous excitation laser.

11. TECHNIQUES EXPERIMENTALES

Les experiences decrites ci-dessous ont 6t6 conduites avec des homojonctions n /p

+

r6alisees sur des couches RAO sQpar6es de leur support de carbone par cornbustionAB 1020 OC pendant 1 heure sous oxyghne 191.

1. Photopiles

Les jonctions n+/p ont 6t6 r6alis6es par diffusion POCl3 conventionnelle B 850 OC ; les profondeurs de jonction sont de l'ordre de 0,55 urn. Le contact arrihre pC et la grille collectrice face avant ont Bt6 prepares par recuit B 660 "C d'une couche d'aluminium Cvaporee puis Qvaporation de Ti, Pd, Ag sur I'Qchantillon maintenu B 150°C.

2. Caract6risation des propridt6s Blectriques

L'evolution des propriet6s 6lectriques des mat6riaux a Bt6 suivie au moyen de l'etude de caracteristiques I(V) et de photocourant de court-circuit sous differents Bclai- rements Q. Les mesures de photoreponse locale en balayage ont dte effectuees avec deux sources laser (LBIC), YAG:Nd (1060 nm) et HeNe (633 nm) ; les taches d'excitation ont un diamhtre de 30 pm et les puissances incidentes sont voisines de 0,2 et 0,9 pW respectivement. La chaine de mesure est equipbe d'une voie optique secondaire qui permet la localisation de la tache d'excitation sur la surface de lf6chantillon et l'etude de l'effet de saturation par le flux additionnel non modulC d'une source B filament de tungsthne.

3. Plasma hydroqhne et recuit thermique

Le plasma hydroghne (PLH) utilisb est du type capacitif excit6 en radiofrequence. Les traitements dkcrits ont dt6 effectues B 430 "C pendant une heure sous une pression de 2. Torr. Les recuits basse temperature (RBT) sous balayage d'azote ont 6t6 conduits sur les photopiles finies.

&. Chargement catt~odique en hydrogene

La technique de chargement 6lectrolytique permet d16liminer le facteur temperature pour les 6tudes d'6volution des zones recornbinantes en relation avec l'incorporation d'hydroghne, et d'introduire l'isotope 3~ pour les etudes de localisation par autoradiographie. Le milieu de chargement est l'eutectique fondu NaHS04, H20 (57 % ) , Kt1504 (43 5 ) [lo]. L'Bchantillon est port6 B un potentiel de - 3,9 volts par rapport 3 lf61ectrode Ag/Ag2S04, la face n+ seule dtant exposee ; le chargement est effectu6 A 150 "C sur des p6rlodes de 1 B 3 heures avec des densit6s de courant cathodique de 5 B 50 m~/cmz.

5. Autoradiographie ?I haut pouvoir de resolution

Les Bchantillons s6lectionn6s pour la localisation, B 1'6chelle du microscope 6lec- tronique, de l'hydroghne segrkg6 sont charges en bain de sel triti6 dans les condi- tions ci-dessus (rapport 'H/~H

-

10-j).Aprhs chargement et pr6paration de la surface (polissage et attaque chimique), les dchantillons destines a l'examen au microscope A balayage (MEB) sont recouverts d'une couche protectrice fine (collodion) et d'une couche d'drnulsion nucldaire B grains fins (- 1200

1).

La dilution de l'6mulsion est telle que la couche de grains de bromure d'argent est compacte et rnonogranulaire.

Aprhs exposition (quelques jours sous atmosphhre inerte ^&

-

30 OC), d6veloppement et fixage, l'bchantillon est observe au MER. Les grains d'argent rdsultant de l'irra- diation locale par le tritium apparaissent sous forme de points blancs superpos6s B la microstructure dans l'imaqe en electrons secondaires.

(4)

operations suivantes 6tant conduites comme ci-dessus. A l'observation au microscope 6lectronique en transmission (microscope CNRS-ONERA, 1000 kV), les grains d'argent r6v6lant la pr6sence de tritium apparaissent sous forme de filaments sombres super- pos6s Q la microstructure de la lame.

111. RESULTATS

Caract6ristiques I(V) des photopiles

Les traitements sous plasma hydroghne ont 6t6 effectu6s B 430 OC (PLH 430) en raison de la sensibilite des caract6ristiques 6lectriques des mat6riaux RAD aux recuits B basse temperature 1121, et en particulier a 430 ^{O C}(RBT 430), comme cela apparaft dans le tableau 1 (les 6chantillons de type A, El et C ont 6t6 sClectionn6s pour leurs caract6ristiques tr&s diff6rentes):'Les propri6t6s des photopiles ainsi trait6es se stabilisent aprhs une dur6e de recuit de 30 mn, retenue pour cette Btude. Les incr6- ments de tension de circuit ouvert Vco (AVco), de facteur de forme FF (AFF) et de Jph (AJph) cons6cutifs B ce traitement de recuit d6croissent en moyenne lorsque les valeurs initiales de ces termes augmentent ; la d6croissance de Vco est quasi- lin6aire, AVco s'annulant pour des valeurs initiales de Vco dans le domaine 550 - 560 mV, tandis que les gains AFF sont en partie attribuables B la rdduction de la resistance s6rie des contacts.

Le tableau 1 illustre aussi le r61e b6n15fique du traitement PLH 430 sur des photopiles pr6alablement soumises ou non un RBT 430. Le traitement plasma se traduit par des gains AVco importants independants du traitement RBT intermediaire (Bchantillons A1 et A2) et de l'ordre de grandeur des valeurs rapport6es par P.H. ROBINSON et al. [I31 (couches CpitaxiCes sur silicium m6tallurgique et trait6es sous plasma hydrogene B 400 OC) ; cependant, AJph est toujours important y compris sur les 6chantillons pr6- alablement "stabilis6s" par un RBT 430.

Compte tenu des tailles de grain typiques des rubans RAD (et d'une facon plus g6nCrale de 1'6loignement des interfaces recombinantes), les increments AJph observes aprhs RBT 430 et PLIi 430 ne peuvent &tre interpretks comme le seul resultat de la passivation de cesd6fauts. Lt6tude de la relation Jph = K.Q(~+s) r6vble un important effet de saturation dans la plupart des 6chantillons sous 6clairement AM1 (QAM1) [14] ; les exemples des Cchantillons B1 et 8 2 illustrent les diminutions des valeurs de s et n, facteur d1id6alit6 de la diode, mesur6es autour de @AM1 aprks traitements RBT 430 puis PLH 430. La r6duction de s correspond B une diminution de la densit6 de centres pihges dans le volume qui s'accompagne d'une augmentation de la longueur ef-

fective de diffusion des porteurs minoritaires Leff (et donc de Jph). La r6duction de n implique une reduction du courant de fuite de la diode comme l'ont observ6 C.H. SEAGER et al. dans des experiences voisines [15].

Ainsi, ces mesures globales traduisent clairement le r6le b6n6fique de l'incorporation d'hydroghne B la fois sur les caract6ristiques de la jonction et sur la longueur de diffusion effective des porteurs minoritaires dans les parties homogknes.

PhotorQponse locale

L'6tude des profils de photocourant sous excitation laser HeNe et YAG:Nd obtenus sur les m&mes liqnes de balayage aprhs traitements RBT et PLH des Cchantillons confirme l'importante augmentation du niveau de sensibilit6 spectrale dans les parties homoghnes (d6finies sans interfaces recombinantes) et met en 6vidence une "passivation"

trhs variable des interfaces recombinantes ; les r6sultats principaux sont r6sumQs dans les figures 1 et 2. La figure 1 pr6sente une micrographic ME0 et trois photor6- ponses sous excitation laser HeNe enregistrees suivant deux lignes de balayage notees 1 et 2 parallkles et distantes de 300

urn.

Trois types de d6fauts 6tendus sont dis- tingu6s : les joints de grains ( 5 ) , les joints de macles (ou microm~cles)(l, 2, 3 et 6) et les sous-joints (4 et 7).

La figure 2a pr6sente deux s6ries de profils de photor6ponse HeNe,suivant la meme ligne de balayage, avec et sans flux additionnel, et enregistrees aprhs traitement RBT puis PLH ; la figure 2b montre les profils YAG:Nd correspondants.

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JOURNAL DE PHYSIQUE

P m f i u homog h e 4

La comparaison des profils RBT 2 et PLH 2 (figure 1) rCalisCs sous excitation laser HeNe faible profondeur de penetration (2 pm) montre une forte augmentation du photocourant dans les zones homogenes aprhs traitement PLH 430 ; ce gain est imputable en partie B l'am6lioration de la reponse de la "fenbtre d'entree" confirmde par ailleurs par des mesures de sensibilite spectrale globale B courte longueur d'onde (0,4 < X

< 0,6

m).

L'augmentation de L,ff dans le volume des zones homog&nes est illustree par les profils de photorCponse sous excitation laser YAG:Nd de la figure 2b ; le niveau de photocourant de ces zones, represent6 par loordonnee des bords de profil, est double aprhs PLH 430 tandis que l'effet de saturation est trks rBduit ; la valeur de Leff, determinee ici, augmente de 20 B 90 pm.

Les profils de photoreponse du type de la figure 1 montrent que l'activit6recombinan- te aux interfaces est gCn6ralement faible sur les joints de macles (ou micromScles) et trBs importante et etalee aux voisinages des sous-joints (ex : 4, 7). Par ailleurs, la comparaison de la profondeur des puits observCs sur les profils de balayage diffd- rents (PLH 1 et PLH 2, figure 1) au niveau d'une m&me interface rCvhle une variation rapide de l'activit6 recombinante le long des defauts. Cette profondeur croft avec la vitesse de recombinaison sur l'interface et Leff dans les parties adjacentes [16];

sa mesure, normalisee par rapport au niveau des zones homogBnes voisines, a 6t6 retenue afin de mettre en Bvidence une passivation Cventuelle des interfaces ; compte tenu des variations rapides de cette profondeur et d'erreurs de positionnement possi- b l e ~ lors des balayages, une valeur moyenne Btablie sur dix balayages equidistants

(pas de 50 wn) a Bt6 calculBe pour chaque interface. Une reduction generale de l'acti- vit6 recombinante, d'importar~ce variable, est observee aprhs PLH (tableau 2 relatif B la figure 1). On note une passivation faible pour les micromAcles actives (1, 2) et les joints de grains (5), et relativernent importante pour les sous-joints (4, 7 et 9, 10 - figures 1 et 2).

Les sous-joints constituent en fait les defauts Ctendus B activitC recombinante pr6- ponderante dans le matCriau RAD ; la largeur des puits de photorCponse associks est due B une forte densit6 de microdefauts dans les zones adjacentes, observables au MEB en mode EBIC. L'analyse de diagrammes de Laue montre que ces zones sont le sihge de dCformations importantes, probablement consCcutives aux gradients de temperature ClevCs au front de cristallisation ; ces sous-joints sont engendrCs lors de la cristallisation, comme l'atteste la modification de morphologie de surface associee, figure 3.

Localisation de llhydrogBne

Des effets de passivation en volume et aux interfaces, analogues mais tr&s attenu6s, ont 6t6 observ6s sur des photopiles chargees en hydrogene par voie 6lectrolytique [17].

Les autoradiographies haute rCsolution pratiquges sur des Cchantillons charges en tritium ont mis en evidence (figure 4),a) une sCgrdgation prCf6rentielle mais variable le long des joints de grains et de mAcles, et b ) une s6grCgation importante dans les zones homoghnes.

Enfin, les etudes sur lames minces ont permis de conclure B une skgrkgation signifi- cative sur les dislocations extrinshqu~s de joints (figure 4 , 61).

DISCUSSION

Les resultats des Ctudes decrites ci-dessus font clairement apparaitre une augmentation de la longueur de diffusion Leff dans le volume des parties homoghnes et une reduction de la vitesse de recombinalson aux interfaces suite $I l'incorporation d'hydroghne par traitement plasma dans les matCriaux RAD. Ce r61e de l'hydroghne sur L ~ f f a CtC Ctabli dans d'autres experiences dans le cas de dCp6ts recouverts d'une

couche d'oxyde dope au phosphore et soumis B des recuits B 800 OC sous differentes atmosphhres

-

argon, azote ou hydroghne - avant ou aprhs la diffusion proprement dite [17

I.

Les Btudes de localisation de l'hydroghne par autoradiographie sont en bon accord qualitatif avec ces effets de passivation du volume et des interfaces. Cepen- dant, l'ensernble des travaux pr6sent6s ci-dessus ne donne pas d'information sur la

(6)

t i e l l e d ' i m p u r e t 6 s peut e t r e envisagBe. Une Btude p l u s complbte de ces processus de p a s s i v a t i o n combinant des o b s e r v a t i o n s en a u t o r a d i o g r a p h i e e t en microscopie B l e c t r o - n i q u e en t r a n s m i s s i o n avec des c a r a c t C r i s a t i o n s B l e c t r i q u e s l o c a l e s en DLTS e t EBIC e s t en cours s u r des zones sBlectionn6es.

CONCLUSIONS

C e t t e Btude a montr6 l e r a l e bBnBfique de l ' i n c o r p o r a t i o n dlhydrogbne par t r a i t e m e n t plasma sur l e s performances des p h o t o p i l e s RAD ; c e t t e a m d l i o r a t i o n r B s u l t e dlune n e u t r a l i s a t i o n p a r t i e l l e des c e n t r e s p i b g e s de volume e t dans une moindre mesure aux i n t e r f a c e s . Ce r 6 l e de llhydrog&ne i n c o r p o r e semble gBnBral e t independant du mode d ' i n t r o d u c t i o n : chargement cathodique, t r a i t e m e n t plasma ou r e c u i t sous hydrogbne m o l B c u l a i r e . Dans l a mesure oh c e t e f f e t de p a s s i v a t i o n s e r a i t s t a b l e dans l e temps, l ' i n c o r p o r a t i o n d1hydrog8ne p a r a i t un moyen dlamBliorer l e s performances des photo- p i l e s BlaborBes p a r t i r du matBriau RAD.

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(7)

C1-122 JOURNAL DE PHYSIOUE

PLH2 RBT2

PLH 1

W V)

D I S T A N C E (Cm)

,

⁶⁰⁰ ^I

Fig.1

-

Profils de photorCponse (origines 0-1 et 0-2). Les indices 1 et 2 correspondent aux traces de la microphotographie.

TABLEAU 1 - PARAMETRES PHOTOELECTRIQUES DEDUITS M CARACTERISTIQUES I ( V ) . (' C o n t o c t s d+rod&s)

REFEREKE KHANTILLON

-

A 1

A 2

B 1

B 2

C

CARKTERISTIQUES ELECTRIQUES

Vco ( m V ) J p h ( r n ~ . c r n - ~ ) F F

TI ( A M I ) Vco J P ~ F F

71

Vco J p h F F

7

l + s n Vco J P h F F

Ti I + s n Vco J p h F F

"'I

l + s n

ETAT I N I T I A L

4 4 2 1 5 , 5

0 , 6 4 4 , 4 4 4 5

1 4 , 7 3 , 6 5 4 , 2 5 4 9 0

2 1 , l

o r &

6 , 2 6 1 , 1 4 2 , 3 8 4 8 9

1 7 , 3 3 , 6 5 5 , 5

5 5 1 1 9 , 9

0 , 6 9 7 , 5 5

DE LA PHOTOPILE RBT 430

-

4 7 5 1 6 , 9

0 , 5 8 4 , 7 5 1 2

2 2 , 8 0 , 6 7 8 0 1 , 0 9 2 , 0 7 5 1 1

1 7 , 7 0 , 6 8 6 , 1 5 1 , 0 8 1 , 7 5 5 4

2 0 , 8 0 , 7 4 8 , 5 1 , O l 1 , 2 4

PLH 430 5 0 5

2 0 , 8 0 , 6 7 7,O 5 0 5

1 9 , 6 0 , 6 2 6 , 1 5

t r a i t e e A . R .

5 3 9 1 9 , 2

0 , 6 9 7 , 0 5 1 , 0 4 1 , 4 5

5 4 2

*

2 1 , 8 0 , 5 7 6 , 7 3 1 , 0 2 1 , 8 1

(8)

a ) H e N e et b ) YAG:Nd. En p o i n t i l l é s : a v e c f l u x a d d i t i o n n e l (@-AMI).

D E F A U T PROFONDEUR D E P U I T S ( H e N e )

-

Î ^M Ê Ê

R E W I T E O, 2 3

-

i i K W K E E 0 , 0 5 -ANNULEE

SOUS-JOINT 0 , 3 6 O, 2 4 R W U I T E

TABLEAU 2

-

PROFONDEUR N O R M A L I S E E MOYENNE ( 1 0 B A L A Y A G E S ) D E S P U I T S D E PHOTOREPONSE AUX I N T E R F A C E S

( ' Voir F i g . 2 ) .

F i g . 4

-

M i c r o g r a p h i e s d ' o u t o r a d i o g r a p h i e s 3~ :

A )

M E 8 et 8 ) M E T

1

-

/ L o c a l i s a t i o n s u r l e s m â c l e s ( A l ) et l e s d i s l o c a t i o n s d e j o i n t ( 8 1 ) 2

-

S é g r é g a t i o n d a n s l e s z o n e s h o m o g è n e s (A2, 82).