Sur un montage d'analyse spectrale de la phosphorescence moléculaire à la température ordinaire

(1)

HAL Id: jpa-00235364

https://hal.archives-ouvertes.fr/jpa-00235364

Submitted on 1 Jan 1956

HAL is a multi-disciplinary open access archive for the deposit and dissemination of sci- entific research documents, whether they are pub- lished or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers.

L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés.

Sur un montage d’analyse spectrale de la

phosphorescence moléculaire à la température ordinaire

Robert Lochet, Francois Valentin, Auguste Rousset

To cite this version:

Robert Lochet, Francois Valentin, Auguste Rousset. Sur un montage d’analyse spectrale de la phos- phorescence moléculaire à la température ordinaire. J. Phys. Radium, 1956, 17 (3), pp.307-308.

�10.1051/jphysrad:01956001703030700�. �jpa-00235364�

(2)

307. LETTRES A LA RÉDACTION

SUR UN MONTAGE D’ANALYSE SPECTRALE DE LA PHOSPHORESCENCE MOLÉCULAIRE

A LA TEMPÉRATURE ORDINAIRE Par MM. ROBERT LOCHET

FRANÇOIS VALENTIN ^et ^AUGUSTE _ROUSSET,

Laboratoire de Physique Générale,

Faculté des Sciences de Bordeaux.

LB JOURNAL DE PHYSIQUE ^ET LE RADIUM TOME 17, MARS 1956,

On sait _{que dès} ^la température ordinaire certaines solutions solides de colorants organiques peuvent

émettre une phosphorescence de faible intensité, ^de

même composition spectrale que la fluorescence (phos- phorescence ce) ^et ^donc caractéristique ^{de la} ^molécule

luminescente. On doit utiliser des solutions très étendues ’dans des solvants vitreux (sucre, âcide borique) ôu ^des âdsorbats ^sur papier, gélatine, plexi- glass, êtc....

Le montage d’analyse spectrale ^de ^la phosphores-

cence que ^nous allons décrire nous a donné de bons spectrogrammes de l’orangé d’acridine avec des poses de 1 seconde sur un papier légèrement ^teint par ^ce colorant. Avec des temps de poses inférieurs à 30 minutes, nous avons pu étudier la phosphorescence

da nombreux solides : _sucre, linter de coton, ^amino- acides, ^etc....

L’efficacité de notre montage ^est ^due ^à ^la puissance

du phosphoroscope, ^à ^la luminosité du spectrographe

et à la sensibilité du microphotomètre enregistreur.

1. Phosphoroscope.

^-

^Nous ^en ^donnons ^{ici le}

schéma de principe (fig. 1) ^et la coupe par ^un plan ^ver-

tical de symétrie (fig. ^2).

¹

La source est une lampe ^à vapeur.,de ^mercure ^HP ^125.

Son filet lumineux est projeté ^en ^vraie ^grandeur ^sur ^le diaphragme ^{D de la} lentille de champ ^Lo. ^Cette image ’ reprise par la lentille L2 ^est projetée ^sur l’échantillon

FIG. 1.

,

FIG. 2.

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphysrad:01956001703030700

(3)

308 phosphorescent E. Une lentille La ^et ^un ^miroir ^M

forment de la surface illuminée une image ^E’ ^sur ^la

lentille de champ L4 : le faisceau phosphorescent ^est

alors horizontal et parallèle ^au ^faisceau incident ; ^une

dernière lentille de projection ^permet ^à ^{la fois} ^de ^cou-

vrir entièrement la lentille côllimatrice et d’éclairer uniformément la fente F du spectrographe.

Sur l’axe d’un moteur synchrone (1 500 t /min) ^{on a}

fixé un double disque ^Di ^à 4 fenêtres réglables ^en ^lar-

geur par rotation des deux disques simples. ^Pour ^un calage convenable de D 1 ^sur ^{l’axe du} moteur, chaque

ouverture découvre le faisceau incident lorsque ^la lampe ^HP ¹²⁵ qui est ^une ^source ^fortement ^modulée,

passe par ^son maximum d’intensité. Sur le même axe

moteur, ^{on a} calé ^un second disque ^double D2. ^Chacune

de ses 4 ouvertures réglables apparaît ^entre ^deux

ouvertures du disque Dl ; ^le réglage de l’orientation relative des deux disques ^doubles permet ^de ^faire varier le temps qui ^sépare l’observation de la phospho-

rescence de la fin de l’excitation.

2. Spectrographe.

^-

Nous ^avons transformé en

spectrographe lumineux, ^le monochromateur à

objectif catadioptrique, ^construit ^au laboratoire _par R. Lochet et J. Clastre [1]. L’objectif ^{ouvert à} f/0,64

a une distance focale de 35 ^mm. Par une inclinaison convenable de la plaque, ôn ôbtient ûne êxcellente

mise au point pour l’ensemble des radiations comprises

entre 350 et 650 _{mu ;} le ^spectre ^s’étend ^sur ⁴ ^mm ^et ^la

hauteur des raies, soit environ le 1 /10 ^de ^celle ^de ^la fente, ^atteint ¹ ^mm ^dans ^les ^cas ^les plus favorables.

3. Mierophotomètre enregistreur [2].

^-

L’emploi

d’un multiplicateur d’électrons et d’un nouveau mon-

tage électronique ^nous ^ont permis, ^d’une part, ^d’obte-

nir sur les enregistrements, ^une échelle sensiblement linéaire en densité jusqu’à la densité 4, d’autre part d’augmenter suffisamment la sensibilité _pour mesurer

des densités voisines de 2 avec une fente exploratrice

de 0,5 ^x 0,05 mm, parfaitement adaptée ^aux ^dimen-

sions et à la résolution de nos spectrogrammes ; ^la partie mécanique provient ^d’un microphotomêtre enregistreur Chalonge ^et Lambert, ancien modèle.

Manuscrit reçu le ³⁰ novembre 1955.

BIBLIOGRAPHIE

[1] ^LOCHET (R.) ^et ^CLASTRE (J.), ^Revue d’Optique, 1950, 29, ^273-286.

[2] ^VALENTIN (F.), Microphotomètre enregistreur ^à

échelle linéaire en densité (à paraître ^au Bull. Soc.

fr. ^de Physique).

PRÉPARATION DE SOURCES RADIOACTIVES PAR VAPORISATION A HAUTE TEMPÉRATURE

Par J. MERINIS,

Laboratoire de Synthèse Atomique, Ivry-sur-Seine.

On a couramment besoin en physique nucléaire de

sources radioactives homogènes, intenses, ^renfermant

le minimum de matière et déposées ^{sur un} support ^de

la plus ^faible ^densité superficielle possible.

L’évaporation ^directe d’une solution radioactive déposée ^{sur un} support ^ne résout pas le problème. ^La

source obtenue se présente ^sous ^{la forme} de cristaux isolés et irrégulièrement répartis.

Pour les radioisotopes ^donnant ^des composés ^chi- miques ^de point d’ébullition ^assez bas, ^la ^{méthode de} Chemla et Charpak [1] ^donne ^de ^très bons résultats. ^Si le point d’ébullition est élevé (supérieur ^à ¹ 000°), ^la vaporisation ^du radioélément dans le vide permet d’obtenir des ^sources homogènes, ^mais ^{avec un} ^rende-

ment très faible [21. ^Nous ^avons pu améliorer ce ren-

dement en perfectionnant ^le procédé.

Principe.

^-

^Le radioélément est déposé ^au ^fond

d’un creuset que l’on chauffe sous vide. La _vapeur émise est condensée sur une membrane de matière

plastique métallisée. Un diaphragme délimite ^les

contours du dépôt. ^Le chauffage ^est ^obtenu par bom- bardement électronique ^du ^creuset. ^Ce dernier, ^confec-

tionné dans une feuille de molybdène (5/100 ^mm d’épaisseur êt ¹⁰ ^mm ^de hauteur), êst ^relié âu positif

d’un générateur ^de haute tension. Un transformateur,

débitant 100 mA, ^alimente deux valves 866 en paral-

lèles. Le courant redressé est dirigé ^{vers une} capacité

de 2 microfarads. Ce générateur ^fournit ûne ^centaine de milliampères ^sous ^{1 000} ^à ¹ ⁵⁰⁰ ^volts. Ôn place, ên spirale âutour ^du creuse-c, ûne cathode ^à oxyde ^reliée

au négatif ^du générateur ^H. ^T. (filament de tube 5U4 par exemple). ^La cathode, ^chauffée ^au rouge par ^un courant de quelques volts, émet des électrons qui,

accélérés _par le champs, ^viennent perdre ^leur énergie

sur le creuset. Celui-ci est rapidement porté ^à ^haute température ^et peut même fondre. Autovr du filament,

un blindage ^est nécessaire pour retenir les électrons

non focalisés qui rendraient conducteur le milieu envi- ronnant, provoquant ^des décharges ^et des eflluves. On

règle ^la haute tension et le chauffage de la cathode _par des transformateurs variables.

Le creuset est placé ^sous ^une ^{cloche de} ^verre ^où règne

un vide de 10-4 à 10-b mm de mercure. Les cibles sont constituées _par des membranes de matière plastique ^de

50 microgrammes par centimètre carré environ. Elles sont obtenues _par étalement sur de l’eau d’une goutte de solution de LC 600, puis, après séchage, ^elles ^sont

métallisées sous vide _par de l’aluminium, ^du cuivre, ^de l’argent,... êtc... ^La couche de métal est assez faible pour être êncore transparente.

Les températures ^atteintes ^sont de l’ordre de 2 Ô00° C. 1.’inertie du chauffage ^est ^faible. ^Le ^creuset

est porté âu ^blanc éblouissant ên ûne fraction de seconde. Les cibles de matière plastique ^résistent

assez bien au choc thermique, ^{mais très} ^mal ^à ^un ^chauf- fage même faible quelque peu prolongé.

Résultats.

^-

La méthode ^a été appliquée ^à ^l’obten-

tion de sources de phosphore ³² ^sous ^forme ^de ^phos- phate ^{de fer.}

Le support-cible ^étant placé ^à ¹⁰ ^mm de l’ouverture du creuset, ôn ^recueille ^{sur un} ^cercle ^de ⁸ ^mm ^de dia- mètre le radiophosphore, âvec ûn rendement de vapori-

Sur un montage d'analyse spectrale de la phosphorescence moléculaire à la température ordinaire

HAL Id: jpa-00235364

https://hal.archives-ouvertes.fr/jpa-00235364

Submitted on 1 Jan 1956

HAL is a multi-disciplinary open access archive for the deposit and dissemination of sci- entific research documents, whether they are pub- lished or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers.

L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés.

Sur un montage d’analyse spectrale de la

phosphorescence moléculaire à la température ordinaire

Robert Lochet, Francois Valentin, Auguste Rousset

To cite this version:

Robert Lochet, Francois Valentin, Auguste Rousset. Sur un montage d’analyse spectrale de la phos- phorescence moléculaire à la température ordinaire. J. Phys. Radium, 1956, 17 (3), pp.307-308.

�10.1051/jphysrad:01956001703030700�. �jpa-00235364�

307.

LETTRES A LA RÉDACTION

SUR UN MONTAGE D’ANALYSE SPECTRALE DE LA PHOSPHORESCENCE MOLÉCULAIRE

A LA TEMPÉRATURE ORDINAIRE Par MM. ROBERT LOCHET

FRANÇOIS VALENTIN et AUGUSTE ROUSSET,

Laboratoire de Physique Générale,

Faculté des Sciences de Bordeaux.

LB JOURNAL DE PHYSIQUE ET LE RADIUM TOME 17, MARS 1956,

On sait que dès la température ordinaire certaines solutions solides de colorants organiques peuvent

émettre une phosphorescence de faible intensité, de

même composition spectrale que la fluorescence (phos- phorescence ce) et donc caractéristique de la molécule

luminescente. On doit utiliser des solutions très étendues ’dans des solvants vitreux (sucre, acide borique) ou des adsorbats sur papier, gélatine, plexi- glass, etc....

Le montage d’analyse spectrale de la phosphores-

cence que nous allons décrire nous a donné de bons spectrogrammes de l’orangé d’acridine avec des poses de 1 seconde sur un papier légèrement teint par ce colorant. Avec des temps de poses inférieurs à 30 minutes, nous avons pu étudier la phosphorescence

da nombreux solides : sucre, linter de coton, amino- acides, etc....

L’efficacité de notre montage est due à la puissance

du phosphoroscope, à la luminosité du spectrographe

et à la sensibilité du microphotomètre enregistreur.

1. Phosphoroscope.

Nous en donnons ici le

schéma de principe (fig. 1) et la coupe par un plan ver-

tical de symétrie (fig. 2).

La source est une lampe à vapeur.,de mercure HP 125.

Son filet lumineux est projeté en vraie grandeur sur le diaphragme D de la lentille de champ Lo. Cette image ’ reprise par la lentille L2 est projetée sur l’échantillon

FIG. 1.

FIG. 2.

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphysrad:01956001703030700

308

phosphorescent E. Une lentille La et un miroir M

forment de la surface illuminée une image E’ sur la

lentille de champ L4 : le faisceau phosphorescent est

alors horizontal et parallèle au faisceau incident ; une

dernière lentille de projection permet à la fois de cou-

vrir entièrement la lentille côllimatrice et d’éclairer uniformément la fente F du spectrographe.

Sur l’axe d’un moteur synchrone (1 500 t /min) on a

fixé un double disque Di à 4 fenêtres réglables en lar-

geur par rotation des deux disques simples. Pour un calage convenable de D 1 sur l’axe du moteur, chaque

ouverture découvre le faisceau incident lorsque la lampe HP 125 qui est une source fortement modulée,

passe par son maximum d’intensité. Sur le même axe

moteur, on a calé un second disque double D2. Chacune

de ses 4 ouvertures réglables apparaît entre deux

ouvertures du disque Dl ; le réglage de l’orientation relative des deux disques doubles permet de faire varier le temps qui sépare l’observation de la phospho-

rescence de la fin de l’excitation.

2. Spectrographe.

Nous avons transformé en

spectrographe lumineux, le monochromateur à

objectif catadioptrique, construit au laboratoire par R. Lochet et J. Clastre [1]. L’objectif ouvert à f/0,64

a une distance focale de 35 mm. Par une inclinaison convenable de la plaque, on obtient une excellente

mise au point pour l’ensemble des radiations comprises

entre 350 et 650 mu ; le spectre s’étend sur 4 mm et la

hauteur des raies, soit environ le 1 /10 de celle de la fente, atteint 1 mm dans les cas les plus favorables.

3. Mierophotomètre enregistreur [2].

L’emploi

d’un multiplicateur d’électrons et d’un nouveau mon-

tage électronique nous ont permis, d’une part, d’obte-

nir sur les enregistrements, une échelle sensiblement linéaire en densité jusqu’à la densité 4, d’autre part d’augmenter suffisamment la sensibilité pour mesurer

des densités voisines de 2 avec une fente exploratrice

de 0,5 x 0,05 mm, parfaitement adaptée aux dimen-

sions et à la résolution de nos spectrogrammes ; la partie mécanique provient d’un microphotomêtre enregistreur Chalonge et Lambert, ancien modèle.

Manuscrit reçu le 30 novembre 1955.

BIBLIOGRAPHIE

[1] LOCHET (R.) et CLASTRE (J.), Revue d’Optique, 1950, 29, 273-286.

[2] VALENTIN (F.), Microphotomètre enregistreur à

échelle linéaire en densité (à paraître au Bull. Soc.

fr. de Physique).

PRÉPARATION DE SOURCES RADIOACTIVES PAR VAPORISATION A HAUTE TEMPÉRATURE

Par J. MERINIS,

Laboratoire de Synthèse Atomique, Ivry-sur-Seine.

FRANÇOIS VALENTIN ^et ^AUGUSTE _ROUSSET,

LB JOURNAL DE PHYSIQUE ^ET LE RADIUM TOME 17, MARS 1956,

On sait _{que dès} ^la température ordinaire certaines solutions solides de colorants organiques peuvent

émettre une phosphorescence de faible intensité, ^de

même composition spectrale que la fluorescence (phos- phorescence ce) ^et ^donc caractéristique ^{de la} ^molécule

luminescente. On doit utiliser des solutions très étendues ’dans des solvants vitreux (sucre, âcide borique) ôu ^des âdsorbats ^sur papier, gélatine, plexi- glass, êtc....

Le montage d’analyse spectrale ^de ^la phosphores-

cence que ^nous allons décrire nous a donné de bons spectrogrammes de l’orangé d’acridine avec des poses de 1 seconde sur un papier légèrement ^teint par ^ce colorant. Avec des temps de poses inférieurs à 30 minutes, nous avons pu étudier la phosphorescence

da nombreux solides : _sucre, linter de coton, ^amino- acides, ^etc....

L’efficacité de notre montage ^est ^due ^à ^la puissance

du phosphoroscope, ^à ^la luminosité du spectrographe

^Nous ^en ^donnons ^{ici le}

schéma de principe (fig. 1) ^et la coupe par ^un plan ^ver-

tical de symétrie (fig. ^2).

La source est une lampe ^à vapeur.,de ^mercure ^HP ^125.

Son filet lumineux est projeté ^en ^vraie ^grandeur ^sur ^le diaphragme ^{D de la} lentille de champ ^Lo. ^Cette image ’ reprise par la lentille L2 ^est projetée ^sur l’échantillon

phosphorescent E. Une lentille La ^et ^un ^miroir ^M

forment de la surface illuminée une image ^E’ ^sur ^la

lentille de champ L4 : le faisceau phosphorescent ^est

alors horizontal et parallèle ^au ^faisceau incident ; ^une

dernière lentille de projection ^permet ^à ^{la fois} ^de ^cou-

Sur l’axe d’un moteur synchrone (1 500 t /min) ^{on a}

fixé un double disque ^Di ^à 4 fenêtres réglables ^en ^lar-

geur par rotation des deux disques simples. ^Pour ^un calage convenable de D 1 ^sur ^{l’axe du} moteur, chaque

ouverture découvre le faisceau incident lorsque ^la lampe ^HP ¹²⁵ qui est ^une ^source ^fortement ^modulée,

passe par ^son maximum d’intensité. Sur le même axe

moteur, ^{on a} calé ^un second disque ^double D2. ^Chacune

de ses 4 ouvertures réglables apparaît ^entre ^deux

ouvertures du disque Dl ; ^le réglage de l’orientation relative des deux disques ^doubles permet ^de ^faire varier le temps qui ^sépare l’observation de la phospho-

Nous ^avons transformé en

spectrographe lumineux, ^le monochromateur à

objectif catadioptrique, ^construit ^au laboratoire _par R. Lochet et J. Clastre [1]. L’objectif ^{ouvert à} f/0,64

a une distance focale de 35 ^mm. Par une inclinaison convenable de la plaque, ôn ôbtient ûne êxcellente

entre 350 et 650 _{mu ;} le ^spectre ^s’étend ^sur ⁴ ^mm ^et ^la

hauteur des raies, soit environ le 1 /10 ^de ^celle ^de ^la fente, ^atteint ¹ ^mm ^dans ^les ^cas ^les plus favorables.

tage électronique ^nous ^ont permis, ^d’une part, ^d’obte-

nir sur les enregistrements, ^une échelle sensiblement linéaire en densité jusqu’à la densité 4, d’autre part d’augmenter suffisamment la sensibilité _pour mesurer

de 0,5 ^x 0,05 mm, parfaitement adaptée ^aux ^dimen-

sions et à la résolution de nos spectrogrammes ; ^la partie mécanique provient ^d’un microphotomêtre enregistreur Chalonge ^et Lambert, ancien modèle.

Manuscrit reçu le ³⁰ novembre 1955.

[1] ^LOCHET (R.) ^et ^CLASTRE (J.), ^Revue d’Optique, 1950, 29, ^273-286.

[2] ^VALENTIN (F.), Microphotomètre enregistreur ^à

échelle linéaire en densité (à paraître ^au Bull. Soc.

fr. ^de Physique).

sources radioactives homogènes, intenses, ^renfermant

le minimum de matière et déposées ^{sur un} support ^de

la plus ^faible ^densité superficielle possible.

L’évaporation ^directe d’une solution radioactive déposée ^{sur un} support ^ne résout pas le problème. ^La

source obtenue se présente ^sous ^{la forme} de cristaux isolés et irrégulièrement répartis.

ment très faible [21. ^Nous ^avons pu améliorer ce ren-

dement en perfectionnant ^le procédé.

^Le radioélément est déposé ^au ^fond

d’un creuset que l’on chauffe sous vide. La _vapeur émise est condensée sur une membrane de matière

plastique métallisée. Un diaphragme délimite ^les

contours du dépôt. ^Le chauffage ^est ^obtenu par bom- bardement électronique ^du ^creuset. ^Ce dernier, ^confec-

tionné dans une feuille de molybdène (5/100 ^mm d’épaisseur êt ¹⁰ ^mm ^de hauteur), êst ^relié âu positif

d’un générateur ^de haute tension. Un transformateur,

débitant 100 mA, ^alimente deux valves 866 en paral-

lèles. Le courant redressé est dirigé ^{vers une} capacité

de 2 microfarads. Ce générateur ^fournit ûne ^centaine de milliampères ^sous ^{1 000} ^à ¹ ⁵⁰⁰ ^volts. Ôn place, ên spirale âutour ^du creuse-c, ûne cathode ^à oxyde ^reliée

au négatif ^du générateur ^H. ^T. (filament de tube 5U4 par exemple). ^La cathode, ^chauffée ^au rouge par ^un courant de quelques volts, émet des électrons qui,

accélérés _par le champs, ^viennent perdre ^leur énergie

sur le creuset. Celui-ci est rapidement porté ^à ^haute température ^et peut même fondre. Autovr du filament,

un blindage ^est nécessaire pour retenir les électrons

non focalisés qui rendraient conducteur le milieu envi- ronnant, provoquant ^des décharges ^et des eflluves. On

règle ^la haute tension et le chauffage de la cathode _par des transformateurs variables.

Le creuset est placé ^sous ^une ^{cloche de} ^verre ^où règne

un vide de 10-4 à 10-b mm de mercure. Les cibles sont constituées _par des membranes de matière plastique ^de

50 microgrammes par centimètre carré environ. Elles sont obtenues _par étalement sur de l’eau d’une goutte de solution de LC 600, puis, après séchage, ^elles ^sont

métallisées sous vide _par de l’aluminium, ^du cuivre, ^de l’argent,... êtc... ^La couche de métal est assez faible pour être êncore transparente.

Les températures ^atteintes ^sont de l’ordre de 2 Ô00° C. 1.’inertie du chauffage ^est ^faible. ^Le ^creuset

est porté âu ^blanc éblouissant ên ûne fraction de seconde. Les cibles de matière plastique ^résistent

assez bien au choc thermique, ^{mais très} ^mal ^à ^un ^chauf- fage même faible quelque peu prolongé.

La méthode ^a été appliquée ^à ^l’obten-

tion de sources de phosphore ³² ^sous ^forme ^de ^phos- phate ^{de fer.}

Le support-cible ^étant placé ^à ¹⁰ ^mm de l’ouverture du creuset, ôn ^recueille ^{sur un} ^cercle ^de ⁸ ^mm ^de dia- mètre le radiophosphore, âvec ûn rendement de vapori-

Par vaporisation ^sous ^vide ^à ^tempé-

rature élevée, ^{avec un} chauffage rapide, ^on peut déposer

sur des supports fragiles ^des corps peu volatils avec