BCPST 1 TP de chimie Lycée Prévert 2020-- 2021
TP chimie n°4 : Titrage colorimétrique et pH – métrique d’un acide faible ou d’une base faible.
Compétences - utiliser un pH-mètre
- Réaliser et analyser la courbe de titrage pH-métrique - Choisir un indicateur coloré adapté
- Calcul d’incertitude lors d’un titrage - Utilisation d’un logiciel de titrage - Proposer un protocole de titrage
Objectif : le but du TP est de :
- Réaliser un titrage pH-métrique - Réaliser un titrage colorimétrique
- exploiter un titrage et interpréter une courbe de titrage
LE PORT DE LA BLOUSE ET LES LUNETTES DE SECURITE SONT OBLIGATOIRES Lire tout le protocole expérimental avant de commencer toute manipulation.
Quelques rappels importants pour les titrages….A LIRE AVANT LA SEANCE
Questions théoriques (à préparer avant la séance)
1) Quelles doivent être les caractéristiques d’une réaction pour qu’on puisse la qualifier de réaction de dosage ?
2) Qu’appelle-t-on “équivalence” d’un titrage ?
3) Décrire succinctement le fonctionnement d’un pH-mètre et des électrodes.
4) Rappeler les méthodes permettant la détermination du volume équivalent lors d’un titrage pH- métrique.
5) Peut-on ajouter de l’eau distillée afin que les électrodes plongent dans la solution ? Pourquoi ?
Indications importantes (A LIRE AVANT DE RÉALISER TOUTE MANIPULATION) :
Les électrodes sont très fragiles donc à manipuler avec précaution (la paroi de verre de l’électrode fait seulement 0,1 mm d’épaisseur). Avant de les introduire dans une solution, rincer les électrodes à l’eau distillée et les sécher délicatement avec un papier fin (du type papier filtre ou papier joseph). On prendra garde à ce que les électrodes ne touchent pas le barreau aimanté. On réalisera le titrage sous agitation modérée et constante.
Pour un titrage réussi…
• La verrerie utilisée doit être la plus propre et la plus sèche possible.
• Les prélèvements se font dans des béchers !
• Rincer la burette avec la solution titrante avant de l’introduire entièrement dans la burette pour effectuer le titrage.
• Rincer la pipette jaugée ou graduée à utiliser pour le prélèvement à l’aide de la solution à prélever.
• Rincer la fiole jaugée servant aux dilutions à l’aide d’eau distillée.
• Les eaux de rinçage seront récupérées dans un bécher (alors appelé bécher poubelle).
• L’erlenmeyer (ou le bécher) servant au titrage devra être propre et sec avant d’introduire la solution à titrer.
• Le barreau aimanté doit être propre et sec avant d’être introduit dans la solution.
• Avant d’utiliser le pH-mètre pour le titrage, il faut d’abord procéder à son étalonnage. (voir fiche notice)
• Agiter la solution de manière continue et modérée et prendre des mesures mL par mL voire 0,5 mL par 0,5 mL ou 0,2 mL par 0,2 mL autour de l’équivalence (on resserre les mesures pour une meilleure précision).
BCPST 1 TP de chimie Lycée Prévert 2020-- 2021 1ère partie : Titrage pH – métrique d’une base faible : l’ammoniac
1) Manipulation
On souhaite déterminer la concentration d’une solution d’ammoniac de concentration inconnue et vérifier la valeur de son pKa.
Vous réaliserez le titrage de Vb =20,0 mL d’une solution d’ammoniac par la solution d’acide chlorhydrique à la concentration ca = 1,00.10-1 mol.L-1 .
Le titrage se fera par suivi pH-métrique.
(Penser à resserrer les mesures au voisinage de l’équivalence (le volume équivalent est aux environs de 12 mL).
Données :
• pKA (NH4+ / NH3) = 9,2
• Le rouge de méthyle est un indicateur coloré de pKa = 5,1 (zone virage 4,2 – 6,3)
• solution d’acide chlorhydrique à la concentration ca = (1,00 ± 0,05).10-1 mol.L-1 Méthode de la tangente et de la dérivée sous Regressi
▪ Méthode de la tangente : Dans l’onglet « Graphes » choisir dans le menu déroulant du pointeur « méthode des tangentes » puis « méthode des tangentes (avec clic) ».
▪ Méthode de la dérivée : Dans l’onglet « Grandeurs » puis « Ajouter une variable », créer au préalable la variable dérivée du pH notée dpH puis afficher les deux courbes pH = f(Vb) et dpH = f(V)
2) Exploitation
Q1/ Ecrire l’équation de la réaction de titrage
Q2/ Calculer sa constante d’équilibre et vérifier qu’elle satisfait la condition fondamentale d’une réaction de titrage
Q3/ Déterminer le volume équivalent par la méthode de votre choix (la plus précise !) et évaluer son incertitude
Q4/ En déduire la concentration de la solution en ammoniac.
Q5/ Faire l’analyse des sources d’erreur de l’expérience
En utilisant la formule de propagation des incertitudes, en déduire la concentration de la solution d’ammoniac avec un indice de confiance à 95%
Vous vérifierez votre résultat avec le logiciel GUM_MC
Q6/ Justifiez que le rouge de méthyle peut servir d’indicateur coloré dans ce titrage. Justifier graphiquement à l’aide de la courbe.
Q7/ Retrouver, à l’aide de votre coubre la valeur du pKa de l’ammoniac.
2 partie : Dosage par titrage de l’aspirine d’un cachet suivie par colorimétrie
La molécule d’aspirine est la molécule d’acide acétylsalicylique C9H8O4 , qui est un acide faible de pka = 3,5. Un cachet non tamponné (qui contient uniquement la forme acide de l’aspirine) est sensé contenir 500 mg d’aspirine. On souhaite vérifier cette masse d’aspirine contenue dans un cachet non tamponné à l’aide d’un titrage.
Données : masse molaire de l’aspirine : 180,2 g.mol-1 pKA du couple C9H8O4/ C9H7O4-
= 3,5
Solution à disposition : solution de soude à la concentration cb = (1,00 ± 0,05).10-1 mol.L-1 1) Préparation de la solution
Manip 1 : Préparation de la solution
Prendre un cachet d’aspirine non tamponnée (par exemple, Aspirine du Rhône®) et le peser. L’écraser au mortier. Le dissoudre dans environ 30 mL d’eau déminéralisée dans une fiole jaugée de volume Vf = 50 mL. Ajouter un peu d’éthanol délicatement jusqu’au trait de jauge (le cachet est plus soluble dans un mélange eau-éthanol que dans l’eau seule). Agiter et observer le phénomène de contraction de volume du mélange eau-éthanol (ce phénomène sera étudié en deuxième année dans le cours de thermodynamique chimique)
Mélanger pour dissoudre toute l’aspirine. Compléter finalement au trait de jauge avec de l’eau.
L’excipient (composé autre que le principe actif présent pour améliorer l’aspect du médicament) reste en suspension mais ne gêne pas le dosage (aspect blanc trouble)
2) Prévision et choix d’un protocole
Q1/ Ecrire la réaction de titrage, déterminer sa constate d’équilibre et conclure.
Q2/ Calculer le volume équivalent attendu si l’on titre tout le contenu de la fiole jaugée par une solution de soude de concentration cb = 1,00.10-1 mol.L-1, pour un cachet d’aspirine contenant une masse de m = 500 mg d’aspirine ?
Q3/ Est-ce donc une bonne idée de titrer tout le contenu de la fiole jaugée ? Pourquoi ?
Q4/ Proposez un protocole expérimental permettant d’effectuer le titrage de manière efficace et
précise en justifiant vos choix.
Vous trouverez ci-joint la simulation de ce titrage (en supposant que le cachet contient bien 500 mg d’aspirine) réalisé à l’aide du logiciel Dozzaqueux®
BCPST 1 TP de chimie Lycée Prévert 2020-- 2021 3) Exploitation du titrage
Manip 2 : Titrage
Effectuer le titrage de cette solution d’aspirine
Q5/ Exploiter le titrage pour calculer la masse d’aspirine contenue dans le cachet et conclure Q6/ Faire l’analyse des sources d’erreur de l’expérience et en utilisant la formule de propagation des incertitudes, en déduire la masse d’aspirine avec un indice de confiance à 95%.
Vous pourrez vérifier votre résultat avec le logiciel GUM_MC
Remplir le tableau ci-dessous en autonomie pour faire un point sur les compétences générales et techniques à maîtriser :
Techniques à maîtriser Oui Non
Sais-je mettre en œuvre un titrage pH-métrique ? Sais-je mettre en œuvre un titrage colorimétrique ? Sais-je tracer et exploiter des courbes sur Regressi ?
Sais-je utiliser un logiciel de simulation ?
Compétences générales Maitrisé A Revoir
S’approprier
Extraire des informations utiles des documents
Identifier les réactions de titrage qui ont lieu lors d’un titrage Attribuer des courbes de distribution
Analyser
Proposer un protocole adapté pour un titrage, faire des choix
techniques pertinents (par exemple choisir le volume de prélèvement, choisir le pas de titrage, choisir la verrerie appropriée…)
Déterminer un volume équivalent sur une courbe de titrage
Déterminer une concentration à l’aide de la relation à l’équivalence lors d’un titrage
Choisir un indicateur coloré
Réaliser
Maîtriser les gestes techniques
Mettre en œuvre un protocole de titrage pH-métrique et colorimétrique
Effectuer des représentations graphiques à partir de données expérimentales sur un logiciel
Valider
Exploiter des observations, des mesures, en identifiant les sources d’erreurs et en estimant les incertitudes
Commenter les valeurs obtenues Communiquer
Faire un compte-rendu clair et complet (résultats encadrés, vocabulaire scientifique adapté, incertitude, unité, chiffres significatifs…)
Gestion du temps (être rapide, autonome et efficace) Paillasse propre et déchets bien gérés
Sécurité
