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Composition des bronzes dorés dans les meubles Boulle et contemporains

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Academic year: 2022

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Technè

La science au service de l’histoire de l’art et de la préservation des biens culturels  

49 | 2020

Le mobilier Boulle

Composition des bronzes dorés dans les meubles Boulle et contemporains

The composition of gilt bronzes in furniture by Boulle and his contemporaries David Bourgarit et Emmanuelle Pons

Édition électronique

URL : https://journals.openedition.org/techne/5768 DOI : 10.4000/techne.5768

ISSN : 2534-5168 Éditeur

C2RMF

Édition imprimée

Date de publication : 1 décembre 2020 Pagination : 68-79

ISBN : 978-2-11-152832-1 ISSN : 1254-7867 Référence électronique

David Bourgarit et Emmanuelle Pons, « Composition des bronzes dorés dans les meubles Boulle et contemporains », Technè [En ligne], 49 | 2020, mis en ligne le 01 décembre 2021, consulté le 03 avril 2022. URL : http://journals.openedition.org/techne/5768 ; DOI : https://doi.org/10.4000/techne.5768

La revue Technè. La science au service de l’histoire de l’art et de la préservation des biens culturels est mise à disposition selon les termes de la Licence Creative Commons Attribution - Pas d'Utilisation Commerciale - Pas de Modification 4.0 International.

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Fig. 1 a-b. a. Détail de l’armoire OA 5441 montrant les trois types de mobilier métallique analysés. © Musée du Louvre, dist. RMN-Grand Palais/

Martine Beck-Coppola. Page de droite : b. Détail de la bibliothèque OA 5462. © Musée du Louvre, dist. RMN-Grand Palais/Studio Sébert.

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Le mobilier Boulle Technè n° 49, 2020

II I. É tu de s d e m at ér iau x

Introduction

Trois types de mobilier métallique ornent les meubles Boulle (fig. 1) : de la marqueterie en alliage étain-plomb, de la marqueterie en laiton (alliage cuivre-zinc) et des bronzes d’ornementation – aussi appelés « bronzes dorés » –, en l’oc- currence des éléments d’appliques en laiton obtenus par fonderie et dorés à l’or1. Le choix des métaux et alliages utili- sés pour fabriquer ces éléments est susceptible d’avoir évolué entre ateliers, voire au sein d’un même atelier. Profitant d’un large corpus de meubles pour la première fois disponible à l’étude, nous avons tenté, par l’analyse chimique élémentaire, d’aider aux attributions et à la caractérisation des produc- tions. Si les trois types de mobilier métallique ont été analysés sur certains meubles, ce sont principalement les bronzes d’ornementation qui ont retenu notre attention et fait l’objet d’analyses systématiques sur l’ensemble du corpus. En effet, ce type de mobilier – que, par la suite, nous désignerons

Abstract. The collaborative efforts of the Louvre, the C2RMF (Centre de Recherche et de Restauration des Musées de France) and EDF (R&D, Laboratoire Valectra) have enabled researchers to determine the chemical composition of 102 ornamental bronzes on 17 pieces of furniture, mostly from the Louvre, attributed to Boulle and his contemporaries, or to post-17th century productions. Three complementary analytical methods were employed – PIXE, ICP- AES and ICP-MS – on the gilt bronzes, or brass (copper-zinc alloys) to be more precise. While the proportion of impurities changed relatively little, the composition of the elements in zinc and lead alloys defined four groups clearly related to the supposed attributions.

Keywords. Bronze ornamentation, brass, elementary analysis, PIXE (Particule induced X-ray emission), ICP-AES (Inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy), ICP-MS (Inductively coupled plasma-mass spectrometry), statistical analysis, composition groups.

Résumé. Grâce à la collaboration engagée entre le musée du Louvre, le Centre de Recherche et de Restauration des Musées de France (C2RMF) et EDF (R&D, Laboratoire Valectra), la composition chimique de 102 bronzes d’ornementation appartenant à 17 meubles provenant principalement des collections du Louvre attribués à Boulle, à des contemporains ou à des productions postérieures du XVIIe siècle a pu être déterminée. Trois techniques d’analyse complémentaires ont été mises en œuvre – PIXE, ICP- AES et ICP-MS – sur les bronzes d’ornementation, en l’occurrence des laitons (alliages cuivre-zinc). Si les cortèges d’impuretés évoluent relativement peu, les compositions en éléments d’alliages zinc et plomb dessinent les contours de quatre groupes fortement liés aux attributions supposées.

Mots-clés. Bronze d’ornementation, laiton, analyse élémentaire, PIXE (Particule induced X-ray emission), ICP-AES (Spectrométrie d’émission atomique par plasma à couplage inductif), ICP-MS (Spectrométrie de masse par plasma à couplage inductif), analyse statistique, groupes de composition.

David Bourgarit, ingénieur de recherche, département Recherche, C2RMF (david.bourgarit@culture.gouv.fr).

Emmanuelle Pons, ingénieur-chercheur, EDF R&D (emmanuelle.pons@edf.fr).

David Bourgarit Emmanuelle Pons

The composition of gilt bronzes in furniture by Boulle and his contemporaries

Composition des bronzes dorés

dans les meubles Boulle et contemporains

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simplement par « bronzes », de la simple moulure à la figure complexe en applique, est en général mieux défini stylistique- ment que la marqueterie et constitue de fait un marqueur chronologique plus fiable.

L’analyse élémentaire de ces métaux a cherché à explorer la possibilité de différencier, par la composition, des périodes de fabrication (entre le vivant de Boulle et la seconde partie du X V I I Ie siècle), voire des ateliers contemporains. Les pratiques de l’atelier Boulle (approvisionnement en métal, organisation de la production, etc.) ont également été interrogées.

Aucun travail de synthèse n’a encore jamais été mené sur les métaux présents sur du mobilier attesté Boulle. Un cata- logue exhaustif a certes été publié autour des collections du Getty Museum2 ; à signaler également le catalogue de l’expo- sition de Francfort en 2009-20103. Mais trop peu de données ont été publiées qui permettent d’aborder les questions posées4. Pour mener à bien l’étude, deux prérequis étaient néces- saires. En premier lieu, un corpus de référence fiable devait être établi (voir paragraphe suivant). En second lieu, une stratégie d’analyse ad hoc devait être mise au point (voir para- graphe « Méthodologie »). Le travail a consisté d’une part à caractériser les pratiques d’alliages en mesurant les teneurs en éléments majeurs (zinc et plomb). D’autre part, nous nous sommes intéressés aux éléments d’impuretés.

Corpus

L’objectif premier étant de caractériser une période de fabri- cation s’étalant sur six décennies (environ 1672-1732), nous avons constitué avec le département des Objets d’art du musée du Louvre un corpus de référence ne comprenant que des meubles dont les périodes de fabrication sont fiables (tableau 1) :

• six meubles que l’histoire des collections permet d’attri- buer avec un grand indice de confiance à l’atelier Boulle du vivant de celui-ci : les quatre cabinets OA 5451, OA 5452,

OA 5468 et SN 522-523 (MR 464-465) et l’armoire OA 5441 sont considérés comme antérieurs à 1720 ; la bibliothèque OA 5466 se trouve dans l’atelier Boulle en 1720.

• quatre meubles fabriqués par Levasseur pendant la seconde moitié du XVIIIe siècle : les cabinets OA 10471, OA 10473 et OA 10474, et la commode VMB 14367 (datée de 1777).

• un meuble réalisé par un atelier parisien contemporain de celui de Boulle (possiblement par Oppenordt, début du

XVIIIe) : la pendule de l’Arsenal (inv. 1943-196).

À ce corpus de référence s’ajoutent sept meubles pour lesquels les attributions restent ouvertes :

• un meuble provenant soit de l’atelier Boulle, soit d’un atelier contemporain (avant 1730) : le régulateur du comte de Toulouse (OA 6746).

• six meubles probablement fabriqués après 1750 : les deux cabinets OA 5453 et OA 5454, et les bibliothèques OA 5459, OA 5460, OA 5462, OA 5465.

Au total, ce sont 102 bronzes d’ornementation qui ont été analysés, dont 41 issus des six meubles supposés Boulle.

Parmi les 102 bronzes se trouvent deux brasures d’assem- blages entre bronzes appartenant respectivement aux cabi- nets OA 5451 et OA 5453.

Méthodologie

Comme le montre le tableau 1, trois techniques d’analyse élémentaire ont été utilisées. La méthode PIXE (Particule induced X-ray emission) s’est focalisée sur les éléments d’al- liage et sur les impuretés majeures, l’ICP-AES (Spectrométrie d’émission atomique par plasma à couplage inductif) s’est intéressée aux éléments majeurs (Cu, Zn, Pb, Fe, Ni), tandis que l’ICP-MS (Spectrométrie de masse par plasma à couplage inductif) a mesuré les teneurs en traces (tableau 2).

Le protocole pour la méthode PIXE sur l’accélérateur AGLAE est celui habituellement utilisé au C2RMF pour les cuivres et alliages (faisceau de protons de 3 MeV, détection X

CABINETS AR-

MOIRE

BIBLIOTHÈQUES COM-

MODE RÉGU- LATEUR

PEN- DULE

REMARQUES

n°inv. Louvre OA 5451

OA 5452

OA 5468

SN 522- 523

OA 5453

OA 5454

OA 10471

OA 10473

OA 10474

OA 5441

OA 5466

OA 5459

OA 5460

OA 5462

OA 5465

VMB 14367

OA 6746

Arsenal 1943-

196

PIXE (C2RMF) 84 14 - 8 6 8 - - - - 4 5 7 5 5 5 - 6 11 dont 2 brasures

(cabinets 5451 et 5453) ICP-AES

et MS (EDF) 44 2 4 2 - 2 2 4 - 4 2 3 2 2 3 2 4 6 -

TOTAL 102 14 4 8 6 8 2 4 - 4 4 5 7 5 5 5 4 6 11 dont 2 brasures

(cabinets 5451 et 5453)

Tous les meubles sont conservés au Louvre sauf la pendule (Bibliothèque de l’Arsenal, Bibliothèque nationale de France) et la commode (musée national des châteaux de Versailles et de Trianon).

Tableau 1. Présentation du corpus de meubles dont les bronzes ont été analysés dans le cadre du présent projet

Levasseur possiblement après 1750 atelier de Boulle

productions contemporaines Boulle ou contemporain

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Composition des bronzes dorés dans les meubles Boulle et contemporains David Bourgarit, Emmanuelle Pons

sur SiLi, analyse de plusieurs matériaux de référence certifiés (MRC) sous forme solide5). Dans la grande majorité des cas, l’analyse s’est faite à même le bronze, déposé par les restau- rateurs de la filière Arts décoratifs du C2RMF, au revers après nettoyage mécanique de la couche altérée en surface. Dans de rares cas, l’analyse a été effectuée sur des prélèvements de copeaux qui ont ensuite été pastillés (voir ci-après).

84 bronzes ont été analysés par PIXE (tableau 1).

Les analyses par ICP-AES (Thermo iCAP 6500) et ICP-MS (VARIAN 820 MS) ont été menées au laboratoire d’analyses chimiques du département MMC d’EDF R&D.

Environ 20 mg de copeaux métalliques ont été prélevés par micro-forage (avec une mèche en acier HSS de diamètre 1 mm sur une profondeur de 10 mm). Tous les prélèvements ont été subdivisés en deux échantillons pour analyse, ce qui a permis de moyenner les résultats. Les prélèvements ont été attaqués à l’aide d’acide nitrique très pur (0,5 g), la solution obtenue a été complétée avec 9,5 g d’eau ultrapure, pour obtenir environ 10 ml de solution. 44 bronzes ont pu être analysés par ICP-AES et ICP-MS (tableau 16).

Au total, six campagnes d’analyses ont été menées par PIXE entre début 2007 et fin 2012, et trois campagnes par ICP-AES/ICP-MS en 2011 et 2012. Dans les cas où les teneurs pouvaient être mesurées à la fois par PIXE et par ICP-AES ou ICP-MS, les résultats sont apparus tout à fait comparables7. Ils ont été fusionnés.

La liste des éléments chimiques dont les teneurs ont été recherchées est présentée pour chacune des trois méthodes dans le tableau 2. La proportion de bronzes dont les teneurs se situent au-dessus des limites de quantification y est égale- ment présentée8.

Ainsi, pour les 84 bronzes analysés par PIXE, en plus des éléments d’alliages cuivre (Cu), plomb (Pb) et zinc (Zn), les éléments argent (Ag), fer (Fe), nickel (Ni) et étain (Sn) ont pu être exploités sur un nombre suffisant de bronzes (plus de 85 %) pour pouvoir être pris en compte dans l’analyse des données9. L’ICP-MS a, comme attendu, permis de descendre fortement en sensibilité sur un grand nombre d’éléments chimiques et, en particulier, d’ajouter à la liste des impuretés exploitables pour la présente étude l’arsenic (As), le bismuth

(Bi), le cadmium (Cd), le cobalt (Co), le chrome (Cr), le manganèse (Mn), l’antimoine (Sb), le sélénium (Se) et le tellurium (Te). L’étain (Sn) n’a pas été mesuré10.

Pour croiser au mieux les résultats, nous avons considéré séparément trois différents ensembles de données que nous avons soumis au même type de traitement statistique, en l’occurrence une classification hiérarchique ascendante (méthode de Ward, distances euclidiennes), suivie d’un trai- tement par K moyennes en proposant différents découpages (3, 4 ou 5 classes). Nous avons ensuite comparé et synthétisé les résultats de ces trois traitements. Les trois différents ensembles considérés sont :

• les 44 bronzes analysés par ICP-AES et ICP-MS.

L’objectif est d’exploiter le maximum d’éléments chimiques analysés, en l’occurrence les dix éléments Ag, As, Bi, Co, Fe, Ni, Pb, Sb, Te, Zn.

• les 84 bronzes analysés par PIXE, pour examiner l’in- fluence de l’étain, en plus des éléments Ag, Fe, Ni, Pb, Zn.

• les 102 bronzes dont les résultats PIXE et ICP ont été fusionnés, pour profiter de la population la plus large possible, mais au prisme de peu d’éléments chimiques (Ag, Fe, Ni, Pb, Zn).

Résultats

Le tableau complet des résultats d’analyse est donné en annexe 1. Des graphes accompagnés de commentaires sont présentés ci-après pour synthétiser les principales tendances observées. Dans tout ce qui suit, les teneurs sont exprimées en pourcentages massiques.

Quatre groupes d’alliages

L’alliage constitutif des 102 bronzes analysés est systématique- ment du laiton, avec des teneurs en zinc variant de moins de 17 à plus de 25 % de zinc en masse, et relativement peu de plomb (entre 2 et 4 %). Les deux brasures analysées affichent des teneurs en zinc nettement plus élevées (autour de 30 %).

Technique nbre

analyses Ag As Bi Cd Co Cr Cu Fe Mn Ni P Pb S Sb Se Sn Te Zn

PIXE 84

LQ (ppm) 30- 600

300- 1200

100- 600

100- 200

100- 200

100- 200

SO <50 10- 40

300- 500

200- 800

200- 300

200- 3000

60- 200

100- 200

100- 500

100- 200

SO nb bronzes

(%) >LQ

85 30 0 0 20 0 100 100 2 94 0 100 5 63 0 99 0 100

ICP-AES

et MS 44

LQ ICP-MS (ppm)

0,1 0,4 0,4 0,08 0,05 1 SO 1 0,3 1 8 0,6

NM

0,2 8

NM

0,07 SO nb bronzes

(%) LQ

100 100 100 85 100 78 100 100 95 100 13 100 100 47 69 100

Tableau 2. Liste des éléments chimiques classés par ordre alphabétique dont les teneurs ont été recherchées avec chaque méthode

Les limites de quantification LQ à 10σ sont indiquées pour la méthode PIXE et l’ICP-MS, ainsi que la proportion de bronzes dont les teneurs se situent au-dessus des limites (SO = sans objet, NM = non mesuré). Seuls les éléments dont les cases sont non grisées sont pris en compte pour l’analyse statistique.

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Sur l’ensemble du corpus, les teneurs en zinc tendent à se rassembler autour de deux pôles, un pôle asymétrique en log normale à 19-20 % avec une longue traîne jusqu’à 13 %, et un pôle très large compris entre 21 et 26 % (fig. 2). En dehors de ces deux pôles, on remarque cinq bronzes qui présentent des compositions atypiques (très fortes ou très faibles teneurs en Zn, nous y reviendrons plus loin). Concernant le plomb, un pôle très net se dessine autour de 1 %, et un voire deux pôles autour de 2 et 3 %.

Si on intègre dans l’analyse les attributions proposées en regard principalement de l’histoire des collections, les compositions en zinc et plomb tendent à dessiner quatre groupes relativement bien définis qui font écho aux deux pôles du zinc et du plomb mentionnés ci-dessus (fig. 3).

Groupe 1

On peut distinguer un groupe caractérisé par de faibles teneurs en zinc (15-22 % environ) et de faibles teneurs en Pb (moins de 1,5 %), qui rassemble une majorité de bronzes présents sur les meubles les plus anciens, à savoir :

• tous les éléments de l’armoire OA 5441 (4/4).

• une grande partie des bronzes des cabinets OA 5451 (10/13) et OA 5452 (3/4).

• la moitié des éléments du cabinet OA 5468 (4/8), et du cabinet-bibliothèque SN 522-523 (3/6).

• une minorité des éléments de la bibliothèque OA 5466 (2/5).

On aurait donc là affaire à un groupe des « anciens ». On remarque cependant deux intrus, le bronze Levasseur

OA 10471 (tête de Zéphyr) et possiblement le régulateur OA 6746 (allégorie de la Justice).

Groupe 2

Une majorité des éléments de la pendule (8/11) fait partie d’un groupe caractérisé par de forts Zn (22-26 %) et de faibles Pb (moins de 1,5 %). On observe également certains meubles anciens dont la bibliothèque OA 5466 (2/4) et un bronze du cabinet OA 5468 (Louis XIV). Deux bronzes Levasseur (la moulure centrale du OA 10471 et le masque de Daphné du cabinet OA 10474) font également partie du groupe.

Groupe 3

Le groupe des forts Zn et Pb correspond peu ou prou aux meubles supposés tardifs. Du moins rassemble-t-il une majo- rité de la production Levasseur, en l’occurrence tous les Fig. 2. Teneurs en Zn (à gauche) et en Pb (à droite) dans

les 102 bronzes d’ornementation (% massiques, analyses PIXE et ICP-AES fusionnées, tous les bronzes analysés sont représentés).

Fig. 3. Teneurs en plomb et zinc (% massique) des 102 bronzes d’ornementation analysés. Les quatre couleurs symbolisent les attributions : atelier Boulle (bleu), régulateur (gris), contemporain Boulle (vert), postérieurs à 1750 ou supposés tels (rouge). Les quatre rectangles représentent les quatre groupes de compositions (groupe 1 en bas à gauche, groupe 2 en bas à droite, groupe 3 en haut à droite, et groupe 4 en haut à gauche).

Fig. 4. Taux d’impuretés (% massiques) dans les 102 bronzes. Pour chaque élément sont présentés la moyenne (centre de la boîte), l’écart-type (boîte) et les valeurs extrêmes (moustaches). Suivant l’élément chimique considéré, l’analyse a été faite par PIXE ou ICP-MS, sur 102 (Ag, Fe, Ni), 84 (Sn) ou 44 (le reste) bronzes.

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73 éléments de la commode VMB 14367 (4/4) et une majorité

des bronzes du cabinet OA 10474 (2/3). Le cabinet OA 10471 présente des compositions très éclectiques voire atypiques, nous y reviendrons plus loin. De façon très intéressante, ce groupe comprend également presque tous les éléments des meubles non attribués, à savoir ceux des bibliothèques OA 5459 (7/7), OA 5460 (5/5), OA 5462 (4/5) et OA 5465 (5/5), ainsi qu’une écrasante majorité des bronzes des cabi- nets bas OA 5453 (5/7) et OA 5454 (2/2). En sus, on repère plusieurs éléments anciens :

• le disque d’Hercule et la figure d’Europe de la pendule.

• trois éléments du cabinet OA 5451 (le Louis XIV et la bague autour, et le masque sommital).

• deux éléments de la bibliothèque OA 5466 (pelta et Pomone).

• le motif floral du cabinet OA 5468.

• trois éléments du cabinet-bibliothèque SN 522-523 (le calice, le masque sommital et la frise de feuilles d’acanthe).

Groupe 4

La grande majorité des bronzes du régulateur (5/6) dessine les contours d’un quatrième et dernier groupe de composition marqué par de faibles teneurs en Zn et à teneurs en Pb moyennes (en haut à gauche du domaine, voir fig. 3). On y retrouve aussi plusieurs éléments isolés appartenant aux cabi- nets anciens : le motif floral et les deux pattes de chien du cabinet OA 5468, le Louis XIV et son cadre, la bague rectan- gulaire ainsi que le masque sommital du OA 5451, la moulure en élégie du OA 5452, l’ange de la pendule. Deux éléments supposés plus tardifs (l’écoinçon de la bibliothèque OA 5462 et la médaille du cabinet OA 5453) appartiennent également à ce groupe.

À ces quatre groupes, il convient d’ajouter cinq bronzes aux teneurs en zinc atypiques (annexe 1). Ce sont, d’un côté, de très faibles teneurs tant en zinc qu’en plomb, que l’on retrouve dans le bélier du cabinet OA 5468 et dans le Henri IV et sa feuille de laurier du Levasseur OA 10471 et, de l’autre côté, les deux brasures fortes en zinc (OA 5451 et OA 5453).

Des cortèges d’impuretés très homogènes

Les impuretés dans les 102 bronzes analysés sont présentes à trois niveaux de teneurs (fig. 4). Bi, Co, Cr, Mn, Se et Te sont à moins de 50 ppm dans les bronzes du corpus11. Les taux de Ni, Ag, Sb et As sont plus de 200 fois plus forts et se situent autour de 0,1 %. Enfin, Fe et Sn sont mesurés dans des proportions encore cinq à dix fois plus élevées, comprises entre 0,4 et plus de 0,8 %. Aucune corrélation nette ne peut être mise en évidence entre les teneurs en impuretés et les teneurs en éléments d’alliage zinc et plomb. Ceci indique que les impuretés proviennent majoritairement du cuivre.

La classification ascendante hiérarchique réalisée sur les 44 bronzes analysés par ICP-MS et ICP-AES conduit à des regroupements très similaires à ceux mis en évidence précé- demment (fig. 5). Bien qu’issus d’un calcul statistique nourri

Fig. 5. Comparaison des traitements statistiques suivant le nombre d’éléments d’impuretés considéré, présentée par les teneurs en zinc et plomb (% massique) des bronzes réunis par groupement statistique.

Sur chacun des trois graphes, chaque couleur représente une classe issue de l’analyse par K moyennes. À mesure que le nombre d’éléments chimiques considérés diminue (10, 6, 5), le nombre de bronzes impliqués augmente (44, 84, 102).

Composition des bronzes dorés dans les meubles Boulle et contemporains David Bourgarit, Emmanuelle Pons

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74

de dix éléments chimiques, ces groupes sont essentiellement caractérisés par leurs teneurs moyennes en zinc et en plomb12. Les mêmes traitements statistiques menés sur les 84 bronzes analysés par PIXE (sur les six éléments Ag, Fe, Ni, Pb, Sn et Zn) et sur l’ensemble des 102 bronzes (sur les cinq éléments Ag, Fe, Ni, Pb, et Zn) conduisent à des résultats similaires (fig. 5). Les éléments autres que zinc et plomb montrent certes quelques tendances, mais qui restent confuses. Par exemple, dans le cas le plus simple, celui de l’analyse des 102 bronzes, seul le fer permet de réellement distinguer une des classes (fig. 6). En plus de confirmer la classification présentée dans le para- graphe précédent, ce phénomène traduit une grande homo- généité des compositions, ce dont rendent compte également les distributions en gaussienne de toutes les teneurs en impu- retés. Certaines teneurs atypiques sont néanmoins à signaler (annexe 1), nous y reviendrons plus loin.

Discussion

Évolution au cours du

XVIIIe

siècle

La composition des bronzes d’ornementation apparaît relati- vement standardisée au sein du cadre chronologique et spatial de la présente étude, à savoir le Paris de la fin du XVIIe à la fin du XVIIIe siècle avec, pour les bronzes d’ornementation des laitons à 20-25 % de zinc, et pour les brasures autour de 30 % de zinc. Ce peu d’évolution dure même jusqu’au début du

XXe siècle et ce phénomène, outre le fait qu’il constitue un obstacle majeur aux attributions, confirme le grand conserva- tisme qui caractérise la transmission des savoir-faire autour du

bronze d’ameublement13, conservatisme justifié en partie par les qualités optimales d’un tel alliage, tant pour la fonderie et la ciselure que la dorure14.

Malgré cela, nous sommes parvenus à distinguer, dans le corpus étudié ici, les productions Boulle d’avant 1720 (groupe 1) des meubles supposés tardifs dont la plupart des Levasseur (groupe 3), les bronzes de ces derniers étant légè- rement plus riches en zinc et en plomb. Cette petite augmen- tation de zinc au cours du X V IIIe siècle a été récemment observée par une autre équipe à partir d’un corpus de 319 bronzes provenant d’une soixantaine de meubles parisiens datés de la fin du XV IIe à la fin du XV IIIe siècle15. De fait, l’appartenance au groupe de meubles Levasseur d’une écra- sante majorité des meubles supposés postérieurs à 1750 pour- rait constituer un élément d’attribution supplémentaire.

Entre ces deux grands groupes de composition, deux meubles possiblement contemporains de Boulle parviennent à s’immiscer, à savoir la pendule de l’Arsenal et le régulateur.

Les relativement fortes teneurs en zinc des bronzes de la pendule (jusqu’à 28 %) les pousseraient vers un XVIIIe siècle avancé ; cependant, ses taux de nickel légèrement atypiques (jusqu’à 0,2 %) et ses basses teneurs en plomb (autour de 1 %) tendent à les éloigner du groupe des tardifs décrit ci-dessus (annexe 1). On est en tous cas a priori loin du groupe Boulle, ce qui confirme l’attribution à un autre atelier, contemporain ou non. Le fait que le régulateur présente certes des teneurs en zinc similaires à celles des meubles Boulle anciens, mais aussi des teneurs en plomb plus élevées tendrait à indiquer un troisième atelier.

Il convient cependant de garder à l’esprit que les diffé- rences entre groupes restent très ténues (fondées sur de Fig. 6. Teneurs en fer et nickel (% massique) des bronzes groupés par classe statistique

(voir fig. 5, statistique menée sur l’ensemble des 102 bronzes à partir de 6 éléments chimiques).

(9)

75 petites variations de zinc et de plomb) et les frontières

diffuses, ce qui ne permet pas de définir de limites absolues pour attribuer tel ou tel meuble. De plus, il existe une grande dispersion de compositions au sein d’un même meuble, ce qui amène souvent à inscrire le meuble dans plusieurs groupes (fig. 3 et 7). Ce phénomène sera discuté plus loin.

On ne saurait donc trop mettre en garde contre des attribu- tions fallacieuses fondées sur la composition du métal. Il est à noter, en outre, que contrairement à ce que nous observons, les auteurs sus-cités ne mentionnent pas d’augmentation de plomb au cours du XVIIIe siècle. De plus, ils ne relèvent jamais plus de 2,5 % de cet élément alors que notre groupe de meubles tardifs se situe systématiquement au-dessus de cette limite (fig. 3). Le référentiel des bronzes d’ornementation français produits entre la fin du X V IIe siècle et la fin du

XVIIIe siècle est donc loin d’être complet.

Au sein de l’atelier : réintégrations, réemplois, atypiques

La dispersion des compositions des bronzes au sein d’une même période de production voire d’un même meuble mérite discussion, sachant que plusieurs paramètres potentiellement responsables de ces variations sont susceptibles de s’entremêler.

Une importante source de variation est le recours au réemploi (fig. 7). On le remarque aisément sur certains éléments de meubles tardifs qui affichent des compositions

« anciennes » (comme la tête de Zéphyr du cabinet Levasseur OA 10471). Des réintégrations peuvent également survenir lors d’interventions ultérieures : c’est ce qui explique peut- être les compositions tardives (groupe 3) observées sur certains meubles anciens. Il est à noter toutefois que ces compositions font parfois figure d’atypiques (annexe 1), nous y reviendrons un peu plus loin.

L’organisation de la production au sein d’un même atelier peut à son tour induire des variations de compositions – a priori plus légères que celles dues au réemploi ou aux réintégrations – au sein d’un même meuble. Si, en particulier, les temps de production des bronzes sont distincts de ceux des meubles, les bronzes étant coulés en quantité et stockés, puis montés sur les meubles au gré des commandes, d’un approvisionnement à l’autre, et surtout d’une coulée à l’autre, les teneurs en plomb et zinc peuvent légèrement varier. La relativement forte étendue des groupes de compositions va dans le sens d’une telle pratique, apparentée à un mode de production en série.

Difficile cependant de discuter d’une éventuelle diversité dans les fournisseurs de métal voire de bronzes finis pour un même atelier, à une même période. En particulier, aucune composition spécifique au type de bronze, figure en relief ou demi-ronde-bosse d’un côté, contre-élément géométrique plat type moulure, bague ou écoinçon n’a pu être mise en évidence : dans quasiment chaque meuble étudié, les deux types de bronzes ont pu être appariés par la composition du

métal. Cependant, les trois groupes de compositions caracté- risant des productions possiblement contemporaines, en l’occurrence le groupe des Boulle anciens (groupe 1), celui de la pendule (groupe 2), et celui du régulateur (groupe 4) s’interpénètrent notablement : on observe dans chaque groupe des bronzes appartenant à des meubles des deux autres groupes. Ceci laisse entrevoir une certaine perméabi- lité dans les sources d’approvisionnement sur la place de Paris, plusieurs ateliers partageant les mêmes circuits.

Les compositions atypiques, quant à elles, trahissent vrai- semblablement pour certaines des apports spatialement et chronologiquement exogènes au présent corpus. Nous renvoyons le lecteur au tableau en annexe pour l’étude au cas par cas, mais nous pouvons d’ores et déjà signaler l’étonnante ressemblance entre le Louis XIV du cabinet OA 5451, le masque sommital du cabinet-bibliothèque SN 522-523, et la figure d’Europe de la pendule, tous trois émargeant dans le groupe des tardifs, mais marqués par les teneurs en argent et antimoine parmi les plus élevées du corpus. On remarquera également les taux de cadmium inhabituellement élevés dans la moulure centrale du cabinet Levasseur OA 10471 et dans l’écoinçon de la bibliothèque OA 5462 (marqué aussi par un fort bismuth). La moulure et l’écoinçon font d’ailleurs figures d’intrus au regard de leur zinc et plomb (ils émargent l’un dans le groupe de la pendule, l’autre dans celui du régula- teur). Leur cas mérite d’être étudié plus avant.

Les sources de métal

La grande homogénéité des teneurs en impuretés dans tout le corpus étudié et donc sur plus d’un siècle – à l’exception bien sûr des quelques compositions atypiques – pose la ques- tion des sources des métaux pour le bronze d’ornementation parisien.

Concernant le zinc, le XVIIIe siècle voit peu à peu l’éten- due des sources et des procédés s’élargir. Les marchés, jusqu’alors exclusivement européens et reposant sur le procédé ancien dit « à la calamine », intègrent de plus en plus de zinc en provenance de Chine et d’Inde produit par distil- lation16. Nos résultats permettent difficilement de discuter de ce phénomène. Cependant, s’il s’avère que le plomb provient du minerai de zinc et n’est pas ajouté à l’alliage, l’augmenta- tion des teneurs en plomb constatée dans les productions tardives irait à l’encontre d’un recours au zinc par distillation.

En effet, au contraire du procédé par cémentation, la distil- lation ne laisse pas passer le plomb du minerai dans le zinc et donc dans l’alliage17.

Concernant le cuivre, il est généralement admis qu’à la fin du xviie siècle, l’Europe occidentale se fournit en Suède, les achats se faisant, en tout cas pour la France, essentielle- ment au marché d’Amsterdam18. Cette centralisation expli- querait la grande homogénéité des compositions parisiennes.

Cependant, il ne nous est pas possible à l’heure actuelle de tester la provenance suédoise par l’analyse, faute de référen- tiel clair. Les quelques atypiques ou variations mineures Composition des bronzes dorés dans les meubles Boulle et contemporains David Bourgarit, Emmanuelle Pons

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Fig. 7. Teneurs en Zn et Pb par meuble dans les 96/102 bronzes d’ornementation

(% massiques, analyses PIXE et ICP-AES fusionnées, les cinq atypiques en Zn et l’écoinçon ne sont pas représentés).

Commode VMB 14367 Pendule 1943-196 Régulateur 0A 6746 Bibliothèque OA 5465 Bibliothèque OA 5462 Bibliothèque OA 5460 Bibliothèque OA 5459 Cabinet OA 10474 Cabinet OA 10471 Cabinet OA 5454 Cabinet bas OA 5453 Bibliothèque OA 5466 Cabinet SN 522-523 Cabinet OA 5468 Cabinet OA 5452 Cabinet OA 5451 Armoire OA 5441

Commode VMB 14367 Pendule 1943-196 Régulateur 0A 6746 Bibliothèque OA 5465 Bibliothèque OA 5462 Bibliothèque OA 5460 Bibliothèque OA 5459 Cabinet OA 10474 Cabinet OA 10471 Cabinet OA 5454 Cabinet bas OA 5453 Bibliothèque OA 5466 Cabinet SN 522-523 Cabinet OA 5468 Cabinet OA 5452 Cabinet OA 5451 Armoire OA 5441

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77 pourraient trahir des approvisionnements parallèles, sinon

marginaux. Il convient notamment de signaler que, durant la période 1690-1720, le cuivre suédois subit une forte concur- rence de l’Angleterre19.

Conclusion

La caractérisation de la composition élémentaire des 102 bronzes d’ornementation a permis de mettre en lumière des compositions spécifiques à certaines productions de meubles parisiens des XVIIe et XVIIIe siècles, et d’amorcer la discussion sur le fonctionnement des ateliers. Les frontières entre groupes sont cependant souvent ténues et un tel travail ne saurait être complet sans l’apport de l’étude des tech- niques de modelage et de ciselure.

Notes

1. Voir article de E. Plé et J. Schröter dans ce volume.

2. Wilson, 2008.

3. Cat. Exp. Francfort, 2009.

4. Les seules analyses de bronzes d’ornementation sont celles des collections du J. Paul Getty Museum et auxquelles nous nous référons plus loin, Heginbotham et al., 2018.

5. Calligaro et al., 2000 ; Bourgarit, Thomas, 2012.

6. Cette étude a nécessité la mise en place d’un protocole spécifique n’utilisant que 1 mg de métal contre 200 mg habituellement ; elle a intéressé la communauté des analystes et en particulier ceux officiant dans la recherche et l’industrie du nucléaire, dans le cadre du réseau de la CETAMA (Commission d’établissement des méthodes d’analyses), voir Pilon, 2017.

7. Les données de comparaison ne pouvaient pas être intégrées à la présente publication, elles restent disponibles sur simple demande.

8. Pour le PIXE, la limite de

quantification à prise à 10s du bruit de fond.

Pour l’ICP-AES et l’ICP-MS, la limite de quantification est évaluée par l’étude du blanc matrice selon la norme XP T 90-210 de 1999 (norme annulée en 2009, voir Pilon et al., 2017).

9. Pour l’antimoine (Sb), les teneurs quantifiées se sont avérées trop proches des limites de quantification pour pouvoir être prises en compte.

10. Les résultats obtenus sur l’étain par ICP-MS sur des Matériaux de Référence Certifiés sont apparus très différents des valeurs certifiées pour les faibles teneurs : la stabilité de l’étain n’est pas assurée dans le temps, même dans un milieu chlorhydrique (l’étain demande une mise en solution adaptée avec eau régale – mélange d’acide

chlorhydrique et nitrique, voir Bourgarit, Mille, 2003). L’étain n’a donc pas été analysé pour cette étude.

11. Sachant que seules les analyses par ICP-MS ont permis de quantifier ces bas niveaux d’impuretés, cela ne concerne que 44 bronzes.

12. Tous les éléments ont été centrés et réduits, donc les fortes teneurs (Zn, Pb et Sn) ont un poids équivalent aux plus faibles teneurs.

13. Heginbotham et al., 2018.

14. D’Arcet, 1818.

15. L’ensemble du corpus étudié comprend au total 466 bronzes sur une période s’étendant jusqu’au début du xxie siècle, provenant des collections de divers musées américains, anglais et allemands.

16. Craddock, Hook, 2012.

17. Bourgarit, Thomas, 2015.

18. Westermann, 1999, p. 117-130.

19. Bourgarit, Thomas, 2015.

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Catalogue of the J. Paul Getty Museum Collection, Getty Publications, Los Angeles.

Remerciements

C2RMF : F. Leblanc, M. Leroux, M.-A. Paulin, P. Petit, D.

Robcis, et toute l’équipe d’AGLAE pour les analyses par PIXE.

R. Michel, L. Mercier, C. Lemarchand, A. Bellefleur (EDF R&D, département Matériaux et Mécanique des composants, Laboratoire d’analyses chimiques).

Composition des bronzes dorés dans les meubles Boulle et contemporains David Bourgarit, Emmanuelle Pons

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Composition des bronzes d’ornementation

(analyses par PIXE, ICP-AES, ICP-MS, % massique)

n° inv Localisation analyse Techniques d'analy

se Groupe alliage K moy 4 classes (5 variables)

Cu Zn Pb Ag As Bi Cd Co Cr Fe Mn Ni** P S* Sb Se Te Sn*

Cabinet «Boulle» OA 5451

bague autour médaillon Louis XIV PIXE 3 a 77 17 3,0 0,04 0,2 < 0.04 <0.04 < 0.01 < 0.01 0,3 < 0.01 0,07 < 0.04 < 0.06 0,07 < 0.05 < 0.01 2,1 bague godronnée PIXE 1 a 78 19 1,4 0,07 < 0.1 < 0.08 <0.04 < 0.01 < 0.01 0,4 < 0.01 0,08 < 0.05 < 0.05 0,04 < 0.06 < 0.01 0,6 bague rectangulaire PIXE 1 c 80 15 2,3 0,08 < 0.10 < 0.05 <0.04 < 0.01 < 0.01 0,7 < 0.01 0,07 < 0.05 < 0.07 0,07 < 0.08 < 0.01 1,5 bélier 3 PIXE 1 a 76 20 1,6 0,07 < 0.08 < 0.10 <0.04 < 0.01 < 0.01 0,5 < 0.01 0,08 < 0.06 < 0.06 0,05 < 0.08 < 0.01 0,5 bélier 8 PIXE 1 a 79 19 1,4 0,07 < 0.09 < 0.04 <0.04 < 0.01 < 0.01 0,4 < 0.01 0,06 < 0.04 < 0.04 0,04 < 0.05 < 0.01 0,5 masque sommital PIXE 3 b 75 21 2,7 0,06 < 0.1 < 0.06 < 0.01 < 0.01 < 0.01 0,3 < 0.01 0,09 < 0.05 < 0.06 0,1 < 0.02 < 0.01 1,3 médaillon Louis XIV PIXE 3 c 77 17 3,1 0,2 < 0.2 < 0.05 <0.04 < 0.01 < 0.01 0,6 < 0.01 0,1 < 0.05 < 0.06 0,1 < 0.07 < 0.01 1,0 moulure en élégie PIXE 1 c 76 22 1,1 0,08 < 0.1 < 0.02 <0.04 < 0.01 < 0.01 0,7 < 0.01 0,07 < 0.04 < 0.03 0,05 < 0.05 < 0.01 0,7 moulure en élégie ICP-AES & MS 1 c 73 21 1,7 0,090 0,046 0,0046 < LQ 0,0035 < LQ 0,69 0,0010 0,081 < LQ < 0.02 0,041 0,0009 0,00004 0,1 patte chien droite (brasure) PIXE ATYP* d 66 31 0,8 0,09 < 0.1 < 0.01 < 0.01 < 0.01 < 0.01 0,2 0,01 0,07 < 0.05 < 0.04 < 0.01 < 0.02 < 0.01 0,06 patte chien droite (côté chien) ICP-AES & MS 1 a 78 19 1,4 0,11 0,026 0,0035 < LQ 0,0032 < LQ 0,41 0,0013 0,074 < LQ 0,2 0,021 0,0007 0,00003 0,8 patte chien droite (côté tête) PIXE 1 a 84 13 1,0 0,1 < 0.08 < 0.04 < 0.01 < 0.01 < 0.01 0,5 < 0.01 0,1 < 0.04 0,2 0,07 < 0.01 < 0.01 0,8 patte chien gauche PIXE 1 a 77 16 1,7 0,1 < 0.2 < 0.05 < 0.01 < 0.01 < 0.01 0,5 < 0.01 0,2 < 0.05 < 0.05 0,09 < 0.03 < 0.01 1,5 triglyphe haut gaine droite PIXE 1 c 73 24 1,4 0,09 < 0.07 < 0.04 < 0.01 < 0.01 < 0.01 1,1 < 0.01 0,1 < 0.01 < 0.06 0,04 < 0.01 < 0.01 0,4

OA 5452

moulure en élégie ICP-AES & MS 3 c 74 19 2,2 0,10 0,071 0,0061 0,0001 0,0034 0,0002 0,69 0,0011 0,085 < LQ nm 0,082 < LQ 0,00016 nm

patte chien ICP-AES & MS 1 a 75 21 1,2 0,091 0,055 0,0036 0,0001 0,0034 0,0001 0,35 0,0009 0,082 < LQ nm 0,031 < LQ 0,00014 nm

zéphyr en applique (celui qui souffle vers la droite) ICP-AES & MS 1 a 80 17 1,1 0,10 0,071 0,0054 0,0001 0,0037 0,0006 0,56 0,0008 0,088 0,008 nm 0,052 0,001 0,00008 nm bélier en applique (gaine gauche du piédestal) ICP-AES & MS 1 a 76 16 1,5 0,093 0,082 0,0046 0,0001 0,0044 0,0006 0,58 0,0005 0,12 < LQ nm 0,042 < LQ 0,00007 nm

OA 5468

bélier 1 (bien ciselé) PIXE 1 d 78 20 1,3 0,09 < 0.06 < 0.02 < 0.01 < 0.02 < 0.02 0,21 < 0.01 < 0.05 < 0.06 < 0.09 0,06 < 0.01 < 0.01 0,6 bélier 2 PIXE ATYP* a 88 10 0,7 0,05 0,16 < 0.05 < 0.01 < 0.02 < 0.02 0,09 < 0.01 < 0.05 < 0.06 < 0.07 < 0.02 < 0.03 < 0.01 1,1 gerbe florale PIXE 1 d 75 22 1,4 0,06 < 0.03 < 0.04 < 0.01 < 0.01 < 0.01 0,28 < 0.01 < 0.04 < 0.04 < 0.09 < 0.01 < 0.02 < 0.01 0,7 Louis XIV ICP-AES & MS 1 d 71 25 1,1 0,067 0,081 0,0037 < LQ 0,0044 < LQ 0,21 0,0016 0,053 < LQ < 0.04 0,021 0,0015 0,00007 0,3 motif floral PIXE 3 b 73 23 3,2 0,05 < 0.15 < 0.14 < 0.01 < 0.02 < 0.01 0,6 < 0.01 0,08 < 0.06 < 0.11 0,05 < 0.02 < 0.01 0,7 moulure en élégie ICP-AES & MS 1 a 79 16 1,0 0,084 0,049 0,0022 < LQ 0,0041 < LQ 0,26 0,0001 0,097 < LQ < 0.099 0,032 0,0017 0,00004 0,7 patte de chien (gauche) PIXE 4 a 79 17 2,3 0,08 < 0.09 < 0.02 < 0.01 < 0.02 < 0.02 0,44 < 0.01 0,08 < 0.06 0,4 0,08 < 0.03 < 0.02 1,3 patte de chien (centrale, brasure) PIXE 4 a 78 18 2,4 0,08 < 0.13 < 0.07 < 0.01 < 0.02 < 0.02 0,43 < 0.01 0,08 < 0.04 < 0.06 0,09 < 0.02 < 0.02 1,4

SN 522-523

bélier PIXE 1 d 76 21 1,6 0,09 < 0.07 < 0.06 < 0.01 < 0.01 < 0.01 0,43 < 0.01 0,05 < 0.04 < 0.04 0,04 < 0.02 < 0.02 0,8 entrée de serrure PIXE 1 c 78 19 1,2 0,09 < 0.81 < 0.04 < 0.01 < 0.01 < 0.01 0,9 < 0.01 0,07 < 0.1 0,39 < 0.03 < 0.13 < 0.02 0,8 frise de feuilles d’acanthe PIXE 3 c 73 21 4,3 0,08 0,17 < 0.06 < 0.01 < 0.03 < 0.01 0,52 < 0.01 0,09 < 0.04 < 0.03 0,10 < 0.02 < 0.02 1,2 masque sommital PIXE 3 c 76 18 3,7 0,16 < 0.15 < 0.09 < 0.01 < 0.02 < 0.01 0,55 < 0.01 0,10 < 0.04 < 0.05 0,15 < 0.02 < 0.02 1,3 moulure en élégie PIXE 1 a 78 20 1,4 0,11 < 0.07 < 0.03 < 0.01 < 0.01 < 0.01 0,4 < 0.01 0,08 < 0.05 < 0.03 0,06 < 0.02 < 0.02 0,9 calice PIXE 3 d 73 25 1,7 0,09 < 0.069 < 0.04 < 0.01 < 0.01 < 0.01 0,44 < 0.01 < 0.04 < 0.06 < 0.02 < 0.04 < 0.02 < 0.02 0,5

Armoire «Boulle» OA 5441

bélier ICP-AES & MS 1 a 76 19 1,1 0,075 0,040 0,0037 < LQ 0,0023 0,0004 0,26 0,0003 0,071 < LQ < 0.07 0,030 0,0013 0,00004 0,4

fleur moyenne ICP-AES & MS 1 a 79 17 1,2 0,084 0,065 0,0056 < LQ 0,0032 < LQ 0,26 0,0002 0,085 < LQ < 0.04 0,038 0,0014 0,00005 1,0 grosse fleur PIXE 1 a 78 20 1,1 0,07 < 0.05 < 0.03 < 0.01 < 0.01 0,03 0,3 < 0.01 0,08 < 0.02 < 0.06 0,04 < 0.01 < 0.01 0,4 petite fleur PIXE 1 d 72 25 1,4 0,08 0,08 < 0.03 < 0.01 < 0.01 0,03 0,3 < 0.01 0,08 < 0.02 < 0.04 0,02 < 0.005 < 0.01 1,0

Bibliothèque «Boulle» OA 5466

écoinçon (porte droite, en bas à droite) ICP-AES & MS 2 d 69 28 1,5 0,068 0,055 0,0033 0,0001 0,0042 0,0007 0,19 0,0009 0,053 < LQ < 0.11 0,020 0,0012 < LQ 0,2 moulure en ove (centrale, prél. côté gauche) ICP-AES & MS 1 d 73 23 1,1 0,073 0,079 0,0046 0,0001 0,0033 0,0004 0,42 0,0005 0,080 < LQ < 0.04 0,059 0,0013 0,00007 0,6 pelta (côté gauche) PIXE 3 b 72 24 3,3 0,06 0,2 < 0.08 < 0.01 < 0.02 < 0.01 0,51 < 0.01 0,10 < 0.06 < 0.16 < 0.12 < 0.03 < 0.02 0,7

pomone ICP-AES & MS 3 c 73 21 3,0 0,074 0,069 0,0058 0,0001 0,0034 0,0004 0,56 0,0007 0,086 < LQ < 0.16 0,0420 0,0011 < LQ 1,2

trompette (droite) PIXE 1 d 73 24 1,8 0,08 < 0.13 < 0.06 < 0.02 < 0.02 < 0.01 0,31 < 0.01 < 0.05 < 0.06 < 0.06 < 0.04 < 0.02 < 0.04 0,9

Régulateur (contemp.) OA 6746

allégorie de la Renommée (en bas à droite,

sous l’écusson) ICP-AES & MS 4 c 74 21 1,7 0,094 0,058 0,0062 0,0001 0,0034 0,0008 1,00 0,0017 0,073 0,009 < 0.08 0,038 < LQ 0,00007 1,0 lunette du balancier (au sommet) ICP-AES & MS 4 c 77 19 2,3 0,077 0,079 0,0056 0,0001 0,0038 0,0006 0,60 0,0021 0,083 0,009 < 0.07 0,060 0,0014 0,00007 0,9 patte de lion (avant gauche) ICP-AES & MS 4 c 75 19 2,0 0,088 0,071 0,0063 0,0001 0,0036 0,0007 0,70 0,0009 0,081 0,012 < 0.07 0,052 < LQ < LQ < 0.27 allégorie de la Justice (ou temps couché?),

au niveau de la tête ICP-AES & MS 1 d 73 22 1,3 0,062 0,054 0,0046 0,0001 0,0037 0,0006 0,32 0,0012 0,053 < LQ < 0.07 0,036 0,0014 0,00007 1,3 tête de lion, en applique ICP-AES & MS 4 a 77 18 1,8 0,087 0,077 0,0078 0,0001 0,0033 0,0007 0,57 0,0008 0,078 0,009 < 0.07 0,051 0,0010 < LQ 2,2 tige d’asperge (celle du milieu) ICP-AES & MS 4 c 77 17 2,6 0,088 0,092 0,0084 0,0001 0,0037 0,0007 0,70 0,0008 0,090 0,009 < 0.09 0,069 < LQ < LQ 1,8

* élément analysé par PIXE uniquement

** Ni surestimé sur PIXE déc 2009 X : valeur atypique

ATYP : atypique

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