Minéralogie des agglomérés obtenus à partir de minerais de fer riches

HAL Id: tel-01775536

https://hal.univ-lorraine.fr/tel-01775536

Submitted on 24 Apr 2018

HAL is a multi-disciplinary open access

archive for the deposit and dissemination of sci-entific research documents, whether they are pub-lished or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers.

L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés.

Minéralogie des agglomérés obtenus à partir de minerais

de fer riches

Jean-Claude Boulay

To cite this version:

Jean-Claude Boulay. Minéralogie des agglomérés obtenus à partir de minerais de fer riches. Matériaux. Université Paul Verlaine - Metz, 1973. Français. �NNT : 1973METZ001S�. �tel-01775536�

AVERTISSEMENT

Ce document est le fruit d'un long travail approuvé par le jury de

soutenance et mis à disposition de l'ensemble de la

communauté universitaire élargie.

Il est soumis à la propriété intellectuelle de l'auteur. Ceci

implique une obligation de citation et de référencement lors de

l’utilisation de ce document.

D'autre part, toute contrefaçon, plagiat, reproduction illicite

encourt une poursuite pénale.

Contact : ddoc-theses-contact@univ-lorraine.fr

LIENS

Code de la Propriété Intellectuelle. articles L 122. 4

Code de la Propriété Intellectuelle. articles L 335.2- L 335.10

http://www.cfcopies.com/V2/leg/leg_droi.php

I'NTVERSITE DE METZ

THESE

p r é s e n t é e à l a

F A C U L Î E

D E S S C I E N C E S

pour obtenir

L E G R A D E D E D O C T E U R

Soutenue Le 22 Février lg73 p8r J e o n - C l o u d e B O U T A Y L i c e n c i € è s S c i e n c e e

tMtném,Logrie des aggloménés obtenue à pattin de rrinerqts fu fer riehest'

devant la Couniesion dtExamen Préeident : M. J.M. BLOCE Eraninateurs : HM. R. BARO J. AUBRT J. BOLFA : f. R. JON

s/l)âeilf/t

FACI'LTE DES SCIENCES

DE ]F'.IF,TZ,

39 CYCLE i

B|B|-IoIHEQUEUNil/ËRslrAlRE

)313oo+S

r/r13

f3l,,L

6

InvitÉ

A mea patents, na femrc, mea unfætte,

UNIVERSITB DE MEÎZ - FACI]LTE DES SCIENCES P r é S i d C O t : M . L O N C H A M P J . P .

. u,.E=.R.--gsieeseg-Elgsggs

9g-!g!grqlleg"

D i r e c È e u r : M . B L O C E J . H , PROFESSEURS s M. LONCUAMP J.P. ltue CAGNIANT D. M. I.ERAY J. l.{. BLOCH J.tt. } T . P E L T J . U . MAITRES DE CONFERENCES : M. CHÀRLIER À. M. TAVARD C. M . I . I E B E R J . D . M. WEI.L M. U. WENDLING B. M. BAUDELET B. U. FALLER P. }t. JOUANY J.I{. I.T. RBIN G. l{ne SEC A.

UAITRE DE CONFERENCE ASSOCIE :

M. nIEN P. CHARGE DIENSEIGIIEMENT 3 1 . 1 . P . P h y s i q u o P ; S ' . C . C h i n i e P . S . C . P h y s i q u e . 1. Chirnie 1 . B i o l o g i e v é g ê t a l e Physique Physique Mécanique Math6natique Chinie Physique Chinie T o x i c o l o g i e DlathénaÈiqua MathênaÈique Mathérnatique U. UORIN B. oOo l.lath6natiquc

AVANT - PROPOS

Le présent tratsail a ëté effectué à La Dt tsiaion l,lLnerai de La Station d'Essais de L'Institut de Reoherches d.e la Sidérurgie à

Maizières-Lès-Metz.

Nous tenons à eæprimer notre respectueuse reeonnaïsstlee à Monsieuy EIERY, ùirecteur de La Station, qui a permis La z,ëalisation de eette thèse

Nous pn'ions lûonsïeut BAR?, Professeur à L'Ilnioensité de Metz, Monsïeur J)ll" Chef de La Dioision Minerai et Monsieur IVANIER, aQjoint au Chef de Dioision, de bien uouLoir aeeepter L'eryression de notre gratitude pow La confio'tce, L'intérât , Lee conseiLs et Le tentpe consacrés à, ce trauail.

Nous tlouLonl rvme?aier pow'Les eneou.vagemente et L'aida . apportés à La réaLisation de eette thèee

- Les fngénieuns da La Diuisùon Minerai , Meeeieurs DESCAWS, DIDIER, GERBE" de LASSAT, LETAILLEUR, PAZDEJ ;

- Meiseïelars 7FFR1I et RIB1IJD, Ingéniews du Dépanteme,nt Physico-Chirm,e MétaLlurgique de La Station. Les eLichés de diffz,action X ont été effectué s par Monsieux \{ANNENI'IACHER _;

- Le Laboratoire de Chïnne AnaLytique eous La direetion de Monsieuy JECK) et, en panticuLien, _{MessieLtrs WILLAI et R)IER ;}

- Le seruice dtAnalyses à La Microsond.e sous La dùreetion de Monsïew AI{CEI ; ' La seetion Mïnér,aLogie d.e La Dipision Minerai : Measieurs CELESKI, CARD?

et Madsne de LASSAI ;

- Madnne PERR1DLN, Monsieur TH1MAS et Le Personnel du Seerétariat _; ' Le Septsice' Reproduetion soue La direetion de Moneieur LilREIIZ

IUINERALOGTE _{DES AGGLOI'{ERES}

OBTENUS À PARTIR

DE MINEMIS DE FER RICHESII

SO!,I!{AIRE -INTRODUCTION C H A P I I Î . E I - L f a g g l o n é r a t i o n expêrinenÈalo c H A P r r r . E r r - L e s n o y e n s de caracrérisation u t i l i s é s p o u r t rétuda d e I e s t r u c t u r ê

C H A P T T R E r r r - E t u d e des caractéristiquee _{m i n é r a r . o g i q u e s des} é l é m e n t s d e l a charge avant agglomération

C H A P T T R E _{r v - R é g u l t a t s dea étudee effeetuées sur les minerala} a g g l o n é r é a

c t t A P r r R E v - Analyse minéralogique qualirative d e s a g g l o m é r é r ob Èenus C H A P I T R E V I - A n a l y s e minéralogique quantitative d e s a g g l o n é r é s o b t e n u s CONCLUSION GENERALg ANNE}(ES ! r - M i n é r a l o g i e d e g m l n e r a i e f i n s u c i l i s é s en aggLomération II - Planches micrographiquee I I I - Calcule divers I V - E c h a n t i l l o n n a g e et variancee drestirnation 6 I 24 4 l 5 4 6 7 t 3 4

r 4 8

r 5 4

r 9 5

2t7

224

oOo

INTRODUCTION I - D E F I N I T I O N E T U T I L I S A T I O N D E L I A G G L O M E R E L e h a u t f o u r n e a u e s t u n r é a c t e u r à c o n t r e c o u r e n t g a z - s o l i d e d a n s l e q u e l s r e f f e c t u e l a r é d u c t i o n d e s o x y d e s d e f e r . D a n s c e t a p p a r e i l , p o u r q u e l a p r o d u c t i v i t é e t 1 a c o n s o m m a È i o n d e c o k e s o i e n t s a t i s f a i s a n t e s , i 1 f a u t q u e l e s s o l i d e s a i e n t u n e b o n n e r é s i s t a n c e m é c a n i q u e e È s o i e n t c o m p r l s d a n s u n i n t e r v a L l e g r a n u l o m é t r i q u e é t r o i t ( 5 - 3 0 r n m ) : s e u l s l e s m i n e r a i e c a l i b r é s a y a n t c e E t e g r a n u l o m é t r i e e n t r e n t d i r e c t e m e n t d a n g l a c h a r g e , l e s m i n e r a i s f i n s q u a n t à e u x s u b i s s e n t u n e o p é r a t i o n d e p r é D a r a t i o n p r é 1 i m i -n a i r e q u i 1 e s t r a -n s f o r m e e -n a g g l o m é r é s o u e -n b o u l e t t e s . L r a g g l o m é r é e -n p a r t i c u l i e r e s t u n p r o d u i t , d t a s p e c t a n a l o g u e a u m â e h e f e r , o b t e n u p a r t r a i t e m e n t t h e r m i q u e d t u n m é l a n g e d e m i n e r a i s f i n s , d e f i n e s d e r e È o u r ( f i n e s d r a g g l o m é r é s ) , d e f o n d a n t s e t d e c o m b u s t i b l e . . L e t a b l e a u s u i v a n È , d o n n a n t l a croissance de m é r é s e n F r a n c e , d é m o n t r e l r i n t é r ê t p o r t é a u c o u r s d e l e u r u t i l i s a t i o n . l a p r o d u c t i o n d t a g g l o -l a d e r n i è r e d é c a d e à Année

r 9 6 0

t 9 6 l 1 9 6 21 9 6 3 1 9 6 4I 9 6 5 t 9 6 6 1 9 6 7 I 9 6 8 1 9 6 9 t 9 7 A 1 9 7 | P r o d u c t i o n ( 1 0 6 t o n n e s ) 6 r 4 7 1 4 l 0 , l l 4 r 5 1 7 , 4 l 8 r 6 l 9 r 4 2 l , l 22, 8 2 7 , 2 2 7 ,9 3 0 , 2 L e s a g g l o m é r é s n r é o a r é s à o a r t i r d e m i n e r a i s i m n o r t é s o n t é t é f a b r i q u é s e n F r a n c e à o a r t i r d e 1 9 6 5 e t r e p r é s e n c e n t à 1 ' h e u r e a c t u e l l e e n v i r o n 2 O Z d e l a D r o d u c t i o n t o t a l e ; c e t t e p r o o o r t i o n d e v r a i t d é p a s s e r 3 0 % a u e o u r s d e s p r o c h a i n e s a n n é e s a v e c l t e x D a n s i o n d e 1 ' u s i n e d t U s i n o r à D u n k e r q u e e t l a m i s e e n r o u t e d e l r u s i n e S o l m e r à F o e . h a u t f o u r n e a u d o i t p o s e 6 d e r u n i n d i c e d e p o u r assurer au laitier u n e t e r n p é r a t u r e d e f u e i o n v o i s i n e d e 1 4 0 0 ' C , u n e f a i b l e v i s c o s i t é e t u n p o u v o i r d é s u l f u r a n t é l e v é . E n g é n é r a l , l e s m i n e r a i s c a l i b r é s e t l e s b o u l e t t e s s o n t a c i d e s ; l e s a g g l o m é r é s o n t u n i n d i c e d e b a s i c i t é v a r i a b l e s u i v a n t l e u r p r o p o r t i o n d a n s l a c h a r g e a f i n d e d o n n e r a u l i t d e f u s i o n l e c a r a c t è r e a u t o f o n d a n t c o r r e s p o n d a n t à l r i n d i c e d e b a s i c i t é p r é c é d e n t , L a c h a r g e g l o b a l e d u . . _ C a O b a s i c i È é f f i d f e n v i r o n 1 , 3

7

II - AGGLOMERES EI]I'DIES DÀNS LE PRESENT TMVAIL

t e e a g g l o m é r é e é t u d i é s o n t u n t a u x d e f i n e s d e r e t o u r c o n c t a n t i n d u s t r i e l . L e s p a r a m è t r e s v a r i a b l e a é t a i e n t c a s t i n e ; 1 a q u a n t i t é d e c o m b u e t i b l e a f i n e s d e r e È o u r d e 5 0 Z : e l . l e n e p e u È p a r a m è c r e bien que prenant dea valeura

â p a r t i r d e c h a r g e s a y a o t d u t a u x d e f a b r i c e t i o n e E e

( s 0

p r o d u i t aZ ) v o i e i n d e d e un l e È y o e d e m i n e r a i e t L a q u a n t i È é ê t é a j u s t é e p o u r o b t e n i r u n t a u x d o n c p a s âtre considérée co@s v a r i a b l e a a u i v a n t L e a e s s e i t ,

C e s n i n e r a i s é t a i e n t d e s m i n e r a i s à h é m a t i t e , m a g n é t i t e , m a r t l t c , l i m o n i t e e t d e s m i n e r a i s c o n t e n a n t e n q u a n t i t é s v a r i a b l e s c e s d i f f é r e n t s c o n s t i t u a n t s ; i I s é t a i e n t c a r a c t é r i s é s d ' u n e f a ç o n g é n é r a l e p a r u n e f a i b l e È e n e u r e n s i l i c e ( 3 à 7 Z ) .

III - INTERET DE LA CONNAISSANCE I'IIINERALOGIQUE DES AGGLOùTERES - APERçU SUR_{t Ë}

LA CONCLUSION GENEP,ALE

L e s p r i n c i p a u x c r i È è r e s d e q u a l i t é d r u n s o l i d e c h a r g é e n h a u È f o u r n e a u s o n Ë s a e o l - i d i t é e t s a r é d u c t i b i l i t é . D a n s l e c a s d ' u n a g g l o m é r é , c e s q u a l i t é s d é p e n d e n t d e s a s t r u c t u r e e Ë d e s a c o n p o s i t i o n m i n é r a l o g i q u e q u i est elle-rnême fixée par les conditions physico-chirniques existantes l o r s d e s a f o r m a t i o n . L a c o n n a i s s a n c e m i n é r a l o g i q u e q u a l i t a t i v e e t q u a n t l -t a -t i v e d e 1 ' a g g l o m é r é a i d e r a à d é -t e n n i n e r l a n a -t u r e d e c e s r e l a -t i o n s e s s e n t i e l l e s e t g u i d e r a r p â E v o i e d e c o n s é q u e n c e , L e c h o i x d e c c o n d i t l o n s d r a g g l o m é r a t i o n l e s p l u s a p t e r à d o n n e r u n m a t é r i a u c o n v e n a n t a u h a u t f o u r r ê â u r L a b a s i c i t é d e l t a g g l o m é r é e s t u n p a r a m è È r e d o n t l e h a u t f o u r n i s t e e e t m a î t r e d a n s u n e l a r g e m e s u r e : i l d e v r a s i m p l e m e n t c o n t r ô l e r , p o u r u n e b a e i c i t é d o n n é e , l a p r o p o r t i o n d ' a g g l o m é r é e t l a c o m p o s i t i o n c h i m i q u e d e e a u È r e s c o n s t i t u a n t s d e l a charge de manière à ce que lrensemble eoit,

a u t o f o n d a n t . 1 1 e s t o a r c o n s é o u e n t i m o o r t a n t d e v o i r s t i l e x i e t e u n e b a s i c i t é o p t i n a l e d e l f a g g l - o n é r é à l a q u e l l e o n a u r a i t i n t é r ê t à s e f i x e r e t d o n c d r é t u d i e r , p o u r c h a q u e m i n e r a i , 1 f é v o l u t i o n q u a L i t a t i v e e t q u a n t i t a t i v e d e l a m i n é r a l o g i e e n f o n c t i o n d e l r i n d i c e d e b a s i c i t é .

L e p r é s e n t t r a v a i l c o n p o r t e e s s e n È i e l l e m e n t :

- 1 r é t u d e d e l a compoeition deg différentes ohaaea préaentes dana l c e a g g l o n é r é g i

- une estimation de la compoeition minéralogique quantitative d e s a g g l o n é r é s e n f o n c t i o n d e I ' i n d i c e d e b a e i c i t é p o u r c h a c u n d e s m i n e r a i e é t u d i é c .

IV . PLAN DU TRAVAÏL N o u s a l l o n g c o n e i d é r e r s u c c e s a i v e m e n t : - 1 ' a g g l o m é r a t i o n e x p é r i m e n t a l e ( c h a p i t r e I ) . C e c h a p i t r e d 6 c r i t l a c u v e e x p é r i m e n t a l e d a n s l a q u e l l e l e s a g g l o m é r é s o n t é t é f a b r i q u é s e t l e s p r i n e i p a u x p h é n o m è n e s p h y s i c o - c h i m i q u e s l i é s a u p r o c e s s u s d ' a g g l o m é r a t i o n . ' - l e s m o y e n s d e c a r a c t é r i s a t i o n u t i l i s é s o o u r 1 t é t u d e d e l a s t r u c t u r e ( c h a p i t r e I I ) . C e s m o y e n s s o n t e s s e n t i e l l e m e n t : l a m e s u r e d e l a s u s c e p t i b i l i t é m a g n é t i q u e p a r 1 ' a p p a r e i l F o r r e r , 1 e s m e s u r e s d e p a r a m è t r e c r i s t a l l i n p a r d i f f r a c t i o n d e r a y o n s X e t l e c o m p t a g e d e p h a s e s p a r l f a n a l y s e u r d e t e x t u r e s d e I ' I R S I D . - 1 r é t u d e d e s c a r a c t é r i s t i q u e s m i n é r a l o g i c u e s d e s é l é m e n E s d e l a c h a r g e a v a n t a g g l o m é r a t i o n ( c h a p i t r e I I I ) . C e t t e é t u d e c o n c e r n e 1 e s m i n e r a i s , l a c a s t i n e e t 1 e c o m b u s t i b l e u t i l - i s é s . L e d é t a i l d e 1 r é t u d e m i n é r a l o g i q u e d e s m i n e r a i s e s t r e p o r t é e n A n n e x e I . - l - e s r é s u L t a t s d e s é t u d e s ' e f f e c t u é e s e u r l e s m i n e r a i s a g g l o m é r é s ( c h a p i r r e I V ) .

- lranalyse minéraLogique o_ualitative des agglomérés obtenus ( c h a p i t r e V ) , C e c h a p i t r e c o n t i e n t u n e é t u d e d e l a c o m p o s i t i o n d e s p r i n c i -o a l e s p h a s e s m i n é r a l -o g i q u e s c -o n t e n u e s d a n s L e s a g e l -o m é r é s , U n e a E t e n t i -o n p a r t i c u l i è r e e s t p o r t é e â l a c o n n a i s s a n e e d e l a p h a s e r n a g n é t i q u e . L e s m i c r o g r a p h i e s l i é e s à l a d e s c r i p t i o n d e s p h a s e s s o n t d o n n é e s e n A n n e x e I I , L e s c a l c u l s d i v e r s r e l a t i f s à l a p h a s e r n a g n é t i q u e s o n t d o n n é s e n A n n e x e I I I . - 1 ' a n a l v s e m i n é r a L o g i q u e q u a n t i t a t i v e d e s a g , z l o m ê r ' e s o b t e n u s ( c h a p i t r e V I ) . L a p r o p o r t i o n d e s d i f f é r e n t e s p h a s e s r n i n é r a l o g i q u e s e s t o b t e n u e à p a r t i r d e s r é s u l t a t s d e l f a n a l y s e u r d e t e x t u r e s e t r e l i é e à l - r i n d i c e d e b a s i c i t é d e 1 ' a g g l o m é r é a i n s i q u ' a u t y p e d e r n i n e r a i u t i l i s é . L e s p r o b l è r n e s p o s é s p a r l . ' é c h a n t i l l o n n a g e e t I ' e s Ë i m a t i o n d e s v a r i a n c e s g o n t a b o r d é s e n A n n e x e I V . oOo

:'1

CHAPITRE I

t 0

SOIO1AIRE

INTRODUCTION

I.I - FABRICATTON DE LIAGGLOI'IERE EN CUVE EXPERIMENTALE I . t . I - P r ê o a r a t i o n d e s c h a r g e a

T , l , 2 - C u v e d ' a g g l o m é r a t i o n

I . | . 3 - I n s t a l l a t i o n d e d é g r a d a t i o n d e 1 ' a g g l o m ê r ' e

T,2 - PHENOMENES PHYSICO-CHTMTQUES LIES A L'AGGLOMERÀTIoN T . 2 , 1 - P h é n o m è n e s l i é s à l r o x y d a E i o n d u c o m b u s t i b l e T , 2 . 2 - P h é n o m è n e s p h y s i c o - e h i m i q u e s a s s o c i é s à 1 ' é v o l u t i o n d e I a t e m p é r a t u r é d a n s l a c h a r g e 1 , 2 , 3 - I n c i d e n c e d e s p h é n o m è n e s p h y s i c o - c h i r n i q u e s s u r l e d e g r é d ' o x y d a t i o n d e 1 ' a g g l o m é r é P a g e s t l l l t l l 2 t 4 2 0 t 4

r 5

t 6 l 2

r 3

l 7

r 9

2 3 I . 3 - P O S I T I O N D E L A P R E S E N T E EXPERINÎENTALE I . 3 , 1 - C o n n a i s g a n c e d e s I , 3 . 2 - C o n n a i s s a n c e d e I . 3 . 3 - R e l a t i o n s e n t r e 8 â S t r u e t u r e e t CONCLUSION TABLEATIX ET FIGURES

ETUDE DANS L IAGGLO},IERATION

m i n e r a i s a g g l - o m é r é s L a g t r u c t u r e l e d e g r é d ' o x y d a t i o n d e l r a g g l o m é r ê , l - r i n d i c e d e b a s i c i t é 2 0 2 l 2 l 2 l 2 2 F i g . I . I F i g , I , 2 F i g . I . 3 S c h é m a d e l a c u v e d t a g g L o m é r a t i o n E v o l u t i o n d e 1 a c h a r g e e R c o u r s d r a g g l o m é r a t i o n E v o l - u t i o n d e s t e n e u r s e n C O 2 t 0 2 e t C O d e s f u m é e s e n c o u r s d ' a g g l o m é r a t i o n A g g l o m é r a t i o n d u m i n e r a i d e M a l m b e r g e t . E v o l u t i o n , e n f o n c t i o n d u t e m p s , d e l a t e m p é r a t u r e d u h a u t e t d u b a s d e l a c u v e p o u r d i f f é r e n t e s o u a n t i t é s d e c a s t i n e E v o l u t i o n d e l a t e m p ê r a t u r e à I ' i n t é r i e u r d e l a cuve P o s i t i o n d e 1 r é t u d e m i n é r a l o g i q u e d a n s l e p r o c e s s u s d I a g g l o m é r a t i o n F i g . I , 4 F i g . I . 5 F l g . I . 6 -I B oOo

t l

INTRODUCTION

D a n s c e c h a p i t r e , n o u s d é c r i r o n s eomtrent sont obtenug Les agglo-m é r é s e n c u v e e x p é r i agglo-m e n t a l e , q u e l s Bont les phénoagglo-mènes physico-chiagglo-miquee e e s e n t i e l s l i é s à I ' a g g l o m é r a t i o n e t e n f i n c o r r r e n t s t i n s è r e l a o r é s e n t e é t u d e d a n s l e s c o n d i t i o n s i n d u s t r i e l l e e q u i v i s e n È l - r o b r e n t i o n d ' u n p r o d u i È a o l i d e e t r é d u c t i b l e à p a r È i r d e n i n e r a i s d i v e r s e t d e q u a n t i t é B d e f o n d a n È r v a r i a b l c r .

I.I - FABRICATION DE LIAGGLOT'IERX EN ClIVE EXPERI}fENTALE

( t )

L r i n s t a l l a È i o n _{e x p é r i m e n t a l e d r a g g l o m é r a t i o n d e I t I R S I D c o m p r e n d I}

l o ) U n e i n e t a l l a t i o n d e g r é p a r a È i o n d e a c h a r g e r .

2 o ) U n e c u v e d r a g g l o m é r a t i o n .

3 o 1 U n e i n e t a l l a t i o n d e d é g r a d a t i o n d e l r a g g l o m é r é .

I . l . l - P r é p a r a È i o n d e s c h a r g e s ₊

D a n s l e e a d r e d e s eseais effectu6s en cuve expérimentale avec des m i n e r a i e i m p o r t é s , l e s c a r a c t é r i s t i q u e s d e s p r i n c i p a u x c o n s È i t u a n t s d e 1 a

c h e r g e s o n t !

- Le mélange minéral constitu6 de mineraie fine (calibre 0-10 mr) e È d e f o n d a n È g ( l a nature et le taux dans la charge déoendent des conditions d r a p p r o v i s i o n n e m e n t et du type drenfournemenÈ au haut fourneau) ;

s e n t a n t marche

m a i g r e s

- dea fines de recyclage ou finee de retour (celibre 0-6 run) repré-5 0 Z e n p o i d s d u m é l a n g e n i n é r a l s e c ( t a u x v o i s i n d e s e o n d i t i o n s d e i n d u s t r i e l l e ) ;

- du combustible aous forme de poussier de coke ou de charbona d o n t l a t e n e u r e s t r é g l é e p o u r o b t e n i r d e s e s s a i s é q u i l i b r é a , ( D a n e u n a t e l i e r d e p r o d u c t i o n i n d u s t r i e l l e , _{l r â g g l o m é r é a u b i t d e s} d é g r a d a È i o n s e È d e s c r i b l a g e s q u i p r o d u i s e n t d e c f i n e s n o n u t i l i s a b l e s a u h a u t f o u r n e a u . C e s f i n e s ( f i n e s d e r e t o u r ) e o n t r e i n t r o d u i t e s d a n s l a charge à a g g l o m é r e r ' O n d i t q u t u n e p r o d u c t i o n o u "marche'r industrielle e s t é q u i -l i b r é e -l o r s q u e -l a q u a n t i t é d e f i n e s p r o d u i t e s e n f i n d ' a g g -l o n é r a t i o n e s t é g a l e à celle introduite a v a n t a g g l o m é r a t i o n ) .

l 2 L e m é l a n g e d e s c o n s t i t u a n t g d e 1 . a c h a r q e e s t e f f e c t u é d a n s u n m a l a x e u r m u n i d ' u n e r a m D e d ' a r r o € a g e r e l i é e à u n r é s e r v o i r é t a l o n n é : I ' e a u a j o u t é e p r o v o q u e u n m i c r o b o u l e t a g e d u m é l a n g e . L a t e n e u r e n e a u e s t r é g l é e d e f a ç o n à o b t e n i r u n e p e r m é a b i l i t é m a x i m a l e à c h a u d e n c o u r s d ' a g g l o m é r a t i o n . L ' h u m i d i t ê d e l a c h a r g e a u n e i n f l u e n c e n o n n é g l i g e a b l e s u r l a p r o d u c t i v i t é . D e s t e s t s p e r m e t t e n t d r o b t e n i r l a t e n e u r e n e a u o o t i m a l e d u m é 1 a n g e . T . 1 . 2 - C u v e d t a g g l o r n é r a c i o n L a c h a r g e e s t i n È r o d u i t e d a n s u n e c u v e ( f . i g , I . l ) . L a g r i l l e e s t p r o t é g é e p a r u n e c o u c h e d e 3 c m d ' a g g l o m é r é c a l - i b r é ( c a l i b r e l 5 - 2 0 r n m ) . L a h a u t e u r t o t a l e d e p r o d u i t d a n s l a c u v e e s t v a r i - a b l e " P o u r c e t t e é t u d e , e l l e a ê t é m a i n t e n u e à 3 5 c m . C u v e d r a g g l o m é r a t i o n C o u c h e d e p r o È e c Ë i o n d e g r i 1 le G r i 1 1 e V e n t i l a t e u r Fond de ( b o î c e cuve à v e n t ) o |{ ,ô_q, |{ (u l{ a c, +J qt ,rtt-- \. -t l l l

\-

_\----i--

_tl

t 3

L t o p ê r a t i o n d ' a g g l o n ê r a t i o n d e u x p h a s e e :

cur cuve proprement dite conprend

- une phaae drallumage, - une phaae de cuiegon. L'alLwnaae

-r{

A u - d e g s u s d e L a cuve dfagglomération ç,ontenant la charge est êmenée u n e h o È t e a l i r n e n t é e p a t 4 brûleurs foncÈionnant au p,az de cokerie et donÈ la

t e m p é r a t u r e e s t p o r t é e à 1 2 0 0 - 1 2 5 0 " C . U n e d é p r e s s i o n d r a s o i r a t i o n e s È a l o r s r é g l é e d e f a ç o n à a s p i r e r l e a f u r n é e s de combustion à travers la charga.

L r a l l u m a g e c o n s i s t e â enflanmer le charbon contenu dang la parti€ e u p é r i e u r e d e l a c h a r g e .

Ia, euiseon

A p r è s a l l u m a g e ( u n e m i n u t e ) , l - a h o t t e d r a l l - u m a g e e s t r e r n p L a c é e p a r u n e h o t t e p e r m e t t a n t l a m e s u r e d e s d é b i t s d r a i r t r a v e r s a n t 1â eharge èn c o u r s d f o p é r a t i o n . L a c o m b u s t i o n d u c h a r b o n s e p o u r s u i t o a r a s p i r a È i o n d t a i r v e r s l e b a s à t r a v e r s ] " a c h a r g e iusqutà ee que Itagglomération stachève. D u r a n t t o u t e l r o p é r a L i o n , l a d é p r e s s i o n e n t r e l e n i v e a u i n f é r i e u r e È s u p é -r i e u -r d e l a c h a -r g e e s t m a i n t e n u e c o n s È a n t e ( t 2 0 0 f f i n C E ) .

L ' é v o l u t i o n d e l a c h a r g e a u c o u r s d e I t a g g l o m é r a t i o n e s t s c h é m a -t i s é e p a r 1 a f i g . T , 2 ,

F I G U R E I. 2 EVOLUTION DE I,A CHARGE EN COURS DIAGGLOMERATION.

I Allumage créant le fronÈ de flaæ F

I I _{P r o p a g a t i o n du front de flasme par aspiratiou d'air dans la boîte à veot} I I I F i n d e l r o p é r a t i o n

L e t e m p e d r o p é r a t i o n e s t l t i n t e r v a L l e _{d e t e m p s q u i s é p a r e l e d é b u t d e} l r a l l u m a g e du maximum de tempéraÈure des fuméee dans la boîte à vent.

f""

:à.,jt,j:{Jil

l \ . 1 i - - - - - - . ' l \ - - s - - * i - .

'J

_{aggloméré"1'}

é;.:!ir,i)

r 4

I , t .3 - Injtall-ajion- d e d é g r a d a . t i o n d e - l - ] a e e l o m é r é A p r è s e u i s s o n , l e g â t e a u d t a g g l o m é r é e s t r e f r o i d i d a n s l a c u v e . L ' i n s t a l l a t i o n d e d é g r a d a t i o n d e 1 ' a g g l o m é r é e s t d e s t i n é e à r e p r o d u i r e l a d é g r a d a r i o n m é c a n i q u e q u e s u b i t l t a g g l o m é r é e n t r e s o n l i e u d e p r o d u c t i o n e t s o n u t i l i s a E i o n a u h a u t f o u r n e a u . À p r è s r e f r o i d i s s e m e n t , l e g â t e a u d ' a g g l o r n é r é e s t s o u m i s à u n c e r t a i n m o d e d e d é g r a d a t i o n ( c h u t e , c r i b l a g e . . . ) d o n t l e b u t e s t d e c o n d i t i o n n e r I t a g g l o m é r é d u p o i n t d e v u e c a l i b r a g e e t d e s é p a r e r l t a g g l o m é r é m a r c h a n d d e s f i n e s d e r e t o u r . C e s m o r c e a u x d r a g g l o m é r é s o n t e x t é r i e u r e m e n t I ' a s p e e t d u m â c h e f e r . A o r è s d é g r a d a t i o n , u n e a n a l y s e g r a n u l o m é t r i q u e d e l r a g g l o n é r é m a r c h a n d e s È e f f e c t u é e e E c e l u i - c i e s t c l a s s ê e n 7 t r a n c h e s g r a n u l o m é È r i q u e s ( > 3 0 m m , 3 0 - 2 0 , 2 0 - 1 5 , 1 5 - 1 0 , I 0 - 8 , B - 5 , < 5 n u n ) . D a n s c h a c u n e d e s t r a n c h e s , d e s é c h a n t i l l o n s E o n t p r é 1 e v é s p o u r 1 ' é t u d e m i n é r a l o g i q u e . D e s é c h a n t i l - l o n s r e p r é s e n t a t i f s d e l t a g g L o r n é r é s e r o n t e n s u i t e s o u m i s à d e s t e s t s v i s a n t à d é t e r m i n e r l a q u a l i t é d u p r o d u i t o b t e n u

| : 2 - IHE{OME NE!-jj{Y.P Tjl-o - c.H Il'1I QUE _{S _L IE S jt Lr AGGLoT'IERAT} I ory

L e s p h é n o m è n e s p h y s i q u e s s e p r o d u i s a n t e n c o u r s d t a g g l o m é r a t i o n comprennent :

- l-a eombustion du carbone qui Drovoque ta montée en températuret - d e s d i s s o c i a t i o n s Ë h e r m i q u e s a f f e c t a n t l e s h y d r a È e s d e f e r , l e s s i l i c a t e s h y d r a t é s , 1 e s c a r b o n a t e s e t 1 ' h é m a È i t e â h a u t e t e m o é r a t u r e , - d e s r e c r i s t a l l i s a È i o n s , - l a f u s i o n d e s s i l i c a t e s e t o x v d e s d e f e r , - d e s p r é c i p i t a t i o n s c r i s t a l l i n e s d ' o x y d e s d e f e r n d e s i l i e e t e s e È d e f e r r i t e s d e c h a u x . L e s p h é n o m è n e s c h i r n i q u e s a c c o m p a g n a n t I t a g g l o m é r a t i o n s o n t d e s p h é n o m è n e s d ' o x v d a t i o n d u c o m b u s t i b l e , d ' o x y d a t i o n e t d e r é d u c t i o n d e s o x y d e s d e f e r . N o u s v e r r o n s a u c o u r s d e l a l e s d i f f é r e n t e s f i g u r e s d ' o x y d a i i o n , c r i s t a l l i n e s , d e s c r i p t i o n q u a l i t a È i v e d e I ' a g g l o m é r é , r e c r i e t a l l i s a t i o n s e t o r é c i p i t a t i o n s

l 5

D a n s c e q u i e u i È , n o u s a l l o n e c o n e i d é r e r :

- les phénomènes liés à lroxydation du combustible,

- l e s p h é n o m è n e s p h y s i c o - c h i m i q u e s a e s o c i é e à 1 r é v o l u t i o n d e l a t e q é r a t u r e d a n s l a c h a r g e ,

- lfincidence des phénonènea physico-chimiquelr sur le degré d r o x y d a t i o n d e 1 ' a g g l o m é r é . I , 2 . 1 - P h é n o m è n e s t l i é s à l r o x v d a t i o n d u c o m b u s t i b l a P o u a e e i s i r L a c o m p l e x i t é d e e p h é n o m è n e s l i é s à 1 r o x y d a È i o n d u c o m b u s t i b l e e n c o u r a d f a g g l o n é r a t i o n , n o u s a l l o n s c o n s i d é r e r e u c c e s s i v e m e n t : - La combustion du carbone, - l a r é a c t i v i t é d f u n combustibl.e solide,

- la réactivité du combustible dans la charge dtagglomération, - le ttrendement de combuetion" en cours dragglornération.

70) Combustïon du earbone

L a c o m b u s t i o n d u c a r b o n e est un phénomène qui se traduit p a r 3 - un dégagement intense dfénergie,

- l a f o r m a t i o n droxyde de carbone CO et de gaz carbonique CO2 e u i v a n È u n m é c a n i s m e e n c o r e m a l ê l u c i d é ( 2 ) .

A u x b a s s e s t e m p é r a t u r e s ( < 7 O 0 o C ) , l e o r o d u i t d r o x y d a t i o n d u c a r b o n e e s t u n m é l a n g e d e C 0 e t d e C 0 2 . A u x h a u t e s t e m o é r a t u r e s , l e C 0 e e t L e s e u l g a z o b r e n u p a r c o r n b u s t i o n d u carbone (réaction de Boudouard , C O 2 + C ' 2 C O ) . L e s d o n n é e s t h e r m o d y n a m i q u e s de la réaction de Boudouard d o n n e n t u n r a D p o r a

6 5 f t 6 ; d , e 2 5 Z vers 850oC, de 50 7. vete 950o et s u p é r i e u r à 9 0 Z à p a r t i r d e l 0 0 0 o C .

20) Réaetiuité d'un eombuetibLe eolide

L a r é a c t i v i t é d ' u n c o m b u s t i b l e e s t 8 a p l u s o u m o i n s g r a n d e a p t i t u d e à s r o x y d e r ( 2 ) . L ' e m p i r i s m e d e c e È t e d é f i n i t i o n t r a d u i t l a m é c o n n a i e e a n c e a c t u e l l e d e l a c i n é t i q u e d e c o m b u e t i o n d u c a r b o n e . L a r é a c t i v i t é d u c o m b u s t i b l e e e t l i é e à d e s f a c t e u r s l n t r i n s é q u e e c o m n € e o n o r i g i n e , s a c o n s t i t u t i o n p h y c i c o - c h i m i q u e , s o n é t a t d e o u r f a c e , l a p r é s e n c e d e c a t a l - y s e u r s ( c e n d r e s ) . . .

r 6

3 " ) Réaetitsité du eombustibLedqns La eharqe d'aanLomération

L a r é a c t i v i t é d u c o m b u s t i b l e m é l a n g ê d a n s l a c h a r g e d é p e n d d e e a r é a c t i v i t é p r o p r e ( f a c t e u r s i n t r i n s è q u e s ) e t d e s o n e n v i r o n n e m e n g ( f a c t e u r e e x t r i n s è q u e s ) . L e s f a c t . e u r s e x t r i n s è r 1 u e s s o n t e s s e n t i e l l e m e n t - l a È e m p é r a t u r e r l a p r e s s i o n r l a c o m p o s i t i o n c h i m i q u e e È l e d é b i t d e l a p h a s e g a z e u s e a s p i r é e à t r a v e r s l a e h a r g e ; - l a n a t u r e d u m i n e r a i à a g g l o m ê r e r e t l a , p r é s e n c e d e f o n d a n È s . L t i n f l u e n c e d e s f a c t e u r e e x t r i n s è q u e s n t a o r a t i q u e m e n t p a s é t é é t u d i é e . C e c i r e n d d i f f i c i l e I ' a p p l i c a È i o n d e s m é c a n i s m e s d ' o x y d a t i o n d u e a r b o n e , d ' a i l l e u r s m a l c o n n u s ' e t d e l a r é a c t i v i t é d e s c o m b u s t i b l e s a u x p h é n o m è n e s d e c o m b u s f i o n q u i s e p r o d u i s e n t e n c o u r s d t a g g l o m é r a t i o n '

4 " ) 'tRendement de eombustiontt en eours dtag Lomération

c0

. Le rapporr

_E6:f6.

r a t i o n t r a d u i t i n d i r e c t e m e n t d e s f u r n é e s i s s u e s d e l t o p é r a t i o n d r a g g l o m é -l e r e n d e m e n t d e c o m b u s t i o n . D f u n e f a ç o n g é n é r a l e r l e s f u m é e s e o n t i e n n e n t d u c 0 , c o 2 r 0 2 , N 2 e t u n p e u d e H 2 ( i u m é e e s è c h e s ) . L e s f u m é e s h u m i d e s c o n t i e n n e n t e n o u t r e d e l a . r " o " , r t d r e a u , d e s g o u d r o n s i s s u s d e s n a t i è r e s v o l a t i l e s d e s c o m b u s -t i b l e s , d u s o u f r . e s o u s f o r m e d e S O 2 . L e C O e t C O 2 p r o v i e n n e n t d e L a e o m b u s t i o n d u e a r b o n e . L e C O 2 e s t d û é g a l e r n e n g à l a d é â o m p o s i t i o n d e s c a r b o n a t e s , v o i r e l a r é d u c t i o n d e l a e h a r g e ( 3 F e 2 O 3 + C O + 2 F e 3 o 4 + C O 2 ) . L ' o x y g è n e p r o v i e n t d e L r a i r a s p i r é e t é g a l e m e n t d e l a d i s s o c i a t i o n t h e r m i q u e d e l l h é m a t i t e . L a f i g . 1 . 3 d o n n e 1 ' é v o l u t i o n d e s È e n e u r s e n C O 2 ' C 0 e t O 2 a u c o u r s d e L ' a g g l o m é r a t i o n . T , 2 , 2 - P h é n o m è n e s o h y s i c o - c h i m i q u e s a s s o c i é s à 1 r é v o l u t i o n d e l a L a f . i g . I . 4 d o n n e L t é v o l u t i o n d e s È e m o é r a È u r e s e n r e g i s t r é e s a u h a u t e t a u b a s d e l a c u v e t o r g d e L t a g g l o n é r a t i o n d u m i n e r a i à r n a g n é t i t e d e M a l m b e r g e t a v e c 0 - 6 e t 1 5 Z d e e a s t i n e ' L a f i g . L , 5 m o n t r e l a r e l a t i o n e n t r e 1 t é v o l u t i o n d e l a t e m p é r a t u r e e t l t é t a t p h y s i q u e d u c o n t e n u d e l a c u v e à u n m o m e n t d é t e r m i n é .

t

l 7

F I G U R E I . 3

5

EVOLUTION _{DES IENEURS EN C02,} EN COURS DIAGGLOMERATION 1 0 02 et C0 1 5 DES FT'MEES 2 O t e m p s ( m n )

r8

c

E

1,) ct

o

N trl z <H FIH <n Êr< Êç) (^Él ê{â E td Û) tsl frl E< TfH AH .z z< OD Hq H (J cô ztÀ OH hz Êl zx tq 4l\, HO H DÉ Ëp >Ê{ r{

ro

c, ô0 F (d o qt .{ 0, 'o t{ ) 0, .F{ l'. 1C,) Ê ) o) 5 ((t q, Hâ

#.

Ê1 t{ z r-t H Elr za HÊ] Ë{ Ê4 <p ÉÈi É4< 2É OrI] JÀ ()t c2 rq <H -rl -'l I

HI

5t

(rl

Ël

ro

o

rd Ê{ !f rd() C9

É<

lrl Ff cq E r.l Fln >:: (â rll Éq .F{

z

o

o

lo

o

o

o

o

o

to

p

F /Ë

/!s

c, b0 Ll (t o (Û r{ c, t{H )a 0ro J.J Ht4 O \c, Ê (l{ O .Ê{ ((t(\| qro F{ . r'{ 4Z È{ t /-/ -j' ./' /-t' '/" -/

ty''

./

/ ,/ ./. / .t- ./ / / / ,/

/

./f

l,//

[,/

i

tsl

t(

t\ I

I

I

/ / / a / >â- -r----s _r--? -( -2 t I \-__ _ !-aCÉ---. -: lo \o \o l|trHO rcJO\OO\Oç Éd E É É.A o.,.{ o .,{ o ! r4tJ Fl t, F{ tf) è0(/, è0 !o ô0 q, è0(! ô0 (0 è0 (J <o a)

I'g

I'g

|

€

lltÈ.c tô.e I B.€ : ll.n lo | \o | -lrc l,o | ,o

éo

r 9

A g g l o m é r é

r o n t d e F l a m m e C h a r q e S é c h e

C h a r g c H u m i d e

F I G U R E I.5 EVOLUTION DE LA IEMPERATI'RE A LIINTERIEUR DE I.A CUVE.

L r é p a i s s e u r d e l a c h a r g e s è c h e e s t f a i b l - e ; elle correspond à la z o n e d e m o n t é e e n t e m p é r a t u r e d e l a f i g . I . 4 c o m p r i s e e n t r e 1 0 0 e t 1 4 0 0 " C . L a v i t e s s e d e m o n t é e e n t e m p é r a t u r e e s t d e l r o r d r e d e 4 0 " C Dar aeconde. L e f r o n t d e f l a m m e c o r r e s p o n d à u n p a s s a g e à I r é t a t l i q u i d e p l u s o u m o i n s c o m p l e t d e l a c h a r g e . S u i v a n t l a q u a n t i t é d e c a s t i n e e t l a p o s i t i o n d a n e la c u v e ' l a t e m p é r a Ë u r e d u f r o n t d e f l a r n n e e s t c o m p r i e e à n t r e 1 2 0 0 e t t500"C.

' _{L e s p h 6 n o n è n e s 1 i é s à cette évolution de la température sonc} e s e e n t i e l l e m e n t : 3 8 0 " c : d é p a r t d e 1 ' e a u d e c o n s t i t u t i o n _{d e s h y d r a t e s d e f e r e t d e l a} k a o l i n i t e . 6 0 0 ' C : d é b u t d e r é d u c t i o n d e L ' h é m a t i t e p a r 3 F e 2 O 3 + C O - ) 2 F e 3 O 4 + CO2 9 0 0 " C : d é c o m p o s i t i o n du carbonate : C O 3 C a L t o x y d e d e c a r b o n e : + COZ + CaO L a f i g . I . 4 m o n t r e l r i n f l u e n c e d e d é c a r b o n a t a t i o n s u r l a t e m p é r a È u r e d u f r o n t l a t e m p é r a t u r e m a x i m a l e e s t d e l 4 5 0 o C p o u r c h a r g e d e 0 7 , et de I 250oC pour une teneur

L r a b s o r p È i o n d f é n e r g i e l i é e à l a d e f l a m m e . Au sommet de la cuve u n e È e n e u r d e c a s t i n e d e l a

e n c a s e i n e d e l a c h a r g e d e 1 5 % ,

A l a b a s e d e la cuve r les températures maximales sont resDeetivement d e t 5 0 0 e t 1 3 0 0 " C . 1 2 0 0 - 1 3 0 0 " c : R a r n o l l i s s e m e n r e t d é b u r d e f u s i o n d e l a c h a r g e ( 3 ) , L e p o i r l t d e f u s i o n d u q u a r t z ( 1 6 7 0 ' c ) n r e s t o a e a t t e i n t , m a i s à p a r t i r d e 1 2 0 0 " c , l a e i l i c e e ' u n i t a u x o x y d e s u r é t a l l i t u e s . L a p r é s e n c e d e c a r b o n a t e s a b a i s s e l e p o i n t d e f u e i o n d e l a s i l i c e , 1 4 0 0 " C : D i g e o c i a Ë i o n t h e r m i q u e d e I ' h é m a t i t e ( 3 ) . A c e t t e t e m p é r a t u r e r l a p r e s s i o n p a r t i e l l e _{d e I ' o x y g è n e e s È d ' e n v i r o n 0 , 2 8 b a r d a n e} l r h é r n a t i t e , a l o r a q u e l a p r e s s i o n o a r È i e l l e d e I ' o x y g è n e d a n e l a p h a s e g a z e u s e e n v i r o n n a n t e e s t d e 0 r l g à 0 r t 9 b a r . ! Retroidissement

. 2 0 A u e o u r s d u r e f r o i d i s s e m e n t , o n a u r a o r é c i p i t a t i o n d e s o x y d e o m é t a l l i q u e s F e 3 O 4 e t l ' e 2 0 3 p u i s p r é c i p i t a t i o n d e s s i l i c a t e s e t d e s f e r r i t e s d e c h a u x . L e f e r r i t e d e c h a u x 2 F e 2 O 3 . C a O o r é s e n t d a n s l e s a g g l o m é r é s é t u d i é s c r i s t a l l i s e v e r s t 2 0 0 ' C ' . 1 . 2 , 3 - I n c i d e n c e d e s o h é n o m è n e s p - L v s i S o - c t t i * i q " e t s d ' o x y d a t i o n d e I ' a g g l o m é r é L ' i n t e n s i t é d e s p h é n o m è n e s p h y s i c o - c h i m i q u e s d é p e n d é v i d e n r m e n t d e s g u a n t i t , é - s d e c o m b u s t i b l e e t d e c a s t i n e u t i l i s é s , L a q u a n t i t é d e c a s E i n e e s t u n p a r a m è t r e v a r i a b l e ; a u c o u r s d e c e t t e é t u d e , o n u t i l i s e r a l a r a p p o r È C a O f f i ' d e 1 ' a g g l o r n é r é a p o e l é i n d i c e d e b a s i c i t é . I l a n s c h a q u e e e s a i , l - a q u a n t i t é d e l o r n b u s t i b l e a ê t - e a j u s t é e p o u r o b t e n i r u n e m a r c h e é o u i l i b r é e : e l l e n e p e u t d o n c p a s ô t r e c o n s i d é r é e c o n r n e u n p a r a m è t r e i n d é p e n d a n E b i e n q u e p r e n a n È d e s v a l - e u r s v a r i a b l e s s u i v a n t l e s e s s a i s . D r u n e f a ç o n g é n é r a 1 e , l e s p h é n o m è n e s d e r é d u c t i o n e t d r o x y d a r i o n v o n È t r â n s f o r m e r 1 a c h a r g e d e d e g r é d t o x y d a t i o l r r e , d é o e n d a n E d u t y o e d e m i n e r a i , e n u n a g g l o m é r é d e d e g r é . d ' o x y d a È i o n r 1 . e t E E e t 2 * , 0_z au L e d e g r é d ' o x y d a t i o n e s t 1 e r a p p o r t e n E r e l r o x y g è n e f i x é p a r l e f e r 1 a q u a n t i t é m a x i m a l e d ' o x y g è n e p o . r . t " . , t ê t r e f i x é e p a r - l e f e r ' S o i t [ F e 3 + l f f u Z n l l e s q u a n t i t é s d e f e r f e r r i q u e e t f e r r e u x c o n t e n u e s d a n s l r a g g l o m é r é [ r " . 1 = [ r e : ; 1 + [ F e 2 + ] 1 a q u a n t i t é d e f e r t o t a l . u n a È o m e d e F e 3 + f i x e L e d e g r é d ' o x y d a t i o n e s t d o n c é g a 1 e o i t r : 3 [pet-l - [r"2+]

îir"rT-e t u n a t o m îir"rT-e d îir"rT-e F îir"rT-e 2 + f i x îir"rT-e u n o x y g è n îir"rT-e . 3 r -r a D p o -r -r 3 x l l e 3 * l + [ n " 2 + 1 - - F r - - _{, 2 r - - r} L - J . ffi J Ê - - l

7 L u e t - l

L f i n d i c e L e d e r a u o o r t r L d é p e n d r a d o n c d u r o b a e i c i t é e t d e l a q u a n t i t é d e t y o e d e m i n e r a i a e g l o m 6 r é , d e e o m b u s t i b l e .

I.3 - POSITION DE IA PRESENTE ETUDE DANS LIAGGLOT,TERATTON EXPERT!"{ENTALE

L r é t u d e s e s i t u e e u n i v e a u d e l a c o n n a i s s a n c e d e s m i n e r a i s c o n s t i -t u a n -t l a c h a r g e , d e l a s -t r u c -t u r e d e s a g g l o m é r é s e -t d e s r e l a -t i o n s l i a n g p o u r c h a q u e t y p e d e m i n e r a i , l a s t r u c t u r e d e 1 ' a g g l o r n é r é o b t e n u r s o n d e g r é d r o x y d a t i o n e t s o n i n d i c e d e b a s i c i t é .

2 l I . 3 . 1 - C o n n a i s s a n c e d e a m i n e r a i r L t é t u d e d e s d i f f é r e n t s m i n e r a i a a g g l o r n é r é e fe r a 1 ' o b j e t d u c h a p i t r e I I I . C e e m i n e r a i g d i f f è r e n t d e p a r l e u r o r i g i n e , c o m D o s i t i o n c h i m i q u e e t m i n é r a l o g i q u e . I 1 s t a g i t d e m i n e r a i s à h é r n a t i t e , r n a g n é t i t e , l i r n o n i t e - g o e t h i t e , m a r r i t e o u c o n t e n a n t , e n p r o p o r t i o n s v a r i a b l e s , c e s c o n e t i È u a n t 6 d i v e r s . T o u g e e s m i n e r a i s e o n t c e r a c t é r i s é e , d t u n c f a ç o n g é n é r a l . e , D e r u n e f a i b l e t e n e u r e n s i l i c e ( 3 â 7 Z ) . T , 3 , 2 - C o n n a i e e a n e e d e l a s t r u c t u r e d e s a 8 g l o r n 6 r é s L t é t u d e q u a l i t a t i v e f e r a I ' o b j e t d u e h a o i t r e V , L ' a n a l y s e m i n é r a -l o g i q u e q u a n t i t a t i v e s e r a c o n s i d é r é e a u c h a p i t r e V I ,

I.3.3 - Relalions entfe, 1e-, _{degTé 9'oxydalion d.g_L' egg_lglnéré_,} ga.

s t r u c t u r e e E I ' l n d 1 c e c l e b a s r c l t e

L a e o n n a i s s â n c e d e s r e l a c i o n s q u i l i e n t l e d e g r é d r o x y d a t i o n d e I'aggtornéré r o &'i]-;JJg'z.] er f indice de b

3 F e g e t f i n d i c e d e b a s i c i t é i - ' f f i , _{d ' u n e} p a r t , a v e c l a s t r u c t u r e d r a u t r e p a r t , e s t e s s e n È i e l l e p o u r c o m p r e n d r e l a l i a i s o n e n t r e E , i , q u i s o n t d e s g r a n d e u r e f a c i l e m e n t m e s u r a b l e e , e È l a r é d u c t i b i l - i c é d e 1 'a g g l o m é r é . N o u s v e r r o n s a u c o u r s d e c e t t e ê t u d e q u e l e e c o n s t i t u a n t s m i n é r a -l o g i q u e s f i x a n t L e f e r s o n t e s s e n t i e -l -l e m e n t -l r h é n e t i t e ( F e Z o 3 ) , -l a m a g n é t i t e ( F e O . F e 2 O 3 ) e t l a f e r r i t e h é m i c a l c i q u e ( 2 F e 2 O J . C a O ) . L e s t e n e u r s e n f e r d e c e s c o n s t i t u a n t s é t a n t a p o r o x i m a t i v e m e n t d e 7 O , 7 2 e t 6 0 Z , l e d e g r 6 d r o x y d a t i o n e s t : r r t , 0 5 H + o ù : H , M e t F s o n t r e s p e c t i v e n e n t l e s q u a n t i t é s d r h é m a t i t e , m a g n é t i t e e t d e . f e r r i t e s d e c h a u x . C e t t e r e l a t i o n m o n t r e q u ' à u n n ê m e d e g r é d r o x y d a t i o n p e u v e n t c o r r e s p o n d r e d e s r t r u c t u r e o , c t e B t - à - d i r e d e s c o n p o s i t i o n s n i n é r a l o g i q u e c d i f f é r e n t e s . 0

5

2

2 2 L a r é d u c t i b i l i t é d e 1 t h é m a t i t e e s t s u p é r i e u r e à c e l l e d e s f e r r i t e s d e c h a u x , Q u i e l l e s - n ê m e s É o n t p l u s r é d u c t i b l e s q u e l a m a g n é t i t e ; p o u r u n m ê m e d e g r é d r o x y d a t i o n r , l a r é d u c t i b i l i t é d é p e n d r a d o n e d e l a t e n e u r e n h é m a t i t e e t e n f e r r i t e s d e c h a u x ( 1 0 ) . L e s r e l a t i o n s e n t r e d e g r é d t o x y d a t i o n d e 1 ' a g g l o m é r é , s t r u c È u r e e t i n d i c e d e b a s i c i t é f e r o n t l r o b j e t d u p a r a g r a p h e 3 d u c h a p i t r e V I . CONCLUSION L a f i g , 1 , 6 p e r m e t d e r é s u m e r c e p r e m i e r c h a p i t r e , L r é t u d e d e l - t a g g l o m é . t a t i o n d é b u t e p a r l a c o n n a i s s a n c e d t u n e c h a r g e à a g g l o m é r e r d o n t l e s p a r a m è È r e e v a r i a b l e s e o n t l e È y o e d e m i n e r a i e È l a q u a n t i t é d e c a s t i n e . . L e s p h é n o m è n e s p h y s i c o e h i m i g u e s q u i a p o a r a i s s e n t e n c o u r s d r a g g l o -m é r a t i o n t r a n s f o r -m e n t l a c h a r g e i n i t i a l e d o n t 1 e d e g r é d ' o x y d a t i o l l r s ê s t f o n c t i o n d u m i n e r a i e n u n p r o d u i c f i n a l a p p e l é " a g g l o m é r é " a y a n t u n e c e r t a i n e s t r u c t u r e , u n i n d i c e d e b a s i c i t é i - R , e t u n d , e g r é . d ' o x y d a t i o n r l # r ^ S r U 2 ' o L a s o l i d i t é e t 1 a r é d u c t i b i l i t é d e l r a g g l o m é r é d é o e n d r o n t d e e a s t r u c t u r e e t d e s o n d e g r é d r o x y d a t i o n . L ' é t u d e p r é s e n t e s r a t t a c h e à d é f i n i r , p o u r l e s a g g l o m é r é e d e d i f f é r e n t s t y p e s d e m i n e r a i s , l e s r e l a t i o n e q u i e x i s t e n t e n t r e s t r u c t u r e e t d e g r é d t o x y d a t i o n d ' u n e p a r t , e t i n d i c e d e b a s i c i t é d t a u t r e p a r t . oOo

2 3

FIGUPE I.6 POSITION DE LIETT'DE DANS I,E PROCESSUS DTAGGLOMERATION

* P o s i t i o n d e 1 ' é t u d e C o m p o s i t i o n d e la charge m i n e r a i cas tine f i n e s d e coke e a u ] r e t o u ] p a r a m è È r e a v a r i a b l e s

r : 5 0 2

p a r a m è t r e a a j u s t é s O p é r a t i o n s C a r a c t é r i s t i q u e s p h y s i c o - c h i m i q u e s Charge de Ia cuve D e g r é d f o x y d a t i o n i n i t i a l r o S t r u c È u r e i n i t i a l e n é l a n g e homogénéisê A l l u n a g e C u i s s o n Fi o . F l tr ql tj ro o F{ ôI) è0 R e f r o i d i s s e -m e n t à l r a i r

I

v

P h é n o m è n e s d e c o m b u s t i o n , d e r é d u c t i o n e t d e d i s s o -c i a È i o n t h e r m i q u e Oxydation

I

I

v

F u s i o n du nélange liée au p a s s a g e du front de flamne A p p a r i t i o n d t u n e s t r u c t u r e Défournerrent d e l t a g g l o n é r é D e g r é d r o r y d a t i o n final 1 , - l _{F r o} I n d i c e d e b a s i c i t ê . C a O 1 l

-

_Sio2

S t r u c t u r e final.e

F>

- _{8 o r 1 d e p o r e u x} T e s t d e r é s i s -tance nécanique e t d e r é d u c t i -b i l i r é

t_-

R é d u c t i b i l i t é - S o l i d i t é

24

CHAPITRE II

LES MOYENS DE CAMCTERISÀTION

25

SOÈIMAIRE

INTR.ODUCTION

II. I - L'OBSER\TATION MICROSCOPIO.UE

TT..2 - LIETUDE PAR DIFFRACTION DE RAYONNEMENT X T I . 2 . l - P r i n c i p e d e la méthode

T I . 2 , 2 - C o n d i t i o n s e x p é r i m e n t a l e e

T I . 2 , 3 - P a r a n è È r e e c r i e t a l l i n s d e l a m a g n é t i t e e t d e s p r i n c i p a l e s s o l u t i o n s s o l i d e s f o n n é e s a v e c l a m a g n é t i te

II.3 - MESURES DE POUVOIF.S REFLECTEURS I I . 3 . | - G é n é r a l i t é s

I I . 3 . 2 - M e s u r e d e p o u v o i r e r é f l e c t e u r s

I I . 4 - M I C R O S O N D E E L E C T R O N I Q U E

II.5 - DETERMINATION _{QUAMITATIVE DE L'EQUIVALENT MAGNETITE} (INDICE FORRER) I I . 5 . l - P r i n c i p e I I . 5 . 2 - R e l a t i o n e n t r e i n d i c e e t d e n s i t é s r é e 1 l e s d e n a g n é t i t e é t e l o n P a g e s 2 6 2 6 2 6 2 6 2 7 2 7 2 8 2 8

3 r

3 l 3 2 3 2 F o r r e r , m o m e n t s m a g n é t i o u e s 3 3 1 ' é c h a n È i L l o n e t d e l a I I . 6 - L ' A N À L Y S E U R D E T E X T U R E S D E L ' I R S I D I I . 6 . l - A n a l y s e d f u n e s u r f a c e p o l i e d r u n é c h a n t i l l o n

I I . 6 . 2 - P a s s a g e d e s r a o p o r t s de surface aux teneurs volumiquee I I . 6 . 3 - P a s s a g e d e s teneurs volumiques aux teneurs pondérales CONCLUSION

TABLEATIX ET FIGTIRES

F i g . I I . l - R X - M o n t a g e en transmission dissymétrique

T a b l e a u I I . l - ParamèÈres de référence utilisée pour 1rétude d e l a m a g n é t i t e des agglomérés F i g . I I . 2 - E v o l u t i o n d u p a r a m è t r e c r i s t a l l i n d e l a m a g n é t i t e s u b s t i t u é e p a r I ' i o n C a 2 + e n f o n c t i o n d u d e g r é d e s u b a t i t u t i o n T a b l e a u I I . 2 - D é t e r n i n a t i o n d e s s e u i l a à l t a n a l y s e u r d e t e x t u r e B F i g . I f . 3 - S c h é m a d e l f a n a l y g e u r d e t e x t u r e s 3 3 3 5 3 8 3 8 4 0 2 7 2 9 3 0

3 7

oOo 3 6

2 6 INTRODUCTION p a r m i l e s m o y e n s d e e a r a c t é r i s a t i o n u t i L i s é s p o u r 1 ' é t u d e d e L a s t r u c E u ï e , n o u s p o u v o n s d i s E i n g u e r c e u x q u i o n t é t é e s s e n t i e l s à L a c o n n a i e -s a n c e d e 1 a -s L r u c t u r e ( o b -s e r v a t i o n m i c r o -s c o p i q u e , a n a l y -s e u r d e t e x t u r e -s , i n d i c e F o r r e r ) e È e e u x q u i o n t p e r m i s d e c o n t r ô l e r d e s r é s u l t a t s o u d e v é r i f i e r d e s h y o o t h è s e s ( d i f f r a c t i o n X , t n e s u r e s d e p o u v o i r s r é f l e e t e u r s , ' m i c r o s o n d e é l e c t r o n i q u e ) . D a n s c e e h a p i t r e , s e u l s 1 e s p r i n c i p e s e t m o d e s o p é r a t o i r e s s e r o n t c o n s i d é r é s . U n e a t t e n t i o n p a r t i c u l i è r e e e r a p o r t é e à I ' a n a l y s e u r d e t e x t u r e 6 , a p p a r e i l m e t t a n t , e n o e u v r e u n e t e c h n i q u e m o i n s r é p a n d u e , I r . r - oSSERVATTON M J C R O S C o P T Q U E L e s o b s e r v a t i o n s m i c r o s c o p i q u " " s n t é t é e f f e c t u é e s â 1 ' a i d e d r u n m i c r o s c o p e m é t a l l o g r a p h i q u e . C e s o b s e r v a t i o n s o n t o e r m i s d e r e p é r e r L e s p h a s e s m i n é r a l o g i q u e s c o n t e n u e s d a n s l e s a g g l o m é r é s . C e s p h a s e s s o n t e s s e n -t i e l l e m e n -t : l t h é m a t i t e F e 2 O 3 g , u n e p h a s e a y a n E l e f a c i è s e t L e p o u v o i r r é f l e c t e u r d e l a r n a g n é t i t e , d e s f e r r i t e s d e c h a u x e t u n e g a n g u e s i l i c a t é e . L e s r é s u l t , a t s d e c e s o b s e r v a t i o n s f e r o n t , e n p a r t i e , l t o b j e t d u c h a p i t r e V ( A n a l y s e m i n é r a l o g i q u e q u a l i t a u i v e ) .

TI.2 . ETUDE PAR DTFFRACTION DE RAYONNE},IENT X

L e s d i a g r a r m r l e s d e d i f f r a c t i o n d e r a y o n n e m e n t X e f f e c t u é s e u r d e s p o u d r e s d ' a g g l o m é r é s o n t é t é u c i l i s é s :

- p o u r confirmer 1es déterminations ootioues des minéraux par r é f é r e n c e a u x d i s t a n c e s r é t i c u l a i r e s d u f i e h i e r A . S . T . M . ( A m e r i c a n S o c i e t y f o r T e s t i n g a n d M a t e r i a l s ) ;

- Dour étudier 1e paramèÈre cristaLLin des magnêtites présentee d a n s l e s a g g l o m é r é 9 . T r . 2 , t - If incipe -dq !r mélhode L a n é t h o d e u t i l i s e L a l o i d e d i f f r a e t i o n d e B r a g g : n l - 2 d e i n 0 ( o u a n g l e d e B r a g g ) e s t l r a n g l e d r i n c i d e n c e d u r a y o n n e m e n t d e l o n g u e u r d r o n d e À , d e s t 1 a d i s t a n c e r é t i c u l a i r e ( d n t f ) e n t r e d e u x p l a n s d e l a f a m i l l e ( h k f ) d u r é s e a u d i r e c t .

2 7 T T . 2 , 2 - C o n d i t i o n s e x p é r i r a e n t a l e s L t é t u d e a u x r a y o R s X a é t é f a i t e e n a o p l i q u a n t l a m é t h o d e d e G u i n i e r . L r é c h a n t i l - l o n , b r o y é e n p o u d r e f i n e , e s t r é p a r t i p a r s é d i m e n t a Ë i o n g u r u n e f e u i l L e d f a l u m i n i u m q u i s e r t d e s u p p o r t e t d t é È a l o n i n t e r n e ; L ' é c h a n t i l . l o n a i n s i p r é p a r é e s t d i s p o s é a u r l e p é r i r r è t r e d r u n e c h a m b r e S e e m a n e t B o h l i n .

L e r a y o n n e m e R t e s t e e l u i d t u n e a n È i c a t h o d e d e cobalt rendu mono-c h r o m a È i q u e ( C o K a ) p a r r é f l e x i o n s u r u n mono-c r i s t 4 l c o u r b e ( m o n o c h r o m a t e u r d e q u a r t z ) . L a l o n g u e u r d ' o n d e e s t d e l r 7 8 8 g 2 Â . a f " s u i t e d u m o n o c h r o m e t e u r , o n u t i l i s e l e m o n t a g e d i È " e n t r a n s m i s e i o n d i s s l n n é t r i q u e " . L e g a n g l e s d e B r a g g u t i l i s é e s o n t i n f é r i e u r s à 4 5 " ( f i g . I I . l ) . F : F o y e r E : E c h a n t i l l o n C : Monochromateur F ' : F o c a l i s a t i o n d u rayonnement X

FTGURE Ir.l MoNTAGE EN TRANSMTSSION DISSn4ETRIQUE.

1 T . 2 , 3 - P a r a m è t r e s e r i s t a l l i n s d e l a m a t i t e e t d e e r l n c l l e s s o I U C ro n s s o l l c l e s s a v e c I a L e s c o n d i t i o n s e x p é r i m e n t a l e g o p t i m a l e s p o u r l e c a l c u l d f u n p a r a -m è È r e c r i s t a l l i n s o n t , s o i t l f u È i l i s a t i o n d e r a i e s d e d i f f r a c È i o n o b t e n u e g à p a r t i r d r a n g l e s d e B r a g q s u p é r i e u r s à 8 0 " , s o i t L ' u t i l i e a È i o n d r u n e l o n g u e u r d ' o n d e À t e l l e q u e l a d i e t a n c e r é t i c u l a i r e s o i t c o m p r i s e e n t r e t e I - t î e t t 7 + 0 , 0 t ) Â

2 8 L e s c s n d i t i o n s o p E i m a l e e n e s o n t p a s r é a l i s é e s d a n s l e m o n t a g e r l E i l i s é . L e s c a l c u l s d e s p a r a m è t r e s o n t é L é e f f e c t u é s à o a r t i r d e s d i s L a n c e s d 6 p 1 c o r r e s p o n d a n t à d e s a n g l e s d e B r a g g c o m p r i s e n t r e l 8 e t 3 7 o ' A u s s i , n ô , r i p r . n d r o n s c o m m e ré f é r e n c e I a m o y e n n e d e s o a r a m è t r e e c a l c u l é s à p a r t i r d e s v a l e u r s d e d 6 ç 1 p u b l i é s p o u r c e s m ê m e s a n g l e s ( f i c h i e r A . S . T . M . ) . L e È a b l e a u I I . l d o n n e l e s v a l e u r s d e s p a r a m è t r e s d e r é f é r e n c € p o u r 1 a m a g n é t i t e F e 3 O 4 â i n s i q u e p o u r 1 ' h e r c y n i t e F e O . A 1 2 0 3 , 1 a m a g n é s i o f e r r i t e M g O . F e 2 O 3 , 1 a j a c o b s i t e M n O . F e 2 O 3 e t l a m a g h é n i t e F e 2 O 3 y s u s c e p t i b l e s d e f o r m e r a v e c l a m a g n é t i t e u n e s o l u t i o n s o l i d e a y a n t l a s t r u c t u r e d r u n s o i n e l l e . L a m a g n é t i t e s y n t h é t i q u e u r i l i s é e c o r u n e r é f é r e n c e ( t a b l e a u I I , l ) a u n e t e n e u r e n F e 2 + d , e 2 3 , 3 7 . e t u n i n d i c e F o r r e r d e 9 9 1 8 7 . ; E n a p p l i c a t i o n d e l a L o i d e V e g a r d ( a d d i t i v i t é c r i s t a l - l i n s ) , c e s p a r a m è t r e s m o n t r e n t q u e 1 a o r é s e n c e d e A 1 3 + e t l { g 2 + t e n d à c o n t r a c t e r l e r é s e a u d e l a m a g n é t i t e p r é s e n c e d f i o n s M n 2 + t e n d a u c o n t r a i r e à l - e d i l a t e r , d e s o a r a m è t r e s r n a g h é m i t e , d t i o n s s u b s t i t u é e ; l a d a n s 1 e c a s p r 6 c i s d e s s p i n e l l e s L a 1 o i d e à s t r u c È u r e m i x t e E n f i n , l a L a f i g . I I . 2 d o n n e V e g a r d a ê t ê . ( 4 ) e t i n v e r s e p r é s e n c e d ' i o n s c a 2 + d i l a t e l e s r é s u l t a È s e x p é r i m e n t a u x l a m a g n é t i t e ( 6 ) . R . B L E I F U S S . v é r i f i é e ( 5 ) . l e r é s e a u d e é t a b l i s p a r I I . 3 . M E S U R E S D E P O W O I R S R E F L E C T E U R S I I . 3 , l - G é n é r a 1 i t é s U n c o r p s é t u d i é e n l u m i è r e r 6 f 1 é c h i e p e r n e n d i c u l a i r e n e n t p e u t ê t r e c a r a c t é r i s é p a r s o n f a c t e u r d e r é f l e x i o n o u p o u v o i r r é f l e c t e u r R . R e s t l - e r a p o o r t e n È r e l f i n t e n s i t é d e l a l u m i è r e r é f l - ê c h i e e t c e l l e d e l a l u m i è r e i n c i d e n t e . L e p o u v o i r r é f l e c t e u r d 6 p e n d :

- de la longueur dronde de La lumière incidente,

- d e l a s e c L i o n d u m i n é r a l p a r r a D p o r t à s e s a x e s o p t i q u e s . P o u r u n e l o n g u e u r d ' o n d e À , d a n s 1 e c a s d ' u n a g r é g a t d e s e c E i o n s e r i s t a l l i n e s d i v e r s e s , o n n o t e u n p o u v o i t r é f l e c t e u r r n a x i r n u m ( R g ) e t u n o o u v o i r r é f l e c t e u r m i n i m u m ( R p ) . L e o o u v o i r r é f l e c t e u r m o y e n ( R m ) e s t c e l u i q u i e s È c o r r n u n à

29 (n 14 É

H

o FT () () cn rll A ftl I-.1 H H rll

z

(,

g

J

ET ê trI a F H j.l Ff û !f o A. vt Irl an H Fl H H p trr()

z

H

Ir1 Fq

H

rtr cl ah

H

H

H

É Ê.

:a

: l-{ :Fl F

5

â H c! F{ +' ôl J + ôl É

>-,1 F{ J Ê € n ql G' ('l +ro ."{ (\ oc, th Or oo qlÉ bE cl @ o\ .t co Or Or .t @ \o Or .it @ @ Or .t @ o |rr @ o o\ .t @ o o\ .iÎ @ I k o r+t (1 oo .d c! E'o l(lj çr{ Êo ô0rrO o ..{ ol) E t{> qt Or Or (1 @ CÀ @ art @ o \o (') co \o \o (.1 æ t\ (1 @ r\ |\ c.) @ (rl @ (ft @ (D +, (tl '.{ O É c.l àF{ o< tl oo itro h qt \o co -if ôl @ o @ o co \o o @ @ @ o @ (Y) () @ Or @ o r, 'd>o ro cî -do @c! qt o) th qt ^t fr) co ctl c! (1 @ o c{ Cô @ @ t\ c{ @ -t (/) co .il (1 @ o (n 6 o (1 Cî æ r{ Jd .o -t Or (! rô c\ @ o ôl o\ \o o \o t\ .t q, a ocr t, .r{ .Fl !r +J rO \o .c çLt è0É $>l Eo qt o { C1 oo \o @ (r) @ O'l F\ crl @ \o Or cf) @ rô Ol cr) @ c! .il æ o\ Or (1 @ l.\ @ (f) oo J J 1J Ol -il o\ c-l Or ô.1 r^ C\t Or \1 C\ o\ Or o (! .t Or \o Itl co .t o. rJt IJ É< r0, .t . Éoca èocn. (Û o< t hv o @ @ (1 @ Or @ (1 @ Or F\ fn @ @ ÛJ (7) @ rô co c.) æ \o @ (n @ æ @ (rl @ \o @ (.1 co \o Or (rl @ Fl J \o \o Or c! o (f) r^ C! Or -t ôl t\ o\ o ôl c{ È -f \o Cî @ .il c{ Jz + c{ ,E @ ô.1 @ c{ \o dt (vt .t \o .it (') o o o .û @ Or @ -il \o o\ r^ \o lô \o |.rr I \o l+a ro t o'o 6 o t u ,0, El o oo l.É qto P{ t{ o F{ o rol ! o c, l{ l., ,o Ê cl t. qt A o c! o C! o 3 ôl ôl o ôl .t c! (Yl ôl -it .if rô .t (D o @ o C{ o N ôl o !ô cî o t\ (t)

30 o x(J Êt rr1 aê zB{ ort HOv' tsôti:, C)h zuH o0rFl F{ FJ o rÉl z G: t{ d,

ûz

o ôlzro o, tI] t{ ft{HA .Z(û oo ()€ xv qt 14 (JÉ r,l XIÉ lP{ 6r-8 çtt t VH 14 JZ FJ rrl z() Ho O{O vto t Ê &, zo H È() Flo HO u)o H û (Jrd A r'1 Év, HT4C{ ÊtÉo =DL) û O{ Fr1 P{ B'e bE otl]o Fco z Outt, Htdo HA DO Flûor op l{ Ê{ fd c.r I Hl HI I ÊlI ûl Èrl c)l Hl 14 l

x

rco lF to (o o

J

dS

;l

El"

I

I

r

I

t

I

I

I't

ù{

o

(J èa o

CJ

o o o

c

oo

o

o

èc

?

o

o o

lo

o

o

Io

ç o o| o @ o ct (o o c; ç o d

t*

o

ôa o d () o ct @ o o t q, lo o I @ o rt o ll' ç o Jrr, -ôl tl @ o ol ç @

3 t

D a n s L e c a s d e s ^ ( v - t l ) 2 + x2

n '1ffi$ifiilff

- i n d i c e d e r é f r a c t i o n = i n d i c e d e r é f r a c t i o n - i n d i c e d r e x t i n e È i o n c o r p s o p a q u e s à é c l a t r n é t a l l i q u e , o n I ! minéra1 m i l i e u d ' i n m e r s i o n ( N - I p o u r I t a i r ) du du v N X E n p r a t i q u e , l e p o u v o i r r é f l e c È e u r e s È d é t e r m i n é p a r l a m é t h o d e d i t e d e s " s t s n d a r d s " . I I . 3 . 2 - M e s u r e d e e p o u v o i r s r é f l e c t e u r e L a l u m i è r e r é f l é c h i e e s t r e ç u e p a r u n p h o t o m u l t i p L i c a t e u r l i é à u n g a l v a n o m è t r e . L r i n t e n s i t é e s t c o m p a r é e à c e L l - e d r u n t ' g t a n d a r d t t d e p o u v o i r r é f l e c t e u r c o n n u : i 1 _ p . R . 1

îl'

PTFï'

L e s s t a n d a r d s q u e n o u s a v o n s u t i l i s é s o n t l e v e r r e e È l e t i È a n a t e d e s È r o n t i u r n ( S r T i 0 3 ) d o n È l e s p o u v o i r e r é f l e c t e u r s s o n t d o n n é s p o u r l e s l o n g u e u r s d r o n d e 4 3 6 , 4 8 0 , 5 4 6 e t 5 8 9 n r n . II, 4 - MTCRqS0NpE__ELECTRoNTQTTE L e p r i n c i p e d ' u È i l i s a t i o n d r é m i s s i o n e n g e n d r é s p a r f i m p a c t d é n e r g i e e t d e f a i b l e s e c t i o n ( t ! 2 ) d e l a m i c r o s o n d e e s t l - i é a u x p h é n o m è n e s r u n faisceau éLectronique de grande

s u r 1 f é e h a n t i l l o n à é È u d i e r . L e s é l e c t r o n s i n c i d e n t s p é n è t r e n t d a n s l e s c o u c h e s o r o f o n d e s d e l r a t o m e a r r a c h a n t d e s é l e c t r o n s j u s q u e d a n s l e s c o u c h e s l e s p l u s p r o c h e s d u n o y a u . C e t È e i o n i s a t i o n e s E d e c o u r t e d u r é e ; l e r é a r r a n g e m e n t é l e c t r o -n i q u e q u i I t a c c o m p a g -n e s e t r a d u i t D e r 1 t é r -n i s s i o -n d e p h o t o -n s d a -n s l e B p e c t r e X . L e E p e c t r e X s i n e i é m i s e s t c a r a c È é r i s t i q u e d e 1 ' é l é m e n t b o m b a r d é . L r a n a l v s e à 1 a m i e r o s o n d e c o n s i s t e a i n e i à a n a l y s e r l e r a y o n n e m e n t X g e c o n d a i r e ( a i n s i a o p e l é p a r o p D o s i t i o n a u f a i s c e a u i n e i d e n t o u . r a y o n -n e m e -n t X o r i m a i r e ) ; c e r a y o n n e m e n t c o m p r e n d r a d e e r a i e s c a r a c t é r i s t i q u e a d e s é l é m e n t s r e n c o n t r é s ( a n a l y s e q u a l i t a t i v e p o n c t u e l l e ) e È l r i n t e n e i t é d e c e e r a i e s s e r a f o n c t i o n d e l a c o n c e n t r a t i o n d e c e s ê l e m e n t e ( a n a l y s e q u a n t i t e È i v e p o n c t u e l l e ) .

3 2 D a n s l e c a d r e d e c e t t e é t u d e , v é r i f i e r e t d o s e r 1 a p r é s e n c e d e s i o n s r e n t e s p h a s e s m i n é r a l o g i q u e s . l a m i c r o s o n d e a é t é u t i l i s é e p o u r c a 2 + , ! n 2 + , l | g 2 * , A 1 3 + d a n s d i f f ê

-II.5 - DETERMINATTON QUANTITATIVE DE LIEOUIVALENT MAGNETITE (INTIICE TOR&ER)

ILs.t

- Pfi:gifS.

L e f e r r o m a g n é È i s m e d e s a g g l o m é r é s a ê t ê c a r a c t é r i s é p a r f i n d i c e F o r r e r . L t i n d i c e F o r r e r ( I . F . ) d o n n e 1 ' é q u i v a l e n t r t m a g n é t i t e " d t u n ê c h a n t i l -l o n f e r r o m a g n é t i q u e p a r c o m p a r a i s o n d e s a i m a n t a t i o n s à s a È u r a t i o n , r a p D o r t é e g à 1 ' u n i t é d e m a s s e ( a i m a n r a t i o n s s p é c i f i q u e s à s a t u r a t i o n p a r g r a u m e ) d ' u n e m a g n é t i t e n a E u r e l l e é t a l o n e t d e 1 ' é c h a n E i l l o n é t u d i é . L e p a r a m è t r e d e l a m a g n 6 t i t e 1 " e p a r a m è t r e d e r é f é r e n c e e s t 8 , 3 8 6 A F e r L e r a p p o r E = + d e 1 r ê t a l o n e s t 2 r 9 8 . F e z ' s t o e c h i o m é t r i q u e é t a l o n e s È d e B r 3 B 3 A . R a o p e l o n s q u e p o u r 1 a m a g n é t i t e s t o e c h i o m é t r i q u e . C e r a n p o r t e s t 3 r 0 0 d a n s l - a m a g n é t i t e O n i n t r o d u i t d a n s u n c h a m p m a g n é t i q u e é l e v é ( d e l r o r d r e d e 2 0 0 0 0 o e r s t e d s ) u n e c a p s u l e d e v o l u r n e V c o n t e n a n t s u c c e s s i v e m e n E : u n e m a s s e u n e m a s s e m rqn d ' é c h a n t i l - l o n d e m a g n é t i t e é t a l o n . C e s m a s s e s a i m a n t é e s i n t r o d u i t e s d a n s u n e b o b i n e s e c o n d a i r e d é È e r -m i n e n t d e s c o u r a n È s i n d u i t s . d r i n t . e n s i t é i " e t i * p r o o o r t i o n n e l l e s a u x a i m a n t a t i o n s s p é c i f i q u e s t F - F_{" l m o m} D a n s c e c h a m p , l e s m a s s e s m s ê t q 1 a c q u i è r e n r 1 e s a i m a n t a t i o n e s o é c i f i q u e s à s a t u r a È i o n p a r g r a m m e d " ê t d s 1 . E n p r a t i q u e , o n o p è r e d e l a f a ç o n s u i v a n t e : a ) E t a l o n n a g e d e l t a p p a r e i l F o r r e r : D i f f é r e n t e s m a s s e s m l ' m 2 . . . d e m a g n é t i t e é t a l o n s o n t m é l a n g é e s à d u C O 3 C a e t i n t r o d u i t e s d a n s l a c a o s u l e d e v o l u m e V . L e s i n t e n s i t é s i l , i 2 . . . c o f r ê s n o n d a n È e s p e r m e t t e n t d ' é t a b l i r 1 a d r o i t e d r é t a l o n n a g e . b ) L a l e c Ë u r e d e l a d r o i t e d t é t a l o n n a g e d o n n e p o u r u n e i n E e n s i t 6 i g o b t e n u e à p a r t i r d e 1 ' ê c h a n t , i l l o n e , o c c u D a n t 1 e v o l u m e V , 1 - t é q u i v a l e n t t t m a g n é t i _{t , e t t m a .}