HAL Id: jpa-00246020
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Submitted on 1 Jan 1989
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Mise au point d’un microscope à effet tunnel
A. Brenac, M. Rebouillat, L. Porte
To cite this version:
Mise
aupoint
d’un
microscope
à effet
tunnel
A. Brenac
(*),
M. Rebouillat et L. PorteInstitut de
Physique
Nucléaire(et In2P3)
deLyon,
43, bd du 11 Novembre 1918,69622 Villeurbanne
Cedex,
France(Reçu
le 26 mai 1988, révisé le 3 octobre 1988,accepté
le 3 octobre1988)
Résumé. 2014 La
conception
et la réalisation d’unmicroscope
à effet tunnel sontprésentées.
On discute de lapartie
mécanique
et de lafaçon
de réaliser l’isolation vis-à-vis des vibrations. Le comportement de la boucle d’asservissementqui
contrôle la distancepointe-échantillon
estanalysée
en détail. Les effetsparasites
dus auxperturbations électriques
sontégalement pris
en compte. Lespossibilités
de cemicroscope
sont démontréesavec
quelques images
dugraphite
et de métaux réalisées à l’air. Abstract. 2014 Wereport on the
design
and realization of ascanning tunneling microscope.
The mechanicalstructure and the way the
problem
of vibration isolation is resolved are discussed. The behaviour of thefeedback
loop controlling
thetip
tosample
distance isanalysed
in detail,including
parasitic
effectsby
electricalperturbations.
Theperformance
of thismicroscope
is shown forgraphite
and metalsimaged
atatmospheric
pressure. Classification
Physics
Abstracts 07.80 - 68.201. Introduction.
Le
microscope
à effet tunneldéveloppé
parBinnig et
al.
[1-3]
est apparu au cours de ces dernières annéescomme un nouvel outil très
puissant d’analyse
dessurfaces. Il
permet
d’observer,
dansl’espace
directet avec la résolution
atomique,
les détails de la densité de lacharge électronique
auvoisinage
de lasurface d’un solide
(d’un
point
de vuequantique,
laprobabilité
deprésence
d’un électron d’un solide n’est pas nulle en dehors de celui-ci pour unedistance
qui
peut
atteindrequelques
angstrôms).
Pour autant que la densité de
charge
électronique
estcorrélée à la
position
des atomes, onpeut
dire quel’on « voit » ces derniers. La
spectroscopie
par effettunnel
permet
en outre d’identifier les différentsétats
d’énergie électronique
[4, 5]
et de dresser leur«
cartographie »
à la surface d’un solide[6, 7].
Lesdifficultés à surmonter pour réaliser cette
expérience
sont d’abord liées à la
petitesse
des dimensions à contrôler. Lemicroscope
à effet tunnelayant
pourobjectif
depouvoir
reconnaître les atomes desur-face,
une résolution de l’ordre du dizièmed’angs-(*)
Adresse actuelle : DLETI-SESA, CENG, BP 85X,38049 Grenoble Cedex, France.
trôm normalement à la
surface,
et del’angstrôm
parallèlement
à lasurface,
est nécessaire. Cettecondition est à obtenir en
présence
de divers effetsparasites (vibrations
desbâtiments,
bruits acousti-ques etélectromagnétiques,
dérivesthermiques,
hystérésis
des transducteurspiézoélectriques, etc...)
àprendre
encompte
lors de laconception
et de la réalisation d’un telappareil
[8].
L’instrument quenous avons construit est de la veine du
microscope
«
pocket-size »
de Gerber et al.[9].
Nous avonstoutefois conservé des
premiers
modèles conçus parl’équipe
d’IBM-Zurich[10]
leprincipe
d’unétage
desuspension
par ressorts,système
efficace pourl’atté-nuation des vibrations de basse
fréquence
(vibrations
des bâtiments parexemple).
Le
plan
de cet article est comme suit : leparagra-phe
2rappelle
brièvement leprincipe
del’expérience
demicroscopie
à effettunnel ;
leparagraphe
3présente
lesspécifications
del’appareil
et saréalisa-tion,
leprincipal
objectif
étant de mettre en relief lesdifficultés rencontrées et la manière de les
aborder ;
dans le
paragraphe
4,
enfin,
on montre commeillustration du fonctionnement de notre
appareil,
quelques images
obtenues à l’air : à faible résolutionsur des métaux
(ordre
dunanomètre)
et à la résolutionatomique
sur legraphite.
2.
Principe
dumicroscope
à effet tunnel.Lorsqu’un
métal(par exemple)
est limité dansl’espace
par unesurface,
les électrons sont confinés du fait de leurs interactions avec le réseau. Ils sontdonc en
présence,
à lasurface,
d’une barrière delargeur
infinie et dont la hauteur est dequelques
électrons-volts
(pour
les électrons du niveau deFermi,
c’est le travail de sortie0).
Leurs fonctionsd’onde s’étendent à l’extérieur du métal sur une
certaine
longueur,
dont l’inverse K vaut, pour les électrons du niveau de Fermi :de l’ordre de
l’angstrôm.
Si deux électrodes
métalliques
planes
sontplacées
en face l’une de
l’autre,
à une distance de l’ordre de1/K,
les fonctions d’onde des électrons dechaque
métal ne sont pas nulles dans l’autremétal,
et ilapparaît
uneprobabilité
de transition de l’un à l’autre. Dans cesconditions,
lorsqu’on applique
une tensionVt (même
faible devantcp)
entre les deux électrodes un courantIt
passe,quoiqu’il n’y
ait pas contact : les électronspassent
à travers la barrière(de
largeur
et de hauteur finie cettefois)
par effettunnel. Pour deux surfaces
planes,
dans un modèlesimple
d’électronslibres,
on alorsque Vt
estpetit
devant 0
[11] :
où
f
est la distance entre les deuxélectrodes,
et où Kest calculé à
partir
d’un 0
moyen.Si l’une des électrodes est une
pointe,
et que l’onparvienne
à ce que seulsquelques
atomes de celle-ci soient à faible distance de l’autre électrode(échantil-lon),
l’effet tunnel est limitéspatialement
à unerégion
de dimensionsatomiques [12].
Ledéplace-ment latéral de la
pointe
à la surface de l’échantillonpermet
d’étudier les variationsspatiales
descaracté-ristiques
de la barrière avec une résolutionatomique.
Le
microscope
à effet tunnel résulte donc del’association d’une barrière de
potentiel
dedimen-sion suffisamment faible pour que les électrons la
traversent par effet
tunnel,
et dubalayage
d’une sonde de dimensionsatomiques (la pointe),
ce dontrésulte une fonction «
microscope
».3. Réalisation de
l’expérience.
3.1 SPÉCIFICATIONS. - La réalisation d’une
expé-rience de
microscopie
à effet tunnel suppose la maîtrise desopérations
suivantes :fabrication d’une
pointe
de faible rayon decour-bure,
stablephysiquement
etchimiquement ;
approche
de lapointe
jusqu’à
ce que sa distance àl’échantillon
permette
le passage du courant tunnel.Cela
implique
unsystème
dedéplacement grossier
(d’une
résolution de 1000Â
environ sur uneplage
de
quelques
mm)
et unsystème
dedéplacement
fin(précis
àl’angstrôm près
sur uneplage
de 1 03BCmenviron) ;
stabilisation de la distance
pointe-échantillon
(ou,
ce
qui
revientpratiquement
aumême,
du couranttunnel).
Il faut donc isoler lemicroscope
des vibra-tionsmécaniques
del’environnement,
qui
peuvent
perturber
ladistance,
durayonnement
électro-magnétique
qui
perturbe
la mesure du couranttunnel,
et des «perturbations » thermiques qui
peu-vent provoquer des dérives
importantes
sur ladis-tance. La
régulation
du couranttunnel,
réalisée parune boucle d’asservissement
(qui
pilote
ledéplace-ment fin de la
pointe
parrapport
àl’échantillon)
permet
de compenser les dérivesrésiduelles ;
balayage
de lapointe
devant l’échantillon. Celaimplique
une commande debalayage,
et une boucled’asservissement
qui
maintienne constante ladis-tance
pointe-échantillon,
via le couranttunnel,
lors dubalayage
(en
enregistrant
alors laposition
z de lapointe
en fonction des coordonnées(x, y)
de saprojection
sur lasurface,
on obtient uneimage
decette
dernière).
Nous décrivons dans le
paragraphe
suivant,
lemicroscope
que nous avonsréalisé,
en mettantl’accent sur les difficultés rencontrées pour
remplir
lesspécifications
définies ici.3.2 RÉALISATION. - Le
microscope
que nous avons mis aupoint
estinspiré
du modèle «pocket-size » de
l’équipe
IBM-Zurich[9].
Un schéma fonc-tionnel de cetype
d’appareil
estprésenté
sur lafigure
1 : lemicroscope
(a),
comprenant
l’échantil-lon(a1),
lapointe
(a2 ),
lesystème
dedéplacement
fin et debalayage
(a3),
lesystème
d’approche
grossière (a4),
est isolé des vibrationsmécaniques
du bâti par unsystème
anti-vibrations(b)
comprenant
un filtre
passe-bas
à ressorts(bd)
et un filtre àempilement
deplaques
acier et dejoints
viton(b2).
Ledispositif électronique (c)
est relié aumicroscope
par des fils trèsfins ;
ilcomprend
laboucle de mesure du courant et d’asservissement de la
position
de lapointe
(c1),
la commande debalayage
(c2),
une tabletraçante
(c3),
et la commande dudispositif d’approche grossière.
La
pointe
est bien sûr un élément clépuisqu’elle
détermine la résolution limite du
microscope.
Lesétudes de caractérisation des
pointes
sont encore rares[13, 14]
et leproblème
de l’élaboration depointes reproductibles
et bien caractérisées reste entier. La méthode de fabrication laplus répandue
utilisel’attaque
électrochimique
d’un fil detungstène
en solution de
potasse
concentré(2
à 5N),
avecquelques
variantes de recette d’un groupe à l’autre.Celle que nous utilisons
s’inspire
de la méthodeFig.
1. -Représentation schématique
dumicroscope
à effet tunnel.a)
Microscope :
al échantillon, a2pointe,
a3tripode
asservissement/balayage
de lapointe,
a4approche grossière.
b)
Isolationmécanique : b,
filtre à ressorts,b2
filtre acier-viton.c) Electronique d’acquisition :
cl asservissement deposition,
C2 commande debalayage,
c3 table traçante.[Schematic
representation
of thescanning tunneling microscope.
a)
Microscope :
aisample,
a2tip,
a3piezodrives tripod,
a4rough
approach. b)
Mechanical filters :bl spring suspension,
b2
steel-viton filter.c)
Electronics : clfeedback-loop
of thetip-surface
distance,
C2 X Yscanning
controls, c3recording].
couramment des
pointes
detungstène
dont le rayon de courbure va de un àquelques
microns. Al’usage,
les
pointes
ainsifabriquées
sont pour laplupart
capables
deréaliser,
àl’air,
desimages
degraphite
HOPG,
avec la résolutionatomique (cf.
paragra-phe
4).
Nous abordons successivement dans la suite ledispositif
mécanique
et ledispositif électronique.
3.2.1
Dispositif
mécanique.
- Dansce
paragraphe
sont traités les
points
suivants : en cequi
concerne lemicroscope
lui-même,
l’approche
fine etl’approche
grossière ;
en cequi
concerne l’isolation desvibra-tions,
lesystème
desuspension
à ressorts,l’empile-ment de
plaques
d’acier et dejoints
viton,
et lesprises
de contactsélectriques
dumicroscope.
Approche
fine. - Le contrôle fin de laposition
de lapointe
dans les trois directions del’espace
estassuré ici par un trièdre
(a3)
composé
de trois barres encéramique piézoélectrique (Quartz
etSilice,
Pl-60).
Les dimensions des barres sont en millimètres :30 x 3 x 3
pour X et
Y et 35 x 3 x 3 pour Z(axe
perpendiculaire
àl’échantillon).
L’axe depolarisa-tion et les faces métallisées sont
représentés
sur lafigure
1. La tension declaquage
descéramiques
estde 2 400
V,
mais nous nous sommes limités à unetension ± 500 V pour des raisons d’isolement et de fabrication de
l’amplificateur
haute tension. Il enrésulte une excursion maximale de ±
0,75
03BCm en Xet Y et de ± 1 03BCm en Z. Les
fréquences
de résonance des barres sont de l’ordre de 50 kHz. Lafréquence
de résonance laplus
basse pour le trièdre montéavec le
porte-pointe
est de 2 kHzenviron,
pour les modes de vibrations selon l’axe Zqui
sont lesplus
gênants
puisqu’ils
provoquent
une variation de ladistance
pointe-échantillon.
La courbe de lafigure
2REVUE DE PHYSIQUE APPLIQUÉE. - T. 24, N° 1, JANVIER 1989
représente justement
la fonction de transfert(dia-gramme de
Bode) :
tensionappliquée
sur lepiézo-électrique
Z - vibrations de lapointe
mesuréessui-vant l’axe
Z,
la mesure des vibrations étant effectuéegrâce
à une cellule de lecturemagnétique
ducommerce de 45 kHz de bande
passante.
Il fautnoter que le
piézoélectrique
Z estcontraint,
cequi
augmente
la raideur dutrièdre,
et donc lesfréquen-ces de résonance. Il est essentiel que les
fréquences
de résonance du trièdre soient situées au-dessus de la
fréquence
dessignaux
tunnel résultant de lacorrugation
del’échantillon ;
sinon elles sont excitéeset viennent
perturber
cessignaux.
Enfin lescérami-ques
piézoélectriques,
après
avoir été soumises à des variations de tensionimportantes
(comme
c’estFig.
2. -Réponse
suivant l’axe Z du trièdrepiézoélectri-que, pour une excitation sinusoïdale de la
céramique
z.[Z-response
of thepiezoelectric tripod
to a sinusoidal excitation on the zpiezoelectric
element].
pendant
l’approche),
sontsujettes
à desphénomènes
de relaxation(dus
auréarrangement
desdomaines),
qui
se traduisent par une dérive au cours dutemps.
Il faut doncattendre,
une fois les conditions « tunnel »établies,
la stabilisation du trièdre avant de fairel’expérience
(typiquement
cela demande environ 15 à 30min).
Approche
grossière.
- Cedispositif
d’approche
(a4
doitpermettre
undéplacement
de l’échantillon surquelques
millimètres. Ledispositif
que nous utilisons est dutype
« Louse »,proche
de celui queBinnig
et Rohrer[1]
ont mis aupoint.
Sonprincipe
de fonctionnement repose sur une
séquence
deblocage-déblocage
de troispieds
fixés sur un corpspiézoélectrique
et d’extension-contraction du corpspiézoélectrique,
l’échantillon étant solidaire d’uneplaque
posée
sur lespieds.
Les pasqui
résultent decette
séquence
doivent avoir unelongueur
inférieure à l’excursion totale dupiézoélectrique
Z du trièdre.Dans la réalisation que nous en avons
faite,
le « Louse »peut
faire des pas d’unelongueur
de100
A
à 2 000A,
selon la tensionappliquée
au corpspiézoélectrique.
Lespieds
sontposés sur
unsupport
en acier
inoxydable poli,
par l’intermédiaire deplaques
enSrTi03 (épaisseur
1,5
mm).
Leblocage
despieds
est obtenugrâce
à la forceélectrostatique
qui
agit
sur euxlorsqu’on
leurapplique
une tension parrapport
ausupport.
Cette tension est de + 500 V environ. Nous avons constaté que ledépla-cement du « Louse » était réalisable sur une surface
simplement
finie aupapier
carbure de silicium 800comme sur le
support
poli (pâte
d’alumine 303BC)
que nous avionsprévu,
mais que par contre il était trèssensible au mode de fixation de la
plaque
porte-échantillon sur les
pieds :
uneplaque
trop raide,
ettrop
rigidement
fixéegêne
l’extension du corpspiézoélectrique,
et donc ledéplacement
du« Louse ».
L’avantage
du « Louse » réside dans lapossibilité
de sedéplacer
dans toutes les directionssur le
support,
son inconvénient est le caractèrealéatoire de la
longueur
des pas, et lanon-reproduc-tibilité des
déplacements qui
en résulte. La méthoded’approche
consiste en une succession dedéplace-ments du « Louse », alternés avec le
déplacement
dela
pointe
par lepiézoélectrique
Z,
qui
vient « voir »,à
chaque étape,
si le courant tunnelpeut
êtrecapté.
Isolation des vibrations : lesystème
desuspension
(bl ).
- Letrièdre
et le«
Louse
Ȏtaient,
dans l’unedes versions
présentées
parBinnig
et Rohrer[10],
suspendus
par une double cage à ressorts pour les isoler des vibrations. Nous avons conservé l’idéed’une
suspension
à ressorts(à
un seulétage),
car ellepermet
une bonne isolation des vibrations de bassefréquence (10-100 Hz)
qui proviennent
desbâti-ments. Le
microscope
est doncporté
par uneplaque
suspendue
au bâti par trois ressorts. Si M est la masse de l’ensembleplaque plus microscope
et k laraideur d’un ressort
équivalent
aux trois ressorts enparallèle,
lafréquence
de résonanceprincipale
del’ensemble est
f o
=(1/2 ir)
x(k/M)1/2.
L’allonge-ment des ressorts étant donné par
At
=Mg/k
(g ~ 9,81 ms-2)
il en découle :fo -
0,5(âi)-1/2.
Dans le
montage
utilisél’allongement
des ressortsest de
0,17
m et lafréquence
de résonance est doncfo -
1,25
Hz. Lasuspension
secomporte
[16]
enpremière
approximation
comme un filtrepasse-bas
du deuxième ordre
(résonance
àfo)
defréquence
de coupure à 3 dB :fc
= 1,55
fo,
soit ici1,9
Hz. Pourun
système
peu amorti l’atténuation suit à peuprès
une loi en
(f0/f)2
pourf > fc,
soit environ103
à 40 Hz. Il reste que lors de la mise en station del’appareil,
on excite nécessairement lafréquence
de résonancef o
etqu’il
faut l’amortir. L’amortissement propre des ressorts étant faible ilpeut
être nécessaire deprévoir
un amortissementsupplémentaire
en casde travail sous vide. En fonctionnement à
l’air,
onconstate un coefficient
d’amortissement C -
5 xio- 1
qui correspond
à une atténuation d’un facteur103
en 220 oscillations(facteur
dequalité
de100),
soit environ 3 min. Cela estsuffisant, compte
tenudu
temps
pris
par
laprocédure d’approche.
Une foismis en
station,
lafréquence
de résonance estsuffi-samment basse pour être peu excitée par les
vibra-tions ambiantes
(10-100 Hz).
La solution consistantà diminuer le facteur de
qualité
(équivalent
àaugmenter 0
n’est pas souhaitable car l’atténuationse
rapproche
alors d’une loi enf o/ f
au lieu de(f0/f)2.
Un dernierpoint
concerne les vibrationspropres des ressorts, en
particulier
les vibrations decompression
(longitudinales) qui
sontprobablement
plus
excitées que les vibrations transversales : la vitesse depropagation
des ondes decompression
est donnée par v= ~(k/m)1/2
où m est la masse duressort ; le
premier
mode de vibration d’un ressorttendu entre deux
points correspond
à03BB/2
=v/2
f, =
f,
soitf i
=0,5
(klm )1/2.
Lerapport
f1/ fo
vaut 17"
( MI m )1/2.
Dans notre cas la masse des troisressorts est 9 x
10-3
kg
et M vaut1,5
kg,
cequi
donne
f1/f0 ~
40 soitf1 ~
50 Hz. Cettefréquence
peut
être extrêmementgênante,
et il faut doncl’amortir. C’est
pourquoi
les deux extrémités desressorts sont fixées en
interposant
desjoints
vitonqui
atténuent les vibrations.L’épaisseur
dujoint
estd’environ 2 mm, ce
qui
autorise un écrasement de0,5
mm avec un bon coefficient d’amortissement. Lafréquence
de coupure de ce filtre est, pour unécrasement de
0,5
mm, environ 20Hz,
cequi
permet
d’éliminer les
fréquences
de résonance des ressorts.Cet écrasement
correspond
à une estimation et nepréjuge
pas de lafréquence
de coupure réelle de cefiltre.
Cependant
nous n’avons pas constatéexpéri-mentalement de résonances
gênantes
dans la gamme20-50 Hz. Ceci
implique
soit laprésence
d’un filtreIsolation des vibrations :
l’empilement
desplaques
d’acier et dejoints
viton(b2).
- Dans la version «pocket-size »
dumicroscope
à effet tunnel[9],
lasuppression
des vibrations est assurée exclusivementpar un
empilement
decinq
plaques
d’inox(70
x90
mm2)
séparées
entreelles,
etséparées
dusupport,
parcinq
ensembles dejoints
viton. Dans cemontage
les
fréquences
de résonance desplaques
se situentaux alentours de 15-20 kHz. Il semble que ce
disposi-tif soit suffisant pour la réalisation des
expériences
de
microscopie
par effet tunnel. L’écrasement desjoints
est relativement faible du fait de la faiblepression qu’exerce
lemicroscope
sur cesjoints,
etpar
conséquent
lafréquence
de résonance estproba-blement assez élevée : pour un écrasement de
0,1
mm parjoint,
celle-ci vaut 50 Hz. Pour unsystème
du deuxième ordre très amorti(cas
duviton)
l’atténuation en fonction de lafréquence
esten
10/1, et
pour unempilement
de 5 filtresl’atténua-tion est forte
(loi
en(f0/f)5).
Il est clair quel’avantage
primordial
de cedispositif
estqu’il
permet
d’isoler fortement le
microscope
desfréquences qui
pourraient
exciter ses modes de résonance propres situés vers 2 000 Hz. Deplus,
lapetite
taille de cedispositif
permet
justement
d’avoir unmicroscope
de faibles
dimensions,
cequi
contribue àaugmenter
sa
fréquence
propre de résonance. En revanche un teldispositif
nepermet
pas une atténuationoptimum
des vibrations de basse
fréquence qui
peuvent
pertur-ber
l’expérience
dans la mesure où lafréquence
dusignal
Z(distance pointe-échantillon)
estjustement
assez faible. C’est
pourquoi
nous considérons que lasuspension
à ressorts etl’empilement
dejoints
ontdes rôles
complémentaires
pour l’atténuation des vibrations.Les
prises
de contactélectrique.
-Le
problème
des contactsélectriques
sur les di.vers éléments dumicroscope
estimportant
dans la mesure où les filsmétalliques
constituent autant de « courts-circuits »éventuels
(au
sensmécanique)
pour lesystème
d’isolation des vibrations. De
plus
cesfils,
au niveaudu
microscope
lui-même,
peuvent
introduire des modes de vibration propresgênants.
Pour éviter decourt-circuiter le
système
desuspension,
tous les fils de contact,provenant
dubâti,
sont fixéssouplement
sur laplaque
supportant
lemicroscope.
Ces fils sontfins
(0
0,05
mm)
et nontendus
bien
sûr. Pour éviter de court-circuiter lesystème
acier-viton,
ilssont ensuite
passés
dans despetits joints
vitoninsérés dans des encoches réalisées au niveau des
plaques
d’acier,
toujours
au diamètre0
0,05,
et nontendus. Grâce à cette
procédure,
les contactsn’apportent
pas de vibrations au niveau dumicro-scope. En ce
qui
concerne lemicroscope,
les fils decontact doivent
principalement
induire le moinspossible
de vibrations propres. Apriori
il sembledonc nécessaire d’utiliser des fils
rigides (courts
et de fortdiamètre).
C’est ce que nous avons fait pour lecontact sur la
pointe
dumicroscope
(~
0,5
mm,~ 10
mm)
conformément à une remarque faite par denombreux
expérimentateurs :
un filtrop
souple
à ce niveau introduit un mode de vibration de lapointe
à bassefréquence
(100
Hz à1000 Hz) qui
est trèsgênante
pour les mesures, tandisqu’un
filtrop
rigide
entraverait le fonctionnement du trièdre. En
revan-che il n’est pas
possible
d’utiliser des filsrigides
pourles contacts sur le « Louse »
(les
troispieds
et lesdeux faces du
corps).
En effet les forces électrostati-ques deblocage
despieds
sont faibles(inférieures
auNewton)
et des filsrigides (ou tendus) empêchent
lemouvement du « Louse ». Nous avons donc utilisé
des fils fins
(~
0,05
mm).
Du fait de leur faible masse leurs vibrations sont de faibleénergie
et donc peugênantes.
Afin de
parachever
au mieux l’isolation du micro-scope, celui-ci est enfermé dans une boîte enpolysty-rène
(épaisseur
15cm) tapissée
à l’intérieur avec unefeuille d’aluminium
(écran électro-magnétique).
La base de la boîte est recouvertede
briques
deplomb
(épaisseur
5cm)
et l’ensemble repose sur une caisse en boisaggloméré.
En conclusion de ce
paragraphe,
il faut noterl’importance
del’analyse
et de laconception
dusystème
d’isolation des vibrations. En effet celles-cise traduisent par des
signaux électriques
au niveaudu courant
tunnel,
puisqu’elles
font varier la distancepointe-échantillon.
Selon leurfréquence,
cessignaux
électriques
peuvent
êtreinterprétés
par lesystème
électronique
comme de l’information sur la surface étudiée. Il faut bien sûr limiter ce « bruit » aumaximum. D’autre
part,
il existe des dérives de ladistance,
d’origine thermique,
ouqui
sont dues à la relaxation des contraintes dans lescéramiques
pié-zoélectriques,
etqui
nepeuvent
pas êtresupprimées
par le
système
d’isolation. D’où la nécessité d’undispositif
actif derégulation
de cette distance : c’est ledispositif
électronique qui
permet
entre autres decompenser ces
dérives,
et que nousprésentons
ci-dessous.
3.2.2
Dispositif électronique.
3.2.2.1
Principe. - L’objectif
poursuivi
estmainte-nant, dans un
système
isolé desvibrations,
d’assurerpar des moyens
électroniques
la stabilisation de la distancepointe-échantillon
(Fig. 1, cl).
Ainsi lebalayage
de lapointe
devant ce dernier(c2),
réaliséà une vitesse telle que la
pointe
« ait letemps »
desuivre la
corrugation
de lasurface,
permet,
parl’enregistrement
de saposition
(c3),
d’obtenir uneimage
(translatée)
de la surface enquestion.
Lastabilisation est effectuée
grâce
à une boucle derégulation
de la distance(ou,
en d’autres termes, une boucled’asservissement
de laposition).
Pouraborder les difficultés liées à la réalisation de cette
effets « indésirables » tels que les
capacités
parasites,
nous utilisons un modèle
simplifié
au maximum pourla
description
desphénomènes physiques.
L’expression
du couranttunnel,
pour deuxsurfa-ces
planes,
dans un modèle d’électrons libres et pourles tensions tunnel faibles devant le travail de
sortie,
est donnée par
l’expression
suivante[11] :
où
Vt
est la tension tunnelappliquée
entre les deuxélectrodes, S
l’aire des surfaces enregard,
D ladistance
qui
lessépare
et 0
la hauteur moyenne de labarrière.
Lors des mesures la tension tunnel est constante,
positive
ounégative.
On pose :La seule variable dont on
dispose
pour la mesureest le courant tunnel. Comme la variable
qu’on
veutréguler
est ladistance,
il est souhaitable d’obtenirune relation
simplifiée
entre ces variables. Ladépen-dance
exponentielle
est dominante pour lesvaria-tions d de D autour d’une distance moyenne
Do ;
c’estpourquoi
il est habituel d’utiliser leloga-rithme du courant. On
néglige
donc dans le modèle la variation de1/D
et on obtient :En introduisant un courant moyen
It0
(positif) :
on obtient :
Dans un
système
d’unités où d est mesuré enÂ
et~
eneV, k
vaut1,025
~.
Le facteurmultiplicatif
vaut0,445
soit
environ 1pour 0
= 5 eV. Ainsiles variations du
logarithme
du courant sont-ellesproportionnelles
aux variations de la distancepoin-te-échantillon. Pour réaliser la
régulation
de la distancepointe-échantillon,
on utilise donc un circuitlogarithmique
qui
permet
d’accéder aux variationsde distance. Il est clair
cependant
que d’unepart
cette mesure n’est valable
qu’au premier
ordre,
etque d’autre
part
les variations du travail de sortie lors dubalayage
constituent uneperturbation
de lamesure. La boucle de
régulation
que nous avons réalisée estprésentée
dans leparagraphe
suivant
puis
le fonctionnement de la bouclependant
lebalayage
estabordé,
et enfin les effetsparasites
sontétudiés.
3.2.2.2 Boucle de
régulation.
- Ledispositif
per-mettant de
réguler
la distancepointe-échantillon
estconstitué des
éréments
suivants(Fig. 3) :
les circuits de mesurelogarithmique
du courant tunnel et decomparaison
avec uneconsigne
en courant ; lecircuit de correction des écarts à la
consigne ;
lecircuit de commande des
déplacements
de lapointe,
comprenant
enparticulier
le transducteurpiézoélec-trique ;
en outre un circuit sommateur situé entre le circuit de correction et le circuit de commandepermet
dedéplacer
lapointe
pendant l’approche
(tant
que la boucle n’est pas fermée par le couranttunnel).
Afin que la fonction de transfert de la boucle soit la
plus simple
possible,
le seul circuit dont la bandepassante
soit limitée notablement est le circuit de correction. La bandepassante
des autres circuits estla
plus large possible,
donc dans unepremière
approche
ils n’interviennent dans la fonction de transfert de la boucle que par leurgain
àfréquence
nulle. Le seul élément dont onprend
encompte
lecomportement
enfréquence
est le correcteur. Ces différents circuits sontprésentés
ci-dessous(Fig. 3).
Les circuits de mesure du courant tunnel et de
comparaison
avec uneconsigne.
- Les valeurs ducourant tunnel lors d’une
expérience
demicroscopie,
sont limitées par la
puissance
maximale mise enjeu,
qui
peut
modifier lapointe
ou la surface étudiée(limite
supérieure :
10 à 100nA,
selon la tensiontunnel),
et par les difficultés de la mesure de courant(limite
inférieure : 10pA
environ).
La mesure detels courants est effectuée
grâce
à un convertisseurcourant-tension constitué d’un
amplificateur
à faiblebruit et faible courant de
polarisation
(OPA
111-BurrBrown),
bouclé sur une résistanceRc =
100
MQ,
qui
estoptimisée
pour la gamme 1nA-10 nA. Le courant est mesuré au niveau de la
pointe,
qui
est reliée à l’une des entrées du convertisseur etdonc
portée
à une tension nulle. L’échantillon estpolarisé
par une source de tension stabilisée réalisée à l’aide d’unamplificateur opérationnel.
LeFig.
3. - Schéma du circuit d’asservissement de la distancepointe-échantillon.
[Electronic diagram
of thefeedback-loop
controlling
thetip-surface
distance.]
Le circuit
logarithmique
(Burr-Brown 4127)
per-met d’obtenir le
logarithme
durapport
du courant1 c
fourni par le convertisseur à travers la résistanceRe (10 kil )
à un courant de référenceIr.
Selon lesigne
de la tensiontunnel,
c’est à l’entrée + ou - du circuitlogarithmique qu’est
reliée la sortieVc
du convertisseur.La tension de sortie est :
Les
caractéristiques
de bandepassante
de cecircuit
dépendent
du courant de référence. Nous avons choisi de les maintenirconstantes (f3 dB
=50
kHz),
en fixant une fois pour toutes le courant de référence àIr
= 1003BCA.
Le circuit « différence » D délivre une tension :
Pour une valeur de
Vo, Ve
s’annule pour unevaleur bien
précise
de1 c’
soit encore pour une valeurbien
précise
du courant tunnelIt
(puisque
Ic =
- Rc|03B5| Ir/R~).
Ainsil’ajustement
deVo
entre- 10 V et + 10 V
permet
de faire varier le couranttunnel de
consigne
entre 100pA
et 10 nA.Le circuit de correction. - Le circuit utilisé
(C )
est unintégrateur
constitué d’unamplificateur
opérationnel (LF
356,
NationalSemiconductor)
atta-qué
par une résistanceR1 réglable
entre 10 kfl et1
MH,
et bouclé par unecapacité C2
de 50liF.
Safonction de transfert est, en
première approximation
(gain infini) :
Si l’on tient
compte
d’ungain
fini A -105
cettefonction de transfert vaut
(deuxième
approxima-tion) :
Une résistance
R2
de 10 knpeut
êtreplacée
enparallèle
avec lacapacité
C2
pour faciliter laprocé-dure
d’approche
de lapointe,
comme on le verraplus
loin.Lorsque
cette résistanceintervient,
la fonction de transfert devient(en première
approxi-mation) :
Ces
approximations
sejustifient
par le fait que lafréquence
de coupure propre del’amplificateur
(~
100Hz)
est dans tous les cas, etcompte
tenu des valeursadoptées
pour les résistances et lescapacités,
supérieure
d’au moins deux décades à lafréquence
de coupure de ce circuit bouclé. Le circuit dede la
pointe
pour annuler cet écart. Pendant lefonctionnement du
microscope,
la bandepassante
du correcteur et donc les
caractéristiques
de la bande derégulation
peuvent
êtreréglées
à l’aide de larésistance
R1.
Le circuit sommateur pour
l’approche.
- Durant laprocédure
d’approche,
le courant tunnel est toutd’abord
nul,
de sorte que le circuitlogarithmique
estsaturé à + 15 V
(tension d’alimentation),
le circuit decomparaison
est saturé à - 15 V et donc le circuit de correction est saturé à + 15 V(la
pointe
« veut »avancer pour aller « chercher » le courant
tunnel).
Pour
permettre
les allers et retours de lapointe
après
chaque
pas du « Louse », il faut doncpouvoir
ajouter
ausignal
de sortieVS
du correcteur uneconsigne
dedéplacement Vd (qui
restera ensuiteconstante
pendant
l’expérience).
Cela est réalisé àl’aide d’un circuit sommateur S de
gain - 1.
On adonc :
Au moment de
l’apparition
- trèsrapide
- ducourant tunnel
l’intégrateur risque
d’êtretrop
lent pourrépondre
defaçon
correcte. C’estpourquoi
onplace
pendant
laprocédure
d’approche
unerésis-tance
R2 ( =10 kfl)
en contre-réaction sur lecorrec-teur
(gain = 1),
de sortequ’il
soit alorsquasiment
detype
proportionnel.
Le circuit de commande du
déplacement.
- Afin depermettre
à lapointe
undéplacement
de l’ordrede ± 1 ktm, il faut
appliquer
sur lacéramique
piézo-’ électrique
une tension de ± 500 V. Pour passerd’une tension de ± 10 V environ
(à
la sortie ducorrecteur)
à ± 500 V on utilise unamplificateur
haute tension degain GHT =
+ 50. La tensionappli-quée
sur lacéramique
est donc :Si l’on souhaite que la bande
passante
de la boucle soitimposée
par le correcteur, il faut quel’amplifica-teur ait une
large
bande. Une autrespécification
trèsimportante
de cetamplificateur
est son bruit.L’amplificateur
réalisé a une bandepassante
de30 kHz avec un bruit de sortie de 5
mV,
soit environ1 mV de bruit pour une bande utile de l’ordre du kHz.
Compte
tenu dugain
Gz
= 20Å/V
de lacéramique
Z,
cela se traduirait par un bruit de0,02
A
sur la distancepointe-échantillon.
On verraplus
loin(cf.
effetsparasites) qu’en
fait le bruit decet
amplificateur
est fortement atténué dans labande
passante
définie par la boucled’asservisse-ment. La
céramique piézoélectrique
Z est connectéede sorte
qu’une
tensionVZ positive
entraîne ladiminution de la distance
pointe-échantillon.
SiZp
est laposition
de lapointe
etZP.
saposition
pourV z
= 0(cotes
comptées
positivement
de l’échantillonvers la
pointe),
on a :Dans ces
conditions,
onagit
sur la distancepointe-échantillon D
puisque,
siZe
est la cote del’échantil-lon,
D vaut :Ainsi est refermée la boucle. Une fois la
régulation
de la distance D
effectuée,
reste àbalayer
lapointe
devant l’échantillon. Cetteopération
est réalisée pardeux
amplificateurs
haute tension de mêmetype
que celuiemployé
pour Z mais de bandepassante
plus
étroite,
qui
sontpilotés
par ungénérateur
de rampesVx,
Vy,
etqui agissent
sur lescéramiques X
et Y dutrièdre
supportant
lapointe.
Cegénérateur
commandeégalement
une tabletraçante,
l’abscisse xsur la table étant l’abscisse X de la
pointe,
etl’ordonnée y
sur la table étant une sommepondérée
de l’ordonnée Y et de la coteZp
de lapointe (ceci
fournit une
représentation pseudotridimensionnelle
de la
surface).
Vx est unsignal triangulaire
depériode
T etVy
une rampe à valeurs discrètesfournies par un convertisseur douze bits et
incrémen-tée de
0394Vy
à la fin de lapériode.
Au cours de l’une de cespériodes X
peut
s’écrire :où v est la vitesse de
balayage.
Quoique
les circuits debalayage
ne fassent paspartie
de laboucle,
ces considérations sont utiles carc’est la variation de
Ze
avec X donc avec letemps
qui
définit les
exigences
de bandepassante
dusystème.
3.2.2.3 Le fonctionnement de la boucle. - La
fonction de transfert de la boucle ouverte est la
relation
qui
lie la cotecorrigée
de lapointe
(Zp )
à l’écart de cote parrapport
à la valeur de référence(d).
En fonctionnement tunnel « normal » on s’intéresse auxpetites
variations dessignaux
parrapport
à leur valeur de référence. On se trouvealors en
régime
petits signaux (variables symbolisées
par des lettres
minuscules).
A
partir
des relations(5)
et(8),
enprenant
pourvaleur de
lto
dans(5)
cellequi
donneVe =
0 dans(8),
on a :soit avec d en
Â
et * en
eV(2 x log e x k =
0,89
~) :
Compte
tenu de la relation(10)
valable enrégime
Comme
Vd
etZp
sont constantes enrégime
tunnel,
les relations(12)
à(14)
donnent,
enpetits
signaux :
d’où le
gain
en boucle ouverte :où l’on pose
Go
= 2loge G~ Gz GHT
k. La valeur deGo
est,compte
tenu desdonnées, 4,45
x103
~(eV),
soitpour 0
= 5 eV. La relation(15)
donne,
enrégime
depetits
signaux :
d’où la fonction de transfert en boucle
fermée,
qui
relie la variationzp
de cote de lapointe
à la variation de cote ze de l’échantillon :Compte
tenu de la forte valeur deGo
et deA,
legain
en boucle fermée àfréquence
nulle est 1. Onobtient :
Les variations de module et de la
phase
des fonctions de transfert en boucle ouverte(H0(p))
eten boucle fermée
(Hl (p »
sontprésentées figure
4. La constante detemps
et lafréquence
de coupure à3 dB pour le
système
en boucle fermée valent :Il est
préférable
d’utiliserRl
pourrégler
la bandepassante,
car la commutation deC2
en fonctionne-ment tunnel introduit de fortesperturbations,
et car leréglage
deGo
modifie en mêmetemps
la bandepassante
et legain
dusystème
en boucle ouverte.Dans la réalisation
présentée
ici,
avec un travail desortie moyen
compris
entre 2 eV et 5eV,
qui
conduit à
Go
=6,3
x103
à104,
et avecC2
= 5003BCF
et
R1
variable de 10 k03A9 à 1Mil,
on trouve lesrésultats
présentés
dans le tableau I.Dans le mode conventionnel à « courant »
cons-tant, il
importe
que lafréquence
des variations deFig.
4. - Moduleet
phase
des fonctions de transfert enboucle ouverte
H0(p),
en boucle ferméeHl (p )
et de la fonctionH2(p)
(essentiellement
relative au bruit électroni-que del’amplificateur
haute tension du circuitd’asservisse-ment).
Les fonctions sont calculées avec les valeurs suivantes :R, =
320M,
C2
= 50 03BCF,Go
= 104 , A
=105.
[Bode plots
of theopen-loop
(H0(p))
and closedloop
(H1(p))
systems. The functions are calculated for:Ri
= 320 kn,C2
= 5003BCF,
Go
= 104,
A =10’.]
Tableau I. -
Fréquence
de coupure en Hzcalculée,
pour le
système
en bouclefermée (Eq. (26)),
pourdifférentes
valeursde 0
et deRl.
La valeur entreparenthèses
est la constante detemps
en millisecondes.C2
= 5003BCF.
ze
(résultant
de lacorrugation
de lasurface)
soient bien suivies par lapointe.
Mais cesfréquences
pro-pres du
microscope
(de
l’ordre dukHz).
Celaimpose
donc le choix d’une résistanceR1
de l’ordre de 100 k03A9. D’autrepart
lafréquence
des variations de ze est reliée à la vitesse debalayage.
Supposons
une surface dont lacorrugation
pré-sente un
paramètre
de maille ao ; on a donc :ze = k cos 2
03C0X/a0
aupremier
ordre,
comme X = vt,
Puisque
la mesure s’effectue parl’enregistrement
de
zp
(en pratique
onenregistre
lacopie
de la tensionV z
appliquée
aupiézoélectrique
Z,
Fig. 3) ;
il fautque la
fréquence
(v /ao )
au moins soitcomprise
dansla bande
passante,
sanscompter
qu’il
estpréférable
de mesurer non seulement cette
fréquence
mais aussiquelques harmoniques
pour observer les détails.La condition sur la vitesse de
balayage
est auminimum que la
fréquence
v/a0
soit dans la bandepassante :
Ainsi pour
pouvoir séparer
des atomes degraphites
distants de2,46
A une
vitesse debalayage
de 246Â/s
serait une limitesupérieure
pour une bandepassante
de 100 Hz. Faute derespecter
cettecondi-tion,
lapointe
ne « suit »plus
lacorrugation
del’échantillon,
cequi
se traduit par une variation ducourant tunnel.
3.2.2.4
Effets
parasites.
- Leproblème
du bruitélectronique,
et de son retentissement sur la mesurezp
n’a pas été abordé dans leparagraphe précédent ;
nous le traitions
ci-dessous,
ainsi que celui descapacités
parasites.
Cesproblèmes
posent
desdiffi-cultés
expérimentales
notables. Le bruit. - Selon l’endroit de laboucle où le bruit est
introduit,
son influence sur la mesure estdiffé-rente. Le bruit des circuits
compris
entre la sortie del’intégrateur
et la sortie del’amplificateur
haute tension - donc avant lamesure de
zp
-peut
seramener comme une
perturbation
pl surzp :
D’autre
part
le bruit introduit entre la mesure dezp
et l’entrée del’amplificateur
(vibrations
mécani-ques + bruitélectronique)
peut
se ramener à uneperturbation
p2 sur la distance d :En utilisant la relation
(18) qui
relievs à
d,
la relation(29)
peut
se mettre sous la formeet on en déduit l’influence des
perturbations
surzp :
Cette relation
peut
être réécrite(en
tenantcompte
de
G0 ~ 1, A ~ 1):
soit :
Les variations de module et de
phase
de lafonction de transfert
H2
(p )
sontégalement
représen-tées sur la
figure
4.On note en définitive que le bruit pl de
l’électroni-que introduit
après l’intégrateur
est fortement atté-nué dans la bande defréquence
dessignaux
utiles,
etcela est
particulièrement bénéfique
en cequi
concerne
le ruit
apporté
parl’amplificateur
hautetension
Z Quant
à laperturbation
p2 c’est-à-dire les vibrationsmécaniques
et le bruitélectronique
avantl’intégrateur,
en
particulier
sur leconvertisseur,
elleest, dans la bande
utile,
indiscernable de l’informa-tion sur la surface(ze ).
Ilimporte
donc de bienchoisir le
convertisseur,
de le blinder aumaximum,
de le
placer
auplus près
de lapointe,
et de réduireau maximum les vibrations
mécaniques.
Les
capacités parasites.
- Nousvenons de le
voir,
c’est au niveau du convertisseur que lesignal
est leplus
fragile
(forte impédance,
fortgain
avantl’inté-grateur),
et parconséquence
l’effet descapacités
et résistancesparasites
est à considérer deprès
surtouten ce
qui
concerne lessignaux
variables,
c’est-à-direprincipalement
la tensionVZ.
Ceproblème
estquelquefois
évoqué
dans la littérature[17] ;
nousessayons de le
quantifier
ici.La résistance de fuite entre les
piézoélectriques
etla
pointe
est de l’ordrede
1013
fi,
cequi
donne uncourant de fuite
(entrant
dans leconvertisseur)
de 50pA
pourVz
= 500 V. Il est facile de réduire cecourant à 5
pA
enimposant (grâce
au« Louse »)
que
Vz
varie au maximum entre - 50 et + 50 V. Parconséquent
cela ne poseproblème
que pour uncourant tunnel inférieur à 100
pA,
et il faudrait alors mieux isoler lapointe
du trièdre. En revanche lacapacité
de fuite entre lapointe
et les métallisationsde la