Comportement tribologique du composite à matrices métalliques (CMM) W-10Ni-5Fe élaboré par le procédé d’infiltration spontanée.

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Comportement tribologique du composite à matrices métalliques (CMM) W-10Ni-5Fe élaboré

par le procédé d’infiltration spontanée.

Ismail DAOUD

Département De Sciences Des Matériaux Laboratoire de Sciences et Génie des Matériaux, Faculté de

Génie Mécanique et Génie des Procédés –USTHB BP32 – 16111 El Alia, Bab Ezzouar Alger Algérie.

daoud_ism@hotmail.com

Djamel MIROUD

dmiroud@usthb.dz - jamelart@yahoo.fr

Amine REZZOUG

rezzoug16@gmail.com

Billel CHENITI

Division de métallurgie et mécanique

Centre de Recherche Scientifique et Technique en soudage et Contrôle –CSC

BP 69 Rue deley Ibrahim Cheraga Algérie.

Cheniti.billel@hotmail.fr

Résume : Les composites à matrices métallique (CMM) pouvant combiner une dureté élevée et une ténacité convenable sont très recherchés dans des applications nécessitant une résistance à l’usure, à l’érosion et à la corrosion élevées. Ce travail s’intéresse particulièrement au comportement en frottements et usure à sec du CMM W-10Ni-5Fe contre une bille en céramique à base d’alumine (Al₂O₃) à température ambiante.

La détermination du coefficient de frottement et du taux d'usure dans différentes conditions d’usure et l'analyse des morphologies des surfaces usées au MEB couplé à l’EDS ont permet de dégager l’effet des éléments nickel et fer sur la phase liante du composite.

Le taux d'usure peut variait de 0,92 mm³ (N.m)^-1 à 9 mm³ (N.m)^-1 pour le composite W-10Ni-5Fe (% en poids). Les mécanismes d'usure des surfaces usées comportent les mécanismes d’usure d’adhésion et d’abrasion.

Mots clés: Composite CMM, infiltration spontanée, comportement tribologie, frottement, l’usure.

I.INTRODUCTION

Les CMM à base de tungstène sont des composites à deux phases constituées par des particules réfractaires (W) dispersées dans une matrice métallique ductile à basse température de fusion pouvant contenir une combinaison des métaux de transition tels que Ni, Fe , Cu et Co [1-2]. En raison de sa très haute température de fusion, le tungstène n'est pas

fondu mais fritté à haute température ainsi que certains de ses composés comme le carbure de tungstène [3].

En général, il existe deux méthodes courantes appliquées dans la fabrication des alliages de W, qui sont le frittage en phase liquide (LPS : Liquid Phase Sintering) et l’infiltration.

LPS implique la combinaison du compactage et du frittage du mélange élément réfractaire W et la matrice dans des conditions spécifiques [4-5]. L’infiltration est un procédé semblable au frittage en phase liquide, dans lequel l’un des constituants de la poudres fond et se disperse dans tout le compacté. Les pores sont remplis par le retrait volumique et le réarrangement des grains. Durant l’infiltration, le liquide (métal en fusion de composition différente du corps poreux) vient de l’extérieur pour remplir sous l’effet forces capillaires, le système de pores interconnectés du corps poreux. La réduction de l’énergie totale du système est pré requise pendant l'infiltration [6-7].

Les CMM offrent une combinaison unique de propriétés mécaniques, usinage facile, haut module d'élasticité et une bonne résistance à la corrosion. Les propriétés mécaniques des alliages lourds de tungstène sont influencés par de nombreux facteurs, tels que la force de W / W et interfaces W /matrice, la fraction volumique de la matrice et du tungstène et la contiguïté tungstène [8]. Plusieurs recherches ont été effectuées jusqu’à présent pour mettre l'accent sur la compréhension des mécanismes de densification, de

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l'évolution de la microstructure des deux phases au cours du frittage, ainsi que la relation entre la microstructure et les propriétés mécaniques [2].

Les CMM à base W -Ni- Fe sont des matériaux importants car ils présentent une forte densité, des bonnes propriétés mécaniques globales, une bonne résistance à la corrosion [9], une très grande résistance à l’usure et à l’érosion (compromis dureté-ténacité). Leur combinaison explique leur utilisation croissante dans de nombreuses applications où les propriétés mécaniques excellentes sont nécessaires et les circonstances tribologiques lourdes sont imposées, par exemple, outils de coupe à grande vitesse, matrices, poinçons, usinage des métaux et alliages, joints, roulements et les différentes parties de la machine [10,11].

Cette étude porte sur les CMM à base de W avec et sans addition des éléments Ni et Fe préparer par le procédé d’infiltration spontanée des poudres libres en utilisant un liant à base de Cu-Mn. Le comportement tribologique à une vitesse constante de ces CMM contre une bille en céramique à base d’Al2O₃ a été évalué en effectuant une série de tests comparatifs de glissement à sec en utilisant une configuration Bille-disque avec des charges de contact normal distinctif. Les surfaces d'usure ont été analysées par microscopie électronique à balayage, afin d'identifier les mécanismes d'usure. Les corrélations entre volume, taux d'usure et le coefficient de frottement d'une part, la microstructure et les conditions de chargement, d'autre part ont été déterminées.

II. PROCEDURE EXPERIMENTALE A. Matériaux de l’étude

Les poudres de base W (3.5-4.99μm), Ni (<44μm) et Fe (<35μm) de puretés respectives 99.5%, 99.7% et 96.5% sont livrées par l’unité de production d’outils de forages pétrolier et minier (ex- ALDIM) de l’entreprise nationale des services aux puits (ENSP). L’échantillonnage est effectué suivant la norme NF A95-101 qui est en conformité avec la norme internationale ISO 3954-1977. Pour assurer l’homogénéité des mélanges des différentes poudres métalliques utilisées, nous avons effectué des mélanges dans un malaxeur de marque TURBULA. Les mélanges sont disposés dans récipient en plastique fermé, ce dernier, animé d’un mouvement de rotation permet après 1h 30 min d’homogénéisé la répartition des mélanges.la fraction en poids des éléments ajoutes est de l’ordre de 10% et 5% pour Ni, Fe respectivement. Le liant utiliser comme infiltrant est un alliage à base de Cu-Mn délivré par le fournisseur FOXMET S.A, qui peut être désigné par Cu30Mn1P. Afin d’améliorer la mouillabilité des liants en fusion sur la surface solide des poudres, nous avons donc ajouté et à des quantités suffisantes de flux (Tetraborate de Sodium decahydraté où Borax) pour l’ensemble de nos besoins en élaborations d’échantillons consolidés par infiltration. Les mélanges ont ensuite été frittées par le procédé d’infiltration en utilisant un four à hydrogène de marque NEW BOREL à une température de 985°C, pendant

un temps de maintien de 20min. la vitesse de chauffage de 6°

C / min. Des moules cylindrique en graphite avec le diamètre intérieur de 10 mm ont été utilisés.

B. Préparation métallographique des échantillons

Avant de réaliser les différents tests, nous avons procédé à faire un traitement de polissage mécanique qui consiste à rendre les surfaces de nos échantillons planes, brillantes et sans aucune rayure qui s’effectue en deux étapes principales dans les conditions métallographiques standard. La première étape consiste à polir grossièrement la surface sur des papiers émeris en rotation, à pouvoirs abrasifs décroissants en présence d’eau. La densité granulométrique des papiers utilisés est de 400, 600, 800, 1000, 1200. La seconde étape consiste à finir le polissage en appliquant la pièce sur des feutres en rotation imbibés d’une suspension d’alumine de taille des particules de l’ordre de 0.3 et 1 µm.

C. La microdureté de Vickers et la rugosité

Les essais de microdureté HV0.1 ont été réalisé sur un microduromètre de marque SHIMADZU (LSGM) selon la norme ASTM E92-82, muni d’un pénétrateur en diamant à base carrée sous une charge de 100 g, durant 10 secondes sur les sections polies, plusieurs essais ont été effectués afin d’obtenir la valeur moyenne.la rugosité de la surface a été calculer en utilisant un Rugosimètre de marque TR100 qui détermine les valeurs de la profondeur de la rugosité moyenne des surfaces R_a ainsi que R_z, une série d’expériences a été réaliser pour déterminer la rugosité moyenne des échantillons

.

D. Test tribologique

Les essais tribologiques de glissement à sec unidirectionnelles ont été réalisée sur un tribomètreTRBCSM de configuration bille sur disque en rotation, selon la norme ASTM G99 -95 [12,13]. Le principe de la mesure est schématisé sur la Fig.1:

Une bille est placée en contact avec la surface de l’échantillon sous une charge prédéfinie. Le dispositif est monté sur un bras de levier, ce dernier est associé à un capteur de déplacement.

Le coefficient de frottement est déterminé durant le test en mesurant la déflection de ce bras élastique. Les taux d’usure pour la bille et l’échantillon sont calculés en déterminant la perte de volume durant le test. Cette méthode simple facilite l’étude des mécanismes de frottement pour une grande variété de couple de matériaux avec ou sans agent de lubrification. En outre, le contrôle des paramètres de test tels que la vitesse, la pression de contact, la fréquence, la durée de test ainsi que les paramètres environnementaux (température, hygrométrie, lubrification), permettent de reproduire les sollicitations réelles d’utilisation de ces matériaux.

Les alliages de WNF ont été réalisés avec des tailles de 20 mm de diamètre et 10 mm de hauteur, la bille du partenaire statique (contrepartie) était une bille de céramique à base d’alumine (Al2O₃) d'un diamètre de 6 mm. Le frottement à sec a été effectué à la température ambiante sur une période de 25 min.

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Pour tous les essais, la vitesse de rotation été fixe de l’ordre de 10m /min, les charges normales variaient de 5 N, 8N et 10 N, les diamètres tribologiques varient de 1.8, 2et 2.5mm.

Le volume d'usure et Le coefficient de frottement des échantillons et de la bille, ont été automatiquement mesurés et enregistrer en temps réel en couplant entre un système d’analyse d’image et le logiciel du tribomètre lie à l’ordinateur en effectuant certain nombre des mesures supplémentaires tels que :

La perte de volume du disque est donnée par : V_disque=2πR [r² sin^-1(d⁄2r)-(d⁄4) (4r²-d²) ^(1⁄2)] (1) Avec : R : rayon de la piste d’usure.

d : largeur de la piste d’usure.

La perte de volume du bille est donnée par :

V_bille= (πh⁄6) [(3d²) ⁄ (4+h²) ] (2) Avec : h : hauteur de la matière enlever de la bille.

d : diamètre de la piste d’usure.

r : rayon de la bille.

Le taux d’usure est calculé par :

W_s=V_disque⁄ DS FN (3) Avec : D_s: la distance parcourais.

F_N: la force Normale.

Fig. 1. schéma de fonctionnement d’un tribomètre

.

E. Analyse

Les morphologies des surfaces d’usure des échantillons WNF et la bille d’alumine ont été analysés par un Microscope électronique à balayage(MEB) JEOL JSM 6360 équipé de spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS).

III. RESULTATS ET DISCUSSION A. La microdureté

Le tableau01 présente Les valeurs de la microdureté pour les alliages de W, de 85W-15Ni-Fe ainsi pour le liant utiliser comme infiltrant, ses résultats sont calculés d’une façon à

déterminer la microdureté de chaque phase inclue dans nos alliages, les résultats montre que la dureté de la phase liante de l’alliage avec l’ajoute du 10Ni-5Fe (% en poids) a été diminuer à cause du faible dureté de cette ajout (Ni-Fe), par contre la dureté de la de la piste d’usure pour l’alliage de WNF avec l’ajout de 10Ni-5Fe augmenter à cause du comportement d’usure abrasif (labourage )de la phase liante.

TABLEI. MICRODURETE HV0.1

Poudres infiltrée Phase Microdureté HV0.1

Liant Liant 215

75Ni-25Fe 75%Ni-25%Fe 160

W

W 378

Phase Liante 209

Piste d’usure 206

85W-10Ni-5Fe

W 391

Phase Liante

(liant +Ni-Fe) 152

Piste d’usure 273

B. La rugosité

L’évolution de la rugosité des alliages de WNF avec et sans l’ajout de 10Ni-5Fe, du liant utilisé, pour une charge normale appliqué égale à 5N est représentée dans la Fig. 02(a). La rugosité l’alliage de W infiltré est plus grande à celle de l’alliage à base de W avec l’ajout de 10Ni-5Fe. L’évolution de la rugosité pour l’alliage à base de 85W-10Ni-5Fe est représentée dans la Fig.02(b)

(b) (a)

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Fig. 2. Rugosité moyenne Ra de la surface des alliages WNF avant et après le test d’usure 5N, (b) : l’évolution de la rugosité de la surface de l’alliage

85W-10Ni-5Fe en fonction de la charge normale appliquée.

C. Comportement tribologique

1. Friction et l’usure

Les courbes typiques de mesure des coefficients de friction ainsi que le taux d’usure des alliage de W et de 85W-10Ni- 5Fe contre une bille d'alumine sous une charge de 08 N et une vitesse de rotation de 10 m / s sont donnés dans la Fig.03. Les chercheurs ont caractérisé un régime transitoire où le coefficient de frottement varie d'une valeur initiale à une valeur constante c’est l'étape initiale d'un processus de friction et un deuxième régime permanent, où le coefficient de frottement varie en régime constant tout au long du reste du processus de friction, comme un aspect général du frottement à sec [14]. Pour l’alliage de W infiltré le coefficient de friction est de l’ordre de 0.44, alors que l’incorporation de 10Ni-5Fe à augmenter le coefficient de friction de cet alliage au 0.63, cette augmentation est due à l’augmentation du surface de contact, par contre l’aire réelle de contact est plus petite pour l’alliage à base de W que la surface apparente, en effet, le contact est assuré, au niveau des rugosités les plus hautes, par un archipel de petites îles discrètes localisées par les grains sphérique de W confirmer par sa rugosité élevée, par contre en trouve que le taux d’usure d’alliage West plus grand que celle d’alliage à base de W avec l’incorporation de l’ajout 10Ni-5Fe( %en poids ) ceci est due à la présences des débris qui favorise le glissement (usure abrasif) pour l’alliage de W avec l’ajout de 10Ni-5Fe.

Fig. 3. Variation de coefficient de friction et taus d’usure des alliages W/85W-10Ni-5Fe et du 75Ni-25Fe en fonction du temps (sous une charge de

10N et une vitesse de rotation de 10m/min).

2. Effet de la charge sur le frottement et l’usure

La figure .04 montre les courbes de coefficient de frottement de WNF contre une bille en céramique à base d’alumine (Al2O3) à différentes charges et à une vitesse de glissement constante de 10 m / min. comme montre la Fig. 04 l’augmentation de la charge appliqué provoque l’augmentation du coefficient de frottement. Cela peut être expliqué par le fait

que l’air de la surface de contact est plus grand lorsqu’en augmente la charge normale appliqué.

Fig. 4. Evolution du coefficient de friction en fonction de la charge normal appliqué.

3. Effet de la charge sur le taux d’usure

La figure .05 montre les courbes du taux d’usure de WNF contre une bille en céramique à base d’alumine (Al2O₃) à différentes charges et à la vitesse de glissement fixe de 10 m / min. comme montre la Fig. 05 le taux d’usure diminue avec l’augmentation la charge appliqué. Cela peut être expliqué par le fait que lorsque l’air de la surface de contact est plus important, Il y a par ailleurs un labourage des surfaces, ce qui conduit à la formation de rainures et de bourrelets frontaux par dégradation et déformation de la phase liante. Le bourrelet frontal est une surélévation de matériau refoulé devant la bille sous l'effet des efforts tangentiels. Ces déformations superficielles ou profondes absorbent de l'énergie, elles expliquent en grande partie la résistance au mouvement lors du glissement de la bille sur l’échantillon et peuvent éventuellement expliquer le phénomène d’autolubrifiant ce qui diminue le taux d’usure.

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Fig. 5. Evolution du taux d’usure en fonction de la charge normal appliqué.

4. Surfaces usés

Afin d'étudier les mécanismes d'usure, les surfaces usées ont été analysés à fort grossissement par MEB et EDS. La Fig.06 expose les morphologies typiques des surfaces usées des alliages WNF infiltré à la charge de 08 N et la vitesse de glissement de 10 m / min. Comme le montre la Fig. 6(a), les caractéristiques observées des surfaces usées de WNF ont été couverts par des tribo - couches dites «glaçures ». Les chercheurs ont signalés que cette tribo-couche est un matériau distinct qui s'est formé dans une interface en tant que résultat d’un contact mécanique direct [15]. Il s’agit d'une couche hautement déformé près de la surface d'un métal soumis à des forces tangentielles lors du coulissement, comme il peut s’agit d'un dépôt de particules d'usure accumulés qui sont piégés dans l’interface. Les endommagements observés sur la piste dans les figures 6(a) et 6(b) suggèrent la présence de deux mécanismes d’usure : usure par abrasion et par adhésion [16]. Les taches indiquées par les flèches blanches dans les figures 6(a) et 6(b) montrent une rupture fragile de la matière avec la présence des fissures.

Il y a par ailleurs le labourage des surfaces, formation de rainures et de bourrelets frontaux par dégradation et déformation de l’alliage

.

Fig. 6. Morphologie MEB des surfaces usés sous une charge de 8N et à une vitesse de rotation de 10m/min, (a)W infiltré, (b) 75Ni-25Fe.

La figure. 7 présente une Morphologie MEB de la surface usée de l’alliage W infiltré sous une charge de 8N et une vitesse de rotation de 1m/min à forte grossissement, il montre la formation d’une tribo-couche (piste d’usure). L'analyse EDS pour le point (1) de la piste d’usure, et le point (2) de la phase liante sont données dans les tableaux II et III respectivement, La composition de la piste d’usure de l’alliage W infiltré était : C 25.83 – O 48.65 – Mn 2.75 – Cu 15.53 – W 7.24 (dans at. %). le teneur en O était 48.65 (at.

%). les surfaces de W avaient été décomposées et oxydées au cours du procédé d’usure de glissement à sec, une petite quantité de W a été transféré dans la Surface usé à partir des grains de W.

Fig. 7. Morphologie MEB de la surface usée de l’alliage W infiltré sous une charge de 8N et une vitesse de rotation de 1m/min.

TABLEII. ANALYSE EDS DE LA ZONE (1) FIG.07

TABLEIII. ANALYSE EDS DE LA ZONE (2) FIG.07

Element Wt% At%

C K 08.72 25.83

O K 21.88 48.65

MnK 04.24 02.75

CuK 27.73 15.53

W L 37.43 07.24

Direction de glissement

(a)

(b)

Limite de la piste d’usure

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IV. CONCLUSION

Les alliages lourds de W avec et sans l’ajout de 10Ni-5Fe (%en poids) ont été préparés par la méthode d’infiltration spontané de poudres libre à une température de 985°C, pendant un temps de maintien de 20min. la microdureté Vickers et la rugosité des alliages WNF ont été évalués. Le comportement de frottement et d'usure à sec des alliages WNF contre une bille en céramique à base d’Al2O₃ à la température ambiante ont été étudié grâce à la détermination du coefficient de frottement, du taux d’usure dans des conditions différentes et l’analyse des morphologies des surfaces usées de WNF. Les mécanismes d'usure ont également été discutés. Les principaux résultats sont résumés dans ce qui suit:

 l’ajout de 10Ni-5Fe (%en poids) à faibles charges a conduit à une diminution du coefficient de frottement et l’augmentation du taux d’usure de l’alliage de W, par contre à des charges importants il provoque l’augmentation du coefficient de frottement et la diminution du taux d’usure.

 la dureté de la piste d’usure de l’alliage avec l’ajout du 10Ni-5Fe est plus grande à celle de l’alliage sans ajout.

 La variation de la charge appliquée, en passant de 5N à 10N à provoquer l’augmentation de coefficient de frottement expliqué par l’augmentation de la surface de contact avec une diminution du taux d’usure, expliqué par le phénomène d’autolubrifiant.

 les Mécanismes principale d’usure variée entre l’usure abrasive et adhésive pour les deux alliages.

REMERCIEMENTS

Nous tenons à remercier vivement l’unité de production des outils de forage l’ENSP direction de fabrication (ex- ALDIM) et à nos collègues du laboratoire des sciences et de génie des matériaux (LSGM) de l’USTHB pour leurs soutien, matériels et techniques ; particulièrement le professeur ABDI dans le domaine tribologie.

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Element Wt% At%

SiK 00.90 01.97

MnK 12.85 14.38

NiK 02.80 02.93

CuK 83.45 80.72