COMPORTEMENT MICROSTRUCTURALE ET MECANIQUE D’ALLIAGES TERNAIRES FE-V-NB
S.Mansour1,*, N.Boutarek1, S.E.Amara2
1 Laboratoire de Technologie des Matériaux, Faculté de Génie Mécanique et Génie des Procédés, USTHB, BP
32 El Alia, 16111 Bab Ezzouar, Alger, Algérie..
2 Laboratoire d’Electrochimie-Corrosion Métallurgie et Chimie Minérale, Faculté de Chimie, Université des USTHB, BP 32 El Alia, 16111 Bab Ezzouar, Alger, Algérie.
*manusthb@gmail.com
Résumé
L’exploitation des diagrammes binaires ou ternaires entrant dans la composition des aciers ou des fontes n’a pas fini de susciter des interrogations. Aussi dans cette étude qui s’inscrit dans la continuité des recherches menées sur les alliages à base de fer, l’objectif poursuivis cible la participation à une meilleure compréhension du comportement en solidification des alliages Fe-V-Nb.
Cet objectif sera atteint à travers un ensemble d’actions concentrées essentiellement sur l’élaboration des compositions visées dans un premier temps, suivies de différentes caractérisations physico-chimiques ; DRX MEB et ATD.
Parmi les résultats obtenus, on distingue la mise en évidence de la présence de la phase et deux phases eutectiques, leurs étendues ainsi que les températures de transformation ont été redéfinis.
Mots cl és : Diagrammes, alliages de fer, solidification, phase, transformation.
Introduction
Ces dernières années ont été marquées par une demande croissante en matériaux structuraux capable de résister à des milieux oxydants à haute température dans divers domaines, notamment les turboréacteurs aéronautiques. Ces matériaux doivent avoir, outre une excellente résistance à l’oxydation à haute température, un point de fusion élevé et des caractéristiques mécaniques maîtrisées suivant la température [1,2].
Afin de dépasser ces limites et aller plus loin dans les performances, l’utilisation des intermétalliques pourrait ouvrir de nouvelle voies en exploitant les combinaisons adéquates.
De nouveaux systèmes de composés intermétalliques ayant des structures beaucoup plus complexes et des points de fusion plus élevée deviennent des orientations naissantes pour le développement de nouveaux systèmes de matériaux.
A cet effet, cette étude porte sur une série d’alliages intermétalliques choisis dans le système Fe-V-Nb côté riche en fer. Notons, que les éléments Fe, V et Nb présente des propriétés attrayantes aux points de vue de la stabilité à haute température, propriétés mécaniques et résistance à l’environnement [3].
Techniques expérimentales
Cet objectif sera atteint à travers un ensemble d’actions concentrées essentiellement sur l’élaboration d’un alliage Fe-Cr-Nb suivies de différentes caractérisations.
Au court de ce travail, diverses approches expérimentales ont été exploitées afin de caractériser les différentes nuances de l’alliage Fe-Cr-Nb. les caractéristiques et le principe d’analyse des techniques adoptées et qui se résume en :
Une élaboration de quatre alliages Fe-Cr-Nb dans un four à électrode non consommable.
Le suivi de l’histoire thermique des différentes nuances élaborées au court d’un refroidissement lent par une analyse thermique différentielle (ATD).
Une caractérisation métallographique à l’aide d’un microscope optique (MO) ainsi qu’un microscope électronique à balayage (MEB) couplée à l’analyse chimique des phases en présence par EDS (spectromètre à Energie Dispersive).
Une identification de ces phases par diffraction des rayons X (DRX).
Une évaluation des propriétés mécaniques des phases présentes par la mesure de leur microdureté Vickers.
Résultats et interprétations
Après élaboration au four à électrode non consommable de trois échantillons appartenant au système Fe-V-Nb, un contrôle de la composition chimique a été effectué.
Cette analyse semi-quantitative a été obtenue par EDAX, les résultats sont regroupés dans le tableau.1. L’écart noté est probablement lié au fait que l’analyse faite est semi-quantitative
Tableau.1 : Analyse semi quantitative de la composition chimique des alliages élaborés obtenue par EDAX.
Tableau.2 : Températures des transformations obtenues lors du refroidissement lent en ATD.
(FF : Très Fort ; F : Fort ; f : faible)
Le dépouillement des thermogrammes d’ATD associées aux micrographies des alliages obtenus après refroidissement en ATD (figures.1) nous a permis de corréler les pics d’ATD aux transformations de phases correspondantes. L’ensemble des résultats obtenus concernant les températures de transformations relevées par ATD associées aux micrographies pour les différentes compositions élaborées est regroupé dans le Tableau.2.
Echantillon
Fe (% Poids) Nb (% Poids) V (% Poids) Composition Composition Composition visée EDAX visée EDAX visée EDAX
1 75 71.6 10 13.34 15 15.06
2 65 64.87 14 14.63 21 20.50
3 60 55.30 16 22.08 24 22.60
Echantillons Nombre de pics
Températures de transformations (°C)
Phases formées au cours du refroidissement
Taille du pic
Figure.1 : Thermogramme D’ATD de l’échantillon 3 associé à sa micrographie optique.
Les résultas de l’indexation du spectre de diffraction des RX de l’alliage 3 sont regroupés dans le tableau 3. En plus des raies (110) et (211) de la phase ferritique et en comparaison avec les spectres des échantillons 1 et 2 (voir superposition des spectres figure 2), le spectre de l’échantillon 3 présente deux nouveaux pics de forte intensité à 41.842° (d=2.158Å) et 47.639° (d=1.907Å). L’indexation de ces deux raies permet l’identification de la phase Fe2(NbV) avec un décalage des pics par rapport à ceux de la fiche ASTM qui peut s’expliquer par la substitution d’une partie des atomes du niobium par ceux du vanadium
Fe75Nb10V15
3
1474 L ↔ Phase primaire F
1420 L ↔ Structure eutectique FF
817 Transformation
Magnétique f
Fe65Nb14V21 3
1447 L ↔ Phase primaire F
1416 L ↔ Structure eutectique FF
767 Transformation
Magnétique f
Fe60Nb16V24 3
1455 L ↔ Phase primaire F
1409 L ↔ Structure eutectique FF
971 Transformation
Magnétique f
1455°C
1409
°C 971°C
Tran. mag
1
2
Micrographie éch 3 × 500
Tableau 3 : Résultats de l’indexation des spectres DRX de l’alliage 3 refroidis lentement en ATD : Indexation des phases ferritique et Fe2(NbV).
Figure 2 : superposition des Spectres de diffraction des RX des alliages 1, 2 et 3 : Apparition de deux nouveaux pics dans l’alliage 3.
Par ailleurs, afin de confirmer la présence des différentes phases mises en évidence par métallographie et diffraction des RX, nos échantillons ont été également caractérisés par microdureté Vickers sous une charge de 0,2 KgF et 0.05 KgF.
L’examen visuel des micrographies nous a incité à focaliser nos analyses sur deux régions distinctes par leurs contrastes, il s’agit de:
- La zone blanche : phase primaire dans l’alliage 3 et phase du constituant eutectique.
- La zone grise : phase primaire dans les alliages 1 et 2 et matrice de la structure eutectique.
Echantillon 3 N° du pic Angle 2θ (deg) d (Å) I/Imax (%) phases (h k l)
Fe60Nb16V24
01 41,842 2,158 54 Fe2(NbV) (110)
02 43,902 2,061 35 (110)
03 47,639 1,907 100 Fe2(NbV) (112)
04 81,492 1,181 54 (211)
FeVNb1-2-3 Superposition
Operations: Y Scale Mul 1.550 | Y Scale Mul 0.750 | Y Scale Mul 1.250 | Import
LMGP-Naima--Fe-V-Nb-1-ATD - File: FeVNb3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 120.000 ° - Step: 0.040 ° - Step time: 6. s - Temp.: 27 °C - Time Started: 39 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.0 Operations: Y Scale Mul 0.708 | Import
LMGP-Naima--Fe-V-Nb-1-ATD - File: FeVNb2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 120.000 ° - Step: 0.040 ° - Step time: 6. s - Temp.: 27 °C - Time Started: 40 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.0 Operations: Y Scale Mul 0.417 | Import
LMGP-Naima--Fe-V-Nb-1-ATD - File: FeVNb1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 120.000 ° - Step: 0.040 ° - Step time: 6. s - Temp.: 27 °C - Time Started: 19 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.0
Lin (Counts)
0 100 200 300 400
2-Theta - Scale
25 30 40 50 60 70 80 90
Alliage 3
Alliage 2 Alliage 1
L’ensemble des résultats des mesures effectuées sur ces différentes zones est regroupé dans le tableau 4 :
Tableau 4 : Résultats des mesures de la microdureté réalisées sur les alliages élaborés et refroidis lentement en ATD.
Les résultats obtenus confirment ceux mis en évidence conjointement par les observations métallographiques et la diffraction des RX. Les Trois alliages présentent deux phases combinées en phase primaire et structure eutectique binaire :
- La microdureté de la phase grise reste relativement faible par rapport à celle de la phase blanche, et correspond en se basant sur les résultats DRX à la ferrite . La valeur mesurée dans l’alliage 3 (572 HV) est probablement erronée car techniquement la mesure reste difficile à réaliser en raison de la faible dimension de la zone grise dans cet échantillon.
- La microdureté de la phase blanche est très élevée. En fonction des compositions étudiées, les valeurs mesurées varient dans une gamme allant de 730 à 1080 HV. Cette dernière valeur reste la plus sure car techniquement elle a été effectuées dans les meilleures conditions (taille des plages explorées confortable. L’essai de la
Alliage Phases Charge
(gF) Microdureté Hv (gf / μm²) Moy Hv
1 (Fe75Nb10V15)
Phase Blanche 200 700 750 730 727
Phase Grise 50 265 255 258 259
2 (Fe65Nb14V21)
Phase Blanche 200 1050 1080 1100 1077
Phase Grise 50 292 296 294 294
3 (Fe60Nb16V24)
Phase Blanche 200 1730 1800 1780 1770
Phase Grise
50 574 570 572 572
faussé par la présence de la phase grise. La taille des plages analysées reste faible, ce qui explique les valeurs obtenus nettement inférieurs à celles mesurées dans l’échantillon 3.
Conclusion
Cette étude nous a permis de rendre compte du comportement en solidification des alliages élaborés. Il s’agit de :
1. Détermination des températures de transformation pour chaque alliage étudié.
2. Evolution des températures des transformations mises en évidence (cristallisation de la phase primaire, transformation eutectique et transformation magnétique) en fonction de la composition en V et Nb.
3. Détermination de la nature des phases primaires (composition, structure cristalline et microdureté). Ce résulta nous a permis de classer nos alliages en deux groupes :
Groupe 1 (Fe75Nb10V15 et Fe65Nb14V21) pour lequel la phase ferritique cristallise en premier,
Groupe 2 (Fe60Nb16V24) qui présente la phase Fe2Nb [4] comme phase primaire.
4. Mise en évidence de la réaction invariante eutectique binaire (L+ Fe2Nb) du système Fe-Nb dans le système ternaire Fe-V-Nb.
5. Proposition du tracé d’une ébauche de la projection ternaire côté riche en fer concernant la cristallisation des phases primaires et de la ligne monovariante eutectique. A l’issue de ce travail nous avons réussi à délimiter partiellement quelques domaines appartenant à ce diagramme ternaire, tout en sachant que pour arriver à faire le tracé entier l’étude de plusieurs autres points est nécessaire.
Références
[1]J.Hald, Metallurgy and creep properties of new 9-12%Cr steel, Steel Research, p 369-374, 1967.
[2]G.Zonfrillo, I.Giovannetti, Material selection for high temperature applications, Mecanica, 43, p.125-136, 2008
[3] M. Grujicic, S. Tangrila and O.B. Cavin, Materials Science and Engineering, A160, p.37- 48, 1993
[4]B.Z. Cui, X.K. Sun, Phase transformation and magnetic properties of Nd–Fe–V–Nballoys prepared by mechanical alloying, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 250 (2002) 212–218.
