EXTRACTION PAR ENTRAINEMENT À LA VAPEUR
1. OBJECTIF
On veut extraire par hydrodistillation l’huile essentielle contenue dans les zestes d’orange. Cette huile appelée aussi « essence », contient l’espèce chimique responsable du parfum d’orange : le limonène.
2. PRINCIPE
Le mélange { eau + zestes d’oranges } est porté à ébullition. Par chauffage, on provoque l’éclatement des cellules renfermant les substances odorantes ; elles sont entraînées par la vapeur d’eau à des températures suffisamment basses pour ne pas les dégrader.
Données sur le limonène
Température d’ébullition : 178°C Solubilité dans l’eau : faible
Densité 0,85 Solubilité dans l’eau salée : très faible
3. HYDRODISTILLATION
Le mélange dont vous disposez a été préparé au laboratoire, en broyant des zestes d’oranges avec un peu d’eau.
1.1. Manipulation
Prélever une cuillère à soupe de ce mélange, l’introduire dans un ballon et y ajouter environ 50 mL d’eau ; réaliser la distillation avec entraînement par la vapeur en portant à ébullition douce avec le chauffe-ballon.
Surveiller le thermomètre.
Recueillir le distillat dans un erlenmeyer de 100 mL.
1.2. Exploitation
Légender le schéma du montage ci-dessous en faisant apparaître les termes suivants : eau froide, ballon, chauffe-ballon, erlenmeyer, réfrigérant, distillat, thermomètre, décoction.
Quel est le rôle du réfrigérant ?
Pendant cette manipulation, quelle température le thermomètre indique-t- il ? Commenter cette observation.
Quel est l’aspect du contenu de l’erlenmeyer ? 4. SÉPARATION DES DEUX PHASES
1.3. Relargage
Lorsque la distillation est terminée, verser le distillat dans une ampoule à décanter.
Préparer une solution concentrée de chlorure de sodium( sel de cuisine ) en dissolvant 3 g de chlorure de sodium dans un volume de 20 mL d’eau environ.
Rincer l’erlenmeyer avec cette solution et verser la solution dans l’ampoule à décanter.
Reboucher l’ampoule et agiter doucement.
La remettre sur son support et laisser décanter quelques minutes.
Dessiner l’ampoule à décanter.
Pourquoi y a-t-il séparation ?
Où se trouvent la phase aqueuse et la phase organique ? 1.4. Récupération du limonène
Eliminer la phase aqueuse et récupérer la phase organique en vue de son analyse lors d’une prochaine séance de TP.
Evaluer le volume d’huile essentielle recueillie.
