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ASPECTS THÉORIQUES ET EXPÉRIMENTAUX DES EFFETS DE FROTTEMENT INTÉRIEUR ASSOCIÉS AUX JOINTS DE GRAINS DANS LES
MÉTAUX
J. de Fouquet, J. Woirgard, J.-L. Gacougnolle, A. Rivière
To cite this version:
J. de Fouquet, J. Woirgard, J.-L. Gacougnolle, A. Rivière. ASPECTS THÉORIQUES ET EX- PÉRIMENTAUX DES EFFETS DE FROTTEMENT INTÉRIEUR ASSOCIÉS AUX JOINTS DE GRAINS DANS LES MÉTAUX. Journal de Physique Colloques, 1975, 36 (C4), pp.C4-291-C4-296.
�10.1051/jphyscol:1975428�. �jpa-00216334�
JOURNAL DE PHYSIQUE
ColloqueC4, supplément au no 10, Tome36, Octobre 1975, pageC4-291
ASPECTS THÉORIQUES ET EXPÉRIMENTAUX DES EFFETS DE FROTTEMENT INTÉRIEUR ASSOCIÉS
AUX JOINTS DE GRAINS DANS LES METAUX
J . de FOUQUET, J. WOIRGARD, J.-L. GACOUGNOLLE et A. RIVIÈRE Laboratoire de Mécanique e t de Physique des Matériaux
E.R.A., CNRS-123, E.N.S.M.A., Poitiers France
Résumé.
- Les études faites sur les effets de frottement intérieur associés aux joints de grains dans les métaux mettent en évidence plusieurs pics de relaxation d'énergies d'activation comprises entre
0,4et
3H,. Aucun mécanisme n'a pu être jusqu'ici retenu avec certitude pour rendre compte des effets observés.
Des résultats obtenus sur différents métaux de structure C.F.C. (Ag, Cu, AI, Ni, Pb) et sur le Zirconium montrent l'influence importante de l'état de recristallisation et la contribution simultanée des défauts de réseau et de joints. Un mécanisme de glissement et montée induite par la sollicitation paraît cohérent avec l'ensemble des observations expérimentales pour les pics d'énergie d'activation comprise entre
0,4et
1,2H , .
Abstract.
- Experimental studies on metals show the existence of several internal friction peaks associated with grain boundaries relaxation, with activation energies between
0,4and
3 H,. Asatisfactory quantitative mechanism of the phenomenon has not yet emerged.
Experimental results on different metals of C.F.C. structure (Ag, Cu, Al, Ni, Pb), and on Zirconium, show the influence of the recrystallisation state and the simultaneous contribution of the crystal and boundaries defects. Diffusion-controlled glide and climb mechanisms induced by cyclic sollicitation seem in accordance with experimental data on the internal friction peaks with and activation energy
inthe range
0.4-1.2H,.
1 . Introduction.
- Depuis la mise en évidence par Kê d e pics d e frottement intérieur caractéristi- ques de I'état polycristallin sur I'alyminium, le laiton, et le f e r
cu [ l , 21 des effets analogues ontété observés sur la plupart des métaux purs et alliés
13, 211.On considère actuellement dans le cas des métaux purs trois types de pics de frottement intérieur associés aux joints d e grains
:d e s pics dits de basses températures situés au voisinage de 0,4 TF
-TF étant la température absolue de fusion
-d'énergie d'activation 0,5
à 1H , , H , étant l'énergie d'auto-diffusion
;des pics intermédiaires situés entre 0,s e t 0,66 TF d'énergie d'activation 0,9
à 1H ,
;des pics hautes températures situés au voisinage de 0,8 TF d'énergie d'activation 2
à3 H , liés
àune structure bambou.
L'étendue en température de ces pics indique en fait pour chacun d'eux une distribution de temps de relaxation. La superposition du côté hautes tempé- ratures d'un fond continu qui croît de façon sensiblement exponentielle en fonction de la tempé- rature constitue de plus une difficulté pour la détermination précise des énergies d'activation, des temps limites, et des intensités de relaxation effectives.
La classification même des pics est quelquefois malaisée. C'est le cas d e l'Aluminium pour lequel le pic basse température situé au voisinage de 250
O Cpour une fréquence de 1 Hz correspondrait plutôt à un pic intermédiaire en raison d e son énergie d'activation comparée au cas du Cuivre. C'est également le cas du Nickel sur lequel on observe deux pics interméciaires très voisins à 1,l et 1,3 TF pour une fréquence de 0,4 Hz, d'énergies d'activa- tion 0,9 et
1H,, et de temps limites particulière- ment faibles de l'ordre IO-''
àIO-'* s [19, 271.
Aucune relation générale n'a pu être encore établie entre le diamètre moyen des grains et les paramètres de relaxation
7 0 ,temps limites, e t AJ intensité maximale de relaxation pour les pics basses et moyennes températures. Des relations de la forme
ru =d" où d est le diamètre de grain avec n allant de 0
à2 ont été observées. L'intensité de relaxation A, a été trouvée soit indépendante de d , soit liée
àd par l'intermédiaire du paramètre P de distribution des temps de relaxation.
Cordea et Spretnak ont noté par contre une relation linéaire entre A, et l'énergie de faute 1163.
La présence d'impuretés ou d'éléments en solu- tions solides d'insertion ou d e substitution modifie de façon importante les pics basses e t moyennes températures. Sur certains métaux, cuivre notam- ment, le pic basse température disparaît progressi- vement quand la concentration en atomes solutés croît, en même temps qu'apparaît un pic dit de solutions solides situé à plus haute température [7- 101. Sur d'autres, tels que le fer chargé en carbone
Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:1975428
C4-292 J . d e FOUQUET, J. WOIRGARD, J.-L. GACOUGNOLLE ET A. RIVIÈRE
on observe un glissement progressif du pic basses températures vers les températures plus élevées en même temps que sa décroissance 1121.
Sur le plan théorique différents mécanismes ont été proposés pour expliquer les effets de relaxation responsables d e ces pics de frottement intérieur. Le modèle d e Zener [22, 23, 251 relie la dissipation d'énergie au glissement visqueux des joints, e t la force d e rappel aux contraintes élastiques induites dans les grains adjacents. Kê [ l , 21 associe le terme de viscosité intergranulaire aux mouvements de paires d'atomes dans les îlots désordonnés consti- tuant le joint selon un processus analogue
àla diffusion en phase liquide.
Mott [24] a considéré un processus analogue fondé sur la notion d'îlots adjacents d e bonne et mauvaise matière et sur le passage des atomes d'une configuration à l'autre au cours du glisse- ment. L e modèle d e Mott relie l'énergie d'activa- tion d e la relaxation
àl'enthalpie de fusion.
Partant des résultats obtenus sur le fer plus ou moins cha.gé en carbone, Leak [ I l ] a envisagé un mécanisme de migration des joints faisant appel au mouvement des dislocations et pouvant expliquer I'influence des impuretés sur l'amplitude et la température des pics. L'idée d'un mécanisme de relaxation impliquant une analyse des joints en termes d e dislocations avait été déjà avancée par Nowick [26]. Roberts et Barrand [20] s'appuyant sur la variation d e l'intensité de relaxation avec l'énergie d e faute ont proposé un mécanisme de montée e t glissement de dislocations individuelles dans le joint. Machlin et Weinig [IO] ont envisagé un processus de migration au niveau des marches.
A l'exception des modèles de Zener et de Nowick, ces différents modèles restent qualitatifs et ne permettent pas d'expliquer l'ensemble des effets observés.
2. Observations expérimentales.
-Les résultats expérimentaux ci-après relatifs
à différents métauxpolycristallins, bicristallins, et monocristallins, ont pour but de montrer I'influence d e la structure des joints et de l'état d e perfection du réseau sur les effets de frottements observés dans le domaine des pics d e joints d e grains. Les mesures d e frottement intérieur ont été faites sur deux appareils
:un pendule d e torsion fonctionnant
à deux fréquences- 0,3 e t 5 Hz - sous vide secondaire entre l'ambiante et 8 0 0 ' ~ ~ , (V), et un appareil de flexion fonctionnant également à différentes fréquences -
0,3
à10 Hz
-dans la même gamme de tempéra- ture et particulièrement adapté
àl'étude des bicristaux [28, 291.
Les figures 1 et 2 montrent I'influence d'une irradiation préalable aux neutrons sur les pics de frottement intérieur de I'aluminium et du cuivre polycristallin. Dans le cas d e l'aluminium on constate après irradiation une diminution de la
FIG. I . - Aluminium irradié aux neutrons, à température ambiante, recuit 2 heures à 500 O C .
F i G . 2. - Cuivre irradié aux neutrons, à température ambiante.
hauteur du pic, une diminution d e sa largeur
àmi-hauteur, et un déplacement du pic vers les hautes températures, ces effets étant accentués par une addition de Lithium 1301. Des résultats analo- gues ont été obtenus par Bose et Mishirva 1311.
La figure 3 est relative au Zirconium. Deux types d'échantillons ont été étudiés
:des échantillons de zirconium commercial et des échantillons de métal purifié
à10 p.
p.m. [29]. Cette figure met en évidence d'une part I'influence de la pureté, d'autre part I'influence d e la température d e recuit préala- ble en a ou P sur le spectre d e frottement intérieur observé. L e recuit en phase
afait apparaître un pic au voisinage d e 530 OC d'énergie d'activation H i
=60 Kcallmole et de temps limite d e I'ordre de 10-l6 S. Quelles que soient les conditions de recuit on observe un second pic au voisinage d e 700°C d'énergie d'activation Hz
=70 Kcallmole et de temps limite de. l'ordre d e 10-l3 superposé
àun fond continu d'énergie d'activation apparente HF
=22 Kcal/mole.
L'influence d'un écrouissage initial, et d e I'état d e recristallisation sur le spectre d e frottement intérieur des polycristaux dans le domaine de température où se situent les pics d e joints de grains avait déjà été mise en évidence par Kê [32J.
Les figures 4
à7 illustrent cette influence dans le cas d e l'Argent et du Cuivre, d e pureté 99,999 %.
L'ensemble des résultats obtenus en fonction d e
l'écrouissage initial et des recuits successifs montre
ASPECTS THÉORIQUES ET EXPÉRIMENTAUX DES EFFETS DE FROTTEMENT INTÉRIEUR C4-293
1 .Zr commercial recurt 80O0c - Y = 0,3 Hz 2 -Zr commercial recuit IiOO°C - Y = 0.3 Hz 3.31Zr pur recurt 675°C - ( 9 =0,3. vl= 0,I6Hz) 4 - Z r pur recuit Il00 OC - V =0,3 Hz
FIG. 3.
-
Zirconium commercial et Zirconium purifié à 10 p. p. m. Influence des recuits en phase a et P.Argent (po/ycr,sial,
$ :zz y
& >80% 3" montée
-
FIG. 4. - Argent polycristallin de pureté 5 N , recuit 4 heures à 850 OC laminé de plus de 80 % avant la première montée en
température.
Argent (po(ycrista1) 7 mon& - S'montée
-
FIG. 5 . - Argent polycristallin de pureté 5 N, recuit 4 heures à 8 5 0 ° C , laminé de 20% avant la première montée en
température.
l'existence pour des recuits en dessous de 800 O C de deux pics très larges de frottement intérieur, l'un au voisinage de 160 OC d'énergie d'activation Hi
= 20- 25Kcallrnole et de temps limite
7 0 = 10-l2s, l'autre au voisinage de 400°C d'énergie d'activation H2
5 40-46Kcallmole et de temps limite
7 0 = 10-l4FIG. 6. - Argent polycristallin,de pureté 5 N , recuit 4 heures à 850 OC laminé de plus de 60 %, recuit 12 heures à 600 "C puis 4 heures à 850 OC avant la première montée en température.
V D
2
0.
150
700
3- recuit 780T
200 400 600 800 T O C - Argent ipo/ycristu/)
V = 4 3 H z .e=lmm métal recuit à 850°C
aa.
FIG. 7. - Cuivre polycristallin recuit 12 heures à 600 OC, écroui de 50 % avant la première montée en température.
50 -
à 10-l5
S. L'intensité respective de ces pics dépend du taux d'écrouissage initial et des conditions de montées en température. Des états imparfaitement recristallisés favorisent des effets de frottement intérieur élevés sur toute l'étendue du specti-e, d'autant plus intenses que I'écrouissage initial a été plus faible et la recristallisation moins homogène.
Des recuits
à température élevée, conduisant à unétat parfaitement recristallisé entraînent une dimi- nution progressive du pic à
160 OC jusqu'à ne laissersubsister pour des temps de recuits suffisamment longs que le seul pic à 400 OC (Fig. 6). De la même façon les résultats obtenus sur le Cuivre montrent que le pic
à 210 OCpour une fréquence de
1Hz, d'énergie d'activation Hi
=23 Kcallmole et de facteur de fréquence
7 0 = 2,6 x 10-l2existe seule- ment sur le métal non parfaitement recristallisé
;des recuits au-delà de 650 O C laissent seulement subsister le deuxième pic à
400 OCd'énergie d'acti- vation Hz
= 42Kcallmole avec
7 0et un autre pic
à 640 OCd'énergie d'activation H ,
= 48Kcallmole et de temps limite
7 0 = 10-12.Afin d'essayer de mettre en évidence l'influence de la désorientation au niveau des joints sur l'intensité de relaxation et sur la position des pics, des mesures ont été tentées sur des bicristaux de Cuivre, et d'Aluminium désorientés de 50" et 53' autour d'un axe <
100>.
La figure 12 donne le principe de la sollicitation.
J . d e FOUQUET, J . WOIRGAIID, J.-L. CiACOUC;NOI>LE ET A . K I V I È R E
FIG. 8. - Dicristal de ciiivre désorienté de 50° autour d'un a x e < 100 >.
V
2. monocristol
-
4
Q
h '
w 100
Fi<;. 9. - Monocristal. et bicristal de cuivre d6sorientC dc 5.1"
autour d'un axe < 100 >.
- b~cristal de Cuivre (50°/<100>) Y- HZ
Fic;. 10. - Monocristal d e çiiivrc écroui de 3 $5 par flexion avant la premiitre montée e n temp6r:iture.
200
150
100
50 -
Monocristal de Cuivre V = S H Z
f . écrou/ 3 % . f/ex/on
- 2 . 2'montée
- -
Fic;. I I .
-
Polycristal, monocristal, et bicristal d'Aluminiiim désorienté d e 5Y' autour d'un axe < 100 >.200 4ûû 600 800 T O C
1- Polycr~stal Aluminium
/-
2. Monocrisialy)/ -. . - -
plan de Joint
300
:200
100
Fi(;. 12. - Mode dc sollicitation des bicristaux
100 2W 3111 4 m m Toc
Les figures 8 à 1 1 montrent quelques exemples des spectres obtenus sur ces hicristaux et sur les monocristaux issus du même matériau, servant de références. Les mesures faites aux différentes fréquences montrent clairement l'existence sur ces bicristaux de cuivre d e deux pics d'énergie d'activa- tion 23 Kcallmole et 47 Kcallmole qui correspon- dent
àceux observés sur les polycristaux. Aucune influence décisive de la désorientation n'a pu être mise en évidence. Par contre un résultat inattendu a été l'obtention de ces deux mêmes pics sur les monocristaux. Un écrouissage préalable de 3 96 a pour effet d'amplifier fortement le premier pic, au voisinage de 300
O C .Les résultats sur l'Aluminium bien que moins nets en raison de l'extrême sensibilité du métal au moindre écrouissage parasite, confirment néan- moins ceux obtenus sur le Cuivre,
àsavoir
:l'existence dans le domaine de température du pic de joints des polycristaux, d'effets d e frottement intérieur, plus marqués sur les bicristaux que sur les monocristaux, et l'absence d'influence mesurable de la désorientation sur les bicristaux.
Le tableau I résume l'ensemble des résultats relatifs aux différents métaux étudiés. On a indiqué pour chacun d'eux les valeurs moyennes des énergies d'activation H P correspondant aux pics basses et moyennes températures, l'amplitude maximale du frottement intérieur mesuré Q&X, les temps limites estimés
70,et â titre d'indication l'énergie d'autodiffusion H, et l'énergie de faute y.
Les valeurs de Q& entre parenthèses correspon-
dent aux bicristaux et aux monocristaux. On
constate que pour les métaux C.F.C.
àfaible
énergie de faute il existe nettement deux types de
pics d'énergie proche de H,/2 et H,. Sur les métaux
àénergie de faute plus forte, cette séparation est
moins évidente, et seuls les pics les plus proches d e
H , sont observés. Des mesures récentes ont montré
d e plus que l'amplitude de sollicitation au cours d e
la mesure du frottement intérieur et les vitesses de
montées en température étaient susceptibles de
modifier l'intensité des effets observés et en
ASPECTS THÉORIQUES ET EXPÉRIMENTAUX DES EFFETS DE FROTTEMENT TNTÉRIEUR C4-295
Pi 3 7
P7 42-48
Al 34
PI 58
Ni
[
Pz 68 PI 17
i
Pl PI 23 33Fer a
{
P? 53 Pi 60
Pz 70
* (théorique)
conséquence la position des maxima des pics. La figure 13 montre un exemple relatif
à l'Argent ; E ,désigne l'amplitude d e sollicitation maximale en surface.
Monté u 750 OC ,/-,
/--A.
u.
Q
h '
&
ZOO
Amplitude de mesure 4 - E, = .?,w-~
2. &, = ~ ~ 7 0 - 6
, 3 . E m
-
8110-6-
Ag 5 N ~ o l ~ j c r i s t a l l i n Recuit i'5 h 930 O cEcroui laminaoe 4 %
FIG. 13. - Influence de I'amplitude maximum d e sollicitation sur le spectre d e frottement intérieur de t'argent polycristallin
écroui d e 4 95 puis recuit à 750 OC avant mesure.
3. Interprétation.
- Les résultats ci-dessus, notamment la comparaison entre polycristaux, bicristaux et polycristaux, l'influence d e l'état de recristallisation e t d'effets tels que l'irradiation ou le passage ou non en
/3pour le Zirconium, tendent
à renforcer l'idée d'une analyse des effets de frot-tement intérieur observés en termes de mouve- ments d e dislocations d e réseau et de joints. Etant donné le domaine d e températures où ces effets
interviennent, e t les énergies d'activation corres- pondantes, un mécanisme d e glissement et montée induit par la sollicitation apparaît comme le plus probable. Deux modes de diffusion des défauts ponctuels nécessaires
àla montée peuvent être envisagés
-d'une part une diffusion le long des dislocations qui correspondrait aux pics basses températures, d'autre part une diffusion à travers le réseau qui correspondrait aux pics intermédiaires.
Si l'on considère l'action respective d e la contrainte appliquée cyclique et d'une force de rappel associée
àla tension de ligne [28J, l'intensité d e relaxation résultant du mouvement des dislocations a pour expression générale
:A
=cuNL3
(1)où N est le nombre d e segments actifs, et L la longueur moyenne des segments avec a
N113
à 116pour des dislocations en volume. Dans le cas des dislocations de joints [ 3 3 ] un mécanisme équivalent correspon- dant au schéma de la figure 14 conduit
àune expression
:A =
/3po(A2/d) sin2
p.cos
p(II)
où po est la densité de dislocations d e joints, 2 A la distance entre points d'ancrage, e t d le diamètre moyen des grains.
FIG. 14.
-
Mécanisme de glissement et montée des dislocations d e joints.Les temps de relaxation
T D , rVet
T Jcorrespon- dant
àla diffusion le long des dislocations,
àla diffusion en volume et aux dislocations de joints ont pour expression
:TD.V = a'
Ln/DD,v
(III) avec n = 3ou 4 et
T J =/3' A 2 sin2 plDJ (IV) avec a' et f l faisant intervenir notamment le module d e cisaillement, le vecteur de Burgers des dislocations mobiles et le produit k T où k
=constante de Boltzmann.
Sans entrer dans une analyse détaillée de ces
modèles il apparaît effectivement qu'une contribu-
tion conjuguée des dislocations de réseau et de
joints peut être considérée comme responsable des
effets de frottement intérieur observés. L a contri-
bution respective des deux types de dislocations
dépend alors de l'état d e recristallisation. L'action
d e différents facteurs tels que le rapport dZ/V où d
C4-296 J . de FOUQUET. J . WOIRGARD, J.-I,. GACOUGNOLLE E T A . RIVIERE
est le diamètre moyen de grain et V le volume de
l'échantillon, l'état de perfection du réseau et du joint mis en évidence sur l'Argent, le Cuivre et l'Aluminium, et l'action de l'amplitude de sollicita- tion doivent être précisés pour séparer nettement la contribution propre des joints de celle du réseau.
Les relations ci-dessus montrent que la pureté doit intervenir à la fois sur l'intensité de relaxation par la longueur des segments actifs, et, sur la température des pics par cette même longueur et par les coefficients de diffusion éventuels.
4. Conclusion.
- L'analyse des effets de relaxa- tion, ou des pics de frottement intérieur associés aux joints de grains, en termes de montée et glissement de dislocations de joints et de réseau paraît cohérente avec l'ensemble des résultats expérimentaux actuels. Des études précises sur l'influence du rapport d2/V, de la structure des joints consécutive aux conditions de recristallisa- tion, et de la pureté, sont encore nécessaires pour séparer la contribution effective des joints, de celle des dislocations de réseau et des sous-joints.
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