HAL Id: jpa-00249162
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Submitted on 1 Jan 1994
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Propriétés de monocristaux intermétalliques, Ni3 (Al, Ta) et Ni3 (Al, Hf )
P. Spätig, J. Bonneville, J.-L. Martin
To cite this version:
P. Spätig, J. Bonneville, J.-L. Martin. Propriétés de monocristaux intermétalliques, Ni3 (Al, Ta) et Ni3 (Al, Hf ). Journal de Physique III, EDP Sciences, 1994, 4 (6), pp.1017-1023. �10.1051/jp3:1994182�.
�jpa-00249162�
Classification Phj'sics Abstracts
61.70L 62.20F
Propriktks de monocristaux intermktalliques, Ni~(Al, Ta) et
Ni~ (Al, Hf)
P. Spitig, J. Bonneville et J.-L. Martin
Ecole Polytechnique Fdddrale de Lausanne, Ddpartement de Physique, Institut de Gdnie
Atomique, 1015 Lausanne, Suisse
(Re~,u le 5 jani,ier1994, acceptd le ii mat-s 1994)
Rksumk. La technique des essais de relaxation de contrainte a £td utilis£e afin de caract£riser le taux de durcissement et la sensibilitd de la contrainte h la vitesse de ddforrnation en fonction de la
tempdrature darts des alliages intermdtalliques base nickel. Dans cet article, nous prdsentons un
rdsumd de nos rdsultats expdrimentaux obtenus pour deux alliages, Ni~ (Al, Ta) et Ni~ (Al, Hf).
L'apport de cette technique h la comprdhension de l'anomalie de la contrainte d'dcoulement en fonction de la tempdrature dans ces matdriaux est discutd.
Abstract. The stress relaxation technique has been used to characterize the strain-hardening rate
and the strain-rate sensitivity of the flow stress as a function of temperature in nickel-base intermetallic alloys. In this paper, we report a summary of our experimental results obtained for two alloys, Ni~(Al, Ta) and Ni~(Al, Hf). The contribution of this technique to the understanding
of the anomalous behaviour of the flow stress with temperature in these alloys is outlined.
1. Introduction.
Les alliages intermdtalliques h base nickel (superalliages) sont des candidats potentiels et sont
utilisds pour de nombreuses applications industrielles notamment dans le domaine de
l'adronautique, Les bonnes propridtds mdcaniques de ces superalliages aux tempdratures
dlevdes proviennent essentiellement de prdcipitds Ni~Al ordonnds de structure Ll~. Ces
prdcipitds contiennent en gdndral plusieurs dldments d'additions, tels que Cr, Co, Ti, Mo, Ta, Hf,
.,
mais leur structure cristalline est toujours celle de Ni~Al.
La contrainte d'dcoulement de Ni~Al prdsente un comportement tout h fait particulier avec la
tempdrature (T) puisqu'elle augmente avec celle-ci jusqu'h une tempdrature dite de pic (T~) au-dell de laquelle elle chute rapidement. De nombreux moddles d'ancrages thermique-
Confdrence prdsentde dans le cadre du colloque « Matdriaux mdtalliques microstructures et propridtds physiques » qui s'est tenu au cours du congrbs de la SFP de Toulouse (uillet 1993).
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ment activds des dislocations ont dtd proposds (pour revues voir [1-4]) pour expliquer ce
comportement inhabituel, h ce jour aucun n'a dtd entidrement acceptd. En effet, si ces thdories expliquent relativement bien l'anomalie de la contrainte d'dcoulement avec T, elles ne rendent pas compte en gdndral de la sensibilitd de la contrainte h la vitesse de ddformation et de la
variation dgalement atypique du durcissement avec T.
Les donndes expdrimentales relatives h ces deux derniers paramdtres sont peu nombreuses
comparativement h cellos disponibles sur la contrainte d'dcoulement, pour laquelle un trds
grand nombre d'dtudes en fonction de T, de la composition, de l'orientation et du sens de la contrainte appliqude a dtd rdalisd. II semble cependant bien dtabli que dans le domaine de l'anomalie la sensibilitd de la contrainte h la vitesse de d6forrnation est faible, mais positive [5], et que le taux de durcissement prdsente avec T et suivant l'orientation cristallographique
un ou deux pics [6].
Dans ce qui suit, nous rapportons un ensemble de rdsultats expdrimentaux sun la sensibilitd de la contrainte h la vitesse de ddformation et sur le coefficient de durcissement de deux
interrndtalliques base nickel, Ni~~Al~~Taj et Ni~~,~Al~j_qHf~_~. Ces valeurs expdrimentales ont dtd obtenues h partir d'essais de ddformation h vitesse imposde et par la technique de relaxation de contrainte. Ces rdsultats sont discutds et compards h ceux de la littdrature,
2. Techniques exp6rimentales.
Les diverses techniques et conditions expdrimentales utilisdes ont dtd ddcrites dans les rdfdrences [7-10]. Rappelons bridvement que dans l'hypothdse d'un mouvement therrnique-
ment activd des dislocations :
. la technique de relaxation de contrainte autorise la mesure d'un volume d'activation apparent (V~) qui doit dtre dventuellement corrigd d'un terme de durcissement (V~) afin
d'obtenir le volume d'activation effectif (V~a= V~- V~) [11,12]. Seul V~~~ peut dtre
considdrd comme rdellement reprdsentatif du processus contr61ant la ddforrnation,
. La ddcroissance de la contrainte appliqude (Ar~) pendant l'essai de relaxation doit dtre
logarithmique en fonction du temps [13].
. Une sdrie de relaxations successives commenqant toutes h une mdme valeur de la contrainte appliqude (r~) et oh chaque relaxation est rdalisde soit pour une mdme chute de contrainte (Ar~ = Cte ) [14] soit pour une mdme durde (At = Cte) [8] perrnet de ddterminer le
terrne de durcissement V~, La connaissance de V~~~ et V~ ( = V~a KIM, M est le module
d'dlasticitd de l'ensemble montage-dchantillon) conduit au terme de durcissement K
= dr~/dy~, oh dr~ reprdsente la variation de contrainte interne associde h la ddformation plastique dy~ pendant la relaxation.
3. Rksultats expkrimentaux et discussions.
De manidre gdndrale, tous les essais de relaxation rdalisds dans le domaine de l'anomalie ont dtd analysds de faqon trds satisfaisante par les relations ddrivdes de la thdorie de l'activation
thermique. A ce jour, seulement dons Ni~ (Al, Ta et sur un petit domaine de T aux alentours de 470 K, des relaxations non logarithmiques ont dtd obtenues [15]. Des exemples de relaxations
logarithmiques et de ddpouillements d'cssais de relaxations successives, rdalisds soit h
Ar~ constant soit h At constant, ont dtd prdsentds dans les rdfdrences [8, 15, 16]. Par
consdquent, bien que l'augmentation de la contrainte d'dcoulement avec T soit apparemment
en contradiction avec les prdvisions de la thdorie de l'activation thermique, il a dtd suggdrd que
le mouvement des dislocations dans ces alliages est contr61d par un (des) mdcanisme(s)
thermiquement activd(s). Plusieurs interprdtations permettant de concilier anomalie de
contrainte d'dcoulement avec T et mouvement therrniquement activd des dislocations ont dtd
proposdes [16].
V~a a dtd mesurd dans Ni~(Al, Hf) en fonction de la ddformation (y) pour plusieurs
orientations de r~ h T ambiante [10] et h diverses T pour un axe de sollicitation
[123] [9]. Dans chaque cas, deux domaines de variation de V~a(y) sont dairement identifiables. Dans un premier domaine, aux faibles ddformations, V~a ddcroit rapidement
avec y suivi d'un second domaine oh la ddpendance de V~a(y) devient nettement plus faible
(Fig,1). Une reprdsentation log (V~a)-log (r~) montre dgalement une allure de variation distincte dans chaque domaine, indiquant un mdcanisme diffdrent de ddformation [8]. A noter que la variation de V~(r~) ne permet pas d'dtablir clairement cette distinction [7, 15]. Ce
dernier point souligne l'importance du terme de correction V~ d% au durcissement, notamment au ddbut de la ddformation oh le taux de durcissement est relativement dlevd.
300 T @4Pa) l~~(b~) 800
700
600 200
500
150 400
100 300
200 50
loo
0 0
0 2 4 6 8 10 12 14
Y(9b)
Fig. I.- Variation de V~j~ le long d'une courbe (T, y). Ni~(Al, Hi), T=293K, orientation
[1310j.
[Strain dependence of V~j~. Ni~ (Al, Hf), T
= 293 K, [13lo j orientation.]
Par analogie avec des Etudes antdrieures sur d'autres matdriaux [12, 17, 18], le premier
domaine a dtd assimild au domaine de microplasticitd correspondant au mouvement trds rapide
d'une faible densitd de dislocations mobiles tandis que le second domaine a dtd assimild au domaine de macroplasticitd correspondant h la multiplication des dislocations. A noter que
dans cette Etude, V~a ddcroit dans le domaine macroplastique en fonction de la contrainte
appliqude, comme ddjh observd aux basses tempdratures (T< 200 K) dans [12], alors que celui-ci a dtd observd approximativement constant dans les deux autres Etudes 11?, 18]. Sur la
base d'essais de micro-ddformation et d'observations en microscopic dlectronique des
microstructures de dislocations correspondantes, deux interprdtations de la transition entre les domaines micro et macroplastiques ant dtd proposdes I) Thornton et al. [5] consid~rent que la limite de macroplasticitd est contrblde par l'interaction des dislocations primaires avec celles de systbmes secondaires, tandis que, it) Mulford et Pope [19] concluent que la contrainte
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d'dcoulement rdsultc d'une mobilitd plus faible des dislocations vis comparativement h celle des dislocations coins. Quoiqu'il en soit, la contrainte rj~ associde h la ddformation de transition yj~ entre les deux domaines de variation de V~~~ peut dtre considdrde comme reprdsentative de la contrainte critique d'dcoulement plastique. La contrainte «critique »
usuelle r~~~, ddfinie conventionnellement h 0,2 ilb de ddformation plastique, est en bon accord avec r~~. La figure 2 illustre la correspondance obtenue entre r~~ et r~,2% h diverses T pour l'orientation [123]. Puisque de plus, il n'a pas dtd possible de distinguer une diffdrence
significative entre les valeurs de V~~~ assocides respectivement h r~,~
~ et h r~~, il a dtd suggdrd
que To ~~ pouvait dgalement dtre raisonnablement utilisde comme contrainte critique de la ddformation plastique.
350 T (MPa) :.
300 ~"~~~~
250 ;.'
200
;.."~
~~~~~
,,
z iso
150 200 250 300 350
Fig. 2. Relation entre r~, et T~~q h diverses T. Ni~(Al, Hf), orientation [T23j.
[Transition stresses Tj, as a function of To
~~ at different T. Ni~ (Al, Hf), [123j orientation.]
Le volume d'activation apparent (V[~) mesurd h To
~~ dans Ni~(Al, Ta) et pour une
orientation [123] prdsente en fonction de T une brusque discontinuitd dans le domaine de l'anomalie vers 470 K (Fig. 3). Aux alentours de cette detrJidre tempdrature la ddcroissance de la contrainte (Ar~) lors d'un essai de relaxation n'est plus une fonction logarithmique unique
du temps. II a dtd proposd que de telles relaxations pouvaient dtre analysdes comme dtant successivement contrbldes en fonction du temps par deux mdcanismes thermiquement activds [7,15]. Ceci conduit h ddterminer deux valeurs de V[~ pour une mdme relaxation:
respectivement V[[ aux temps courts (t < 15 s et V[[ pour t > 40 s (Fig. 3). Cependant, des
mesures compldmentaires obtenues h partir de relaxations logarithmiques trds proches du
domaine de la discontinuitd ne semblent pas confirrner cette hypothdse (Fig. 3). Quoiqu'il en
soit, la variation non monotone de V[~ avec T dans le domaine de l'anomalie suggdre qu'au
mains deux mdcanismes therrniquement activds contrblent successivement la contrainte
d'dcoulement lorsque T croft, h savoir un mdcanisme prdponddrant pour T
< 470 K qui serait
progressivement supplantd par un autre mdcanisme devenant dominant au-dell de 470 K. Cette
interprdtation est supportde par des expdriences antdrieures de mesure de la sensibilitd de la contrainte h la vitesse de ddformation (S = (I/T) 3 log «la log @) par sauts de vitesse sur des
polycristaux de Ni~Al et Ni~ (Al, Cr) [5]. Dans ces expdriences, dcux types de rdponses de la
3000 V"(b~)
~$ ° ~a
2500 I ' Vh
'. Ve#
2000 ".,
'o
1500 $,_ )
1000 ~
~~ o
'..
~
~
5°° ~b ~~ ~.,
0
200 300 400 500 600 700 800
Fig. 3. Variations de Vl', Vi'et V[[~ avec T. Ni~(Al, Ta), orientation [123j.
[Temperature dependences of Vl', Vi'and V()~. Ni~(Al, Ta), [123j orientation.]
contrainte h un saut de vitesse ant amend (es auteurs h proposer dgalement deux mdcanismes opdrant successivement dans le domaine de l'anomalie. De plus, aprds rdexamen, ii a dtd
montrd que l'on pouvait mettre dgalement en Evidence une discontinuitd du paramdtre
S avec T. S'il est clair que rien ne perrnet d'affirmer qu'il s'agit bien de la mdme transition, il est cependant remarquable de constater que la discontinuitd de S et de V~ se produit h une
mdme tempdrature rdduite T~ = T/T~ (T~ 0,55 ) [15]. A noter cependant que la discontinuitd
de s(T) n'est nettement observable que pour des mesures rdalisdes h sauts de vitesse
ddcroissants, I-e, proches des conditions de relaxation.
Il a dtd observd que la discontinuitd de V[~(T) dans Ni~ (Al, Ta ) apparaissait conjointement h
un pic du taux de durcissement o~~(T [20], oh o
= dr~/dy~ est obtenu par diffdrenciation des courbes (r~, y~). Afin d'apprdcier l'importance du terrne de durcissement (V[~) pendant (es relaxations, des essais de relaxations successives ont dtd mends h quelques tempdratures dans
Ni~(Al, Ta). Les valeurs de V[~ et de V[[i, ddduites de V[~ et de V[~ (voir Sect. 2), sont
reportdes figure 3. A remarquer qu'au dessus de la discontinuitd, le terme de correction V[~ dfi au durcissement reprdsente l'essentiel de V[~ ce qui reflbte correctement les taux de
durcissement trbs dlevds o~~ mesurds h ce niveau de contrainte [20]. En l'absence de points expdrimentaux proches de la discontinuitd, (es rdsultats actuels semblent indiquer une
ddcroissance monotone de V[)~(T) et ne perrnettent pas de confirmer si V[)~(T) prdsente de
faqon similaire h V[~(T) une discontinuitd vets 470 K. Cependant (es variations respectives de
Vi et Vi (Fig. 3) suggdrent que V[)~(T) devrait avoir un comportement analogue V[~(T) ou, pour le mains, prdsenter un plateau entre 410 K et 560K. En effet h 410K,
V~i~ est dans tons les cas infdrieur ou (gal h V~ 420 b~, valeur de V~~i(~ 410 b~) mesurde h 560 K. Actuellement, les mesures dans Ni~(Al, Hf) sent trap nombreuses pour donner une
reprdsentation suffisamment significative de la variation de V[)~(T).
Les valeurs de K mesurdes par la mdthode des relaxations successives font apparaitre une
nette disparitd avec celles de o. En effet, notamment dans Ni~(Al, Hf) oh des mesures
compldtes ant dtd rdalisdes jusqu'h des taux de ddforrnation dlevds (y~~10§b) pour
diffdrentes orientations et h plusieurs T, K est toujours nettement plus dlevd que o. Pour
exemple, la figure 4 montre (es valeurs de o et du rapport K/o en fonction de T, mesurdes dans le domaine plastique (y~ m 2 fb) de monocristaux de Ni~ (Al, Hf) d'orientation [123]. II faut
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0 1W 2W 301 4W Sol 6W 7ol
Fig. 4. -Taux de durcissement o et rapport K/o vs. T. Ni~ (Al, Hf), orientation [123j.
[Strain-hardening rate (o) and K/o ratio as a function of T. Ni~ (Al, Hf), [123j orientation. j
remarquer que o est ddjh trds dlevd (h l'ambiante, o p/65, p est le module de cisaillement) comparativement au mdtaux cfc purs en glissement simple (~ p /200 oh mdme en glissements multiples (~ p /300 et augmente avec T. Cependant, K est encore plus dlevd et augmente plus
rapidement avec T que o. Cette diffdrence est attribude au fait que K et o caractdrisent deux grandeurs diffdrentes du durcissement (K= dr~/dy~ et o
= dr~/dy ), qui de plus sent
mesurdes dans des conditions de sollicitations diffdrentes, h sav~ir respectivement h
r~ ddcroissante en relaxation et h r~ croissante en vitesse de ddforrnation imposde. Cependant, puisque la ddformation est trds faible pendant un essai de relaxation (typiquement
YpS10~~), les fortes valeurs de K notamment comparativement h o indiquent que le durcissement est intrinsdque h la mobilitd des dislocations et ne peut pas rdsulter de mdcanismes d'interactions avec d'dventuelles sous-structures de ddfauts produites par la ddformation plastique lors de la relaxation.
4. Conclusion.
La technique de relaxation de contrainte appliqude aux intermdtalliques Ni~(Al, Ta) et
Ni~ (Al, Hf) a permis d'dtablir les points suivants
I) bien que la contrainte d'dcoulement augmente avec la tempdrature, ce qui est en
contradiction avec (es prdvisions de la thdorie de l'activation thermique, ii existe ndanmoins un (des) mdcanisme(s) thermiquement activd(s) contribuant h la mobilitd des dislocations ;
it) r~~~ peut dtre considdrde raisonnablement comme reprdserttative de la contrainte
critique de la ddformation plastique. Par consdquent, bien qu'h priori To
~~ n'ait pas de sens
physique rdel [4, 20], cette contrainte peut dire utilisde pour moddliser les mdcanismes contrblant la ddformation plastique ;
iii) le durcissement pendant une relaxation est directement lid h la mobilitd intrinsdque des dislocations et ne provient pas de mdcanismes dventuels d'interactions avec d'autres systbmes
de glissement [5] ou d'une sous-structure de ddfauts tels que les tubes de parois d'anti- phase [22].
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