I. OBJECTIFS :
Tracer la courbe d’étalonnage de la variation de l’intensité d’émission de la radiation lumineuse en fonction de la concentration des solutions étudiées.
Retrouver la concentration en ions potassium du vin.
Connaître le fonctionnement d’un photomètre de flamme.
II. PRINCIPE :
Lorsqu’un sel métallique est introduit dans une flamme, il est successivement vaporisé, dissocié et excité de telle sorte qu’il émet des radiations caractéristiques de chaque élément qui le compose. La relation entre intensité d’émission et concentration de l’élément dans la solution considérée est la base de l’exploitation quantitative du phénomène.
La solution étant vaporisée dans la flamme, les phénomènes suivants se produisent rapidement :
Le solvant est vaporisé, laissant des particules de sel sec.
A la température élevée de la flamme, le sel est vaporisé et dissocié.
Quelques uns des atomes ou ions métalliques sont excités par l’énergie thermique de la flamme.
Ces derniers retournent spontanément à l’état fondamental en émettant une radiation caractéristique.
(Exemples : doublet jaune du sodium à 589 nm et rouge du potassium à 768 nm) Comme le montre le schéma du
photomètre de flamme ci- contre, un filtre permet de sélectionner la longueur d’onde de travail. L’appareil mesure l’intensité de la radiation émise.
III. MANIPULATION :
Nous allons appliquer cette technique afin de doser l’élément potassium dans un vin blanc.
1) Préparation de l’appareil :
Placer le sélecteur de filtre (1) sur la position requise.
Appuyer sur le bouton arrêt/marche (9), le voyant (10) s’allume.
Ouvrir le robinet d’arrivée de gaz, le voyant de flamme s’allume.
Placer le tube d’entrée du nébuliseur dans un bécher contenant approximativement 100 mL d’eau distillée et attendre 15 minutes que la température se stabilise.
2) Préparation des solutions étalons :
Vous allez préparer les solutions étalons à partir d’une solution mère dont la concentration massique en ions potassium est de 100 mg.L-1
Prélever, à l’aide d’une pipette graduée, 2, 4, 6, …, 20 mL de solution mère que vous introduirez dans une fiole jaugée de 100 mL. Puis compléter jusqu’au trait de jauge par de l’eau distillée : boucher la fiole et agiter. Numéroter les solutions de 1 à 10.
Préparer aussi la solution de vin en le diluant 100 fois.
3) Mesures :
Pendant l’aspiration de l’eau distillée, ajuster le réglage du « blanc » (5) de manière à afficher 0 sur l’écran (2).
Mettre la solution étalon de concentration la plus élevée dans un bécher et placer le tube du nébuliseur dans ce bécher.
A l’aide des boutons de sensibilité grossier (6) et fin (7), afficher 1000. Attendre 20 secondes que la lecture soit stable.
Retirer la solution précédente, puis aspirer de nouveau de l’eau distillée pendant 20 secondes et ajuster de nouveau le « blanc » (5) si nécessaire.
Aspirer alors, pendant 20 secondes, chaque solution étalon en commençant par la plus diluée et noter dans le tableau suivant la valeur de l’intensité affichée. Faire de même pour le vin dilué.
A la fin de la manipulation, aspirer pendant 1 minute de l’eau distillée, puis éteindre l’appareil (9) et fermer le robinet de gaz.
Solution 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Vin
[K+] (mg.L-1) Intensité lue
IV. EXPLOITATION :
1) Tracer la courbe d’étalonnage donnant la variation de l’intensité d’émission de la radiation en fonction de la concentration massique des solutions étalons en ions potassium sur une feuille de papier millimétré. Coller cette feuille au dos.
2) Comment l'intensité lumineuse varie-t-elle en fonction de la concentration ?
Compléter : Plus la concentration de la solution est élevée, plus l'intensité est ………..
3) Pourquoi faut-il faire les mesures dans l'ordre croissant des concentrations ?
4) Reporter sur la courbe la valeur trouvée pour la solution de vin blanc et en déduire la concentration massique en ions potassium de ce vin blanc.
