SpéT ale / C3/Dosage par titrage/tp/ Titrage d un vinaigre.

SpéT

/ C3/Dosage par titrage/TP/ Titrage d’un vinaigre.

Contexte :

Le vinaigre est une solution aqueuse contenant de l’acide éthanoïque (soluté) de formule CH3COOH.

Le degré indiqué sur les bouteilles de vinaigre correspond au pourcentage massique d’acide éthanoïque dans la solution. Dans le cadre d’un contrôle de qualité, vous devez vérifier expérimentalement le degré d’acidité d’un vinaigre blanc.

DOCUMENT MIS A DISPOSITION

densité du vinaigre commercial à 20°C : 1,02 M(CH3COOH) = 60 g.mol^-1

Couples acide/base: (CH3COOH/CH3COO^-) , (H_"O^$/H2O), (H2O/HO^-) Document 2 : TITRAGE pH-métrique

Si la réaction support d’un titrage est une réaction acido-basique, le pH de la solution contenue dans le bécher va varier au cours des additions successives de solution titrante : la courbe pH = f (V) permet alors de déterminer le volume équivalent VE. On peut utiliser deux méthodes :

► La méthode des tangentes : on trace deux tangentes parallèles à la courbe pH = f (V) dans les zones de forte courbure. La droite parallèle et équidistante de ces deux tangentes coupe la courbe de titrage au point équivalent E (VE , pHE)

► La méthode de la dérivée : la courbe dérivée de la courbe pH = f(V) présente un maximum au point équivalent.

MATERIEL A DISPOSITION :

- sonde pH-mètrique et interface pour acquisition informatisée.

- burette graduée

- dispositif d’agitation magnétique

- une solution d’hydroxyde de sodium ou soude (Na⁺ + HO^-) de concentration C1 = 1,00´10^{– 1}mol.L^-1 - vinaigre dont l’étiquette indique : 8% (ou 8°)

- verrerie classique du laboratoire de chimie (béchers, fiole jaugée de 100,0 mL, pipettes…)

INDICATIONS POUR LE PROTOCOLE:

Pour contrôler le degré du vinaigre :

- La solution titrante sera la solution de soude de concentration C1

- Le vinaigre doit être dilué d’un facteur 20 (trop concentré pour être titré directement par la solution de soude disponible), on préparera 100,0 mL de solution diluée.

- Le volume V2 de solution à titrer (la solution diluée de vinaigre) sera pris égal à 20,0 mL.

- On note C2 la concentration du vinaigre dilué (valeur inconnue que l’on veut déterminer)

TRAVAIL A EFFECTUER I- Préparation

1) Proposer un protocole expérimental permettant : - de réaliser la dilution demandée.

- d’effectuer le dosage : faire un schéma légendé (= reprendre le montage expérimental du titrage vu en cours en précisant bien l’identité des réactifs titrant et titré ainsi que toutes les valeurs de concentration et de volume connues, identifier également la grandeur inconnue que l’on veut déterminer) du dispositif de titrage.

2) Ecrire l’équation de la réaction support du titrage.

II- Réalisation des protocoles expérimentaux

2) Installer les éléments du titrage pH-métrique et le réaliser après avoir étalonné le pH-mètre et paramétré le logiciel d’acquisition : Pas à Pas/Titrage. ATTENTION : il faut resserrer les points de mesure (additionner 0,5 mL voire moins) quand le pH commence à varier plus rapidement.

III- Exploiter les mesures.

1) Afficher le graphe pH = f (V) : pH dans le bécher au cours du titrage en fonction du volume de solution titrante versée.

2) Faire un clic droit sur le graphique et choisir « Méthode des Tangentes » :

- passer le curseur sur les points de mesures de part et d’autres du saut de pH, pour certains points, le logiciel propose un jeu de tangentes parallèles.

- Cliquer, lorsque la proposition vous parait convenable, pour obtenir les coordonnées de l’équivalence. (on peut aussi utiliser l’outil « réticule »)

- Choisir ensuite de placer les valeurs pHE et VE dans la liste des constantes en cliquant « oui » dans la fenêtre de dialogue.

3) Définir l’équivalence et en déduire une relation entre C1, VE, C2 et V2 .

4) Calculer la concentration en acide éthanoïque dans la solution de vinaigre diluée (C2) 5) En déduire la concentration dans la solution commerciale.

6) En déduire le degré du vinaigre et commenter le résultat.

REINVESTIGATION : Compléter et faire tourner le programme python suivant :

#### Tracé de l'évolution des quantités de matière lors du titrage AH+B = A- + eau import matplotlib.pyplot as plt

def titrage(cAH,cB,vAH) :

vE=cAH*vAH/cB # calcul du volume equivalent

v=[i*vE/10 for i in range(21)] # Liste stockant les valeurs successives de volume de 0 à 2*vE nB,nA,nAH=[],[],[] # listes stockant les quantités de matière

for x in v:

if x<vE:

nA.append(cB*x) nB.append(0)

nAH.append(………..) else:

nA.append(……….) nB.append(………..) nAH.append(0)

plt.plot(v,nAH,'r-',lw=1,label='nAH') plt.plot(v,nA,'g-',lw=1,label='nA') plt.plot(v,nB,'b-',lw=1,label='nB') plt.grid(True)

plt.xlabel('V (mL)')

plt.ylabel('quantités de matière (mmol)') plt.legend()

titrage(0.1,0.1,10) plt.show()

TS/C3/Dosage par titrage/TP3/ Titrage vinaigre/CORRECTION

TRAVAIL A EFFECTUER I- Préparation

1) Ø Préparation de la solution de vinaigre diluée : à partir du vinaigre commercial, pour préparer 100,0 mL (fiole jaugée à disposition dans le matériel) d’une solution diluée d’un facteur F = 20, on prélève un volume Vmère = ^&'()*+_, = ^.//_0/ = 5,0 mL de solution mère à l’aide d’une pipette graduée de 10,0 mL qu’on introduit dans la fiole jaugée de 100,0 mL remplie au 2/3 d’eau distillée puis on compléte avec l’eau distillée jusqu’au trait de jauge et on homogénéise.

Ø Mise en œuvre du dosage par titrage : Protocole rédigé :

 Agencer le dispositif (burette graduée + bécher ou pot de récupération + agitateur magnétique)

‚ Rincer la burette à l’eau puis à la soude, remplir la burette de la solution de soude, ajuster le zéro (vérifier qu’il n’y a pas de bulle d’air au niveau du robinet de la burette)

ƒ Prélever V2 = 20,0 mL de la solution de vinaigre diluée à l’aide d’une pipette jaugée de 20,0 mL, placer dans un bécher propre.

„ Placer le pH-mètre préalablement étalonné (suivre mode d’emploi après connexion à LatisPro et paramétrage du logiciel d’acquisition) dans le bécher, vérifier que l’électrode est correctement immergée dans la solution (sinon rajouter un peu d’eau distillée), placer le barreau aimanté, lancer l’agitation, vérifier que l’ensemble est stable et que le barreau ne cogne pas l’électrode.

… Procéder aux additions successives de soude avec suivi et enregistrement de la valeur du pH après chaque addition.

Dispositif expérimental légendé :

2) Équation de la réaction support du titrage.

Couples acide/base à considérer : CH3COOH/CH3COO^- et H2O/HO^- Équation: CH3COOH + HO^- à CH3COO^- + H2O

C1 = 1,00´10^{– 1}mol.L^-1

On note V le volume de soude versé

V2 = 20,0 mL de vinaigre dilué

(= solution d’aide éthanoïque : CH3COOH à la concentration C2 : inconnue à

déterminer) Solution titrante :

Solution titrée :

II- Réalisation des protocoles expérimentaux

III- Exploiter les mesures.

1) On obtient le graphe pH = f (V) : pH dans le bécher au cours du titrage en fonction du volume de solution titrante (ici volume de soude) versée.

2) Par la méthode des tangentes, on détermine les coordonnées du point d’équivalence, soit pHE = 8,7 et VE = 13,9 mL

3) A l’équivalence, les réactifs ont été introduits dans les proportions stœchiométriques de l’équation support du titrage, soit ici : n (HO^-)verséà équivalence = n (CH3COOH)initialement dans bécher

En exprimant chaque quantité de matière en réactif en fonction des volumes et concentrations associés, cette égalité devient : C1´VE = C2´V2 .

4) On en déduit : C2 = ⁴⁵_&^×&7

8 =^.,//×./_0/,/^95×.",:= 7,0´10^-2 mol.L^-1

5) Le vinaigre analysé a été préalablement dilué d’un facteur 20 donc Cvinaigre = 20 ´ C2

6) Cvinaigre = 20´7,0´10^-2 = 1,4 mol.L^-1

7) La densité du vinaigre vaut d= 1,02 donc sa masse volumique est de : 𝜌=>?@>ABC = 𝑑 × 𝜌_C@E= 1,02 g/mL (𝝆_𝒆𝒂𝒖 = 1g/mL)

Une masse de 100 g de vinaigre a donc un volume : Vsolution = J@KKC KLMEN>L?

O_P)*QR()S = _.,/0^.// = 98mL

8) Dans ce volume de vinaigre (donc dans 100g de solution de vinaigre), puisque la concentration molaire apportée en CH3COOH vaut Cvinaigre = 1,4 mol.L^-1 ; il y a une masse de CH3COOH :

m(CH3COOH) = Cvinaigre ´ Vsolution´ M (CH3COOH)= 1,4´98´10^-3´60 = 8,2 g Le degré du vinaigre est de 8,2°

Programme Python modifié avec les expressions et en appel de la fonction les concentrations trouvées lors du titrage (ligne 27) et graphe affiché :

NOMS/ GRILLE NOTATION

Préparation /2

Manipule debout /1

Prélèvement des 5,0 mL vinaigre à la pipette /1 A partir d’une petite quantité dans bécher /1 Fiole jaugée 100,0 mL, trait de jauge /1 PRélevement 20,0 mL à pipette /1 A partir petite quantité dans becher /1

Burette rincée, zéro ajusté /1

Dispositif installé avec turbulent /1 Paramétrage acquisition effectué /1 Titrage réalisé en autonomie /1

Courbe affichée /1

Méthode tangente ou dérivée /1

Volume à l’équivalence déterminé /1 Concentration vinaigre dilué /1

Concentration vinaigre /1

Degré vinaigre /1

Modélisation python /1

Modélisation python affichage courbe /1

NOMS/ GRILLE NOTATION

Préparation /2

Manipule debout /1

Prélèvement des 5,0 mL vinaigre à la pipette /1 A partir d’une petite quantité dans bécher /1 Fiole jaugée 100,0 mL, trait de jauge /1 PRélevement 20,0 mL à pipette /1 A partir petite quantité dans becher /1

Burette rincée, zéro ajusté /1

Dispositif installé avec turbulent /1 Paramétrage acquisition effectué /1 Titrage réalisé en autonomie /1

Courbe affichée /1

Méthode tangente ou dérivée /1

Volume à l’équivalence déterminé /1 Concentration vinaigre dilué /1

Concentration vinaigre /1

Degré vinaigre /1

Modélisation python /1

Modélisation python affichage courbe /1