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Identification des relations entre microstructure et
propriétés de tolérance aux dommages d’alliage de
titane de type αβ
Vincent Renon
To cite this version:
Vincent Renon. Identification des relations entre microstructure et propriétés de tolérance aux dom-mages d’alliage de titane de type αβ. Autre. ISAE-ENSMA Ecole Nationale Supérieure de Mécanique et d’Aérotechique - Poitiers, 2019. Français. �NNT : 2019ESMA0012�. �tel-02348970�
THESE
Pour l’obtention du Grade de
DOCTEUR DE L’ECOLE NATIONALE SUPERIEURE DE MECANIQUE ET
D’AEROTECHNIQUE
(Diplôme National – Arrêté du 25 mai 2016) Ecole Doctorale :
Sciences et Ingénierie en Matériaux, Mécanique, Energétique et Aéronautique Secteur de Recherche :
Mécanique des solides, des matériaux, des structures et des surfaces Présentée par :
Vincent RENON
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Identification des relations entre microstructure et propriétés de tolérance aux dommages d’alliage de titane de type αβ
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Directeur(s)de thèse : Pr Gilbert HENAFF Co-encadrant : Dr Céline LARIGNON
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Soutenue le 05/04/2018
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JURY
Président :
MABRU Catherine, Professeur, ISAE-SUPAERO Rapporteurs :
DEHMAS Moukrane, Professeur, INP ENSIACET
RISBET Marion, Professeur, Université de Technologie de Compiègne Membres du jury :
DOD Benjamin, Ingénieur de recherche, Airbus Operation HENAFF Gilbert, Professeur, ISAE-ENSMA
MILLET Yvon, Ingénieur de recherche, Timet
PERUSIN Simon, Ingénieur de recherche, IRT Saint Exupery VILLECHAISE Patrick, Directeur de recherche, CNRS
Remerciements
Je souhaite en premier lieu remercier Gilbert Henaff qui a permis la réalisation de ce travail. Son soutien à tous les stades de ces trois ans, ainsi que ses suggestions ont été une des principale sources d’apprentissage pour moi, tant scientifiquement que dans ma façon d’aborder les problématiques que j’ai pu rencontrer. Je remercie aussi Céline Larignon, qui a su m’apporter une aide inestimable sur tous les aspects de mon travail et m’a permis de l’accomplir.
Mes remerciements s’adressent également à Patrick Villechaise et Simon Perusin, le suivi et les conseils qu’ils m’ont apportés ont été une aide précieuse dans la réalisation de ces travaux.
Je souhaite également exprimer ma gratitude aux différentes personnes que j’ai pu rencontrer et qui m’ont apporté leur aide et leurs visions sur mes travaux, notamment, Benoît Tranchand, Bertrand Max, Yvon Millet, Jerome Delfosse, Romain Forestier et Olivier Nodin.
Une part importante de cette thèse tient aussi dans le support de l’équipe technique et administrative de l’axe ENDO. Je pense particulièrement à Florence, sur qui j’ai pu compter à tout moment pour les démarches techniques de mes travaux, mais aussi Laurent pour m’avoir fourni toutes mes éprouvettes, Guillaume pour les essais, ainsi que Damien, Médéric, Denis, David, Anne-Laure et tout le reste de l’équipe technique pour leur accompagnement.
Ces remerciements ne pourraient être complets sans mentionner mes chers camarades doctorants. Mon passage au labo n’aurait jamais été aussi plaisant sans eux, je pense notamment à Aurélien « blondinet » avec qui j’ai partagé soirées jeux et pizza, Romain mon cher « bleu (la poussette !) » pour les journées bricole ou moto (voir bricole de moto..), Julien « petit poney » et Maxime « papy », avec qui j’ai partagé tant de bons moments. J’ai aussi une pensée pour Carolina, Antonio, Caroline, François, Nicolas, Emeline, Layla, Pierre, Marina, et tous les autres doctorants que j’ai pu rencontrer, Je suis sûr que la fin de ma thèse ne sera pas la fin des amitiés qui m’ont été offertes durant cette période. Je vous en remercie infiniment.
Enfin, je souhaite remercier Lucie qui a réussi la délicate tâche de me supporter et soutenir jusqu’à la fin de cette thèse, mes parents et ma famille. Leur soutien depuis le début de mes études m’a permis d’arriver jusqu’à la réalisation de cette thèse.
Table des matières
Remerciements ... 3
1 Introduction ... 11
2 Analyse bibliographique ... 13
2.1 Introduction sur la fatigue ... 13
2.1.1 Comportement cyclique des matériaux ... 13
2.1.2 Courbe de Wölher ... 14
2.1.3 Prise en compte du cumul des dommages ... 15
2.1.4 Différents modes de sollicitations ... 16
2.1.5 Coefficient de concentration de contrainte ... 16
2.1.6 Courbes de propagation de fissures ... 17
2.1.7 Effets de fermeture de fissure ... 20
(a) Fermeture induite par plasticité ... 21
(b) Fermeture induite par la rugosité ... 21
(c) Fermeture induite par oxydation ... 21
2.2 Généralité sur le titane ... 21
2.2.1 Utilisation du titane ... 21
2.2.2 Type d’alliages de titane ... 21
(a) Les phases ... 21
(b) Les éléments d’alliage ... 22
(c) Les types d’alliages de titane ... 23
2.2.3 Type de microstructures ... 25
2.3 Lien entre microstructure et fissuration pour les alliages de titane ... 29
2.3.1 Forgeage et traitements thermiques ... 29
2.3.2 Influence de la taille des éléments microstructuraux caractéristiques ... 34
2.3.3 Propagation sensible et insensible à la microstructure ... 35
2.3.4 Influence du rapport de charge ... 37
3 Moyens expérimentaux ... 43
3.1 Matériaux de l’étude ... 43
3.1.1 Alliages d’étude ... 43
(a) Alliage TA6V ELI ... 44
(b) Ti54M ... 44
3.1.2 Compositions chimiques et historiques thermomécaniques des coulées utilisées ... 45
3.1.3 Analyse microstructurale des états bruts de réception (αβ et β) ... 46
(a) Analyses macrographiques ... 46
(b) Paramètres caractéristiques des microstructures ... 48
3.1.4 Prélèvement des échantillons dans les billettes ... 52
3.2 Moyens d’essais et d’analyses ... 54
3.2.1 Traitements thermiques ... 55
3.2.2 Caractérisation de microstructures ... 56
(a) Préparation ... 56
(b) Microscopie optique ... 56
(c) Microscopie électronique à balayage ... 56
(d) Analyse EBSD ... 57
(e) Analyse topographique ... 57
3.2.3 Tomographe rayon X ... 58
3.2.4 Essais de traction ... 59
3.2.5 Essais de fissuration ... 59
4 Influence des traitements thermiques sur la microstructure et les propriétés mécaniques ... 63
4.1 Traitement thermique ... 63
4.1.1 Mise en place et montée en température ... 63
4.1.2 Gestion du refroidissement ... 64
(a) Refroidissement air ... 64
(b) Refroidissement ralenti manuellement ... 66
(c) Protocole de refroidissement ... 67
(a) TA6V ELI ... 69
(b) Ti54M ... 71
4.2 Analyse des microstructures issues de traitements thermiques en laboratoire ... 72
4.2.1 Variation du temps de maintien ... 72
4.2.2 Variation de la température de traitement ... 76
4.2.3 Résumé des influences des traitements thermiques sur la microstructure ... 80
4.3 Comportement en traction des états bruts de réceptions αβ et β ... 81
5 Etude de la propagation avant et après le phénomène de transition et comparaison des microstructures lamellaire VS bimodale ... 87
5.1 Comportement en fissuration des états bruts de réceptions αβ et β de l’alliage TA6V ELI ... 87
5.1.1 Courbes de propagation ... 87
5.1.2 Analyse des chemins de fissuration et des surfaces de rupture ... 88
(a) Etat bimodal αβ ... 88
(b) Etat lamellaire β ... 90
5.2 Comportement en fissuration des états traités β de l’alliage TA6V ELI ... 97
5.2.1 Courbes de propagation ... 97
5.2.2 Analyse des chemins de fissuration et des surfaces de rupture ... 98
5.3 Comportement en fissuration des états bimodal et traités β de l’alliage Ti54M ... 100
5.4 Influence de la fermeture ... 105
5.4.1 Evolution de la fermeture ... 105
5.4.2 Prise en compte des effets de fermeture (ΔK effectif) ... 106
5.5 Mesure de rugosité ... 108
5.6 Prise en compte de la propagation en mode mixte ... 114
5.7 Influence du rapport de charge ... 116
5.7.1 Essais à rapport de charge variable ... 116
5.7.2 Essais à R = 0,7 ... 118
5.8 Influence de l’environnement ... 120
6.1 Chemin de fissuration ... 129
6.1.1 ΔK constant avant et après transition à R = 0,1 ... 130
6.1.2 ΔK constant à R = 0,7 ... 134
6.2 Essais In-Situ ... 136
6.2.1 Présentation des essais ... 136
6.2.2 ΔK = 20 MPa√ m ... 139
6.2.3 ΔK = 40 MPa√ m ... 154
6.3 Conclusion chapitre 6 ... 168
7 Conclusions ... 169
8 Perspectives ... 171
9 Table des figures ... 173
10 Table des tableaux ... 181
11 Bibliographie ... 181
12 Annexes ... 187
12.1 Certificats matières ... 187
12.2 Traitement thermique coulée 306266C ... 196
12.3 Traitement thermique coulée 307553C ... 197
12.4 Méthode d’analyse de microstructure ... 199
1 Introduction
L’industrie aéronautique est aujourd’hui soumise à des impératifs d’éco-efficience pour réduire l’impact écologique du transport aérien. Au premier rang des leviers possibles se trouvent les réductions de masse. Pour répondre à cette demande d’allègement, la tendance actuelle est à l’optimisation de la conception des pièces structurales, via une augmentation des critères de spécification que doit vérifier la pièce pour être mise en service et une diminution de la variabilité des propriétés des pièces produites. Ainsi les exigences en termes de propriétés en tolérance aux dommages et en fatigue des matériaux utilisés deviennent de plus en plus contraignantes.
Aujourd’hui, l’alliage de titane de référence pour la fabrication de structures aéronautiques est l’alliage Ti-6Al-4V (TA6V). Ses propriétés de résistance à la propagation de fissures par fatigue ont été améliorées ces dernières années par la mise en œuvre d’un traitement thermique appelé « recuit β ». L’optimisation de nouveaux alliages, proche chimiquement du TA6V, pourrait permettre d’obtenir de meilleures performances de tolérance aux dommages. Cependant, les connaissances relatives aux liens entre les traitements thermomécaniques, la microstructure obtenue et les propriétés en tolérance aux dommages sont encore limitées. De ce fait, une variabilité des propriétés des matériaux, et donc des pièces, existe et oblige à prendre en compte des marges de sécurité dans la réalisation des pièces de structures.
Dans le but d’améliorer la compréhension des interactions traitement thermomécanique / microstructure / résistance à la fissuration par fatigue, les travaux réalisés dans cette étude porteront sur l’influence des différents paramètres de traitement thermique sur les microstructures, et sur l’influence de ces dernières sur la résistance à la fissuration d’alliage de titane chimiquement proches du TA6V. Les compositions sélectionnées pour cette étude sont les alliages TA6V ELI et Ti54M.
La première étape consiste à appliquer différents traitements thermiques afin de générer différentes microstructures types. Une bonne représentativité des traitements à l’égard des traitements industriels sera recherchée, représentativité garante de la possibilité de transfert de ces gammes vers l’industrie.
L’analyse des propriétés de tolérance aux dommages des microstructures générées sera réalisée via des essais de fissuration sur éprouvette de mécanique de la rupture de type CT. Ces essais serviront de base aux analyses destinées à proposer une explication aux différences de comportement entre les microstructures et aux différents régimes de propagation au sein d’une même microstructure. L’étude de ces différences sera effectuée via l’analyse des microstructures générées, des vitesses de propagation, des faciès de rupture et des chemins de propagation. Ces analyses seront suivies d’analyses EBSD des chemins de fissuration et d’essais in-situ.
Ainsi, les travaux réalisés durant cette thèse ont pour objectif de proposer un scénario de propagation de fissure par fatigue dans les alliages lamellaires, et si possible de proposer des voies d'améliorations des propriétés de tolérance aux dommages.
2 Analyse bibliographique
2.1 Introduction sur la fatigue
Un matériau se fissure puis se rompt sous l’effet d’efforts mécaniques et/ou thermiques cycliques qui ne produiraient aucun dommage si ces efforts étaient appliqués une seule fois. Ce phénomène d’endommagement est appelé fatigue et peut entraîner la rupture du matériau [1]. Ce mode de rupture est à l’origine de nombreux accidents ferroviaires ou aéronautiques au cours des 150 dernières années [2], il est notamment possible de citer les accidents des De Havilland Comet.
Plusieurs types de fatigue existent selon la nature de la sollicitation cyclique et les conditions dans lesquelles ce cycle à lieu. Les différents types de fatigue pouvant être étudiés sont :
La fatigue mécanique, lorsque les sollicitations proviennent d’efforts mécaniques extérieurs,
La fatigue thermique, lorsque les chargements cycliques sont induits par des variations de température,
La fatigue thermomécanique, qui combine les efforts d’origines thermiques et mécaniques, La fatigue-fluage, lorsque les sollicitations mécaniques se produisent à haute température, La fatigue-corrosion, lorsque la répétition des sollicitations a lieu en milieu corrosif,
La fretting-fatigue, qui résulte de contraintes engendrées par le mouvement relatif de deux solides.
Dans tous ces cas, la rupture en fatigue d’un matériau peut se diviser en trois étapes. La première étape est l’étape d’amorçage. Durant cette étape, des microfissures se forment généralement à la surface de la pièce. Ces microfissures sont la conséquence de déformations plastiques localement concentrées qui se traduisent alors par la formation de bandes de glissement qui sont dites persistantes. Selon les applications, cette étape peut être la plus importante dans la durée de vie d’une pièce.
Vient ensuite la phase de propagation des fissures. Dans cette étape, plusieurs microfissures se rejoignent et certaines évoluent jusqu'à former des fissures macroscopiques. Dans le cas de structures, cette étape peut représenter la plus importante partie de la durée de vie.
La dernière étape intervient lorsque la section résiduelle, conséquence de la propagation d’une fissure, devient trop faible pour supporter les sollicitations appliquées à la pièce. Une rupture brutale du composant peut alors intervenir quasi-instantanément.
2.1.1 Comportement cyclique des matériaux
Lorsqu’un matériau est soumis à un chargement cyclique en contraintes imposées, trois évolutions de
comportement sont possibles et sont présentées sur la Figure 1. Lorsqu’il y a une stabilisation du
comportement, deux cas sont alors possibles. Dans le premier cas, le cycle stabilisé est totalement élastique
à l’échelle macroscopique, on parle alors d’adaptation (Figure 1 A). Dans ce cas, une plasticité locale peut
malgré tout être observée dans certains grains qui n’apparaît pas dans le comportement macroscopique du matériau. Cette plasticité locale est à l’origine de l’endommagement observé dans le cas de l’adaptation. Dans le deuxième cas, une déformation plastique subsiste au cours du cycle et l’on parle d’accommodation (Figure 1 B). Enfin, lorsque l’on observe un accroissement de la déformation dans une direction à chaque
Figure 1 : Différentes réactions d'un matériau face à un chargement cyclique.
2.1.2 Courbe de Wölher
Pour caractériser le comportement en fatigue à grand nombre de cycles d’un matériau, une courbe S-N, ou courbe de Wöhler, donnant le nombre de cycles à rupture (en échelle logarithmique) en fonction de
l’amplitude de sollicitation maximale appliquée est généralement utilisée (Figure 2). Cette courbe est en
général construite à partir d’essais sur éprouvettes normalisées soumises à des chargements périodiques simples (par exemple de la traction-compression) en contrainte imposée. Elle est dépendante de la température, du milieu, du mode de sollicitation et de la sollicitation moyenne.
On distingue sur la courbe de Wöhler de la Figure 2 trois principaux domaines de fatigue selon le niveau de
sollicitation :
– La zone de fatigue oligocyclique pour les forts niveaux de sollicitations: les contraintes imposées sont généralement élevées et accompagnées d’une déformation plastique macroscopique à chaque cycle. La durée de vie est faible et la rupture se produit habituellement après quelques dizaines à quelques dizaines de milliers de cycles.
– La zone d’endurance limitée pour des niveaux de déformations plus faibles. Les contraintes sont moins
élevées et la durée de vie varie entre 105 et 107 cycles. Dans cette zone, l’éprouvette tend en général vers un
régime global d’adaptation élastique. Cette zone peut généralement être considérée comme linéaire en échelle semi-logarithmique.
– La zone d’endurance illimitée pour les niveaux de déformations et contraintes très faibles. Dans cette zone
la rupture n’intervient pas avant environ 107 cycles. Pour un niveau de contrainte inférieur ou égal à
D,
l’échantillon a peu de chance de se rompre même au-delà de 108 cycles. Cette amplitude de contrainte D
est appelée ≪ limite de fatigue ≫ ou « limite d’endurance ». Toutefois Bathias [1] précise qu’il n’existe pas réellement d’asymptote horizontale sur la courbe S - N et que la notion de ≪ seuil de fatigue ≫ serait préférable.
Figure 2 : Exemple de courbe de Wöhler.
2.1.3 Prise en compte du cumul des dommages
On définit la durée de vie par le nombre de cycles NR avant rupture. La connaissance de cette limite est
importante car elle permet de déterminer la nécessité de changement d’un composant pour éviter une rupture.
Dans le cas de chargement à amplitude variable, il est nécessaire d’évaluer la contribution de chaque régime de sollicitation à l’endommagement du composant. Une des approches les plus simples pour évaluer l’aspect cumulatif de ces dommages est la règle de cumul linéaire de Miner [3]. On peut ainsi, à partir de la
connaissance du nombre de cycles à rupture NRi correspondant à un niveau de sollicitation, calculer la
« proportion de durée de vie » consommée par ni cycles à ce régime, notée Di.
𝐷 = 𝑛
𝑁
On peut alors cumuler les dommages causés par chaque régime de sollicitation en sommant les valeurs de chaque Di.
𝐷 = 𝐷 = 𝑛
𝑁 On a alors rupture lorsque la variable de dommage D vaut 1.
Cependant, cette loi connait des limitations remettant en cause l’utilisation de ce type d’approche.
La première limitation est la non-prise en compte des séquences de chargement. En effet, quelques cycles à forte contrainte suivis de cycles à une contrainte inférieure sont plus endommageant que ces mêmes nombres de cycles dans l’ordre inverse [4], alors que la règle de Miner prédit le même dommage quelle que soit la séquence.
La deuxième limitation tient au fait que les cycles réalisés à une amplitude de contrainte inférieure à la limite d’endurance sont ignorés dans le calcul des endommagements partiels, ce qui peut entrainer une surestimation de la durée de vie dans le cas de chargements variables.
2.1.4 Différents modes de sollicitations
En propagation, la mécanique de la rupture différencie 3 modes de rupture élémentaires correspondant à
différents déplacements relatifs des lèvres de la fissure (Figure 3).
Le mode I, généralement le plus dangereux, correspond à une sollicitation de traction, normale au plan de fissure.
Le mode II, correspond à une sollicitation de cisaillement, parallèle au plan de fissure et perpendiculaire au front de fissure.
Le mode III correspond à une sollicitation de cisaillement, parallèle au plan de fissure et parallèle au front de fissure.
Figure 3 : Différents modes de sollicitations [5].
2.1.5 Coefficient de concentration de contrainte
Dans le cas des composant présentant des discontinuités géométriques (entailles, congés, trous,…) les fissures entrainant la rupture amorcent en général sur ces discontinuités. En effet, lorsque le composant est soumis à un chargement cyclique, ces discontinuités induisent des zones de concentration de contraintes, augmentant localement le niveau de contrainte par rapport aux contraintes loin des concentrateurs de contraintes.
Le coefficient de concentration de contrainte Kt est évalué en divisant la contrainte en fond d’entaille σmax
(estimée dans le domaine élastique) par la contrainte nominale σnom qui est la contrainte moyenne calculée
dans la section résistante.
𝐾 = 𝜎
La valeur du coefficient Kt peut être obtenue dans la littérature pour certaines géométries courantes, ou évaluée par des calculs éléments finis.
2.1.6 Courbes de propagation de fissures
La progression des fissures peut être étudiée en traçant la longueur de la fissure en fonction du nombre de cycles subis par l’éprouvette. Le nombre de cycles N sera généralement tracé sur une échelle logarithmique. La Figure 4 représente un exemple de ce type de courbe pour trois niveaux de contraintes alternées. Cependant, les courbes d’avancée de la fissure en fonction du nombre de cycle restent dépendantes du type de chargement et de la géométrie de l’éprouvette. Ce type de courbe permet, à partir des valeurs de l’avancée de fissure a, d’obtenir les valeurs de la vitesse de propagation da/dN qui pourront être tracées en fonction de l’avancé de la fissure au cours de l’essai.
Figure 4 : Exemple de courbe de propagation en fonction du nombre de cycle.
Afin de s’affranchir de l’influence de la géométrie de l’éprouvette, Paris [6] a proposée l’utilisation du facteur d’intensité des contraintes (FIC) K pour tracer des courbes da/dN en fonction de l’amplitude de facteur d’intensité de contrainte ΔK. Le facteur K se définit par la relation suivante :
𝐾 = 𝛽𝑆√𝜋𝑎
Avec β un facteur de correction géométrique, S la contrainte à l’infini et a la longueur de la fissure. Il est d’usage de tracer les vitesses de propagation de fissure exprimée comme l’incrément de longueur de fissure
par cycle da/dN en fonction de ΔK (différence Kmax-Kmin). Un exemple est donné en Figure 5 (en échelle
bi-logarithmique). Cependant, l’utilisation de cette approche repose sur l’hypothèse que la zone plastifiée en pointe de fissure reste de dimension faible en comparaison avec les autres dimensions du problème, notamment de la longueur de fissure et de l’épaisseur.
Figure 5 : Courbe de vitesse de propagation da/dn ΔK d'une fissure de fatigue [7].
On distingue trois domaines différents dans la courbe de propagation des fissures longues de la Figure 5:
– Régime I : domaine des vitesses de fissuration faibles. Dans ce domaine, les effets de l’environnement et de la microstructure sont prédominants. Pour décrire ce domaine, on réalise généralement des essais à ΔK
décroissant afin d’atteindre le domaine des faibles vitesses et pour déterminer la valeur de ΔKseuil.
– Régime II : domaine des vitesses moyennes aussi appelé domaine de Paris où la vitesse de propagation varie linéairement avec la valeur de ΔK sur la représentation bi-logarithmique. La loi de Paris, qui sera présentée par la suite est valable dans ce domaine.
– Régime III : domaine des chargements élevés tels qu’une déchirure se produit en pointe de fissure. Les vitesses de propagation de la fissure augmentent alors très rapidement menant à la rupture très rapide du composant.
Comme introduit précédemment, le domaine II de la courbe peut être représenté par une relation empirique, la loi de Paris :
𝑑𝑎
𝑑𝑁= 𝐶(𝛥𝐾)
Pour cette loi, C et m sont des constantes dépendantes de plusieurs paramètres parmi lesquels le matériau, l’environnement ou le rapport de charge.
Cependant, la loi de Paris ne s’applique généralement pas dans les domaines I et III. D’autres auteurs ont proposé des lois, empiriques ou analytiques, pour décrire l’ensemble de la courbe de propagation. La loi de Forman par exemple permet de décrire les domaines II et III :
𝑑𝑎
𝑑𝑁=
𝐶(Δ𝐾) (1 − 𝑅)𝐾 − 𝛥𝐾
Les paramètres m et C sont ici des paramètres dépendant du matériau, mais différents des paramètres C et m de la loi de Paris. Cette loi présente de plus l’avantage de rendre compte de l’effet du rapport de charge. Le domaine I peut quant à lui être décrit, par exemple par la relation proposée par Klesnil et Lukas [8], qui prend en compte le seuil de propagation :
𝑑𝑎
𝑑𝑁= 𝐶(𝛥𝐾 − 𝛥𝐾 )
Certains auteurs ont aussi proposé des lois permettant de couvrir intégralement la courbe de propagation. C’est notamment le cas de la loi de McEvily [9].
𝑑𝑎
𝑑𝑁= 𝐶(𝛥𝐾 − 𝛥𝐾 )
(1 + 𝛥𝐾) 𝐾 − 𝐾
La loi NASGRO [10], développée à partir d’essais sur des éprouvettes en Ti-6Al-4V couvre elle aussi l’intégralité de la courbe : 𝑑𝑎 𝑑𝑁= 𝐶 1 − 𝑓 1 − 𝑅 𝛥𝐾 (1 −𝛥𝐾𝛥𝐾 ) (1 −𝐾𝐾 )
Cette formule nécessite la détermination de 4 constantes empiriques C, n, p et q. La constante n est identique à la constante m de la loi de Paris, contrairement à C. De plus, la fonction f présente dans l’équation traduit les effets d’ouverture. Cette fonction est dérivée des analyses de fermeture de fissures induite par plasticité développées par Newman [11].
A partir de ces différentes lois, il est ensuite possible de déterminer la durée de vie en fatigue par intégration. Ceci a par exemple été fait par Kaynak [12] pour la durée de vie en considérant uniquement les fissures longues (FL) :
𝑁 = 𝑑𝑎
𝐶 𝛥𝐾
Avec ai la taille initiale de la fissure et af la taille critique de la fissure. De plus, Kaynak montre que pour une
certaine taille de fissure initiale, (1mm pour l’acier EN7A de l’étude), la totalité de la durée de vie de l’échantillon peut être décrite par le comportement des fissures longues. Ainsi, la détermination des courbes da/dN par des essais de fissuration peut permettre de calculer la durée de vie d’un composant dans le cas où la phase de propagation est dominante. Ainsi cette détermination est souvent associée à une hypothèse de taille de défaut initial pour s’assurer que la durée de vie de la pièce se déroulera en propagation.
Les études de tolérance en dommage, menés dans le cadre de ce projet, seront réalisées sur des éprouvettes qui comportent une fissure initiale avant le début de l’essai. Ce type d’essai permet de déterminer la relation entre la variation du facteur d’intensité de contrainte et la vitesse de propagation de la fissure. Avec ces
données, il est possible de déterminer la taille de défauts, détectables, alimite dont on pourra garantir qu’ils
n’entraîneront pas de rupture durant un intervalle de temps défini. En utilisant cet intervalle de temps pour espacer les inspections du composant, on peut garantir la survie du composant jusqu’à la prochaine
2.1.7 Effets de fermeture de fissure
On parle d’effet de fermeture lorsque la fissure se referme, c’est-à-dire que les deux lèvres de la fissure rentrent en contact, avant que le chargement n’atteigne la charge minimale, et ce même à rapport de charge positif. Ce phénomène permet de rendre compte de l’influence du rapport de charge sur les vitesses de propagation. Celui-ci a été proposé suite à la constatation de différence des vitesses de propagation des fissures dans un même matériau selon le rapport de charge de l’essai.
Elber [13], [14] met ce phénomène en évidence sur de l’aluminium 2024 en montrant que la fermeture apparait même dans le cas de cycles entièrement en traction sans charge nulle.
Sur la Figure 6 on distingue les trois principaux mécanismes de fermeture : la fermeture induite par plasticité
(A), la fermeture induite par oxydation des surfaces fissurées (B) et enfin la fermeture induite par la rugosité (C) [15]. Le type de chargement, la longueur de fissure, la microstructure et le comportement du matériau ou encore l’environnement sont autant de facteurs contrôlant le rôle respectif de chacun de ces mécanismes.
Figure 6 : Principaux mécanismes de fermeture, par plasticité (A), par oxydation (B) et par rugosité (C) [15].
Pour tous les mécanismes de fermeture, la fissure reste fermée sur une partie de sa longueur jusqu’à une
certaine valeur de contrainte, appelée « charge d’ouverture » (Figure 7) et ce même lorsque l’éprouvette est
globalement en traction. De ce fait, et en prenant en compte qu’il est généralement admis que la fissure ne peut se propager que lorsque son extrémité est ouverte, l’amplitude de chargement se trouve réduite de Δσ =σmax –σmin à une valeur plus faible Δσeff = σmax –σouv.
Figure 7 : Cycle de chargement tenant compte des effets de fermeture. L’amplitude du facteur d’intensité de contrainte efficace en pointe de fissure sera alors
Δ𝐾 = 𝐾 − 𝐾
Il est observé que lorsque les courbes de propagation de fissure sont exprimées en fonction de ce paramètre, l’effet du rapport de charge R s’estompe.
(a) Fermeture induite par plasticité
Lors de l’ouverture d’une fissure, une zone située en pointe de fissure subie une plastification. Ainsi durant la propagation, un sillage plastique se crée autour de la fissure. Au cours des cycles de chargement suivants, la décharge élastique génère des contraintes de compression sur ce sillage plastique. Ces contraintes de compression, lors de l’augmentation de la traction au cours d’un cycle, empêchent la fissure de s’ouvrir sous l’action du chargement extérieur.
(b) Fermeture induite par la rugosité
La fermeture induite par rugosité est un phénomène particulièrement lié à la microstructure du matériau étudié. Elle est causée par un chemin de fissuration très tortueux qui, associé à un micro déplacement des lèvres en mode II, fait perdre leur coïncidence aux surfaces de rupture. Cette perte de coïncidence entraine
une fermeture prématurée [16]. Ainsi comme cela sera vu par la suite (2.3.2 Influence de la taille des éléments
microstructuraux caractéristiques), les microstructures présentant des surfaces fissurées à fortes rugosités seront plus sensibles à ce phénomène et donc présenteront des vitesses de propagation plus faibles.
(c) Fermeture induite par oxydation
Ce type de phénomène de fermeture trouve son origine dans la formation d’un film d’oxyde sur les surfaces fraichement fissurées, film pouvant évoluer en débris. Cette couche pouvant atteindre une épaisseur du même ordre de grandeur que le déplacement des lèvres en pointes de fissure, elle empêche la refermeture complète des surfaces fissurées et donc modifient la cinétique de propagation.
2.2 Généralité sur le titane
2.2.1 Utilisation du titane
Le titane et ses alliages ont connu un essor important depuis la fin des années 40, dans un premier temps dans le domaine de l’aéronautique, avant de se généraliser dans des domaines plus variés tels que l’industrie chimique, l’industrie énergétique ou encore le secteur du biomédical pour sa forte biocompatibilité[17], [18]. L’emploi important du titane dans ces domaines s’explique par sa forte résistance spécifique (rapport résistance sur masse volumique [19]), alliée à une bonne résistance à la corrosion, une grande rigidité et, pour certains de ces alliages, les bonnes propriétés à très faibles températures (pour l’utilisation aérospatiale).
2.2.2 Type d’alliages de titane
- La phase α possède une structure hexagonale compacte avec pour paramètre de maille a= 0.295 nm et c= 0.468 nm. Cette phase est stable à basse température.
-La phase β possède une structure cubique centrée, de paramètre de maille a= 0.332nm et est stable à haute température.
Figure 8 : Schéma de Burgers (transformation β (c.c.) vers α (h.c.) [20].
La transition entre ces deux phases se fait à une température fixe, dépendante de la composition de l’alliage,
appelée transus beta et notée Tβ. Ainsi, pour T < Tβ le titane sera composé de phase α et pour T < Tβ le titane
sera composé de phase β. Dans le cas du titane pur, la température Tβ est de 882°C.
Lors de la transformation, les relations de Burger (Figure 8) sont vérifiées avec une correspondance entre le
plan {110} de la phase β et le plan {0001} de la phase α et entre le vecteur <111> de la phase β et le vecteur <1120> de la phase α [21].
(b) Les éléments d’alliage
Dans le cas des alliages de titane, les éléments d’alliage peuvent modifier la plage de stabilité relative des phases α ou β. On peut donc classer les éléments d’alliage en 3 catégories :
- Les éléments alphagènes, qui favorisent la stabilité de la phase α et augmentent donc la température Tβ.
On y trouve notamment Al, O, C et N
- Les éléments bêtagènes, qui favorisent la stabilité de la phase β et donc diminuent la température Tβ. On
peut séparer les éléments bêtagènes en deux catégories, les isomorphes (Mo, V, Nb, Ta) et les eutectoïdes (Cr, Fe, W, H, Cu, Si,..)
- Les éléments neutres, tels que Sn et Z qui provoquent un durcissement par solution solide, mais n’ont que
peu d’influence sur Tβ. Ces éléments sont solubles préférentiellement dans la phase α.
Tableau 1 Eléments d'alliages et leurs effets sur l’équilibre relatif des phases [22].
(c) Les types d’alliages de titane
Selon les éléments d’additions présents dans l’alliage, on peut classer les alliages de titanes en 5 types. La classification des alliages dans ses différents types est fonction de la proportion d’éléments alphagènes et bêtagènes.
Cette classification se base sur le calcul de la teneur équivalente en Al pour les alphagènes et Mo pour les betagènes [23] selon les équations suivantes :
[𝐴𝑙] = [𝐴𝑙] +[𝑍𝑟] 6 + [𝑆𝑛] 3 + 10([𝑂] + 2[𝑁] + [𝐶]) [𝑀𝑜] = [𝑀𝑜] +[𝑉] 1.5+ [𝐶𝑟] 0.6 + [𝐹𝑒] 0.35+ [𝐶𝑢] 1.3 + [𝑁𝑏] 3.6
Ces quantités équivalentes permettent de calculer le rapport 𝑥 =[ ]
[ ] qui permettra d’effectuer le
classement dans les différents types d’alliages de titane (Figure 9).
- Pour 𝑥≈0 on parle d’alliages α. Ces alliages ont une composition qui interdit la présence de phase β à l’ambiante. Ils présentent une bonne soudabilité ainsi qu’une très bonne résistance au fluage jusqu’à
- Pour 0 < 𝑥 < 0.3 on parle d’alliages quasi α. L’ajout d’une faible quantité d’éléments bêtagènes permet d’améliorer la résistance à la traction, sans détriment des caractéristiques à hautes températures. On peut citer le Ti 6242 ou l’IMI 685.
- Pour 0.3 < 𝑥 < 1.5 il s’agit d’alliages α/β. L’ajout d’une quantité de l’ordre de 5% d’éléments bêtagènes permet d’obtenir une phase β à température ambiante. Ces alliages répondent bien aux traitements thermiques, ont des propriétés en traction intéressantes et sont stables jusqu’à 450°C. Parmi ces alliages, on retrouve l’alliage TA6V, le titane le plus utilisé dans l’aéronautique, ou encore le Ti 6246.
- Pour 1.5 < 𝑥 < 3, il s’agit d’alliages quasi β. Ces alliages ont un taux suffisant d’éléments bêtagènes pour obtenir une phase β métastable à température ambiante. Le traitement thermique subit par ces alliages peut permettre de modifier la proportion de phase β à l’ambiante. Ces alliages présentent une excellente forgeabilité ainsi qu’une bonne résistance à température ambiante. Cependant leur résistance au fluage est plus faible que celle des alliages de type α. Le Ti 17 ou le βCEZ sont des alliages quasi β.
- Pour 𝑥 > 3, l’alliage est qualifié d’alliage β. Dans ces alliages, la phase β est thermodynamiquement stable, ce qui ne permet pas d’obtenir le durcissement permis par la présence de la phase α, il en découle des propriétés mécaniques limitées en température et en fatigue. Cependant, leur résistance à la traction élevée peut être intéressante. On trouve dans ces alliages le Ti 10-2-3 par exemple.
2.2.3 Type de microstructures
On observe plusieurs typologies de microstructures en fonction de la composition chimique de l’alliage ainsi que des différents traitements thermomécaniques subis par le matériau. Ces microstructures sont décrites ci-dessous.
La microstructure aciculaire, aussi dite « de Widmanstätten », est entièrement composée d’aiguilles ou de lamelles α, dans une matrice β. Cette structure peut s’obtenir par traitement thermique, à l’aide d’un
refroidissement à partir de températures supérieures à Tβ. La vitesse de refroidissement influe sur l’épaisseur
des aiguilles qui peuvent prendre la forme de lamelles si le refroidissement est assez lent. On parle alors de structure lamellaire. Dans le cas de ces microstructures, les lamelles s’organisent en ensemble de lamelles
parallèles, appelés colonies. Lors du refroidissement à partir de température supérieures à Tβ, plusieurs
colonies de lamelles peuvent apparaître dans un même ex-grain β.
Figure 10 : Microstructure lamellaire de TA6V ELI [25].
La microstructure équiaxe, est composée de grain α avec la présence éventuelle de phase β résiduelle. Cette microstructure s’obtient à l’aide d’un traitement thermomécanique réalisé dans le domaine α+β. Une
structure initialement lamellaire peut, par exemple, subir le traitement décrit dans la Figure 11, issue de la
Figure 11 : Traitement thermomécanique afin d'obtenir une microstructure équiaxe [26].
Figure 12 : Schéma d'une microstructure équiaxe (nodule α en gris clair, phase β résiduelle en gris foncé). Enfin, pour certains alliages, le traitement thermomécanique peut entrainer la présence des deux
microstructures (Figure 13), équiaxe et lamellaire. On parle dans ce cas de microstructure duplex ou
Figure 13 : Structure bimodale du TA6V [27].
La Figure 14 illustre le traitement thermique utilisé par Krüger [28] pour obtenir une microstructure bimodale
dans le cas du Ti-6-22-22-S, tandis que la Figure 15 présente la microstructure obtenue.
Figure 14 : Traitement thermique pour obtenir une microstructure bimodale [28].
Figure 15 : Microstructure bimodale du Ti-6-22-22-S [28].
Ces refroidissements ont été réalisés, depuis le domaine α+β, dans de l’argile pour un refroidissement lent,
de l’air et enfin de l’eau pour un refroidissement rapide. On constate sur la Figure 16 que, dans tous les cas,
compte tenu d’un traitement au-dessous de la Tβ, la microstructure observée est bimodale, toute la phase α
n’ayant pas été transformée pendant le maintien en température. Pour les refroidissements rapides à l’eau (Figure 16c) et à l’air (Figure 16b), les différences sont faibles, avec une proportion d’environ 60% de
microstructure lamellaire. A contrario, dans le cas du refroidissement lent (Figure 16a), la proportion de
microstructure lamellaire est clairement plus faible, la vitesse de refroidissement plus faible permettant une croissance plus importante des grains α
( a ) ( b ) ( c )
Figure 16 : Microstructures du TA6V ELI après forge α+β et refroidissement lent (a), intermédiaire (b) et rapide (c)[29].
L’influence des différents paramètres du traitement thermique utilisé pour obtenir une microstructure
bimodale a notamment été étudiée par Lütjering [30]. Les résultats obtenus sont résumés dans la Figure 17.
On note que l’étape de recristallisation semble être une des étapes les plus importantes dans l’obtention de la microstructure ciblée. De plus, aucune étape du traitement thermique n’est identifiée comme influant sur la vitesse de propagation macroscopique des fissures ou sur la ténacité.
Figure 17 : Influence des paramètres de traitement thermique sur les paramètres microstructuraux et les propriétés mécaniques [30].
2.3 Lien entre microstructure et fissuration pour les alliages de titane
L’influence de la microstructure sur la tenue en fatigue d’alliages de titane a été étudiée de façon importante dans la bibliographie, en particulier sur le très utilisé alliage Ti-6Al-4V.
2.3.1 Forgeage et traitements thermiques
L’influence des conditions de forgeage et de traitement thermique a notamment été étudiée par Irving ou Hadj Sassi, [33], [34]. En comparant plusieurs microstructures, ces auteurs montrent que les microstructures lamellaires, obtenues par traitement thermique dans le domaine β, présentent, dans le domaine de Paris, une meilleure résistance à la propagation des fissures de fatigue que les microstructures équiaxes. De plus, ils mettent en évidence une valeur plus élevée du seuil de propagation des fissures pour les microstructures
Figure 18 : Courbes de fissuration da/dN ΔK de l’alliage TA6V, traité α + β et traité β, essais à 20°C [34]. Ces résultats sont confirmés par Nalla et al [35], qui comparent deux microstructures différentes : lamellaire et bimodale, issues de la même billette. Ces études confirment que la microstructure lamellaire présente une
meilleure résistance à la propagation de fissure que la microstructure bimodale. Par exemple, la Figure 19
montre que le seuil de propagation est plus faible et les vitesses de propagation plus fortes dans le cas de la microstructure bimodale et ce pour les trois rapports de charge étudiés. Ceci est expliqué par la plus grande rugosité des surfaces de ruptures dans le cas de la microstructure lamellaire, entrainant une augmentation des effets de fermeture, augmentation validée par la mesure.
Cependant, il peut être noté que même pour un rapport de charge R = 0,8 une différence notable existe entre les deux microstructures, traduisant un effet intrinsèque de la microstructure, indépendant des effets de fermetures, limité, voire nuls, pour des rapports de charge aussi élevés
Figure 19 : Comparaison entre microstructure lamellaire et bimodale de l’alliage TA6V, essais à 25°C [35]. Cependant, ces résultats se limitent à la sollicitation de mode I. En effet, les études réalisées avec des sollicitations mixtes en mode I + mode II [36], [37] montrent que les différences de seuil de propagation entre la microstructure lamellaire et bimodale diminuent quand la part de mode II augmente. Dans certains cas (faible R et forte composante de mode II), le seuil de propagation peut même devenir plus faible pour la microstructure bimodale.
L’influence des domaines de forgeage et des traitements thermiques, sur les caractéristiques mécaniques monotones et en fatigue, a été étudiée par Laziou [38] sur du TA6V. Les différentes conditions de forgeage
On constate dans un premier temps que les matériaux forgés ou traités β (pancakes n°1, 2, 6, 7, coulée
Messier et Titeck) présentent des caractéristiques mécaniques (Rm, R0.2, A% et Z%) plus faibles que les forgés
α + β (pancakes n°3, 4 et 5). On peut aussi constater que le refroidissement rapide à l’eau génère de
meilleures propriétés de résistance (Rm, R0.2). De même, un corroyage plus important (taux de corroyage de
25% hors pancake 7 et 9 qui présentent un taux de corroyage de 50%) permet aussi d’améliorer les propriétés de résistance au détriment des propriétés de ductilité A% et Σ%.
Tableau 2 : Influence des conditions de forgeage et traitements thermiques sur les propriétés mécaniques de l’alliage TA6V à 20°C [36].
La ténacité et les paramètres de la loi de Paris ont aussi été évalués pour différents états métallurgiques. Les valeurs de ténacité et les exposants « m » de la loi de Paris sont présentés, lorsque disponibles, dans le
Tableau 3. On observe que les valeurs de ténacité sont plus faibles pour les traitements αβ, alors que les exposants m de la loi de Paris sont plus forts, traduisant une propagation des fissures plus rapide pour les états αβ que pour les β.
Matériau Ténacité (MPa.√𝑚) Exposant m de la loi de Paris Type de forgeage/traitement Pancake 1 86 2.3 β Pancake 2 79.1 3 β Pancake 3 81.3 1.9 Transi on α+β → β Pancake 4 71.2 3.2 α+ β Pancake 5 69.9 4.8 α+ β Pancake 6 81.3 1.9 β Pancake 7 70.2 1.4 β
Coulée Messier recuit - 2.2 β
Coulée Messier traité β - 1.7 β
Coulée Titeck recuit - 3 β
Coulée Titeck traité β - 2.1 β
Tableau 3 : Valeurs de ténacité et exposant de la loi de Paris de l’alliage TA6V à 20°C [38].
Walker et al [39] ont déterminé, sur un alliage TA6V ELI ayant subi un recuit dans le domaine β, une valeur du seuil de propagation comprise entre ΔK=6MPa√𝑚 et ΔK=7MPa√𝑚 pour un rapport de charge R=0.1 et entre ΔK=4.38MPa√𝑚 et ΔK=5.25MPa√𝑚 pour R=0.4.
Ils observent aussi que la limite de vitesse de propagation fixée par l’ASTM E647 [40] pour la définition du
seuil de propagation ne permet pas d’obtenir le plus bas seuil de propagation possible (Figure 20). En effet,
en poursuivant la sollicitation après la limite définie par l’ASTM (10-10 m/cycle), la vitesse de propagation
augmente légèrement avant de diminuer vers un nouveau seuil qui semble plus marqué que le précédent.
2.3.2 Influence de la taille des éléments microstructuraux caractéristiques
Les effets de la taille des grains de la microstructure sur la vitesse de propagation des fissures sont étudiés par Lütjering et al [41] qui comparent notamment deux tailles de colonies de lamelles dans le cas de
microstructures lamellaires. La Figure 21 permet de constater que les microstructures fines présentent une
plus faible résistance à la propagation de fissures.
Figure 21 : Influence du la microstructure et de la taille de la microstructure (taille de grain α ou de colonie de lamelles) pour un alliage TA6V [41].
Qiu [42] montre sur des alliages de type Ti624x (x=2, 4 ou 6) traités β que la résistance à la propagation de fissures augmente avec la taille des colonies de lamelles.
L’influence de la taille des colonies de lamelles est étudiée en fatigue par Yoder [43] sur des alliages TA6V et Ti-8Al-1Mo-1V. Ces études montrent que l’augmentation de la taille moyenne des colonies de lamelles (de 17μm à 38μm pour l’alliage TA6V et 60μm pour l’alliage Ti-8Al-1Mo-1V) permet une réduction importante
des vitesses de propagation des fissures (Figure 22).
Une explication à la meilleure résistance à la fissuration mis en avant par les études citées plus haut lorsque la taille des colonies augmente est donnée par Eylon [44]. Pour les titanes traités β, il montre que, dans un même ex-grain β, toutes les colonies de lamelles α tendent à fissurer selon le même plan cristallographique. En effet, la transformation de l’ex grain β en colonies de lamelles α suit les relations de Burgers précédemment citées dans ce document. Ainsi la probabilité que plusieurs colonies issues d’un même ex-grain β partagent des plans de fissuration préférentiels est forte, créant ainsi des facettes sur les surfaces de rupture. De ce fait, lorsque les ex-grains β sont de tailles plus importantes, la progression d’une fissure se trouve ralentie car ces facettes peuvent éloigner, à l’échelle microscopique, le chemin de propagation de la
fissure du plan de propagation macroscopique. Le chemin de fissuration devient plus tortueux (Figure 23),
ainsi la vitesse de propagation apparente, qui elle est estimée dans le plan de propagation est donc plus faible.
Une autre explication à la meilleure résistance à la fissuration des microstructures à forte rugosité est l’apparition de sollicitation en mode II du fait de la déviation par rapport au plan de propagation macroscopique, le mode II étant connu pour présenter de plus faibles vitesses de propagation que le mode I.
Figure 23 : Surface de fissure de l’alliage TA6V ELI traité β [45].
2.3.3 Propagation sensible et insensible à la microstructure
Il a été observé à plusieurs reprises dans la littérature [33], [43], [46] une transition entre deux régimes de propagation sur la courbe da/dN-ΔK. Dans un premier temps, pour des faibles ΔK et de faibles vitesses, la
propagation est sensible à la microstructure. Puis au-delà d’une valeur de ΔK de transition, notée ΔKT, la
propagation devient insensible à la microstructure.
Cette transition se traduit par une inflexion de la courbe de vitesse de propagation de la fissure au-delà de
ΔKT. Cet effet a été observé aussi bien en comparant différents types de microstructures [33] qu’en
comparant différentes tailles de colonies dans une microstructure lamellaire [46]. Ainsi, pour différentes
Figure 24 : Mise en évidence d'une transition entre régime de propagation sensible puis insensible à la microstructure pour différentes tailles de microstructure (variation du taux d’oxygène, de la taille des
ex-grains β et des colonies de lamelles) [46].
Figure 25 : Mise en évidence d'une transition entre régime de propagation sensible puis insensible à la microstructure pour différents types de microstructure [33].
Yoder [43], propose une explication à ce phénomène en constatant que la transition entre ces deux régimes se produit lorsque la taille de zone plastique cyclique atteint la taille des colonies. En effet, il explique que lorsque la zone plastique cyclique est plus grande que les colonies, plusieurs colonies doivent se déformer
ensembles. De ce fait, les bifurcations dans la propagation de la fissure sont réduites et donc ne permettent plus de réduire la vitesse macroscopique de propagation de fissures.
2.3.4 Influence du rapport de charge
Dans une étude sur l’alliage TA6V, Sinha [13], [14][47] montre que les effets de fermeture induisent des différences dans les vitesses de propagation pour des rapport de charge variant de 0.1 et 0.8. En effet, les vitesses de propagation obtenues pour R=0.8 sont sensiblement plus élevées que pour R=0.1. Cependant, en considérant la valeur de ΔK effectif (ΔK entre la charge maximale et la détection de la fermeture), on constate
que les vitesses de propagation se superposent (Figure 26).
Deux éléments doivent donc être pris en considération lors d’une étude sur la fissuration : premièrement l’effet de fermeture est plus important lorsque le rapport de charge est faible et deuxièmement le fait que la fermeture provoque une diminution des vitesses de propagation des fissures.
Figure 26 : Effet du rapport de charge sur les vitesses de propagation dans un alliage TA6V [47]. L’influence du rapport de charge a aussi été vérifiée par Kruger [28] sur 2 microstructures différentes de
l’alliage Ti-6-22-22-S. La Figure 27 montre notamment des valeurs de seuil de propagation plus faibles et des
vitesses de propagation qui augmentent lorsque le rapport de charge augmente. Ainsi, dans le cas de la microstructure lamellaire, les vitesses de propagation sont d’un ordre de grandeur supérieures pour R=0.5 que pour R=0.1.
Figure 27 : Influence du rapport de charge sur le Ti-6-22-22-S [28].
Ono et al [48] ont quant à eux étudié l’effet du rapport de charge sur la durée de vie dans un alliage TA6V ELI équiaxe forgé dans le domaine α + β. Ils ont montré que, à 20 et -196°C, pour une même amplitude de charge,
la résistance en fatigue diminue quand le rapport de charge augmente, à 20°C (Figure 28) comme à -196°C.
Figure 28 : Courbe σ-N du TA6V ELI α+β équiaxe à 20°C [48].
2.3.5 Influence de la fréquence
Boyce et al [49] ont montré sur un alliage TA6V présentant une structure bimodale, et pour deux rapport de charge différents, que la fréquence de sollicitation n’a qu’un effet limité sur la fissuration à 25°C. Le seuil de propagation des fissures est indépendant de la fréquence pour les deux rapports de charge testés, et la
propagation n’est pas affectée sur la plage de 30 à 1000Hz, Figure 29. Seule une fréquence de 20 000 Hz
Figure 29 : influence de la fréquence sur le seuil de propagation et sur la propagation.[49].
2.3.6 Analyse des chemins de fissuration
Un autre aspect important dans la compréhension des mécanismes de fissuration est l’analyse des chemins de fissuration.
La zone d’amorçage des fissures de fatigue est une des premières indications. Wanhill [25] résume les différentes zones d’amorçage des fissures de fatigue en fonction de la microstructure considérée, visibles sur la Figure 30.
Figure 30 : Zone d'amorçage des fissures de fatigue [25].
De plus, il est précisé que dans le cas d’une étude en fatigue oligocyclique sur du TA6V ELI, la majorité des amorçages de fissures ont eu lieu à travers les colonies de lamelles α, puis dans un second temps aux interfaces entre les lamelles α et la matrice β de ces colonies.
L’étude des chemins de propagations dans l’alliage TA6V possédant une microstructure bimodale par Petit
Figure 31 : Propagation trans-granulaire dans un alliage de TA6V bimodal à ΔK=12 MPa√𝒎 [50]. Irving et al [33] ont montré, sur ce même alliage traité dans le domaine β afin de présenter une microstructure lamellaire, que la propagation avait lieu à l’interface entre les phases α et β en frontière de colonie.
3 Moyens expérimentaux
3.1 Matériaux de l’étude 3.1.1 Alliages d’étude
L’alliage de titane principalement utilisé dans le domaine aéronautique est l’alliage Ti-6Al-4V. Le développement de traitements thermomécaniques optimisés a permis à cet alliage d’atteindre les limites de ses performances, notamment en termes de résistance à la propagation des fissures de fatigue. Il est donc envisagé d’utiliser un autre alliage qui pourrait, avec un traitement thermomécanique adapté, permettre d’obtenir un ensemble de performances supérieures à celles du TA6V sans pour autant se pénaliser sur la tolérance aux dommages. Pour cela, deux alliages de titane chimiquement proches du TA6V ont été sélectionnés : le TA6V ELI et le Ti54M.
La Figure 33 présente les compositions chimiques nominales de ces alliages, comparés à la composition chimique du TA6V avec les représentations des quantités équivalentes en Aluminium et en Molybdène. On peut constater sur cette figure que ces 3 alliages ont une composition chimique proche, à l’exception de la présence de molybdène dans le Ti54M. Le TA6V ELI, du fait de la plus faible présence d’éléments interstitiels
alphagène (O, N, C) présente une valeur [Al]eq plus faible que le TA6V, pour une valeur [Mo]eq équivalente.
Enfin on peut aussi constater que du fait de la diminution de la teneur en aluminium et de la présence du
molybdène, le Ti54M à une valeur [Al]eq équivalente au TA6V ELI, mais une valeur [Mo]eq supérieure aux TA6V
et TA6V ELI.
Ainsi, bien que ces trois alliages appartiennent à la famille des alliages α/β, l’alliage TA6V est l’alliage le plus α de ces trois alliages, alors que le Ti54M est le plus β.
(a) Alliage TA6V ELI
L’alliage TA6V ELI (pour « Extra Low Interstitials ») possède une composition très proche du TA6V, mais avec une plus faible proportion d’éléments interstitiels. Les éléments interstitiels en question sont l’oxygène, l’hydrogène et l’azote. Cet alliage présente de plus une plus faible teneur en fer que le TA6V. Cette plus faible
teneur en éléments interstitiels et en fer peut être constatée dans le Tableau 4 en comparant la composition
nominale de cet alliage en regard de celle du TA6V.
Aluminium Vanadium Carbone Fer Oxygène Azote Hydrogène Titane
TA6V 5.5%-6.75% 3.5%-4.5% <0.08% <0.4% <0.2% <0.05% <0.015% Base
TA6V ELI 5.5%-6.5% 3.5%-4.5% <0.08% <0.25% <0.13% <0.03% <0.012% Base
Tableau 4 : Comparaison des compositions des TA6V et TA6V ELI selon ASTM B348 (grade 5 et 23) [51]. Cet alliage est aujourd’hui principalement utilisé à des températures cryogéniques du fait de ses bonnes propriétés à basses températures, pour des utilisations offshore de par sa bonne résistance à la corrosion sous contrainte, ou encore pour des implants biomédicaux du fait de son excellente biocompatibilité [48], [52]–[55].
Les propriétés de cet alliage à température ambiante, dans un état bimodal αβ sont données dans le Tableau
5 d’après la fiche du matériau fournie par A&D[56] :
Re0.2% (MPa) 790
Rm (MPa) 860
A% 10
Tβ (°C) 980
Tableau 5 : Propriétés mécaniques et physiques à température ambiante de l’alliage TA6V ELI bimodal [56].
(b) Ti54M
Le développement du TIMETAL® 54M (Ti54M) a été effectuée avec comme objectif de réduire les coûts d’usinage des pièces de titane utilisées en aéronautique. En effet, le Ti54M présenterait une meilleure usinabilité que le TA6V [57], [58], bien que ce point soit encore discuté [59], et ceci afin de permettre un gain de temps et donc de coûts sur l’usinage des pièces réalisées dans cet alliage.
Le Tableau 6compare les compositions chimiques du Ti54M avec celles du TA6V. On peut principalement constater une diminution de 6 % à 5,1% de la proportion massique d’aluminium et l’introduction de molybdène, entrainant une modification de quantités équivalentes d’aluminium et de molybdène.
Aluminium Vanadium Molybdène Fer Oxygène Azote Hydrogène Titane
TA6V 6% 4% - <0.4% <0.2% <0.05% <0.015% Base
Ti54M 5.1% 4% 0.7% 0.5% 0.16% 0.05% <0.006% Base
Tableau 6 : Comparaison de la composition du TA6V et du TI54M [57].
Le Tableau 7 présente les principales propriétés mécaniques de l’alliage Ti54M sous forme bimodale.
Re0.2% (MPa) 860
Rm (MPa) 950
A% 15
Tβ (°C) 950/960
Tableau 7 : Propriétés mécaniques et physiques à température ambiante de l’alliage Ti54M bimodal [60]. Les propriétés statiques de l’alliage Ti54M sous sa forme bimodale sont légèrement supérieures à celle de
l’alliage TA6V ELI. On note aussi une température de transus β inférieure, explicable par la valeur [Mo]eq
supérieure. Une température de transus β plus faible peu présenter un avantage financier d’un point de vue industriel dans la mesure où celle-ci permet de réduire les températures de forge et/ou traitement thermique et limiterait de fait les couts de mise en œuvre au regard de ceux du TA6V.
3.1.2 Compositions chimiques et historiques thermomécaniques des coulées utilisées
Dans cette étude, trois coulées de l’alliage TA6V ELI et une coulée de l’alliage Ti54M ont été utilisées. Leurs
compositions chimiques respectives sont précisées dans le Tableau 8, les certificats matières correspondant
sont présentés dans l’annexe 12.1.
Aluminium Molybdène Vanadium Carbone Fer Oxygène Azote Hydrogène Titane TA6V ELI: 6,14/ 6,25 - 3,95/ 3,85 0,0108/ 0,009 0,1703/ 0,1272 0,106/ 0,104 0,0057/ 0,0048 <0,006 Base 305735C Top/Bot TA6V ELI: 6,06/ 6,16 - 3,88/ 3,89 0,01/ 0,01 0,16/ 0,15 0,1105/ 0,1107 0,0052/ 0,0042 <0,003 Base 306266C Top/Bot TA6V ELI: 6,24 - 3,97 0,015 0,16 0,1241 0,0023 <0,003 Base 901650C Top/Bot Ti54M: 5,04/ 5,18 0,75/ 0,78 3,86/ 3,99 0,007/ 0,006 0,48/ 0,45 0,18/ 0,16 0,006/ 0,003 <0,006 Base 307553C Top/Bot
Les approvisionnements de TA6V ELI sont composés de billettes de diamètre 180mm et de hauteur comprise entre 280 et 1000mm, celui de Ti54M d’une billette de diamètre 250mm et de hauteur 590mm.
La coulée 305735C sera utilisée pour la mise en place des protocoles de prélèvement, d’analyses et d’essais et ne sera donc pas présenté dans la suite de ce manuscrit.
Afin de comparer les traitements réalisés industriellement et en laboratoire, l’approvisionnement de la coulée 306266C a été divisé en deux parties. La première partie a été livrée à l’état αβ, alors que la seconde
partie a subi un traitement dans le domaine β avec 1h30 de maintien à Tβ +25°C suivi d’un recuit de 1h à
730°C avec des refroidissements à l’air (voir annexe 12.2 Traitement thermique coulée 306266C).
Pour la coulée 901650C, qui sera utilisée pour la génération de microstructures et les essais mécaniques, le forgeage a été réalisé dans le domaine α+β à 930°C, avec un taux de corroyage de 6, suivi d’un recuit à 750°C.
L’approvisionnement de Ti54M a aussi été divisé en deux, une première partie livré à l’état αβ. La deuxième partie de l’approvisionnement a aussi subi un traitement dans le domaine β, réalisé en conditions
industrielles et présenté en annexe 12.3 Traitement thermique coulée 307553C.
Ces traitements thermiques industriels ont servi de référence pour la mise au point des traitements thermiques en laboratoire.
3.1.3 Analyse microstructurale des états bruts de réception (αβ et β)
(a) Analyses macrographiques
Des analyses macrographiques ont été réalisées, en sens long (coupe selon un plan contenant l’axe de la billette) et en sens travers (coupe selon un plan normal à l’axe de la billette) sur les coulées TA6V ELI 901650C
et Ti54M 307553C. Ces analyses sont présentées en Figure 34,Figure 35,Figure 36 et Figure 37 ci-après. On
constate sur les deux macrographies sens travers qu’aucun fibrage n’est visible. Dans le sens long, les deux coulées étudiées ici présentent un fibrage visible.
Figure 35 : Macrographie sens travers de l'alliage TA6V ELI coulée 901650C.
Figure 37 : Macrographie sens travers de l'alliage Ti54M coulée 307553C.
(b) Paramètres caractéristiques des microstructures
Pour les coulées d’alliage TA6V ELI, les microstructures des produits réceptionnés ont été analysées au microscope optique et au microscope électronique à balayage. Le détail des méthodes pour obtenir les
mesures des différents paramètres microstructuraux est présenté en annexe 12.4 Méthode d’analyse de
microstructure.
.
Microstructure bimodale αβ TA6V ELI
La microstructure bimodale ici étudiée est issue de la coulée 901650C et est présentée sur la Figure 38. Cette
Figure 38 : Microstructure bimodale du TA6V ELI coulée 901650C sur le plan C-R de la billette observée au MEB.
La proportion de phase lamellaire est identifiée en sélectionnant manuellement les zones de phase lamellaire, puis en différenciant ces zones par une augmentation de la luminosité et du contraste. Enfin cette image est analysée pour connaitre la proportion de zone sombre. Cette méthode est illustrée avec un
exemple sur la Figure 39, qui représente les différentes étapes du traitement d’image.
Figure 39 : Méthode d'analyse d'image pour déterminer la proportion de phase lamellaire.
Les tailles de nodule et épaisseurs de lamelles sont mesurées avec des méthodes identiques à celles utilisées, respectivement, pour les tailles d’ex-grains β et épaisseur de lamelles dans les microstructures lamellaires,
comme présenté en annexe 12.4.
Proportion de phase lamellaire 3.5%
Taille nodule (μm) moyenne 15,9
nb de mesures (intersections): écart type 0,8
164 maximum 17,3
minimum 12,6
Epaisseur lamelles (μm) moyenne 1,9
nb de mesures: écart type 0,6
191 maximum 3,3
minimum 1
Tableau 9: Paramètres microstructuraux de la coulée 901650C sous forme bimodale après forge.
Microstructure lamellaire β TA6V ELI
La microstructure lamellaire ici étudiée est issue de la coulée 306266C ayant suivi le traitement thermique
présenté en annexe 12.2 et est présenté sur les Figure 40 et Figure 41 .
Figure 40 : Microstructure lamellaire du TA6V ELI coulée 306266C sur le plan C-R de la billette observée au MEB.
Figure 41 : Microstructure lamellaire du TA6V ELI coulée 306266C sur le plan C-R de la billette observée au microscope optique en lumière polarisée.
Les dimensions caractéristiques de cette microstructure sont présentées dans le Tableau 10.
Taille des ex grains β (μm) moy 1286
nb de mesures (intersections): écart type 105
136 max 1384
min 1120
Epaisseur colonie (μm) moy 229
nb de mesures: écart type 86
26 max 608
min 108
Epaisseur lamelles (μm) moy 1,5
nb de mesures: écart type 0,37
60 max 3.2
min 0,6
Tableau 10: Paramètres microstructuraux de la coulée 306266C sous forme lamellaire.
Microstructure bimodale αβ Ti54M
La microstructure bimodale ici étudiée est issue de la coulée 307553C et est présentée sur la Figure 42. Cette
Figure 42 : Microstructure bimodale du TA6V ELI coulée 307553C sur le plan C-R de la billette observée au MEB.
Les dimensions caractéristiques de cette microstructure sont présentées dans le Tableau 11.
Proportion de phase lamellaire 4.5%
Taille nodule (μm) moy 12,1
nb de mesures (intersections):
écart-type 0,3
127 max 13,3
min 10,6
Epaisseur lamelles (μm) moy 1,7
nb de mesures:
écart-type 0,5
176 max 1,9
min 1
Tableau 11: Paramètres microstructuraux de la coulée 307553C sous forme bimodale après forge.
3.1.4 Prélèvement des échantillons dans les billettes
Les essais de fissuration sont réalisés sur des éprouvettes de mécanique de la rupture de type CT. Des ébauches de 40mm d’épaisseur sont tout d’abord prélevées dans la billette. 3 éprouvettes sont ensuite usinées au sein de chaque ébauche après traitements thermiques. Tous les prélèvements sont en outre réalisés de façon à obtenir uniquement des éprouvettes CT orientées dans le sens C-R, selon le plan de la
Figure 43. Ainsi, le sens de prélèvement étant identique pour toutes les éprouvettes, il ne sera pas la cause d’une éventuelle différence de comportement mécanique lors des essais.
Figure 43 : Plan de prélèvement des ébauches et éprouvettes CT.
Les chutes de matière provenant des ébauches CT sont conservées afin de pouvoir analyser la microstructure des éprouvettes issue d’ébauches traitées. Afin de ne pas être influencé par la proximité d’un bord libre pouvant localement affecter la microstructure via un refroidissement plus rapide, les chutes conservées pour l’analyse de microstructure sont celles correspondant à l’entaille des éprouvettes CT. Cette zone, en rouge
sur la Figure 44, est au plus proche de la zone de propagation de la fissure et la microstructure ainsi analysée
présente un historique thermomécanique identique à celui de la partie utile des éprouvettes. De plus, cette partie de l’ébauche présente l’avantage de permettre une analyse de microstructure dans le même plan que la propagation macroscopique de la fissure.
Figure 44 : Lamelle utilisée pour l'analyse de microstructure.
Enfin, les prélèvements des ébauches d’éprouvettes de traction sont réalisés selon le plan de la Figure 45.
