Microanalyse topologique à l'aide des rayons X

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Microanalyse topologique à l’aide des rayons X

Mladen Paic

To cite this version:

41 A

MICROANALYSE

TOPOLOGIQUE

A L’AIDE DES RAYONS X

Par MLADEN

PAI0106,

Institut de

Physique

de l’Université de

_{Zagreb (Yougoslavie).}

Sommaire. - La radiographie d’une

plaque plan-parallèle peut donner des _{renseignements}

quali-tatifs sur la distribution des

composants

qui constituent cet écran. En _{photométrant} cette _{radiographie,} ainsi _que celle d’une série d’étalons appropriés, on _peut étudier quantitativement l’hétérogénéité chimique de l’écran. On donne la théorie _approchée du _procédé, en _particulier dans le cas d’un écran

métallique binaire, dont le volume spécifique est additif. Les coefficients _{d’absorption} linéaire des

éléments solides, en fonction du numéro _atomique, sont _{représentés graphiquement} dans deux cas

particuliers. Le choix de la _longueur d’onde du _rayonnement X est discuté. On étudie l’influence du

rayonnement diffusé _parasite, ainsi _que la _qualité des émulsions photographiques. Des exemples d’appli-cation sont donnés : alliages Al-Sb, Al-Zn-Cu, diffusion du cuivre dans l’aluminium. La _quantité de

matière _{correspondant} à une mesure _{photométrique peut} descendre à _{0,03 mg} et l’on _peut facilement

déceler une _quantité de cuivre, par exemple, de l’ordre de _I0-5g.

PHYSIQUE APPLIQUÉE. TOME

_12,

OCTOBRE

_1951,

Introduction. - La

radiographie

d’une

_plaque

plan-parallèle,

exempte

de

_porosités,

_peut

donner des indications sur

_la

_répartition

_topologique

des éléments

_qui

la

constituent [1,

2,

3].

Si la

_plaque

est suffisamment

mince,

l’agrandissement

approprié

de la

_radiographie

fournit alors la

semi-microradio-graphie

[3,

4, 5, 6, 7,

8]

ou la

microradiogra-phie

[9,

10,

11].

Les

_images

obtenues révèlent la

répartition

semi-microscopique

ou

_{microscopique}

des

constituants.

La

_photométrie

des

_{macroradiographies}

_[12]

et

des

semi-microradiographies

[ 13]

peut

donner des

rensei-gnements

quantitatifs

concernant la

_topologie

des constituants de L’écran examiné

_[1,

2,

14].

Le but du

_présent

travail est de donner la théorie

approchée

de ce

_{procédé radioanalytique,}

_d’indiquer

la

_technique

_{expérimentale}

et de montrer

_quelques

exemples

d’application.

I. - Partie

théorique.

Théorie

_approchée

de la

_{radioanalyse.}

- Soit

un écran

_absorbant,

à faces

_planes

et

_parallèles,

d’épaisseur

d,

dense

_partout,

de _{densité p,}

_composé

de k éléments de masses

_atomiques

_Al,

_A2,

...,

Ak,

de _{densités pi, p2,} ..., pk,

à ,

l’état

solide,

de

teneurs _{ai, a2, ..., ak pour} 100, sur

_lequel

tombe

normalement un _{faisceau de rayons X}

_parallèles

de

longueur

d’onde

À,

de

_{puissance Io, laquelle,}

à la sortie de

_l’écran,

descend à la valeur I. On

a [15, 16] :

où Fi est le coefficient

d’absorption

linéaire et

’fm

le coefficient

_{d’absorption massique}

de l’écran. Le coefficient

_{d’absorption}

linéaire _Fi

_représente

la fraction

_d’énergie

_{absorbée par} cm3 de

matière,

traversée par un faisceau de 1 cm2 de

section,

tandis que le coefficient

d’absorption

massique

correspond

à la fraction

_d’énergie

absorbée,

_lorsque

le faisceau de i cm2 de section traverse i _g de matière. Ces deux coefficients sont _{liés par}

_{l’équation}

Le coefficient

_{d’absorption massique}

est

indé-pendant

de l’état

_{d’agrégation}

de

la matière et de la manière dont les atomes sont combinés : c’est

une

_propriété

_atomique.

C’est

_pourquoi

le coefflcient

d’absorption

_massique

03BCm d’un

mélange

d’atomes est

_égal

à la somme des

_produits

des coefficients

d’absorptions massiques

,untt, 03BCm2, ..., 03BCmk des

éléments

_qui

le

_composent,

avec des masses

100

100

a2 ak

des éléments dans I _g de

_{mélange :}

100 100

Afin de

_dégager

les

_principaux

facteurs

_{qui jouent}

uri

rôle dans la

_{radioanalyse,}

faisons

_quelques

suppo-sitions,

tout en sachant

_qu’elles

ne

_{représentent}

qu’une approximation, parfois

assez

_grossière,

de la réalité.

_Négligeons

le coefficient de

_diffusion,

suppo-sons la constance du coefficient

_{d’absorption}

_pour

toute la section du faisceau et admettons la validité de la loi

_empirique

de

_Bragg-Pierce

_qui

donne le coefficient

_{d’absorption}

Fmk d’un élément

Ak

de

numéro

atomique

Zk :

où C est une constante

_{qui prend}

la valeur

0,01364

pour-

ÀK

et la valeur

o,00188

pour

ÀK À

XL,

où ÀK

et

_ÀL

sont les

_longueurs

d’onde des disconti-nuités d’absorbtion K et L de l’élément

Zk,

exprimées

en unités

_{Angstrôm. Lorsque}

ce n’est _pas

_spécifié

42 A

autrement, nous admettrons

_d’opérer

avec une

radiation X telle

_{que X}

_ÀK.

Le coefficient

_{d’absorption massique}

_fJ-m de l’écran

est

alors,

d’après (3)

et

₍₄₎

L’exposant

03BCm pd = E

de

_{l’équation (1), appelé}

extinction,

est alors

Cette

_équation

est _{fondamentale pour les}

appli-cations de

_{l’absorption}

des _rayons X. Elle montre comment varie le

_pouvoir

absorbant d’un écran avec sa

_{composition chimique}

et met en évidence la

.

possibilité

de

_{radioanalyse.}

Dans le cas où le volume

_spécifique

v

= I

de

P

l’écran est

_{approximativement}

_égal

à la somme des volumes

_partiels

v1 a1,

..., ,

vk ak

des constituants à

100 100

l’état pur

(cas

des

_alliages

_par

_exemple

_{[ 17])}

on a

avec

Introduisons la valeur de _{p ainsi} obtenue dans

₍₆₎

et _posons

1

il vient

Systèmes

binaires. - Pour k

= 2,

l’équa-tion

₍₈₎

devient

Puisque a2

=100 - al, pour

À,

p, d

et _les compo-sants

_{A1, A2}

_donnés,

s n’est

_qu’une

fonction

_{de a,}

à une valeur de l’extinction

_correspond

une seule

valeur de l’écran.

Il en est ainsi _pour tous les

_{systèmes lesquels,}

au

point

de vue de la

_règle

de

_phases,

sont

binaires,

c’est-à-dire à

deux

_composants

_{indépendants.}

Rap-pelons

que le nombre

de

composants

indépendants

d’un

_système

est

_égal

au

_plus

petit

nombre

d’élé-ments ou de

combinaisons

_chimiques

suffisant et

nécessaire pour former toutes les

phases

du

_système

dans de

_{proportions quelconques.}

Prenons

_l’exemple

d’un

écran,

formé d’un

_mélange

de 03B11 pour 10o de

_composant

indépendant

_B1

et az = oo 2013

cxl de

composant

B2.

La

_composition

chimique

connue de

_{BI est 03B2l}

_pour x ou de

_A,

et

_03B22

pour i oo de

_A2;

celle de

_B.

est

_03B23

_pour ôo de

A3

et

_03B24

_pour 100 de

A4.

Ce

_système

est donc formé de

quatre

éléments

_{(k = fi),}

de masse

_atomique

_{Ai, . , , ,}

,

A4,

doutées

teneurs ai, ..., a4 de l’écran sont données

par les

expressions

On a, _par

_conséquent,

d’après

_{(6) :}

.

Comme on le

voit,

pour a,

p, d

et les

_{composants B1,}

B2

donnés,

e n’est

_qu’une

fonction de

_eXl’

c’est-à-dire de la teneur en

_Bl.

Systèmes

binaires à volumes

_partiels

addi-tifs. -- Pour k = 2

l’équation

(8)

devient

La dérivée

_partielle

!ê

montre _que s est

_constant,

da1

croissant ou décroissant en fonction _{de ai,} suivant que

est

_{égal, plus grand}

ou

_plus

_petit

_que

Pour

_interpréter

correctement,

d’après

une

radio-graphie,

la

_répartition

des constituants

_d’un

tel

système,

il est donc essentiel de connaître les valeurs de 0 des éléments

_chimiques

solides.

CÀoeffloiente

d’absorption

linéaires des

élé-ments solides. 2013 La courbe

représentée

sur la

figure 1

montre les

_logarithmes

de à en fonction-de Z fonction-des éléments à l’état

solide,

pour

lesquels

on

connaît la densité

_[1].

La valeur de à

_n’augmente

pas

régulièrement

avec Z mais _{passe par} des.minima

et maxima

_qui

se

_répètent

suivant

les

_petites

et

les

_grandes

_périodes

du

_système

_périodique

des éléments. Les fluctuations de à

_proviennent

des variations

_périodiques

_{de p}

avec

Z.

Remarquons

que pour une valeur constante de À

inférieure

à la discontinuité d’absorbtion . K de l’uranium

_(o,1

_{i Å),}

la courbe obtenue

_représente,

à une

translation

suivant l’axe des ordonnées

_près,

la courbe des coefficients

_{d’absorption}

linéaires

des éléments solides. On a en effet

On voit

_également

_qu’une

couche d’un élément de numéro

_atomique

élevé

_peut

absorber moins les rayons X

qu’une

couche de même

épaisseur

d’un élément de numéro

_atomique

moins élevé

_[6].

que la discontinuité d’absorbtion K de

l’uranium,

la valeur de C tombe

_chaque

fois

_lorsqu’on

arrive à l’élément _pour

lequel ÀK À

ou

_{JBLI 03BB}

etc. De

ce fait le coefficient linéaire _03BCl

subit,

en

_plus

des baisses dues aux

_densités,

des diminutions

_provoquées

Fig. I. - Courbe donnant la variation de la fonction

A

log d = log ( p

(p

5l);

z.j

A, poids atomique; p, densité de log 0394 =

log(p

A);

A, poids atomique; p, densité de ,

Pélément de numéro _atomique

Z,

pour les éléments à

l’état solide. A l’échelle des ordonnées près cette courbe est _{approximativement égale} au _logarithme des

coeffi--cients d’absorption linéaires des éléments solides, pour

une _longueur d’onde inférieure à 0,1 Å.

par des discontinuités

d’absorption.

La courbe

représentée

sur la

_figure

2 montre le cas

_particulier

de la variation de

_log

Fi avec

Z,

des éléments

solides,

pour la radiation Ka du cuivre

(À

= 1,539

A).

Les valeurs sont calculées

_d’après

les coefficients

d’absorption massiques

données par W. L.

_Bragg

_{[ 15].}

On remarque nettement la chute

brusque

entre le cobalt

_(Z

=

27)

et le nickel

(Z

=

28,

XK c,, > >

ÀKNt).

A

_partir

du samarium

_{(Z ==}

₆₂₎

commencent des chutes dues aux

discontinuités

LI, Lu,

_LIII,

MI,

Mii,

.... Cette

partie

de la

courbe

n’a pas été

dessinée car des données sur les densités des

élé-ments

rares

_manquent.

Sur

les variations de l’extinction. -- Les

variations de la

_{composition ’chimique,}

entre deux

endroits de l’écran

absorbant,

peuvent

être révélées par la

radioanalyse

si la différence AE des extinc-tions

_respectives

n’est pas nulle. Plus cette différence

est

_{grande plus}

le

_procédé

est sensible aux faibles

changements

de

_composition.

Établissons

les

_équations

donnant AE dans le cas du

_système

binaire

d’épaisseur

d,

à volumes

partiels

additifs,

composé

de deux éléments

_{Ai, A2.}

A Fendroit d’extinction 8 la

_composition

_{est a,} pour 100 de

Al, a2

_pour 100 de

_{A2 ;}

à un autre

endroit,

d’extinction

é’,

elle

_{est a1}

_pour 100 de

_Ai,

_a’2

_pour o0

de

_A2.

_Désignons

_par

_{XK(l), )’K(2)}

les discontinuités d’absorbtion des éléments

_Ai

et

_A2

et

_{par 1}

la lon-gueur d’onde du

rayonnement

X ’utilisé. Trois cas

d’importance

pratique

peuvent

être

_envisagés

Fig. 2. - Variation du

logarithme du coefficient d’absorp-tion linéaire des éléments à l’état solide pour la radia-tion Cu Ka en fonction du numéro _atomique.

., 10 }, ÀK(2) ÀK(1).

-

L’équation

(12),

pour C = C’ donne s et

s’,

d’où AE = e - S’. Si l’on pose

Pi= làl Vi

P2 = àgvt

et

où v et v’ sont les volumes

_{spécifiques respectifs}

de

l’écran,

on obtient

_{[6] :}

’

44 A ai = 99, a’2 = 1 _pour

100;

₀₃₉₄₁₌

2

_859,

₀₃₉₄₂ = 99 360; ; vi = 0,370,V2 =

0,1119;C’ = o,o1364; À =o,71(MOK«)

ÀK(2) =

1,377,

)’K(1)= 7,935 À ;

Os= I,43.

b. En

remplaçant

la radiation du

_molybdène

par celle du

_gallium,

_{03BB = 1,338} À

_(GaKa)

on obtient 039403B5 =

9,55.

C’est

pratiquement

la

plus grande

lon-gueur d’onde

compatible

avec C = CI,

pour le sys-tème Al-Cu.

c.

_Remplaçons

l’élément Al par Ni

(Z

=

28).

On _a un

_système

à deux éléments

(Ni-Cu)

dont les numéros

atomiques

se suivent. Avec

_Ai=

92 190, vl = 0, I I 4,

v--v’ = 0,114, 03BB, = 0,7I

Å,

les autres conditions étant comme sous a, on obtient AE =

o,35.

2°

_ÀK(2)

À

_ÀK(1).

-- On

peut

considérer l’écran formé d’une couche

_{d’épaisseur}

_dl

d’élément

_A1

et d’une couche

_{d’épaisseur d2}

d’élément

_A2.

On a

L’équation

(13)

donne les extinctions e, et ê2- des

deux couches

si,

pour la

première

couche,

on _pose

C = C’ et _pour la deuxième C = C".

Il

vient

1 Une

équation

analogue

à celle-ci donne

E’,

d’où As

Exemples numériques. -

a.

_Système

Al-Cu

comme sous ° _{a; X} =

1,54

Á

_(CuKoe),

C" = _0,00188, AE == 1,64.

Comparer

ce résultat avec I° a et b.

b.

_Système

Ni-Cu comme

_{précédemment 03BB = 1,436 Å}

(ZnKot) :

Ae == 2013 31,6.

Remarquer

la

grande

valeur de AE, due aux discontinuités

d’absorption

et au

choix de la radiation. C’est F. Fournier

_[10]

_{quai a}

le

_premier

attiré l’attention sur la

possibilité

de

distinguer

deux éléments voisines en choisissant une

radiation dont la

longueur

d’onde se

_place

entre les discontinuités

_{d’absorption}

des éléments en

_question.

3 °

_{ÀK (2)}

_03BBK

₍₁₎

À

ÀL.

La valeur de AE est

donnée _par

_{l’équation}

₍₁₄₎

dans

_laquelle

on

remplace

C’ _par C".

Exemple

numérique. - Système

Ni-Cu comme

précédemment X

=

2,287 Â

(CrKa);

AE

= 1,62. Com-parer ce

_résultat

avec

_{2° b..}

Emploi

d’étalons. - Pour trouver

expérimen-talement la

_{teneur a1}

d’un

_{composant, d’après}

l’équation (9)

ou

₍₁₂₎

il faudrait déterminer 8, donc

le

_rapport

»

connaître

_C,

03BB, d,

pi, p2, P ou _{v1, v2}

I.

et tenir

_compte

de

_{l’absorption}

_{par diffusion. En}

pratique

on

_opère

à l’aide d’une série d’étalons ce

_qui

nous

_dispense

de

’toutes

ces mesures. Ce sont des

plaquettes

à faces

_{plan-parallèles,}

de même

épais-seur _et,

_{généralement,}

de même nature

_chimique

quQ l’échantillon à

analyser.

La teneur en

compo-sants _{de la série doit être échelonnée pour couvrir}

l’intervalle dans

_lequel

se

trouvent

les teneurs

cherchées.

Ces étalons

_permettent

de trouver

expérimentale-ment une f onction i =

f (a),

valable pour les

condi-tions

_{d’expériences}

strictement définies. La gran-deur i

_peut

être le courant

d’ionisation,

provoqué

par le

rayonnement

transmis

I,

dans une chambre

d’ionisation;

ou bien le noircissement de la

radio-graphie,

ou,

enfin,

la

déviation

du

galvanomètre

indiquant

le courant

_{photoélectrique}

_{proportionnel}

au flux _{lumineux transmis par} la

_{radiographie.}

Lorsqu’on

utilise des étalons il

_{n’est’pas}

néces-saire _{que le}

_rayonnement

X

_employé

soit

mono-chromatique.

La f onction i =

f (a)

étant déterminée

on s’en sert _pour trouver les valeurs a1

inconnues,

correspondant

aux i mesurés.

Alliages

à

_plus

de deux

_composants

indé-pendants. -

Soit un

_système

de k

composants

indépendants

Ai, A2,

..., ,

Ak-1, Ak,’

rangés

suivant

les teneurs croissantes. Dans vn

_alliage,

_Ax

serait

alors le métal de base et

Ak-,

le constituant le

plus

important.

Il _{n’est pas}

_possible

de trouver la

composition

d’un tel

_{système complexe}

d’une manière

simple.

Toutefois il

_peut

être

intéressant,

surtout

dans les recherches

_{métallographiques,}

de comparer

l’absorption

de ce

_système

à

l’absorption

d’un

système

binaire

_{Ak-1, Ak,}

_qui

_par sa

composition

se

_rapproche

le

_plus

du

_{système complexe.}

On

attribue alors à l’extinction e du

_système.

examiné

une teneur

_aÍc-1

1 du

système

binaire

Ak-1,

Ah

J’appelle

cette valeur

_{ai_,}

1 indice k - 1 du

sys-tème

_{Ai, A2,}

...,

Ak.

La relation entre l’indice k -1 i et les

_composants

du

_{système complexe peut}

être déduite de la manière suivante.

Admettons

l’additivité

des volumes

_partiels

de

composants.

Dans le

_système

binaire

Ak_1,

Ak

de

teneurs

ak-U aÍc, ê"

est

_exprimé,

_d’après

l’équa-tion

₍₁₂₎

_{[12] :}

Par

_hypothèse

on a s’ = _s, où s est donnée par

(8).

D’où,

pour l’indice k - 1 :

où

-Il est facile de montrer _que

_{l’équation}

₍₁₆₎

est valable même si le

_rayonnement

utilisé n’est _pas

monochromatique.

Exemple numériques

Calculons l’indice cuivre

acu

de

_l’alliage

formé de

Ai

= Fe,

A2

=

Si,

A3

= Mn,

A4

=

Mg, A5

= Cu,

A6

=

Al;

_al =

o,35,

a2 =

0,59,

a3 = _0,65,

a4. = 0,89, a5

=

4,80, a6

=

92,72; ;

P5 = II _{120, P6} = i

_{059 ;}

_Ul = O,I27 2, U2 - 0,425 3,

v3=o,I36g,U4=o,5745,v5=O,IIIg,vg=o,370,3;

Y. ak Vk =

35,8 ;

2 ak _pk = 160 700; _q = 4 48o; 100

_{(P6 - qv6) = -}

60 200 ; _q

(v5 - v6) = -

1

_{159 ;}

P6 - P5 = - 10 _060;

_aCu=

_5,35.

.

II. - Partie

_{expérimentale.}

Préparation

d’échantillons. - Les échantillons

métalliques

sont

_préparés

au tour. Ceux

_qui

servent

à l’étude

_{macroscopique}

de la

_répartition

des

cons-tituants ont habituellement une

épaisseur

de 5 mm

tandis _{que les} échantillons

_{microradioanalytiques}

ont une

épaisseur

environ dix fois

plus petite.

Leurs forme et

_préparation

ont été décrites

ailleurs

[3,

5,

6, 13,

14].

Préparation

d’étalons. - _a.

Étatons

pour

macro-radioanalyse.

- Il est très difficile d’obtenir un

alliage homogène

au

_point

de vue

chimique. Lorsqu’il

s’agit

d’un

_alliage

binaire,

dont les volumes

_partiels

des

_composants

sont

_additifs,

on

_peut

former des

étalons

_{épais à}

1"aide de deux couches

d’épais-seur

dl

et

d2

de métaux purs. La somme des

épais-seurs est constante et

égale

à

l’épaisseur

des

échan-tillons à

examiner.

Pour

_préparer

les étalons d’un

système

binaire

_Ai,

_A2

on

_{peut procéder}

de la manière

suivante.

Choisir

_{l’épaisseur}

totale d des échantillons

_qui

sera celle des témoins. Choisir la teneur maximum a1m

de

métal

A1

dans la série d’étalons

_{Ai, A2.}

Calculer

l’épaisseur

maximum

dlm.

de métal

_Al

_{correspondant}

à a1m,

d’après

la formule

Calculer la valeur

et = di m,

1

_qui

représente

l’épais-aim q p p seur _{moyenne de métal}

Al, correspondant

à i pour 1o0 de cet élément dans l’étalon

Ai, A2,

pour

l’inter-valle

_{(o, a1m).}

Soit

_ai,

_{a ï.,}

...

les

teneurs en

élément Ai

des

étalons à

construire.

Les valeurs

_{approximatives}

des

_épaisseurs

de métal

_Ai

sont alors

_{0ia’i ,}

_Ola"j,

....

Préparer

des

rondelles (0

=

Iolnm)

de

métal,

ayant

les valeurs

_{approximatives}

que l’on vient de calculer.

Mesurer,

à l’aide d’un

micromètre,

à

quelques

microns

_près,

les

épaisseurs

d i,

_d!’.,

...

des rondelles

_{préparées..}

Calculer les

_épaisseurs

correspondantes

d2, d’2,

... de métal

A,2,

sachant

que d2

= d -

di,

....

L’équation

donne la

_{valeur a1}

cherchée de

_chaque

étalon.

Préparer,

au

tour,

des

_{cylindres (0}

=

o mm)

en

métal

_A2,

dont la

_hauteur

_correspond

aux valeurs

d2,

d’’2,

... trouvées. Faire dans une

plaque

en métal

A2

d’épaisseur

d,

six trous

_{cylindriques (Ø =1 o mm),}

d’après

le

_croquis

_représenté

sur la

_figure

3:

_Préparer

une feuille en métal

_{Al, ayant}

approximativement

l’épaisseur correspondant

au troisième

étalon,

per-forée

de

la même

façon

que la

plaque

en

_A2.

Fabriquer,

à l’aide de la cire à modeler et de

litharge

une

_pâte

dont

_l’opacité

aux _{rayons X} a été

expérimentalement

trouvée

_{approximativement}

_égale

au troisième étalon de la série

_{[1]. Remplir}

de cette

pâte

tous les trous de la

_plaque

en

_A2.

Y enfoncer

les

_cylindres

en

_A2.

Enlever

_{soigneusement}

l’excès

de

_pâte

d’abord à l’aide d’un

couteau,

puis

avec du

trichloréthylène.

Mettre en

_place

les rondelles en

métal

_A,.

Enduire de colle les alentours des

_cylindres.

Presser dessus une feuille de

_célophane

de sorte _que toute la

_plaque

_{en , A2}

soit recouverte. Mettre en

place

la tôle

_perforée

en

_Ai.

Recouvrir le tout d’une feuille de

_célophane

et visser sur l’ensemble un

cadre

_{métallique (fig. 3).}

Fig. 3. -

Croquis d’une série d’étalons

pour macroradioanalyse.

Exemple numérique. - Système Ai

=

Cu,

A2

=

Al;

d = 5

mm; P1 -

3,30, alm = 15 pour _100;

P2

d1m

=

0,253

mm;

61=

0,017 mm. Le tableau suivant donne les valeurs de al de la

première

série de six,

étalons.

Lorsqu’il

s’agit

d’étalons

minces,

pour

micro-radioanalyse,

on doit utiliser des tôles

_ayant

les

compositions

désirées. Ces tôles sont

usinées,

sur

tranche,

en même

_temps

_{que les}

échantillons,

ce

qui

garantit l’égalité d’épaisseur

de l’ensemble échantillon-étalon

_[3,

_{5,’ 6, 13,}

_14]’.

Émulsions

_{photographiques.}

-

a.

_Régularité

des émulsions. -

Une émulsion

_{photographique}

idéale,

irradiée par un faisceau

parallèle

de rayons

_X,

de

_puissance

uniformément

_répartie

suivant toute la

section,

devrait

donner,

après

développement,

46 A

J’ai examiné trois émulsions

différentes,

de dimensions 9 x 12 cm, afin de voir combien elles

s’approchent

de cet idéal. Il

_s’agissait

de

_pellicules

spéciales

pour

radiographie

« Cristallix »

Kodak-Pathé,

des

_pellicules

« Pathélith » aritihalo

Kodak-Pathé et des

_plaques

« Collodium » Guilleminot.

L’émulsion,

débarrassée de son

_papier

_protecteur,

a été

placée

dans une boîte en

carton,

que

j’appelle

boîte à

_{semi-microradiographie,}

au fond de

_laquelle

se trouve une feuille de

_{plomb [5,}

6,

14].

Le dessus du couvercle de la boite est formé d’une feuille de

papier

noir. L’irradiation a été effectuée à l’aide

d’un tube

_{à- rayons}

’X

« Metalix »

(100 kV),

fonc-tionnant au courant alternatif. Pour les trois émul-sions les conditions

_opératoires

ont été les mêmes :

-

tension V = 61 kV _max; intensité du courant

I = 3

_{mA ;’ distance}

_{pellicule-foyer}

D = 120 cm.

Les

_temps

_{de pose} ont été de i s _pour « Cristallix _»,

30o s _pour « Pathélith », 3o _{et go} s _pour « Collodium ».

. Fig. 4. - Courbes photométriques du film « _Cristallix »

uniformément irradié _{par les} rayons X. Le minimum du

noircissement, au milieu de la _{plaque, correspondant} à

une déviation de 100 _pour 100 est S =

o,77.

Le

_{développement}

des films « Cristallix » a été

fait en cuve

verticale,

pendant

5 mn à

180,

dans du révélateur

Kodak-Pathé,

spécial

pour rayons X. Soin a été

pris

de

_bouger

le film dans tous les sens

pendant

le

_{développement.}

Celui-ci a été arrêté dans un bain d’acide

acétique (H20,

l;, CH3COOH,

10

_{cm3) ;}

le film a été ensuite fixé en cuve

verticale,

lavé,

rincé dans l’acide

_{acétique, puis}

dans l’eau distillée.

Les films « Pathélith » et les

_plaques

« Collodium ))

ont été

_développés

et fixés avec toutes les

précau-tions

mentionnées.

Le révélateur utilisé a été formé

de deux solutions :

_A,

méthol

₄

_g,

_hydroquinone

_lOg, métabissulfite de

_potassium

3o _g, KBr 2 _g,

_H20

jusqu’à 1

1; B,

K2C03

anhydre

100 _g,

_H20

_jusqu’à

1

1;

mélange

de i

partie

de

A,

I

partie

de B et

4

parties

d’eau. Le

_{développement}

a

_{duré 7 mn}

à 180,

en cuve horizontale

couverte.

Pour

_photométrer

les

_images

obtenues,

j’ai

utilisé le

_{microphotomètre}

Zeiss

_pour

_spectres,

à cellule

photoélectrique

à

_couche

d’arrêt. La

_photométrie

a été effectuée suivant les deux médianes du

rec-tangle

9X12 cm, de millimètre en millimètre. La

région

photométrée

w

par une mesure a été de

o,168

X

_1,428

mm _{pour les films} « Cristallix » et les

plaques

«Collodium )). Elle était _{de 0,107} X

1,428

mm

’

pour le film « Pathélith ».

L’expérience

montre _{que le noircissement dés}

émulsions est loin d’être uniforme. Afin de _comparer

les différentes

_émulsions,

_{j’ai exprimé}

toutes les déviations du

_{galvanomètre}

du

_photomètre

en

centièmes de la _{déviation maximum observée pour} l’émulsion donnée. Les résultats obtenus sont

représentés

graphiquement

sur les

_figures

4

’a, 7.

Le film «

Cristqllix

» montre la

plus grande

uni-formité

_(fig.

₄₎

à

_grande

distance. Les déviations moyennes aux deux bouts extrême du film diffèrent de 15 pour 100 environ. Du fait du gros

grain

de

l’émulsion

on rencontre des variations locales de la

déviation, pouvant

atteindre 5 pour 100 et

_plus.

A

_grande

distance les

_plaques

« Collodium » ont

Fig. 5. - Courbes

_{photométriques}

de la plaque « Collodium »,

uniformément irradiée par les rayons X. Noircissement

minimum S = _0,15.

Fig. 6. - Courbes

photométriques de la _plaque « _{Collodium »,}

uniformément irradiée par les rayons X. Noircissement

minimum S = _o,38.

des noircissements très différents. Les bords de la

plaque

sont

_{plus opaques que le}

_milieu;

la différence des déviations atteint

4o

pour 10oo pour la

plaque

exposée

3o s

_{(fig. 5),}

et

_plus

de 5o _pour 10o _pour la

plaque

exposée

go s

_{(fig 6).}

Par

contre,

à

_petite

distance,

la

_plaque

est,

à cause de son

_grain

fin,

beaucoup plus régulière

que le film « Cristallix ».

L’irrégularité

est encore

_plus

considérable pour le film « Pathélith _{», pour}

_lequel

_{la différence de} dévia-’

tion entre le bord et le centre atteint 80 _{pour 100}

(fig.

7).

Cet examen _{montre que seul} un film de _genre

« Cristallix » _{obtenu par}

_découpage

_de

_grandes

feuilles

_peut

servir à la

_radioanalyse

des surfaces étendues. Il ne convient _{pas à la}

_{microradioanalyse}

à cause de son _gros

_grain.

Les

_plaques

« Collodium _»,

préparées

individuellement,

peuvent

être utilisées pour la

microradioanalyse,

où la

région

examinée

la

_région

centrale de la

_{plaque qui}

est la

_plus

régu-lière. Le film « Pathélith » ne

_paraît

_{pas utilisable}

pour le travail

radioanalytique.

Fig. 7. - Courbe

photométrique du film « Pathélith _»,

uniformément irradié par les rayons X. Noircissement

minimum S = _1,08.

b. Sensibilité des émulsions aux variations de

composition

chimique

de l’écran. = Il est en

_général

souhaitable d’obtenir une différence de

noircisse-ment aussi

_grande

_que

_possible

_pour une différence donnée du flux de _rayons X.

_L’image

obtenue

sera

alors « _contrastée ». .

Afin d’examiner cette

_propriété

_j’ai

fait des

radiographies

d’étalons Al-Cu à l’aide de trois émulsions

_{photographiques}

mentionnées. Toutes les

radiographies

ont été obtenues

avec

V =

47

kV _max,

7=3

_mA,

D = 120 _cm, étalons contre

_{l’émulsion,}

le

tout

dans la boite à

_{semi-microradiographies.}

Le

_temps

_{de pose} a été de I20 s _pour « Cristallix _»,

18o s _pour « Collodium » et « Pathélith ». Les

dévia-tions du

_{galvanomètre}

du

_photomètre,

en

fonction

de la teneur en cuivre des étalons sont

_{représentées}

sur la

_figure

8. Elle montre _{que les trois courbes}

obtenues sont

_{pratiquement rectilignes}

entre les

noircissements

ï,o3> S >

o,53

pour « Cristallix _»,

o,9-2

S >

0,15

pour « Collodium » et

_0,44

>

S >

0,14

pour « Pathélith ».

La

_{partie rectiligne}

de ces courbes a la

_{plus grande}

pente

pour « Cristallix » et la

_plus

faible

_pour «

Pathé-lith ».

_Lorsque

c’est

possible

on se servira donc des films

_spéciaux

_pouf

_{rayons X. La}

_plaque

« Collodium »

est à

_préférer

au film « Pathélith ».

Rayonnement parasite.

-

Lorsqu’un

faisceau de _rayons X passe à travers un

_écran,

une

_partie

du

_rayonnement

est diffusée en tous sens. A la sortie

de

l’écran l’intensité de ce

_rayonnement

est faible et

_gêne

_{peu la} formation de

_l’image

radio-graphique.

Par

_contre;

le

_rayonnement

diffusé _par la matière en dehors de l’écran

_peut

devenir

_gênant

et fausser le résultat

_{radioanalytique.}

Il

_importe

donc de

_prendre

des

_précautions

_pour éviter

l’action

de ce

_rayonnement

_parasite.

Soit P la

_pièce

à

_{radiographier,}

F le

film,

S un

support

(fig.

9).

La distance

_{Dl sépare}

la

_pièce

du

film,

et la distance

_D2

le film du

_support.

Les

_parties

du film et du

_support,

en dehors de l’ombre

projetée

Fig. 8. - Courbes d’étalonnage Al-Cu. Déviation du

galva-nométre du _photomètre en fonction de la teneur en cuivre des étalons et de _l’espèce de l’émulsion _{photographique.}

Fig. 9. - - Représentation schématique de la _disposition de la _{pièce P,} du film F et du _support S, lors de la _prise

48 A

de

P,

sont _{irradiées par} un flux

intense

_{de rayons X.}

Elles

deviennent,

de ce

fait,

source d’un

_rayonnement

secondaire

_qui

se _propage dans toutes les

directions.

Ce

rayonnement peut

noircir. la

_partie

du film sur

laquelle

se forme

_{l’image radiographique}

de la

pièce,

La

_disposition

_{géométrique}

de la

_pièce

P du film F et du

_support

S doit aussi avoir une influence

sur l’action du

_rayonnement

diffusé.

Pour

obtenir

le noircissement convenable de la

Fig. 10. - Influence du _rayonnement diffusé. Prisme en fer. Courbe I ;

Di aé

D2 N o ;

Courbe II : ô _Dl o mm, Di *5 o. V = _{61 kV t = 150 s.}

radiographie

il faut

_qu’une

certaine

_énergie

E de

rayonnement

X tombe sur l’unité de surface de l’émulsion

_{photographique. Puisque}

la

_puissance

du

faisceau

_émergeant

_e,st

I et le

_temps

de

_{pose t,}

on a .

Durant le

_même

_temps,

le

film et

le

_support

_reçoivent

le

_rayonnement

incident de

_{puissance Io,}

donc une

énergie,

par unité ’ de surface

Eo

,

Il

_semble,

à

_priori,

toutes choses restant

_égales

d’ailleurs,

que

le noircissement de la

_radiographie

par le

rayonnement

parasite

sera

_{augmenté lorsque}

la différence

_{Eo - E}

=

Io t (1

-

e-E)

ou le

rap-port

E

= eE croissent. Le noircissement

parasite

E

doit

_augmenter

_lorsque

_Dl

et

_D2

croissent de zéro à

une certaine valeur. Il est évident _{que si}

_D2

devient très

_grand,

l’action du

_rayonnement

diffusé

_peut

devenir

_{négligeable.}

Ces

_suppositions

sont confirmées par les

expériences

suivantes. ,

a.

_Influence

de

_D,.

- Dans la boîte à

semi-microradiographies

est

_placé

un morceau de film

radiographique

contre le

_support

en Pb. On a

alors

_{D2 ~}

o. On

dispose

de deux

prismes

identiques

en Al

ou

en Fe de dimensions 5 X 5 X i oo mm. Le

_premier

_prisme

_{repose entièrement} sur le film.

Pour lui

_{Dl ~}

o

_partout.

Un bout seulement du second

prisme

est directement

_appuyé

sur le

film,

l’autre bout repose sur une calle due 10 mm de

hauteur,

de sorte _que

_Dl

varie de o à o mm. Les

radio-graphies

obtenues ont été

_{photométrées}

suivant la

longueur.

La

_figure

10 montre les courbes

corres-pondant

aux

_prismes

en

fer,

radiographiés

à

V = 61 kV,

1 = 3 mA, D = 120 cm, t = 150 s.

La

courbe

1 se

_rapporte

au

_prisme

couché sur le film

(D1 ~ o),

tandis que la courbe II

correspond

au

_Dl

variable de o à iomm. Dans le dernier cas on

remarque nettement la baisse de la

_transparence

due au

_rayonnement

diffusé. Elle passe par un

minimum. Aux erreurs

_{d’expérience}

_près,

la

trans-parence de la

radiographie

du

premier prisme

n’est pas

perturbée

par le

rayonnement

parasites

b.

_Influence

de

_D2.

- On modifie

l’expérience

précédente

de telle

façon

que le film repose sur deux

calles

_identiques

de, 10 mm de

_hauteur,

_éloignées

de 100 mm, l’une de l’autre. L’un des

_prismes

en

fer _repose sur le film

_{(Di ~ o).}

Le

_support

de

plomb

est

_disposé

en

_plan

incliné

au-dessous

du

film,

de

sorte _que sa distance

_D2

au film varie de o à i o mm.

Pour l’autre

_prisme,

servant de

témoin,

on réalise

Dl ~

D2 ~

o. La

radiographie

est faite dans les

mêmes _{conditions que celle} sous a. La

_figure

11 montre

le résultat de la

_photométrie

des

_{radiographies.}

On remarque

(courbe II)

l’influence considérable de

_D2

sur l’action du

_rayonnement

diffusé.

_{Lorsque D2}

a atteint 5 mm, le

film,

dans les conditions

photo-métriques

choisies,

est devenu

_{complètement}

opaque, bien

_qu’à

la même distance de la calle le témoin montre.

_{(courbe I)}

une déviation du

_{galvanomètre}

de 3 60 mm environ.

. c.

Influence

de

Eo

et E. - Des

expériences

ana-logues

à celles

_décrites

sous b ont

été.

effectuées

avec des

_prismes

en aluminium. Dans une

_première

expérience (fig. °12),

la tension maximum

_employée

a été de

_{V = 32 kV (1 = 3 mA, D = i2o cm), ce qui}

a nécessité un

_temps

de

_{pose t}

=

48o

_s. Dans l’autre

expérience (fig. 13)

la tension a été élevée à 61

kV,

les autres conditions restant les

_mêmes,

ce

_qui

a

permis

de baisser le

_temps

_{de pose à 5} s. On voit

cas _{par le}

rayonnement

diffusé et l’absence

quasi

complète

de

_perturbation

dans le second cas.

Fig. II. - Influence du rayonnement diffusé. Prisme en fer.

Courbe I : Di *5 D2 ~ o ;

Courbe _{II : Dl ~} o, o D2 I o mm. V = 61 kV; 1 = 150 s.

Fig. 12. - Influence du rayonnement diffusé.

Prisme en aluminium.

Courbe

I : Di ~ DQ N o;

Courbe II : Di *5 o, o _D2 10 mm. V = 32 _{kV; t =} 48o s.

d. Protection contre le

_rayonnement

_{di f f usé.}

- C’est

précisément

dans les conditions

_{d’obtention}

des

bonnes

_{radiographies,}

_que la différence

_{Eo - É}

est

_grandé

et _{que le}

_rayonnement

diffusé est le

_plus

à craindre.

_Puisqu’il

est

_impossible

de faire

réelle-ment

_D,

=

D2

= _o, il faut trouver _un autre _moyen

de

_supprimer

le

_danger

du

_rayonnement

diffusé.

Fig. 13. _- Influence du rayonnement diffusé. ’ Prisme en aluminium.

Courbe I : Di *5 Di *5 o ;

Courbe II : D1~ 0,0

Dz

o mm. V = 61 kV; t = 5 s.

J’entoure les

_{pièces épaisses,}

ou en matières

fortement

absorbantes

_{(grands 03B5)}

d’une couche de

pâte

fabriquée

avec de la

_pâte

à modeler contenant

quelques

pour cent

de

_{litharge [1, 12].}

Il me semble

désirable _{que la}

_{pâte présente}

la même

_opacité

aux _{rayons X que} la

_pièce.

Lorsqu’il

s’agit

de

_{semi-microradiographies}

le

problème

est

_{plus simple,}

car les échantillons sont

minces,

Eo -

E est

_petit,

et ils

sont,

en

outre,

entourés habituellement d’une

_épaisseur

considé-rable de métal

_qui

_protège

la

_radiographie

du

rayon-nement diffusé de l’intérieur du

_support

en

_plomb.

Obtention de

_{radiographies.}

- Les

macro-radiographies

sont obtenues de la manière suivante. Sur une table recouverte de

_plomb

est

_posé

le

Fig. 14. - Schéma de

prise d’une _{macroradiographie.}

Fig. 15. - Schéma de

prise d’une _{semi-microradiographie.}

film

_{radiographique,}

_placé

dans une

_enveloppe

en

papier.

La série d’étalons et la

_plaque

à examiner

sont mises sur

_{l’enveloppe.}

La

_plaque

est entourée de

_pâte

_équiopaque,

comme le montre la

_{figure 14.}

Le tout est irradié _{par les}

_{rayons X provenant}

d’un

50 A

Lorsqu’il

s’agit

de la

_{semi-microradiographie,}

la

plaque

photographique

est

_placée

sur la feuille de

plomb qui

se trouve au fond de la boîte à

semi-microradiographie.

Sur la couche sensible est

_placé

l’échantillon usiné et le tout est _{irradié par les}

rayons X

( fig. 15). Lahodny

et Nonveiller

[3],

utilisant cette méthode ont décrit une modification de la

_prise

de

_{semi-microradiographies.}

Exemples

de

_{macroradiographie}

et de

semi-microradiographie. -

La

_figure

16 montre une

partie

de la

_{macroradiographie}

_{( V}

=

47

kV, I=3mA,

D = 120

_{cm, t}

= 210

s)

d’une coupe de 5 mm d’un

culot

_d’alliage

Al-Sb,

refroidi lentement dans un

creuset. On remarque très nettement comment le constituant

A1 Sb,

s’est

_déposé

sous l’influence de la

gravitation,

lorsque l’alliage

a été

partiellement

liquide.

L’antimoine

_(logA

=

5,570)

absorbe

davan-tage

que l’aluminium

(logà

= 3,456)

et’ c’est

pourquoi

les cristaux de la combinaison

inter-métallique

AlSb

_paraissent

sombres sur la

_copie

de la

_radiographie

initiale.

Préparons

la

_radiographie

d’une coupe de

o,5

mm

Fig. 16. - Macroradiographie d’une

partie d’une coupe de 5 mm d’épaisseur d’un culot en _alliage contenant 5 pour i oo de Sb le reste Al, refroidi lentement dans le

creuset. Ségrégation de l’antimoine sous l’influence de la gravitation (Grandeur naturelle).

du

même

culot,

en utilisant une

’plaque

à

_grain

du même

culot,

en utilisant une

plaque

à

_grain

fin et

_agrandissons

la

_radiographie

une

_vingtaine

de fois. La

_{semi-microradiographie}

obtenue

_(fig.

l,

V = 47 kV, I = 3 mA, D = 6o cm, 1 = 3oo s, y = 21)

montre nettement les cristaux individuels de AlSb entourés

_{d’alliage eutectique}

Al-AISb.

La

_{macroradiographie}

et la

semi-microradio-graphie

ont trouvé de

nombreuses

_{applications [ l , 2,}

3,

5,

6, 7, 8,

13,

14].

, Fig. 17. -

Semi-microradiographie de l’alliage Al-Sb

de la _figure 16. Grossissement =21.

Exemple

de

_{macroradioanalyse. -}

Une

_plaque

de 5 mm

_{d’épaisseur}

a été

_découpée

perpendiculai-rement à l’axe d’une billette en

_alliage

contenant :

-Zn,

8,5; Cu, 1,5;

Mg,

2,5; Cr, 0,25;

le reste aluminium

et ses

_impuretés

habituelles. Elle a été

_{radiographiée,}

avec une série d’étalons

Al-Zn,

épais

de _{5 mm,} sur

film «

_Périapical

_{». Les étalons et la}

radiographie

ont été

_{photométrés}

à l’aide du

_{microphotomètre}

enregistreur

Chalonge.

La

_figure

18

_reproduit

l’enre-gistrement

photométrique

de la

_première

série

d’étalons,

tandis que la

figure

19

représente

l’enre-gistrement

de la

_{radiographie,}

suivant un

_diamètre,

à

_partir

du

_centre

de la

_plaque.

On

_remarque’

les

changements locaux

de l’indice

Zn,

ainsi que sa

baisse vers la

_périphérie

de la billette.

On trouvera d’autres

_applications

de la

radio-analyse

dans les travaux

_{[1, 2].}

Exemple

de

_{microradioanalyse.}

- J’ai utilisé la

_{microradioanâlyse}

_{pour l’étude}

de

la diffusion du cuivre dans l’aluminium

_[13,

_14].

Il

_s’agissait

des tôles dont l’âme consistait en un

_alliage

d’alu-minium

contenant :

_Cu,

_4,0;

_Mg,

i ;

Mn, 0,8; Si,

0,7;

Fe, o,3

pour oo, tandis que les faces extérieures étaient en _{aluminium pur.}

Les tôles

ont

été usinées

_{[6, 13, 14]}

ensemble avec des tôles contenant des

_quantités

connues, crois-santes de

cuivre,

servant d’étalons.

_{L’épaisseur}

de la

_partie

usinée a été de i mm: Le tout a été

radio-graphié

sur

_plaques

« Collodium » et

_{photométré.}

Les étalions donnent directement l’échelle des ordonnées en indice

_Cu,

_{tandis que l’axe}

des

abscisses

est la

distance,

grossie

vingt

fois,

à

_partir

de la surface de la tôle. La

_figure

20 montre trois courbes

d’enregistrement

Photométrique indiquant

la

pro-gression

du cuivre dans la couche externe, en

Remarquons

que l’âme

elle-même

peut

servir d’étalon si sa

_composition

est connue et si la

dévia-tion du

_{galvanomètre}

du

_photomètre

est une fonction linéaire de la teneur en

_composant

_{que l’on dose}

[ 14].

Fig. 18. - Enregistrement photométrique de la _radiographie d’une série d’étalons AI-Zn. Photomètre _Chalonge.

(Réduit de moitié à la reproduction.) .

Fig. 19. - Radioanalyse d’une _{coupe de billette. Enregistrement photométrique}

d’une _radiographie d’une _’coupe d’une billette en _{alliage »AI-Zn-Cu-Mg-Cr.}

L’origine correspond à l’axe de la billette. L’échelle des ordonnées est obtenue à l’aide de courbes du _genre de celle de la _figure 18. (Réduit de moitié à la

reproduction.)

Caractère

_{microanalytique}

de la

radioana-lyse.

- Une

mesure

photométrique

de

la

macro-radiographie

nécessite une surface de l’ordre de

0,1 I X

1,’ 5 mm.

Pour une

_épaisseur

de

l’échantillon

d’Al-Cu de 5 mm, et une densité de 3 _{g :}

cm3,

cette

région correspond

à une masse de l’ordre de

o,ixi,5x5x3==2

mg de matière. Dans cette

quantité

il est facile de déceler la

_présence

de 0,2 pour 10o de

Cu,

ce

_{qui correspond}

à une

_quantité

de cuivre de l’ordre de

_deux

_cinq

centièmes,

soit

_{o,004 mg}

ou

_{4 y.}

_

Lorsqu’on photomètre

des

semi-microradio-graphies,

la

_quantité

de matière

_{correspondant}

à

une mesure

_{photométrique}

est de l’ordre de o,02 X i X

o,5

X 3

_{= 0,03 mg;}

la

_quantité

de cuivre décelable facilement est

500.

fois

_plus

_petite,

donc

_o,o6y.

Ces chiffres montrent _{que les méthodes}

radio-analytiques

décrites sont véritablement des méthodes

microanalytiques.

En outre la

_radioanalyse

donne la

_composition

d’une très.

_petite

_région

de

l’écran,

52 A

Fig. 20. - Microradioanalyse des tôles en alliages AI-Cu-Mg-Mn-Fe-Si plaquées avec de l’aluminium

pur,,’et chauffées des _temps variables à 5ooD C. Microphotomètre enregistreur Chalonge. (Réduit

d’un tiers à la _{reproduction.)}

Manuscrit reçu le 21 octobre _1950.

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