HAL Id: jpa-00234420
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État actuel de la technique de la microbalance
Eliane Singer
To cite this version:
EXPOSÉS
ET MISES
AU
POINT
BIBLIOGRAPHIQUES
ÉTAT
ACTUEL DELA
TECHNIQUE
DE LA MICROBALANCE Par MlleÉLIANE
SINGER.Sommaire. - Naissante il
y a 60 ans à peine, la technique de la microbalance n’a cessé depuis lors de se
développer
et de s’adapter aux exigences de précision toujours plusimpérieuses,
issues desdécou-vertes
scientifiques.
Cette évolution se traduit de deux façons :grosses modifications ou transformations de détail
apportées
sur les modèles anciens; construction et emploi de modèles entièrement nouveaux.Nous avons essayé de relater dans cet
exposé
ce qui a été fait dans ce domaine depuis ces dernières années.JOURNAL PHYSIQUE
12,
1951,
1. Introduction. - Si les
premières
micro-balances
apparurent
dès I 900(Warburg
etIhmori,
Barger,
Nernst et Riesenfeld[1], Angstrôm,
Lenz[2],
Steele et Grant[3],
Gray
etRamsay
[4]),
elles necommencèrent à être étudiées
soigneusement
quevers 1910
lorsque
Pregl
introduisit en Chimie sesnouvelles méthodes de
microanalyse [5].
Après
avoir utilisé la microbalanced’Émich
[6],
iladopta
cellede Kuhlmann. Vers I 920, sortirent les balances de
Bunge,
enAllemagne,
deLongue,
en France. Mais ledéveloppement
des sciences nécessite(et permet)
leperfectionnement
des instruments deprécision :
la récente découverte des élémentstransura-niens,
enparticulier, exigeant
pour leur étude lapesée
d’échantillons dequelques microgrammes
avec uneprécision
du o,01 I pg aumoins,
a renduindis-pensable
une nouvelle amélioration de lamicro-technique.
Nous examinerons ce
qui
en résulte actuellementen considérant
successivement,
pourplus
declarté,
deux
types
principaux
de balances :les microbalances à
potence
et fléaurigide;
les microbalances de
torsion,
flexion ettypes
divers.
2. Microbalances à fléau
rigide.
-MICROBA-LANCE BUNGE
(limite
decharge :
3o g; sensibleau
1/I oooe
demilligramme). -
Les microbalances actuelles de la maisonBunge
conservent,
en gros,les mêmes
principes
de construction etd’emploi
queles
primitives,
etrestent,
parexcellence,
letype
dela microbalance pour
analyse.
Lesmilligrammes
et
I/I0e
demilligramme
se lisent sur larègle graduée
à cavalier dufléau;
lesIlI00e
et parinterpolation,
les
I/I oooe
demilligramme
se déduisent de ladiffé-rence des
amplitudes
droites etgauches
des oscilla-tions del’aiguille,
sur une échelle inférieure.Un des
perfectionnements apporté
est la manoeuvreautomatique
despoids (en
effet, non seulement lamanipulation
des massesmarquées
estincommode,
mais la moindre
détérioration,
la moindre souilluredes
poids
de 1, ? et 5 mg, entraîne des erreurscorres-pondantes
enplus
ou enmoins) [7].
La nouvelle
Bunge porte
donc,
à lapartie
supé-rieuredroite,
deux cadransqui
permettent;
parl’intermédiaire d’un arbre
placé
dans la cage, deposer ou d’enlever des cavaliers : la valeur des
poids
posés apparaît
dans une oeillère etpeut
être lue defaçon
commode.Une lunette
permet
d’amplifier
lesdéplacements
del’aiguille
et à un endroit caché de l’arbre d’arrêtse trouve
l’interrupteur automatique
pour l’éclai-rage de la lunette(basculeur
àmercure).
Le dernier modèle « Anilin » sorti en
I 943
possède
la
supériorité
d’êtreamorti,
cequi
permet
d’effectuer despesées rapides.
Sur la nouvelle échelle
(fig. i),
lagraduation
en y
(1 Y = I/I oooe
demilligramme)
donne le résultatsous forme d’un nombre de deux chiffres
qu’il
fautsimplement
accrocher derrière lepoids
indiqué
par le cavalier.Le
réglage
du o, c’est-à-dire la mise enplace
del’index lumineux sur le 00 de l’échelle,se fait à l’aide
de la vis-N
( fig. 2).
,
Pour déterminer la
sensibilité,
ondéplace
le cavaliervers la droite de 0 à 1 sur le fléau : l’index lumineux
555
doit se
placer
exactement sur lerepère
de sensi-bilité(( Eo, I mg )).
La cage de la balance
possède
un double revête-ment d’aluminium(matelas
d’air - isolantther-mique)
et une forme presquehexagonale
donnant unaccès
plus
facile.MICROBALANCE KUHLMANN. - Elle est tout à fait
identique
à la balanceBunge
moderne;
la seulediffé-rence est l’amélioration
apportée
ausystème
delecture de l’échelle inférieure par le laboratoire de
recherche Kodak en
1944
(ceci pourrait
d’ailleurss’appliquer
à une balanceBunge).
La lecture des déviations de
l’aiguille
sur une échelle blanche àgraduation
noire,
à l’aide d’une lunette monoculaire estfatigante :
MM.
Clifton,
Tuttle et F. M. Brown[8]
ontimaginé
de
projeter
uneimage
de l’échellepouvant
êtrefacile-ment observée avec les deux yeux. Pour
cela,
ils ontremplacé
l’échelle d’ivoire conventionnelle par unelame d’acier
optiquement polie
et sanstache,
qui
reflète environ 80 pour 100 de la lumière incidente.
Les rayons issus de la source
après
avoir traverséun verre absorbant et une
lentille,
viennent éclairer l’échelleuniformément;
l’image
de l’échelle à traversun
objectif, dirigée
vers le bas par unpetit
miroirplan,
vient seprojeter
ainsi que l’ombre del’aiguille
sur un écranplacé
en avant de la balance et visible aisément parl’opérateur (fig. 3).
(Une
étude del’énergie
absorbée à l’intérieur de la cage montrequ’elle
estinsignifiante,
de l’ordrede
0,0 3 W,
c’est-à-dire moindre quel’énergie
radiantevenant des autres sources lumineuses de la
pièce.)
MICROBALANCE DE SARTORIUS-RAMBERG
[9].
-Elle est d’un
type analogue
aux deuxprécédentes.
Dès
1933,
le ProfesseurRamberg
de l’universitéde
Upsala
avaitporté
son attention sur l’étude desdifférents cavaliers et des erreurs à leur
sujet.
A sasuggestion,
laCompagnie
Sartorius deGôttingen
entreprit
la construction d’une microbalanceéquipée
avec une
petite baguette
dequartz
de 2 mg commecavalier.
Les notes sur cette balance étaient en suédois et
n’attirèrent pas vite l’attention des microtechniciens.
D’ailleurs,
dans cettebalance,
lepetit
cavalier dequartz
avait tendance à tomber dans l’encoche sansêtre exactement dans son
plan
desymétrie.
Dans le modèle
actuel,
le cavalier est mis enplace
et bien centré par deux
petits
battantsqui
s’ouvrentet se referment en le levant. Une échelle en verre
photomicrographique
est fixée surl’aiguille,
éclairéepar un
système
deprismes
et sedéplace
devant le réticule fixe d’unmicroscope.
Le
fléau,
long
de 8 cmporte
i I encoches(corres-pondant
àI/IOOe
demilligramme).
La cage,entière-ment
métallique (alliage AI-Cu-Zn)
est formée depanneaux mobiles donnant un accès facile.
MICROBALANCE
APÉRIODIQUE
DE LONGUE[10].
-La forme actuelle est presqueidentique
à cellequi
sortit vers 1920. Un amortissement àair,
obtenu parcompression
de l’air entre deuxcylindres
de cuivreau moyen d’une cloche en aluminium
suspendue
souschaque plateau,
stabiliserapidement
le fléau dans saposition d’équilibre
dont l’inclinaison varie avec lasurcharge.
La balancepossède
en outre lesavantages
suivants : pas de
cavalier,
micromètre degrande
amplitude
porté
parl’aiguille
sedéplaçant
devant unmicroscope
et donnant par lecture immédiate lesquatre
derniers chiffres dupoids
cherché.Si le
principe
restetoujours
basé surl’équation
connue
tg x =
’)
desperfectionnements
de détailx
vont être
apportés
dans la nouvelle microbalance deLongue :
La traverse du
système
d’arrêtqui,
ens’abaissant,
dépose
les étriers sur les couteaux dufléau,
étaitjusqu’alors
munie de deuxpetites
chevilless’adaptant
sur des
supports
concaves maispouvant
provoquer, à lalibération,
un balancement de l’étrier se tradui-santgéométriquement
par un roulementplan
surcylindre (diamètre
de révolution =ag) (fig. 4).
M.
Longue
a cherché àsupprimer
ce balancementen munissant le
dispositif
d’arrêt de troispetites
chevilles entriangle,
cequi
assure à l’étrier et auxplateaux
un mouvement de translation verticalerigoureux.
La
rigidité
du fléau sera obtenue en utilisant unalliage
titane-aluminium.MICROBALANCE POUR FIBRE TEXTILE
[11].
-Pré-sentée en
1943
par C.Nanjundayya,
M. Sc. et 0. B. E. NaziaAhmad,
elle estemployée
auTechnological
Laboratory,
Indian Central CottonCommittee,
àBombay.
Elle est d’un
type
semblable à celle de Nernst(fig. 5).
La
potence
Ai
A2
est surmontée d’unepièce
de cuivre en U,
Ci C2
C3
sous-tendant une fibrede
quartz
N(d- %5-sog).
Le fléau en verrecapillaire (d
=0,5 mm)
est fixé à la fibre dequartz
au moyen d’unepetite pièce
en alu-minium 0(1,5
x o, I I x 0,1cm),
le brasP2PI ( I 5 cm)
la
partie P3P4 (20 cm) prolongée
d’une fineaiguille.
Un bras
Gl G2K2Ka,
fixé à lapotence, supporte
lecadran
gradué HI H2.
De nombreuses vis deréglage
et un fil à
plomb
Mpermettent
de donner auxdiffé-rentes
pièces
uneposition adéquate.
La
balance,
utilisée pour lapesée
de fibres de coton deplus
deo,5
mgpossède
une sensibilité deo,0025
mgenviron
(il
est difficile d’accroître lasensibilité,
carsi l’on
augmente
trop
lalongueur
de la fibre N, la balance devient douée depetites vibrations).
MICROBALANCE POUR PRÉPARATIONS
[12].
-Étudiée
en 1947 au Norwood technical Institute par MM. Stock
et
Fill,
elle est destinée à lapesée
d’échantillons entubes de verre
(liquides, poudres)
maispeut
éventuelle-ment être utilisée à toutes fins.
Les
figures
6 et 6 bis donnentl’aspect général
del’appareil.
Les
parties
essentielles de la balance sont en verre.Le fléau ABC est construit en tubes
capillaires
dedifférentes sections : la
partie
centrale(d
= 2mm)
est formée de deux tubes en croix
ccp,
y ô
ce dernierrecourbé et
prolongé
par une finebaguette
de verreyI
servant
d’aiguille.
A l’extrémité
A,
se trouve lesupport
pour les tubesà
peser.A l’extrémité
B,
se trouve unepalette
d’amortis-sement.Le couteau C est formé de deux fines
aiguilles
a, b,
fixées dans un tube en U lui-même soudé sous la
partie
y
dufléau;
lespointes reposent
sur unepetite
plaque
de verre insérée dans lesupport
de bois F(c f .
détails de constructions sur lafigure 7).
Le tout est
placé
dans une cage de verre(20
x 15 x 12cm)
s’ouvrant par le haut.On observe les
poids
sur l’échelle E.Pour
ajuster
lasensibilité,
on élève ou abaisse lecentre de
gravité
endisposant
sur le fléau despetits
tas de verre et endéplaçant
les cavaliers deréglage
Get H.
La balance
ayant
unepériode
d’environ 2 s, unamortissement était nécessaire : la
palette
B est unefeuille d’aluminium fixée à l’extrémité du
fléau, qui
se meut entre les
pôles
de deux aimants en fer à cheval.La limite de
charge
est I o g; le modeprimitif
de lecture et une sensibilité pas trèsgrande
la classeplutôt
dans le rang des semi-microbalances.Avan-tage :
excellentereproductibilité.
MICROBALANCE RADIOACTIVE DE
SEEDERER-FEUER
[13].
-L’application
durayonnement
des substances radioactives a conduit à la constructiond’un nouveau
type
de microbalance.Elle
possède
une sensibilité d’au moins i ¡J-g par mmde déviation sur un
galvanomètre
àspot lumineux,
une
capacité
decharge
de 25 à 5o g.La balance radioactive a été étudiée dans les labo-ratoires de recherche du Canadium Radium and Ura-nium
Corporation,
New-York,
durant l’année I 947[14]
et
présentée
en1948.
Principe. -
La balance se composeessentiellement,
comme une balance
ordinaire,
de lapotence,
dufléau,
couteaux, étriers et
plateaux.
A l’extrémité d’un bras du fléau est fixée une
feuille de substance radioactive en face de
laquelle
se trouve une chambre d’ionisation. Le courant
d’ionisation varie avec le
déplacement
linéaire de lasource et sa
valeur,
ouplutôt
la valeur de lasur-charge
apparaît
sur ungalvanomètre sensible,
direc-tement
gradué
enmicrogrammes
après étalonnage.
Description (fig. 8).
- Lasource radioactive est du
radium,
émetteur departicules
a,- enéquilibre
avec sesproduits
dedésintégration
[15].
Le radium fut choisi pourplusieurs
raisons : les émetteurs a four-nissent unplus grand
courant d’ionisation que lesémetteurs P;
la source devait avoir unelongue période
de destruction : celle du Ra = I622 ans, il nepouvait
en résulter aucune erreurd’étalonnage
avec letemps;
enfin,
le radium est l’un des éléments radioactifs leplus
facile à obtenir en assezgrande
quantité.
Le détecteur utilisé
est
une chambre d’ionisation troisplaques
P monté sur un engrenage par vis sansfin,
pouvant
être abaissé ou levé à l’aide de la roue T. Une vis deréglage
Bpermet
deplacer
lachambré
557 L’autre. bras du fléau
porte
un index AS pourrepérage
visuel du o.Les trois fils W connectent la chambre d’ionisation à un circuit
d’amplification
nécessaire car les courantsd’ionisation varient de 2.10-8 à I. Io-12 A.
Le tableau inférieur de la balance
comprend :
SA,
disjoncteur
du tubeamplificateur;
S,
interrupteur
àquatre
positions
dont :Si, position
extrême;
S2, position
pour circuitgrille
accélé-ratrice etplaque; S3, position
pour circuit decom-pensation ; S4, position
pourionisation;
Rl, R2,
rhéostats pour le circuit decompensation;
un
microampèremètre
ougalvanomètre
sensible avecéchelle 100-0-100 étalonnée 1 f-L g par
division;
deux
potentiomètres R3, R4
pour contrôler extérieu-rement lasensibilité;
M,
groscompteur (5 A
pardivision)
indicateur du courantplaque
et du o ;Si;,
interrupteur bipolaire
pour legalvanomètre.
En
outre,
sur lafigure
9 : tubeamplificateur,
potentiomètres
de contrôle et batteries.Le fléau est construit de manière à ce que le centre
de
gravité
soit très bas : cequi
aurait été uninconvé-nient pour une balance conventionnelle
[16, 17],
àcause de la sensibilité
mécanique
très faible enrésul-tant,
n’en est pas un pour la microbalance décrite[18]
grâce
au mouvement de translation radioactifqui
permet
d’obtenir des déviations trèslarges
pour deminuscules
déplacements
du fléau et luiconfère,
aucontraire,
certainespropriétés :
courte
période
d’amortissement;
à la
fois,
grande
sensibilité auxpoids
et sensibilité nulle aux variations du centre degravité,
dues auchangement
decharge,
compression
descouteaux,
tlexion du fléau.Le fléau
porte
une doublerègle
à cavalier de ià I o mg
(i
div =i mg)
et de o à i mg(i
div = 50g).
Les couteaux sont en
agate
duBrésil,
lessupports
en carbure de bore.
La balance est amortie
magnétiquement
pourpesées
rapides
maispeut
êtreemployée
sans amortissementpar la méthode des oscillations.
Réglage
au zéro. - Il s’effectue comme suit : ontourne
SA ;
met S enposition S2,
le courantplaque
porté
à unecertaine
valeur(5o
àI00 A)
s’observedans le
compteur M;
S estplacé
surS,
et le courantplaque
estcompensé
par lespotentiomètres
Ri
etR2;
on ferme
SB;
la balance est libérée de saposition
d’arrêt et la vis de
réglage
ASpermet
d’obtenir un ogrossier;
on ouvre SB(enlevant
legalvanomètre
ducircuit);
S est mis surS4
et l’ionisation est observéesur le gros
compteur
M. La chambre P est alorsdéplacée
au moyen de Tjusqu’à
cequ’on
lise sur Mapproximativement
o ; on fermeSB, déplace
de nou-veau Pjusqu’à
obtenir le o sur legalvanomètre
sensible.Étalonnage. -
La sensibilité dugalvanomètre
aété
ajustée
au moyen d’un shunt variableR3
defaçon
à obtenir une déviation de 5o divisions pour unevariation de
poids
de50 p.
gproduite
pardéplacement
d’un cavalier sur le fléau
gradué.
Pesée. -
S est mis surS3
et Sa ouvert(enlevant
legalva
ducircuit), l’objet
à peser sur unplateau,
la balance est amenée à
l’équilibre approximatif
par despoids appropriés;
on met S enposition S4
etajuste
les cavaliersjusqu’à
lire o sur le groscompteur;
on ferme SB et observe la déviation : si elle est hors del’échelle,
ondéplace
le cavalier d’une encoche dans la direction convenable.Finalement,
on lit directement lesmicrogrammes.
Sensibilité et stabilité. - La sensibilité
mécanique
de la balance étant d’environ 0,2 par ug il était
nécessaire,
pour mesurer cepetit déplacement,
d’utiliser un
galvanomètre
à haute sensiblité.Or,
de nombreuses oscillations furentobservées,
sans doute dues au fait que le nombre departicules
atteignant
par seconde
la
chambre d’ionisation varie avec letemps [19].
On sait que la distribution du nombre departicules
autour du nombre moyen(quand
celui-ciest
grand)
peut
sereprésenter,
enprobabilité,
par N ±
yiN,
suivant une courbe d’erreur Gaussienne[20].
Afin d’absorber cesfluctuations,
deuxcondensa-teurs de 500 p. F furent
placés
entre les bornes dugalvanomètre, apportant
la stabilité désirée.La sensibilité
peut
être accrue enaugmentant
lapuissance
de la feuille radioactive et enemployant
uneplus grande
chambred’ionisation,
mais on estlimité dans ce sens par les dimensions de la balance
qui
doivent rester dans un ordre degrandeur pratique.
L’utilisation actuelle d’une feuille à 200 p.g de radiumpossédant
unepuissance
radioactive effectivede 20 à
25 g,
pourvoit
la balance d’une sensibilité suffisante et constante souscharge
croissante. Lemode de lecture facile des
microgrammes,
lagrande
558
3. Microbalances de
torsion,
flexion et diverses.- Les microbalances actuelles décrites ci-dessous
admettent,
avec desadaptations différentes,
l’un oul’autre des
principes
suivants : l’addition d’unobjet
à peser :
provoque la flexion d’une
tige (microbalance
deSalvioni,
microbalance pour fibrestextiles)
oul’allon-gement
d’un ressort(microbalance
àhélice);
ou
rompt
unéquilibre qui
est rétabli : par torsiond’un fil
(microbalance quartz)
oucompensation
élec-tromagnétique (microbalance
deManigaut,
micro-balanceélectronique
deClark).
La mesure des déformations subies
(flexion,
allon-gement)
ou descompensations
nécessaires au réta-blissement del’équilibre (torsion,
forceélectromagné-tique)
est une mesure dupoids
cherché.MICROBALANCE DE SALVIONI. - Basée sur les mêmes
principes
que lepremier
modèle[21],
la nouvellebalance,
construite enI945
[22],
sert dans les laboratoires d’étude des éléments lourds.Capacité
decharge : io,5 mg ;
sensibilité : 0,02 > g.Elle se compose d’une très fine fibre de
quartz
A,
solidement attachée à une
extrémité, portant
à l’autre un étrier en aluminium C de 200 gg et unplateau
Den
platine
deI5o g (1, 5
x 2mm) ( fig.
10).
Le
poids dépend
de l’inclinaison du bras E du fil dequartz, .dont
laposition
estrepérée
à l’aide d’unmicroscope,
étalonné aupréalable
parl’emploi
depoids
connus.B est un
système
d’arrêt.MICROBALANCE LORD
[23,
24]. -
La nécessité demesurer des fibres de coton de
quelques microgrammes
avec un instrument sensible mais robuste a conduit à la construction de la microbalance
’suivante
(1947)
(fig.
11).
Un ruban de bronze
phosphoreux
R est fixé àune extrémité par un ressort en acier
S,
l’extrémité libre du rubanporte
à l’aide d’uncrochet,
la fibre à peser. On observe à l’aide d’unmicroscope
ledépla-cement vertical de cette extrémité et obtient le
poids
de la fibre en
multipliant
le nombre de divisions lusur l’échelle par le facteur de la balance.
Une roue D
agissant
sur le ressort S parl’inter-médiaire d’un levier L
permet d’ajuster
la hauteur du bout du fléau de sortequ’il
coïncide avec le zéro de l’échelle dans lemicroscope
M.La balance est
protégée
des courants d’air par unecage; un battant
en cuivre
F se levant et s’abaissantpermet
deplacer
la fibre sur lecrochet;
unepetite
fenêtre en verre W donne de la lumière à
l’obser-vateur
(fig. 12).
La sensibilité varie avec les dimensions du ruban : les calculs montrent que les dimensions
requises
pour que
l’application
d’une masseMg
cause àl’extrémité libre un
déplacement
y, doivent satis-faire àl’équation
E,
moduled’Young
pour lematériau;
g, accélération de lapesanteur;
l,
longueur
duruban;
b,
largeur
durubân;
d,
épaisseur
duruban;
La lettre R a été omise en haut à droite de la figure. les
expériences
faites donnèrent une déviation detoute l’échelle :
pour une
charge
de 9 mg avecl = 8g
mm,b = o,5oi mm,
d =0,098
mm ;pour une
charge
de0,106
mg avecl = 89,5 mm,
b = o, I4I mm,
d = 0,03I9 mm;
pour une
charge
deo,oz66
mg avec des dimen-sions encore réduites.La balance est
pratiquement
insensible aux vibra-tions.MICROBALANCE A HÉLICE DE QUARTZ
[25].
-MM. Kirk et Schaffer ont
présenté
en1948
cettemicrobalance
(du type
Emich)
composée
essentielle-ment d’un ressort hélicoïdal en
quartz
enroulé sur un noyau degraphite,
enfermé dans un tube deverre
( fcg. I 3).
De telles balances avaient
déjà
été construitesen
1926
par Mac Bain etBecker,
en1934
parPidgeon.
Elles servent en
général
pour des étudesd’absorption
ou pour peser des tissus
d’origine
animale ouvégétale,
car à la différence des autrestypes
debalance,
ellepeut
être facilement stérilisée. Leplateau
est unefeuille
d’or,
ou d’aluminium ou une bulle dequartz.
L’allongement
du ressort est sensiblementpropor-tionnel aux
petites charges
mais la courbe n’estplus
exactement linéaire
lorsqu’elles
croissenttrop;
lacapacité
decharge
est faible.559
(Des
corrections pour les effets d’élasticité sontnécessaires pour les
pesées
dans l’air ou un autregaz, si la
pression
varie.)
ULTRAMICROBALANCE DE TORSION
[26]. -
MM. KirkCraig, Gullberg
etBoyer
(Université
deCalifornie)
ont conçu en
1946
la microbalance suivante pour l’étude des éléments lourds.Sa
capacité
decharge
est 25 mg; elle est sensible à 0,02 g.Son
emploi dépasse
maintenant le butprimitif
et elle sert couramment enmicroanalyse.
A
l’exception
desplateaux qui
sont de fines feuillesde
platine (Io mg)
toute la balance est en fils dequartz.
La carcasse du fléau
(Io
cm delong)
estposée
sur un fil horizontalperpendiculaire
à sonplan.
Achaque
extrémité,
pend
une fibre(d == 60 p.)
àlaquelle
estfixé un cadre de
quartz
soutenant leplateau (fig. I4).
L’addition d’un
poids
d’un côté fait incliner lefléau : il est ramené à sa
position
initiale par torsiondans le sens
opposé
sur la fibrequi
lesupporte :
lamesure de cette torsion
permet
de connaître lepoids
cherché.Fihrp. index
Cette « ultramicrobalance » combine le
principe
de torsion de Neher
[27],
lasuspension
desplateaux
de Steele et Grant
[3],
lespuits
pourplateaux
de Petterson[28J,
et
possède,
deplus,
unmicroscope
decomparaison
pour déterminer laposition
du fléau. Le fil de torsion( I o cm)
est fixé à ses deuxextré-mités : d’une
part,
à un arc dequartz
permettant
de modifier la tension dufil,
d’autrepart,
à l’axe de rotation d’une roue étalonnée.La sensibilité varie en raison inverse du
quart
du diamètre de la fibre de torsion et la résistance de tension de cette fibre est sensiblementproportionnelle
au carré du diamètre : il en résulte
qu’une
légère
diminution du diamètre
augmente
la sensibilitébeaucoup plus rapidement qu’elle
n’abaisse lacapacité
de
charge.
Les calculs montrent que :
à d =
23
correspond
une sensibilité deo,oo5
gg par minuted’arc;
à d = 17 g
correspond
une sensibilité de 0,001 p.gpar minute d’arc.
La
précision
de lecture sur la rouegraduée
esttrès bonne
grâce
à un Vernier.Le mécanisme de
support
et lapremière
cagesont en cuivre. Une double cage en verre et carton isolant
protège
la balance des courantsd’air,
de lapoussière
et des différences detempératures.
Le mouvement du fléau est
amplifié
par unsystème ,
optique
convenable deprismes
à 90°,permettant
d’observerquand
les deux extrémités du fléau sonthorizontales : il faut pour cela que la
projection
surl’écran des deux bouts du fil index fasse dans le
champ
une
ligne
continue(on
obtient ainsi uneprécision
de lecture de laposition
du fléau d’environ 5g).
L’étalonnage
de la balance avec despoids
usuelsest hors de
question.
Plusieurs méthodes sont utilisées :
Première méthode. - On
prépare
la solution d’un sel de concentration donnée(par exemple
chlorure depotassium)
et,
des échantillonsvariés,
prélevés
à l’aide depipettes jaugées
sontévaporés
sur leplateau
de labalance, séchés,
et utilisés commepoids-étalons.
(Cette
méthode estsujette
aux erreurs de mesuresvolumétriques
[29]
de l’ordre dequelques I/ I oooe.)
Avec certains sels
(oxalate
deNa)
letitrage possible
de l’échantillon
permet
de vérifier sonpoids (erreurs
de
capillarité
deburette).
Seconde méthode. - On
pèse
unlong
fil dequartz
ou de
platine
delongueur
connue, coupe le fil enparties égales
dont on calcule lepoids
individuel etqui
servent d’étalons.Si elles sont
appliquées soigneusement,
les deux méthodes donnent des résultats s’accordant à moinsde
o,5
pour 100.MICROBALANCE A COMPENSATION
ÉLECTROMAGNÉ-TIQUE DE MANIGAUT
[30].
- Elle a étéprésentée
à l’Académie des Sciences en
1942
par MM. P.Mani-gaut
etBelling
Tsaï.Elle
permet
de mesurer des forces dont la directionpeut
être inclinée sur laverticale;
de voir commentvarient les forces
lorsque
lepoint d’application
sedéplace
de trèspetites quantités.
L’objet
surlequel
s’exerce la force à mesurer estfixé à une extrémité
(C)
d’unetige rigide
FC de o, 3 mmde diamètre
(pyrex
étiré)
servant de fléau et fixéen 0 à un fil de
quartz
très finVI V2 qui
lui estperpen-diculaire ;
une minceplaquette
demica,
assujettie
au bras OF sert d’amortisseur à
air;
un rubanperpen-560
diculairement à
OF;
l’équipage
estéquilibré
pouravoir son centre de
gravité
sur l’axe 0(fig. 15).
Le ruban de fer doux estengagé
dans unepetite
bobine de 800 tours
(fil
o,1mm)
et un courantréglable
passant
dans la bobine mobilepermet
de réaliserl’équilibre
de lacharge.
L’opérateur
observe avec un instrumentgrossissant
un
point
dufléau,
parexemple
l’extrémité C et ilsuffit de lire les indications du
milliampèremètre
pour connaître la valeur de la force exercée.La
correspondance
entre les deux a été établiepar un
étalonnage préalable.
La masse totale fléau et
plateaux
esto,o3g;
lepoids
total avec bobine et amortisseur est 20 g.Dans le cas où la
compensation électromagnétique
présente
desinconvénients,
onpeut
laremplacer
parune
compensation électrostatique; l’appareil
a servien
particulier
à étudier leschamps
dans l’entreferde
petits
aimantspermanents
ensuspendant
aufléau une bille de bismuth de 2,2 mg.
BALANCE
ÉLECTRONIQUE
DE CLARK[31]. -
La balanceélectronique présentée
en1947
par Clarkest une balance
analytique
mais leprincipe
a puêtre
appliqué, après quelques
modifications dedétail,
à la construction d’une microbalance du mêmetype.
Une seulepartie
est mobile : leplateau
et sonsupport.
Une
palette
attachée ausupport
duplateau
inter-cepte partiellement
un faisceau lumineuxqui
tombesur une cellule
photoélectrique.
Le débit de la cellule est
amplifié
et connecté à unélectroaimant
lequel
soutient dansl’espace
lesystème
mobile( fig.
16).
L’objet
à peser estplacé
dans leplateau
et le courantadditionnel
requis
pour ramener lesystème
à saposition d’équilibre
est lu sur uncompteur
convenabledirectement étalonné en unités de
poids.
La transformation de la variation de
position
dusystème
mobile en variation decourant,
aurait pu être obtenue d’autresmanières,
àsavoir,
en faisant varierl’inductance,
au moyen d’un noyau de ferattaché au
système
mobile sedéplaçant
à l’intérieur d’unebobine,
ou en faisant varier lacapacité, grâce
à une
palette
attachée ausystème
mobile, sedéplaçant
entre lesplaques
d’un condensateur.Mais, après
essais,
lepremier dispositif
décrit futadopté
depréférence
aux deux autres.L’électroaimant
portant
a besoin dequatre
enrou-lements :
1 et
2,
deux enroulementsidentiques,
polarisés
defaçon
à avoir uneamplification
nulle àl’équilibre;
3,
enroulement à traverslequel
passe un courantjuste
assez fort poursupporter
lesystème
dans saposition d’équilibre;
4,
enroulement «poids » disposé
de telle sorte que lecourant
qui
le traverses’ajoute
à celui de l’enrou-lement 3.On
pouvait craindre, a priori,
deuxtypes
d’insta-bilité :I0
Spatiale. -
Comme tout corpsrigide,
lesystème
suspendu
a sixdegrés
deliberté,
trois de rotation ettrois de
translation,
le faisceau lumineux etl’ampli-ficateur lui donnent la stabilité dans la direction
verti-cale ;
la formerectangulaire
de lapièce
portante
defer doux ainsi que la
position
du centre degravité
sont tels que le
système
nepuisse
se retourner.Donc,
la stabilité est assurée.
20
Temporelle. -
L’ensemble ferméamplificateur,
aimant,
système
suspendu, cellule)
estcapable
d’osciller. On
peut
trouver deuxtypes
d’oscillations : l’unmultivibratoire,
à cause d’uneréponse
trop
lente dusystème,
l’autre sinusoïdald’amplitude croissante,
à cause d’un amortissementinadéquat.
Les
premières
sont évitées enaugmentant
lafréquence
du courantd’amplification.
Les secondes sont éliminées en
utilisant,
parexemple
un amortissement à huile.Si l’on
désire
effectuer unepesée
à ± I i li g, lepoids
total du
système suspendu
doit être aussipetit
quepossible ( I o g),
1 ugcorrespond
à une tension addi-tionnelle de I o mV à travers lesenroulements,
cequi
peut
être détecté avec un bon voltmètre(tube
àvide).
MICROBALANCEPHOTOÉLECTRIQUE. -
Undispo-sitif de lecture
photoélectrique
a été étudié enI 948
par Ch. L. Rulfs
(Prudue University, Lafayette)
et mis au
point
sur une balanceanalytique.
Maisl’idée
peut
très bien êtreapplicable
à destypes
variés debalances,
enparticulier
aux micro etultramicro-balances,
facilitant la lecture despoids
tout enaccroissant considérablement la sensibilité
[32].
Principe. -
Une cellulephotoélectrique,
placée
derrière
l’aiguille
de labalance,
est connectée à uncompteur;
un écran opaque, trèsléger,
fixé àl’aiguille
interrompt
partiellement
unfaisceau
lumineuxpro-venant d’une
lampe,
placée
devant l’écran : toutdéplacement
de laposition d’équilibre
du fléau fait varier laquantité
de lumièreatteignant
la celluleet se traduit par une variation de courant lisible avec
précision
sur uncompteur
convenable.Applications. -
L’auteurdisposait
d’une bonne balanceanalytique ordinaire,
à cavalier de 5 mg,561 par déviation unité et la
reproductibilité
moyenne deslectures était
±2,11
i déviations unités.Deux cellules
(de
surface effectivementphoto-sensible
3,8
x 1,9cm2)
furent montées enoppo-sition de
chaque
côté de’ lapotence
à l’aide d’unruban en cuivre A serré derrière la colonne avec un
petit
écrou( fig.
1 7 et18).
Une feuille
d’aluminium,
enduite d’un côté denoir
mat,
fut fixée àl’aiguille
defaçon
à couvrir la surface maxima des cellules lors du repos.Une
lampe
D(de
115V, 7
W)
était enclose ainsiqu’un
système
de lentille L convenable dans unepetite
boîte sombreplacée
à l’avant de la balance Unecage E
située au-dessus de la balance a pourdouble but de
loger
lecompteur (un
microampère-mètre
20-0-20
A)
et de barrer le chemin à unetrop puissante
illumination
qui risquerait
d’affecter les cellules. Afin d’absorber les fluctuations secondaires et de faciliter leslectures,
un condensateur deIooo F
futplacé
entre les bornes ducompteur
(fig. 19).
Après
étalonnage,
l’auteur obtint unesensibi-lité de o,oo,I94 mg pour o,1
&LA
sous unecharge
de I o g et une
reproductibilité
moyenne de lecturede
±0,434 ,A.
Ainsi,
l’introduction duphoto-indicateur peut
faire d’une
simple
balanancealytique,
une bonnesemi-microbalance, ajoutant
auxprocédés
d’amélio-, ration de la sensibilitédéjà
décrits par Benedetti-Pichler[33]
ou J. B. Niederl et V. Niederl[34].
Ce
système
aégalement
étéappliqué
avec succèsà des microbalances du
type
Nernst et Salvioni. Noussignalerons
encore, avant determiner,
quelques
microbalances récemmentprésentées :
celle de Becker
[35],
à fléau enbronze,
amortisse-ment
magnétique;
celle
d’Ainsworth,
fléau enalliage d’aluminium,
couteaux en
agate dure;
la balance
apériodique
Stanton[36]
à lecturedirecte,
couteaux et
supports
ensaphir synthétique exposée
en I 949 à laPhysical Socitey’s
Exhibition,
toutes trois sensibles au1/loooe
demilligramme
etayant
une
capacité
decharge
de 2o g;une ultra-microbalance en
quartz
d’untype analogue
à celle de Kirk etCie,
decaractéristiques
un peudifférentes
(capacité charge =
300 g;sensibi-lité - 0,04
pLg)
mais de construction relativementsimple;
elle a étéprésentée
par le Dr C. Wilson dela «
Queen’s University
of Belfast » aucongrès
deNottingham
tenu enseptembre
1 g4g par leMicro-chemistry Group
of theSociety
of PublicAnalysts [37].
A ce mêmecongrès
le Dr G. F. Hodsman asignalé
un nouvelappareil permettant
de tailler en uneopération
toutes les encoches des fléaux àcavalier,
au lieu de
procéder
d’un bout à l’autre successivement.4. Conclusion. -
Après
nous être attaché à l’instrumentlui-même,
nous nous devons designaler
brièvement l’influence néfaste de certains
agents
exté-rieurs et lesdispositions
actuellementprises
là-contre. Tous lesperfectionnements
décrits seraient en effet sans valeur si les microbalances n’étaientplacées
dans les meilleures conditionsrequises (salle
exempte
devibration, symétrie thermique, symétrie d’éclairage),
les
pesées
effectuéessoigneusement,
et lespoids
etétalonnages
souvent vérifiés :Des différences de
températures
dequelques
centièmes dedegré peuvent
provoquer une erreurde l’ordre du
microgramme,
d’où la nécessité d’utiliser des cagesprotectrices
efficaces.Les variations de
pression barométrique,
notam-ment au moment des orages, sont sensibles surtout si les tares ont un volume différent desobjets
à peser, d’oùl’emploi,
au lieu degrenaille,
de tubes scellés de même forme que les tubes absorbeurs[7].
Enfin,
on a constaté que ledegré hygrométrique
optimum
est voisin de 5o pour ioo.Ses
applications
si nombreuses dans des domaines variés de la science ou de l’industrie(chimie
des élémentslourds,
microanalyse,
chimiebiologique,
textile) justifient pleinement
le soin toutparticulier
aveclequel
théoriciens et constructeurs ne cessentd’améliorer la
technique
de la microbalance.Manuscrit reçu le 5 novembre 1950.
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I949,
40, n° 240, 342.REVUE DES LIVRES
NATIONAL BUREAU OF STANDARDS, Nuclear Data (i vol. 29 X 23 cm, xiv + 309 pages, United States Depart, of Commerce, Washington, 1950,
4,a5 dollars).
C’est un recueil de données nucléaires, extrêmement
pré-cieux pour tout chercheur en
Physique
ou Chimie nucléaire.Pour
chaque
nuclide, depuis le neutronjusqu’au
californium, sont données les valeurs les plus certaines d’abondanceou du mode de formation, des périodes et des énergies des rayonnements émis, les schémas de désintégration, les moments nucléaires, les sections efficaces, les références
bibliographiques,
etc. Des cases vides sont réservées pour des nuclides inconnus mais dont l’existence est possible.C’est une compilation qui fera autorité, réalisée par un
groupe de spécialistes du National Bureau of Standards
avec la collaboration du Brookhaven National Laboratory,
du California Radiation Laboratory, du M. I. T. et du Comité
spécialisé d’Oak
Ridge.
La bibliographie s’arrête au er janvierI 950, mais le prix, très modéré, comprend trois
suppléments
semi-annuels s’étendant
jusqu’au
I er juillet 1951.L’impres-sion est très soignée sur du bon papier, comme il convient . à un Ouvrage destiné à être consulté constamment.
M. HAISSINSKY.
DUBUISSON (B.), Restitution planimétrique des photo-graphies aériennes (i vol. 2 7 X 18 cm, 69 pages,
Publi-cations scientifiques et techniques du Ministère de l’Air, Paris, 1950, 35o f).
Dans ce fascicule, l’auteur se propose de décrire des
méthodes de restitution
planimétrique
à l’aide dephoto-graphies aériennes sans recourir aux appareils universels de
restitution.
Après avoir décrit le matériel utilisé à bord de l’avion,
en particulier le système gyroscopique permettant de
repérer
la verticale à chaque instant, l’auteur expose lesprocédés
de redressement des clichés et de restitutionplanimétrique.
Il examine en détail la théorie et l’exécution du chemi-nementphotoplanimétrique
sur clichés aériens.Il termine ensuite par une
application
assez particulièrede ces méthodes, à savoir le contrôle
photographique
etcinématographique
de la tenue en vol des aéronefs. J. L. SACONNEY.BARRET (P.), La mesure des températures de flammes (I vol. 27 X i8cm, 4 r pages, Publications scientifiques et
techniques du Ministère de l’Air, Paris, I 950, 30o f). Dans la
première
Partie de ce Mémoire l’auteur s’attache à rechercher les causes d’erreur dans la mesure des témpé-ratures de flamme par la méthode du renversement des raies. Lasphéricité
et la diffraction dusystème optique
jouent unrôle important.
Ayant en mains un dispositif
expérimental
sumsammentétudié l’auteur détermine les surfaces isothermes dans ja
flamme du brûleur Bunsen.
J. L. SACONNEY.
BRODEAU (A), Étude de matériaux à
grand
amortisse-ment. Liège et caoutchouc ( vol. 27 X 18 cm, 25 pages, Publications
scientifiques et
techniques du Ministère de l’Air, Paris, 1950, a5o f).Après une partie
théorique
situant leproblème,
l’auteurétudie
expérimentalement
pour le liège et le caoutchoucles déformations
élastiques,
la propagation d’unébranle-ment et l’amortisseébranle-ment d’un ébranlement.