Etude de l'effet de la température de dépôt ou de recuit sur la formation de l'interface Au/GaSb(100) par diffraction d'électrons lents et spectroscopies d'électrons Auger ou de pertes d'énergies

HAL Id: jpa-00249325

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Etude de l’effet de la température de dépôt ou de recuit

sur la formation de l’interface Au/GaSb(100) par

diffraction d’électrons lents et spectroscopies d’électrons

Auger ou de pertes d’énergies

M. Rouanet, W. Oueini, M. Nouaoura, N. Bertru, J. Bonnet, L. Lassabatère

To cite this version:

Classification

Physics

Abstracts

68.00 68.22 68.55

Etude

de

l'eflet

de

la

temp4rature

de

d4p6t

_ou

de

recuit

_sur

la

formation

de

l'interface

Au/Gasb(loo)

_par

diffraction

d'41ectrons

tents

et

spectroscopies

.d'41ectrons

Auger

_ou

de

pertes

d'4nergie

M.

Rouanet,

W.

Oueini,

M.

Nouaoura,

N.

Bertru,

J. Bonnet et L. Lassabatere

Laboratoire d'Etudes des

Surfaces,

Interfaces et

Composants,

LESIC,

U-A. 787, Universit6

Mont-pellier

II, Place

Eugbne

Bataillon Bit. 21,

CCo88,

34095

Montpellier

Cedex 5, France

(Regu

le 8

juillet

1994, rdvisd le 28 novembre 1994, acceptd le 14 fdvrier

1995)

Rdsumd, Nous dtudions _par

spectroscopie

d'dlectrons Auger

(SEA),

spectroscopie

de pertes

d'dnergies

d'41ectrons lents

(SPEEL)

et diffraction d'41ectrons lents

(DEL),

l'adsorption

de l'or

sur des surfaces

(loo)

de couches de Gasb obtenues au laboratoire par

4pitaxie

par

jets

mold-culaires

(EJM)

_sur des substrats de

Gasb,

puis

transf4r4es _pour

d4p6t

et 6tude dans l'enceinte

h ultravide de

d4p6t

m4tallique

_par l'interm4diaire d'un sas sous ultravide. Les mesures sent effectu6es avant et

aprks ddp6ts

d'or

(6

x

lo~~

-1, 8 x

lo~~

atomes

cm~~)

r4alis4s _{sur un} substrat

h la

temp4rature

ambiante _au refroidi h 220 K. Les 4chantillons sent ensuite 4tud14s

pendant

le recuit

jusqu'h

520 K. Les r4sultats obtenus montrent que l'or, dans un

premier

temps s'adsorbe sur la surface,

puis, lorsque

le

d4p6t

augmente, diffuse dans le volume du mat6riau. Cette diffu-sion,

qui

peut

s'accompaguer

de la formation

d'alliages,

n'est

cependant

notable dans la _garnme de

temp4rature

utilis6e _{que pour} des

d4p6ts sup4rieurs

I 10~~ atomes

cm~~

Abstract.

Auger

electron spectroscopy

(AES),

energy electron loss spectroscopy

(EELS)

and low _energy electron diffraction

(LEED)

_are used to

precise

the interaction of

gold

with

Gasb(100)

surfaces _{grown on} Gasb substrates by molecular beam epitaxy

(MBE).

After the

growth,

the Gasb

layers,

produced

in the laboratory, were transferred

by

the mean of an ultra vacuum lock chamber, into an other ultra vacuum chamber devoted to the

deposit

of

gold

and

to the

physical

studies. Measurements _were first performed on the clean surfaces and then on surfaces covered by

increasing

amounts of

gold (6

x 10~~ -1.8 x 10~~ atoms

cm~~)

deposited

on substrates

brought

at room temperature or at low temperature

(220 K).

The

samples

were then studied

during

the

annealing

up to 520 K. The results show that, at the

beginning

of the

deposition,

gold

was adsorbed on the MBE

Gasb(100)

surface. When the

gold

coverage increases and becomes

higher

than 10~~ atomes

cm~~,

Au diffuses into the bulk and forms

alloys.

1. Introduction

Le contact mdtal semi-conducteur _a dt4 trAs

largement

dtud14 surtout

depuis

les anndes 80 en

raison de son intdrAt

thAorique

mars aussi de son

importance

dans la

technologie

des compo-sants. De sa connaissance

ddpendent

en eflet la maitrise des diodes

Schottky

ill

et celle des

contacts

ohmiques

[2].

Beaucoup

de travaux ont

portd

sur l'dtude du contact mdtal

silicium,

mais [es semi-conducteurs

composds

ont aussi dtd

largement

4tudids. Parmi les

composds

III-V,

c'est le

GaAs,

dont la

technologie

d'41aboration est la

plus

avancde

qui

a fait

l'objet

du

maximum d'4tudes. Il sert

g4ndralement

de modble.

Toutefois,

[es rdsultats obtenus _ne sont

pas

transposables

simplement

au

Gasb,

en

particulier

en raison de la

plus

foible chaleur de

formation de _ce dernier

(lo

kcal

mole~~).

Or le

Gasb,

qui

a une

largeur

de bande interdite

petite

(o,72

eV h 300

K),

_une mobilitd de

porteurs

importante

(dlectrons

: sore

cm~ V~~

s~~,

trous : 1400

cm~ V~~

s~~

h 300

K)

et un

param4tre

cristallin

qui

permet

son

dpitaxie

presque

sans d4saccord de maille avec d'autres mat4riaux

(InAs,

Alsb,

GaAlsb),

est un candidat

attrac-tif _pour la rdalisation de

dispositifs

d'optodlectronique

_ou

d'41ectronique

rapide

[3,4].

Son 4tude

est devenue de _ce fait d'actualitd. Ceci

explique

le

ddveloppement

r4cent des recherches _sur [es

matdriaux de la famille des antimoniures. C'est ainsi _que des dtudes

d'adsorption

mdtallique

sur

des surfaces de Gasb ont dtd eflectudes sur les faces

(loo)

obtenues par

polissage

et

nettoyage

sous ultravide [5] ou par

dpitaxie

[6],

et sur des faces

(llo)

obtenues par

divage

h l'air [7] ou sous ultravide

[8-11].

Les

premibres

sont les surfaces d'dlaboration industrielle des

composants.

Leur maitrise est

indispensable

si _on veut dlaborer des

composants

fiables. Les

dernibres,

dont

la

propretd

est

parfaite,

dont la

cristallographie

et la stcechiom4trie sont trbs bien

ddtermindes,

et dont la rdactivitd est

importante

en raison de liaisons

pendantes

dues au

divage,

reprdsen-tent des substrats iddaux _pour la ddtermination des modes de liaison des atomes et des (tats

41ectroniques

de l'interface. Leur

4tude,

tout en

g4ndrant

des avanc4es au

plan

fondamental,

permet

d'aborder

plus

eflicacement [es travaux relatifs aux surfaces industrielles.

L'or,

seul _ou assoc14 h d'autres

414ments,

est souvent utilis4 _pour former des contacts sur GaAs

et Gasb

[12-15].

Toutefois son interaction avec ces deux matdriaux est difldrente. L'dtude aux

Rayons

X _sur des

poudres

a montrd

qu'il

ne

rdagit

pas avec

GaAs,

mais

rdagit

avec d'autres

III-V,

dont

Gasb,

_pour former des

compos4s

Au-III et Au-V. Sur

Gasb,

suivant [es

temp4ratures,

[es auteurs

[16]

ont observd [es

phases

AuGa,

AuGa2,

Au7Ga2,

Au7Ga3,

Au9Ga4,

Au2Ga,

AuSb2 et Sb. Au et Gasb sont

thermodynamiquement

instables l'un par

rapport

h l'autrb et

peuvent

rdagir spontan4ment

entre eux en

phase

solide. Les r4sultats obtenus par

spectroscopie

de

photodmission,

[lo]

sur des

d4p6ts

compris

entre

o,15

et loo

I

ainsi que par

spectroscopie

d'dlectrons

Auger

assoc14e h _une 4rosion _par ions

Argon

ont montr4 _que l'or

interagissait

fortement avec les surfaces de Gasb

(llo),

libdrant de l'antimoine de

l'interface,

qui

flotterait

h la surface du film d'or. Ces rdactions

apparaissent

dAs la

temp4rature

ambiante,

_comme l'ont confirmd des dtudes _par DEL et SEA sur une surface de Gasb

(o01)

[17],

et s'intensifient h

plus

haute

temp4rature

comme l'ont montr4 des dtudes sur le recuit de l'interface Au

/Gasb

(llo)

_par

spectroscopie

de

photodlectrons

X rdsolue

angulairement

[18].

Les auteurs ont en

eflet montrd _que, dans le _cas d'un film de 85

I

recuit h 673

K,

l'or

rdagissait

chimiquement

avec le substrat alors

qu'aprbs

recuit h 813

K,

ii

s'incorporait

dans le rdseau et se substituait

prdf4rentiellement

aux atomes de

gallium.

D'autres auteurs

[17]

ont

compard

[es rdsultats de

DEL et SEA obtenus

aprbs

recuit d'un

ddp6t

d'Au _sur Gasb _ou d'AuGa2 _sur Gasb. Ils _en ont

ddduit _que le recuit du

ddp6t

se traduisait par la formation de

microphases

ou d'ilots dont [es

caractdristiques

(dimension, composition)

ddpendaient

de la

tempdrature

du recuit.

Les

premiers

stades de

l'adsorption

peuvent

ddpendre

de la

qualitd

de la surface soumise

au flux

m4tallique.

Les

polissages

et

nettoyages

en

particulier

modifient la stcechiom4trie de

la

surface,

sa

rugositd,

sa

cristallographie

ou laissent des r4sidus. Les couches EJM sont

fa-briqu4es

de

fa&on

reproductible.

Dans des conditions bien ddfinies d'arrAt de croissance et de retour h la

tempdrature

ambiante,

les surfaces d'arrAt

(100)

sont

reproductibles

et propres. Elles

pr4sentent

une structure

parfaitement

d4finie,

permettant

ainsi de limiter le nombre de

parambtres susceptibles

de

jouer

un r61e dans

l'interaction,

et

remplissent

donc correctement

SEA,

SPEEL et DEL de l'interaction d'un

d4p6t

d'or fin _sur des surfaces _propres de

Gasb(100)

obtenues _par EJM. Nous examinons l'influence du

_{recouvrement,}

de la

temp4rature

de

d4p6t

(300

K _ou 220

K)

et d'un traitement

thermique

sous vide

(<

520

K).

2. M4thode

exp4rimentale

Le

dispositif

expdrimental

est constitud de deux ensembles h ultravide

sdpards.

Le

premier

com-prend

l'enceinte

d'4pitaxie

_par

jets

mo14culaires

coup14e

h _une enceinte

d'analyse.

Le second est

d4volu h la rdalisation et l'dtude des

ddp6ts mdtalliques.

Les dchantillons sont collds h l'indium

sur un

support

de

molybdbne. Aprbs

rdalisation de la couche dans l'enceinte

d'4pitaxie,

ils sont

transfdr4s _avec leur

support

dans l'enceinte de

ddp6t mdtallique

_{au moyen} d'un _sas maintenu

sous un vide de l'ordre de

1,

5 x

lo~~

Pa. L'ensemble

support-dchantillon

est alors fixd _{sur un}

manipulateur

XYZ9 dont l'embout est

dquipd

d'un four et d'un

systbme

de refroidissement _par

circulation d'azote

liquide.

Les conditions

exp4rimentales

[ides au transfert ne permettant pas de fixer _une sonde de _mesure sur le

support

chargd

par

l'dchantillon,

un

dtalonnage

prdalable

a dtd eflectud pour ddduire la

tempdrature

du substrat de celle mesurde sur l'embout du

mani-pulateur.

La

tempdrature

la

plus

basse atteinte _{par ce}

systAme

est de 220 K. La

tempdrature

de recuit la

plus

dlevde _a dtd fixde h 520 K.

L'enceinte de

d4p6t mdtallique

et

d'analyse

est

dquipde

d'un DEL et d'un CMA servant h la

fois _pour la SEA et la SPEEL. Pour la

SEA,

[es dlectrons

primaires

ont une

dnergie

de 3000

eV,

et le faisceau _{a une} intensitd de loo

~tA.

Le

signal enregistrd

est le

signal

d4rivd.

L'amplitude

de

modulation

utilisde,

constante sur tout le

spectre,

est de 2 V. Nous noterons

A~

la transition

Auger

de l'41dment A h

l'dnergie

_z, et

Aj~~

l'amplitude

crAte h crAte

EdN(E) /dE

du

pic

qui

lui

correspond.

Pour la

SPEEL,

[es 41ectrons

primaires

ant une

dnergie

de 120 eV et le faisceau

a une intensit4 de 30

~tA.

Le

signal

enregistrd

est le

signal

d4rivde seconde.

L'amplitude

de

modulation

utilisde,

constante sur tout le

spectre,

est de I V.

L'dvaporateur

est constitud d'une

perle

d'or fixde _{sur un} filament chauflant entourd _par un

serpentin

refroidi 1l'a2ote

liquide

pour

pidger

les ga2 ddsorbds. La vitesse

d'dvaporation

est

fixde _par le courant de

chauflage

qui

est maintenu constant durant tout le

d4p6t.

La

pression

dons l'enceinte n'dvolue _{pas en cours}

d'dvaporation

et reste voisine de

1,

5 x

lo~~

Pa.

Une balance h

quartz,

refroidie _par circulation d'eau afin d'4viter toute d4rive

thermique

due h _un

chauflage

dventuel _par le

rayonnement

de

l'dvaporateur

indique,

_en

prenant

en

compte

la

densit4 du

mat4riau,

l'dpaisseur

d

ddposde

sur le capteur. Cet

aflichage

suppose que le

d4p6t

est uniforme et de structure semblable h celle du mat4riau massif. Dans _ces

conditions,

d

= I

I

correspond

h la condensation de

5,

9 x

lo~~

atomes par

cm~

de la surface du

capteur.

En raison

de la

gdomdtrie

de notre

systbme,

le capteur et l'4chantillon

re&oivent

le mAme flux

mdtallique.

Pour Gasb

(loo),

en consid4rant un

param4tre

de maille de

6,095

I,

la monocouche de surface

correspond

h

5,

38 x

lo~~

atomes

cm~~,

donc h une lecture de

o,912

I

sur la balance h

quartz.

Pour cette

dtude,

nous avons

adopt4

une vitesse de

ddp6t

de l'ordre de 2 x

lo~~

I

s~~,

et

limitd la

quantitd

ddposde

h 30

I.

Les couches de Gasb

d'dpaisseur

I _~tm ont dt4 rdalisdes _par EJM sur des substrats

monocris-tallins de Gasb

(loo)

(type

_p,

dopant Zn,

concentration de

porteurs

2 x

lo~~

cm~~,

dimension

I x I

cm~,),

prdalablement

nettoyds

par la

technique

UV Ozone

[19].

Elles ont dtd dlabordes dans

des conditions dites "riches _en antimoine"

(Ts

= 520

°C,

P(Sb4)

" 5 x

lo~~

Pa,

#(Sb4)/4(Ga)

=

3),

leurs surfaces

pr4sentent

en cours de croissance une structure

(I

x

3).

Pour arrAter la

croissance,

le flux de

gallium

est tout d'abord

coupd, puis

on

procbde

simultandment h l'arrAt

du

chauflage

de l'4chantillon et h la fermeture du cache de la cellule d'antimoine. La structure

@@

a ' _{Sb 26}

~

'Ga1070

~# Au

~

_b

£

~

~'§~

'Ga1070

'5b454

~ E

(eV>

Fig.

I.

Spectres

Auger

du

Gasb(100)

massif

a),

de l'or

b),

d'un

d4p6t

d'or de 30

I

sur du Gasb

c).

[Auger

spectra of clean

Gasb(100) a),

gold

b),

and 30 I

gold

layer

_on

Gasb(100)

c).]

3. R4sultats

exp4rimentaux

AprAs

le

transfert,

[es surfaces

prdsentent

toujours

la mAme surstructure

(I

x

3).

L'analyse

SEA

ne fait pas

apparaitre

d'dldment

polluant

(C,

N,

O).

Dans [es conditions de sensibilitd de la

mesure, ces surfaces

peuvent

donc Atre considdrdes comme propres.

Les

principales

transitions

Auger

du Gasb et de l'or massif sont Sb26>

Sb4s4, 5b462, Gass,

Gaiom

et

Gaio97

(Fig. la),

Au26

et

Au69

(Fig. lb).

Dans le _cas d'un

ddp6t

d'or mince _{sur une}

surface de

Gasb,

[es

pics

du mdtal et du semiconducteur _se

superposent

(Au26

et

Sb26)

ou se

chevauchent

(Au69

et

Gass) (Fig. lc).

Au cours de cette

4tude,

nous n'utiliserons donc que

[es transitions du Gasb de haute

dnergie

ayant

la

plus

forte

amplitude

Sb4s4

et

Gaiom

et la transition

Au6g

de l'or

qui

masque trbs

rapidement

la transition

Gass.

Les transitions

Sb4s4

et

Gaiom

sont toutes deux attdnudes lors du

ddp6t

mdtallique,

mais

dans des

proportions

difldrentes. Cette difldrence est mise en 4vidence par le tracd des variations

du

pic

_5b~454~ et du

rapport

5b~454)

/Gajiom)

avec le

ddp6t.

Dans ces

reprdsentations

Sb~4s4)

est normde _par rapport h sa valeur sur la surface sans

ddp6t,

Au~69)

Par

rapport

h sa valeur

obtenue

aprAs d4p6t

massif _sur du cuivre.

_{5b~454)/Ga~iom)}

a dtd

corrigd

par le rapport "a" des

o ,,' 09 09

,'

, 08 08

,'

07 ₀₇

~

_,"

l',

Ul

)

06 Ul ₀₆ m I

)

~j'

_m -0.5 --." _05

_.j

" Z _Z j "

ii

_0.4 , ,,,

ii

0,4 I

I

*

,d

° '

°,

" 03 ;

p~--

03

j'

. ~ . On

..',

0.2 ~ ' ₀₂

_°~

Q-1 01 o o-o 0 10 20 30 0 lo 20 30 d

(A)

d

(A)

Fig.

2

Fig.

3

Fig.

2. Intensitds normalis4es des pies

Auger

_en fonction du

ddp6t

d'or.

(0)

Sb(454)

300

K,

(11)

Au(6gi

300

K,

(#)

Sb(4s4j

220 K,

(.)

Au(6gj

220 K.

[Normalized

Auger peak

intensities versus

gold

thickness

IQ)

Sb(454) 300 K,

ID)

Au(69)

300 K,

(#)

Sb(4s4)

220 K,

(.)

Au(6g)

220

K-j

Fig.

3. Intensit4s normalis4es des

pics Auger

Sb(454)

(.)

et

Au(69)

(#)

en fonction du

d4p6t

d'or h 300 K.

Comparaison

_avec les fonctions In

= I exp

(-))

et Is = exp

())

[Sb(454)

(.)

and _Au(691

(#).

Normalized

Auger peak

intensities versus

gold

thickness at 300 K.

Com-parison

with the functions In = I exp

(-))

and Is = exp

())

3.1.

DtPOT

D'OR I LA TEMPtRATURE AMBIANTE. Nous

reportons

(Fig.

2)

l'4volution des

hauteurs des

pics

Au~6g)

et

_5b~454)

_en fonction de d. Pour [es

ddp6ts

inf4rieurs h 2

I,

ces

dvolu-tions peuvent Atre

respectivement

approchdes

_par les fonctions

exponentielles

Ia

= I -exp

(-))

et

Is

= exp

(-))

(Fig.

3),

dans

lesquelles

Ia

et

Is

reprdsentent

respectivement

les valeurs nor-mdes de l'intensitd des

pics

de l'adsorbit et du

substrat,

d une

grandeur

proportionnelle

h

la

quantitd ddpos4e

et I _une constante. Pour ces foibles

ddp6ts,

le

signal Auger

dvolue donc

comme dans le cas d'une croissance 2D. Pour [es

ddp6ts plus

importants,

la courbe

expdrimen-tale

s'dloigne

de

l'exponentielle

_: la croissance _ne se fait pas couche par couche.

Aprbs ddp6t

de 30

I,

le

signal

de l'or n'atteint _que 40

%

de

l'amplitude

correspondant

au mat4riau

massif,

et le

pic

du substrat _{conserve une}

amplitude

(gale

h 40

%

de _sa valeur initiale. Les variations

de _a

_{5b~454)/Ga~iom)}

mettent aussi en dvidence la valeur

critique

de 2

I

(Fig.

4).

En

eflet,

pour [es

ddp6ts

infdrieurs h cette

valeur,

ce

rapport

diminue faiblement. Pour [es

ddp6ts

plus

grands,

il

augmente

du fait d'une att4nuation

plus

foible du

pic

de l'antimoine _que de celui du

gallium.

L'dtude en DEL confirme l'dvolution

prdcddente

dbs les

premiers

stories du

ddp6t,

le

dia-gramme devient flou. Sa

disparition

totale intervient aux alentours de 2

I.

Les spectres de pertes sur des surfaces EJM

(Fig. 5a)

ont dtd

interprdtds

par ailleurs

[21-23].

Ces

spectres

sont modifids _par le

ddpbt.

(Fig. 5a-c).

On constate en

particulier

la

disparition

2.5 20 _ o o ~ o =15 m m

~

o _~

~

io

#

~ ~ on.

I

05 oo 0 lo 20 30 d

(A)

Fig.

4. _n

Sb(4541/Ga(io7oi

en fonction du

d4p6t

d'or h

(D)

300

K,

(.)

220 K.

[~

Sb(4541/Ga(iomi

versus

gold

thickness at

(D)

300 K,

(.)

220

K-j

parition

d'une structure h basse

4nergie,

de foible

amplitude

[24].

Nous _avons

reportd

(Fig.

6)

les variations de

l'amplitude

du

plasmon

de volume avec d. Le

plasmon

s'att4nue avec la

quan-tit4

ddposde.

Cette att4nuation est d'environ 50

%

_pour 2

I

d4pos4s.

Au

dell,

l'attdnuation

en fonction de d est

plus

faible. Pour la valeur limite de 2

I,

la courbe

pr4sente

en outre un

4paulement.

3.2.

D#POT

D'OR I BASSE

TEMP#RATURE.

L'4chantillon dtant refroidi h 220

K,

nous

avons fait le

d4p6t

d'or et

repris

l'ensemble des 4tudes

prdcddentes.

Les

principaux

rdsultats

sent

prdsentds

(Figs.

2,

4 et

6)

avec ceux relevds h 300 K. Les dvolutions ddcrites

plus

haut

sent confirm4es.

Toutefois,

aprbs ddp6t

de 25

I,

Au69

est

plus

intense alors _que

Sb4s4

est

plus

att4nude. Le

rapport

a

5b~454)/Gajio7o)

ddcroit

jusqu'aux

alentours de lo

I

puis

augmente.

Le

plasmon

de volume dvolue _comme h la

tempdrature

ambiante.

3.3. REcuiT

I

520 K. Nous

prdsentons

[es courbes relatives h _une couche d'or de 25

I

ddposde

h 220 K et recuite

jusqu'h

_une

tempdrature

(520 K), largement

inf4rieure h la

tem-pdrature

d'4vaporation

non

congruente

du Gasb sous vide

(723 K)

[25].

Les mesures ont 4td

eflectudes h la

temp4rature

du

recuit,

apr4s

_que l'dchantillon aft 4t4 maintenu 5 mn h cette

tempdrature.

Nous n'avons _pas constatd d'dvolution due h des

temps

de recuit

plus

importants.

Nous _avons

repr4sent4

respectivement

(Figs.

7,

8)

[es variations de

Auj69),

Sb~4s4),

Gajiom)

et

celles de a

Sbj454~

/Gajiom~

en fonction de la

tempdrature

du

recuit,

dans le domaine 220 K

520 K. Lors du

_{recuit, Au~6g)}

diminue alors _que

_Sb~4s4)

et

Ga~iom)

augmentent.

Le

rapport

Sbj454~/Gajiom)

augmente

jusqu'aux

alentours de 350

K, puis

ii diminue. Ce comportement

est lid h une 4volution difl4rente de 5b~454~ et

Gaoom):

Ga~iom)

croft de

fa&on

continue dans

la _gamme de

temp4rature

explor4e,

alors que

5b~454)

tend h se saturer. L'dtat final atteint par

Au~6g)

et

_5b~454)

est semblable h celui observ4

apr4s ddp6t

d'or de I

I.

Nous avons constatd

1-o '

j'l

j'~,~

II ~g a

_jjj

,jj ii ,11 '~ 0.8 ' fi _(, Gasb(100) ~ 0.7

ill

,,~

)~i

,~ ~~ ~ 0.6 ' '

f

> 0.5 £ @ 0.4

i

% _0.3 b < 0.2 ~ o-1

$

_{Gasb(100)+~5 1}

d'Au ~ ~

f

O 2 4 6 8 lo ~

~

_d

_(A)

C

Fig.

6

Gasb(100)+14 1d'

Au 40 30 20 lo 0

Penes

d'6nergie jev)

Fig.

5

Fig.

5. Modification des spectres de pertes avec le

d4pbt

d'or h 300K.

a)

surface propre,

b) aprks

ddp6t

de 3,5

I,

c) aprks d4p6t

de 14

I.

[Modification

of LOSS spectra with

gold deposition.

a)

clean

surface,

b)

after 3.5

I,

c)

after 14

I

deposition.]

Fig.

6. Intensit4 du

plasmon

de volume du Gasb _en fonction du

d4p6t

d'or h

ID)

300

K,

(.)

220 K.

[Gasb

bulk

plasmon

intensity

_versus

gold

thickness at

ID)

300

K,

(.)

220

K-j

4. Discussion

En raison de l'4volution du courant d'dchantillon _avec

l'dpaisseur

du

ddp6t

(Fig. 9),

il n'est _pas

possible

de ddduire

simplement

des informations

quantitatives

irrdfutables de l'4tude

ob-lo 2.5 O'~~O 0.9

,'

/ a__ 0 8 J 2.0 ,, ' ''D j a, ' 0.7

,'

6 " / ,°

b

~

b

fl

0.6 j

,'

Z$ 1.5 ~ j , ~ ~ _0.5 /

,~

2

Z ' , «

~i

0.4 m-

j,i~

~ /

~

l.O apparwon 0.3

,"

,~

(

D' _{, ,} 0.2

,,'°

'.

0.5 O" ', o-I '" o-o o-o 250 350 450 550 25a 350 450 550

T(Q

T(x~

Fig.

7

~~~'

~

Fig.

7. Intensit4s normalis6e des

pics Auger

(.)

Au(691,

ID)

Sb(454) et

(0)

Ga(romp

_en fonction de la

temp4rature

de l'4chantillon

aprbs d4p6t

de 30

I

d'or h 220 K.

Ii")

Au(69),

(D)

Sb(454) and

IQ)

Ga(tom)

normalized

Auger peak

intensities _versus the

sample

tem-perature after

deposition

of 30

I

of

gold

at 220

K-j

Fig.

8.

n

Sb(454)/Ga(iom)

en fonction de la temp4rature du recuit

aprks d4p6t

de 30 lL d'or h 220 K.

In

Sb(454)/Ga(tom)

_versus the

annealing

temperature after

deposition

of 30

I

of

gold

at 220

K-j

servdes,

et en

particulier

l'existence de deux modes d'interaction successifs des foibles

ddp6ts

d'or avec [es surfaces EJM de Gasb

loo).

A la

tempdrature

ambiante,

la limite entre ces deux

modes _se situe _aux alentours de 2

I.

En

de&h

la variation de

l'amplitude

du

pic

_5b~454)

avec

le

ddp6t

est

exponentielle.

L'or semble donc se

ddposer

en couche 2D h la surface du Gasb. La

diminution du

rapport

a

Sbj4s4)/Ga(io7o)

s'explique

alors par la difldrence entre les

longueurs

d'dchappement

I des deux transitions

(lGaimo

>

lsb454

).

L'attdnuation

importante

du

plasmon

de volume du Gasb est en accord avec le recouvrement

homogbne

de la surface. La diminution

de l'intensitd du

diagramme

de DEL _va dans le mAme _{sens sa}

disparition

aux alentours de 2

I

indique

que la couverture de la surface est alors h peu

prbs complbte.

Au-dell de 2

I,

[es

varia-tions de l'intensitd des

pics

Auger

du substrat et de l'adsorbit sont

plus

foibles. Le rapport a 5b~454~

/Gajio7o)

augmente

et

d4passe

largement

la valeur mesurde initialement. Cette 4volution

indique

un enrichissement de la surface en antimoine attribuable h une diffusion de Sb vers la

surface,

et de l'or vers le

semiconducteur,

comme cela a AtA observd dans le cas d'un

ddp6t

d'or

de 40

I

_sur des surfaces initialement bombarddes et recuites

[17].

A basse

tempdrature,

on observe le mAme

comportement

g4n4ral

de la surface. Le

plasmon

50 45 40 35 , ~~

"j',

i~

_'(~o

~i

~~

_'"

g

I ' ~~ _i " ~O

',

~~

_'

C~

m,

' lo ,

'~

'

',

~ ~

",Q

o 10 20 30 d

(A)

Fig.

9. Courant d'dchantillon

en fonction du d6p6t d'or h

ill)

300 K,

(.)

220 K.

[Crystal

current versus

gold

thickness at

ill)

300 K,

(.)

220

K-j

temp4rature

ambiante,

et

qu'il

contribue h _masquer le substrat de

fa&on

plus

importante.

Le

rapport a

Sb(4s4)/Ga(tom)

qui

continue h ddcroitre

jusqu'aux

alentours de 10

I

confirme que le processus de diffusion est en

partie

inhibd par l'abaissement de la

tempdrature.

L'interdiflusion

ne devient notable que pour un

ddp6t plus

important.

Lors du

recuit,

aprAs

un

ddp6t

de l'ordre de 25

I

eflectud h 220

K,

l'4volution des intensit4s

Auger

est relativement _peu

importante

jusqu'aux

alentours de 300 K. Les

signaux Auger

ten-dent _vers [es valeurs

qui

avaient dtd mesurdes

aprAs

le mAme

ddp6t

eflectud h la

tempArature

ambiante. L'accroissement de la

tempdrature

fait

apparaitre

entre 350 K et 450 K une augmen-tation

importante

des

signaux

du substrat corr414e h _une diminution

importante

du

signal

de

l'adsorbit. L'or _masque donc de moins en moins le

Gasb,

soit parce

qu'il

diffuse de

fa&on

impor-tante,

soit _parce

qu'il

se rassemble en ilots. Le

rapport

a

Sb(4s4)

/Gaoo7o)

augmente

faiblement,

indiquant

la

poursuite

de la

sdgrdgation

de l'antimoine vers la surface. Pour [es

temp4ratures

supdrieures

h 450

K,

le

pic

Sb(4s4)

se stabilise alors que [es

pics

Au(69)

et

Ga~iom)

continuent h

dvoluer _{en sens} inverse. La diffusion _se traduit alors essentiellement _par un

(change

Au-Ga,

ce

dernier 41dment venant s'accumuler en surface. Cet eflet

peut

Atre

rapproch4

de celui obtenu

par

chauflage

du Gasb sous

vide,

chauflage

qui

induit des kvolutions de la stcechiom4trie de

surface

qui

vont dans le mAme sens que celles que nous avons observ4es et

qui

peuvent

aboutir

h la formation de

gouttelettes

de Gallium

lorsque

la

temp4rature

avoisine 720 K

[25].

Dans le

cas

prdsent,

l'dvolution des

pics

se situe

cependant

dans une gamme de

tempdratures

nette-ment

plus

foible. Il semble donc _que

l'or,

en contribuant h la libdration des atomes du substrat

facilite l'interdiflusion. La

rdapparition

d'un

diagramme

de DEL h 470 K montre que la surface

prdsente

h _nouveau des domaine cristallins dont [es

propridtds

structurales sont

identiques

h

celles de la surface initiale.

La diffusion de l'or et son rassemblement en

paquets

ant vraisemblablement conduit h

ddcou-vrir certaines zones du substrat

qui,

mAme si elles ant dtd sensiblement modifides au

point

de vue de la stcechiomdtrie par une

p4n4tration

4ventuelle

d'or,

ant conserv4 leur structure de

surface initiale.

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