Chapitre V : Résultats expérimentaux et interprétations

Chapitre V : Résultats expérimentaux et interprétations

V-1 Introduction :

Dans ce chapitre on présente les trois parties étudiées :

Partie 1 : L’effet de la température de vieillissement sur le mode de la précipitation dans Mg- 8%mass.Al.

Partie 2 : L’effet de la formation plastique sur le développement de la précipitation discontinue dans Mg-8%mass.Al.

Partie 3 : Réaction de recristallisation à 420°C dans Mg-8%mass.Al.

V.2 Effet de la température de vieillissement sur le mode de la précipitation dans Mg-8%mass.Al :

Dans cette partie d’étude, on a essayé de connaître l’effet de température de vieillissement sur le mode de la précipitation.

Les températures choisies sont 80, 100, 150 et 200°C.

La figure29 illustre l’état structural de l’alliage Mg-8%mass.Al après un maintien à chaque température de vieillissement.

80°C

150°C 100°C

200°C a

b

c

d

50μm

50μm

60μm

50μm

Figure29 : Mirostructures de l’alliageMg-8%mass.Al qui a été homogénéisé à 420°C puis trempé à l’eau et ensuite

a- vieilli à 80°C pendant 604,83h.

b- vieilli à 100°C pendant 1415,55h.

c- vieilli à 150°C pendant 203,55h.

d- vieilli à 200°C pendant 92h.

D’après ces microstructures, on peut dire que le vieillissement prolongé à 80°C n’a pas donné aucun précipité de taille visible au microscope optique (Figure 29 a). De même les joints de grains sont restés immobiles, ce qui ne favorise pas la précipitation discontinue.

Le vieillissement à 100°C nous a donné une précipitation de type continue, car on remarque une répartition des précipités fins à l’intérieur des grains (Figure 29 b).

Le même mode de précipitation est aussi observé à 200°C (Figure 29d).

Par contre le vieillissement à 150°C nous a donné une précipitation cellulaire sur les joints de grains de forme lamellaire (Figure 29 c). Ces joints de grains sont très mobiles.

On peut dire que le changement du mode de précipitation est fonction de la température de vieillissement.

Ce travail est en bon accord avec une étude faite par Duly [58] où il explique le développement de la précipitation continue à haute température par la diffusion en volume qui est très favorisée ce qui donne une précipitation continue. De plus la diffusion en volume retarde la propagation du front de réaction ce qui rend difficile la germination des précipités sur le joint de grains. A basse température, où la précipitation discontinue débute par un mécanisme de Tu et Turnbull, la précipitation continue élimine la plupart de sursaturation dans les premiers stades de vieillissement, ce qui empêche l’initiation de la précipitation discontinue.

L’évolution de la dureté en fonction de la température de vieillissement est représentée sur la figure 30.

Dans touts les cas, la dureté augmente.

a

45,5 46 46,5 47 47,5 48 48,5 49 49,5 50 50,5

0 200 400 600 800

t(h)

HV a

b

0 10 20 30 40 50 60

-500 0 500 1000 1500

t(h)

HV b

80°C

100°C

c

0 10 20 30 40 50 60 70

0 100 200 300

t(h)

HV c

d

0 10 20 30 40 50 60 70

0 50 100

t(h)

HV d

Figure 30 : Évolution de la dureté en fonction de la température de vieillissement.

200°C 150°C

V.3 Effet de la déformation plastique sur la précipitation dans l’alliage Mg- 8%mass.Al :

Dans cette partie d’étude, on a voulu voir l’effet de la déformation plastique sur le développement de la précipitation discontinue dans l’alliage Mg-8%mass.Al. Pour cela on a pris des échantillons qui ont été homogénéisé pendant 50 heures à 420°C puis trempé à l’eau et ensuite déformés par laminage à froid. Ces mêmes échantillons sont vieillis à 150°C.

Les échantillons sont numérotés de 1 jusqu’à 5 et ce-ci selon les taux de déformation suivants : ε0= 0 %, ε1 = 6 %, ε2 = 11 %, ε3 = 15 % et ε4 = 28 %.

On note qu’on a pas pu déformer au de la de 28% car l’alliage Mg-8%mass.Al est très fragile.

Le traitement de vieillissement est effectué à 150°C où la précipitation discontinue est la seule réaction possible et ce ci d'après des études déjà faites sur ce même alliage.

●►Cas de l’échantillon non déformé :

L’échantillon non déformé (ε=0%) est pris comme référence.

Le vieillissement de l’échantillon non déformé a donné une précipitation discontinue caractérisée par la formation de cellules lamellaires aux joints de grains (Figure 31).

On a remarqué que la réaction est très lente, car les cellules lamellaires se sont formées qu’après 52 heures de maintien, mais dans les premières heures de maintien aucun précipité n’a été observé.

Certains joints sont le siège d’une précipitation discontinue très avancée (Figure 31 d) et d’autres sont à l’état initial (Figure 31 a et b), ce qui veut dire que la réaction de précipitation discontinue dépend du joint de grain et son environnement.

Figure 31: Microstructures de l’alliage Mg-8%mass.Al. homogénéisé à 420°C pendant 50 heures, trempé à l’eau,et suivi d’un vieillissement à 150°C pendant 61.75h(a,b,c et d)

c

b a

d

50μm 120μm

50μm 25μm

●►Cas des échantillons déformés :

Nous allons présenter cas par cas le résultat d'étude de chaque échantillon déformé puis vieilli à 150°C.

♦ Echantillon déforme de 6% :

Dans les premiers temps de vieillissement (2,5h) aucun phénomène n’a été observé dans cet échantillon faiblement déformé (Figure 32). Le prolongement du temps de vieillissement (61.75h) conduit au développement de deux phénomènes. Le premier est la formation des petites cellules aux joints de grains (Figure 33a) et le second phénomène est l’apparition des bandes de déformations dans toute la matrice sursaturée α₀ (Figure 33b).

Figure 32 : Microstructures de l’alliage Mg-8%mass.Al. homogénéisé à 420°C pendant 50 heures, trempé à l’eau puis réduit de  =06% par compression à froid, et suivi d’un vieillissement à 150°C pendant 2.5h (a et b).

a

b

25μm 120μm

Figure 33: Microstructures de l’alliage Mg-8%mass.Al. homogénéisé à 420°C pendant 50 heures, trempé à l’eau puis réduit de =06% par compression à froid, suivi d’un vieillissement à 150°C pendant 61.75h ( a et b).

a

b

25μm

50μm

Cellule lamellaire

♦ Echantillon déformé de 11%:

Pour cette échantillon plus ou moins déformé par rapport au précédent, on a constaté que le taux des bandes de déformation est plus grand. D’autre part, on remarque l’absence de la précipitation discontinue dans cet alliage (Figure 34a) et ce-ci malgré le prolongement du temps de vieillissement (Figure 34b). Dans cet échantillon, la formation de précipité est localisée aux niveaux de ces bandes de déformation

Figure 34 : Microstructures de l’alliage Mg-8%mass.Al. homogénéisé à 420°C

pendant 50 heures, trempé à l’eau puis réduit de =11% par compression à froid, suivi d’un vieillissement à 150°C pendant 16h(a)et 61.75h(b).

a

b

120μm

120μm

♦ Echantillon déformé de 15% :

Pour cet échantillon, c’est le même phénomène qui a été observé précédemment, c'est-à-dire, la formation des bandes de déformation et une précipitation sur ces défauts de structure (Figure 35).

Figure 35 : Microstructures de l’alliage Mg-8%mass.Al. homogénéisé à 420°C pendant 50 heures, trempé à l’eau puis réduit de  =15% par compression à froid, suivi d’un vieillissement à 150°C pendant 2.5h ( a)

♦ Echantillon déformé de 28% :

Le vieillissement de cet échantillon fortement déformé a donné le même résultat, c’est-à-dire, l’absence de la précipitation discontinue et un taux élevé de formation de bandes de déformation ce qui a favorisé la formation des fins précipités sur ces mêmes bandes de déformation (Figure 36).

a

120μm

Figure 36 : Microstructures de l’alliage Mg-8%mass.Al. homogénéisé à 420°C pendant 50 heures, trempé à l’eau puis réduit de =28% par compression à froid, suivi d’un vieillissement à 150°C pendant 61.75h.

120μm

La variation de la microdureté Vickers des touts les échantillons pendant le traitement de vieillissement à 150°C a confirmé nos observations microscopiques, c’est-à-dire, les échantillons non déformé et déformé de 6% ont une allure semblable, par contre les autres échantillons déformés prennent une allure différente (Figure 37).

Nous pouvons dire que les échantillons déformés de 11,15 et 28% subissent un adoucissement dans les premières minutes de vieillissement puis suivi par un durcissement maximal et ensuite une faible diminution progressive de la dureté.

Par contre l’échantillon déformé de 6% ou non déformé subissent un durcissement dans les premières minutes de vieillissement puis une certaine stabilisation de la dureté.

Seulement nous remarquons que l’alliage non déformé a la plus faible valeur de dureté lors de ce traitement de vieillissement, ce qui veut dire que la précipitation discontinuée ne provoque pas un durcissement de l’alliage.

Donc, pour aboutir à un durcissement, il est préférable de prédéformer l’alliage avant le traitement de vieillissement.

Conclusion partielle :

L’étude microscopique montre que plus le taux de déformation est élevé et plus la précipitation discontinue est absente, et plus le joint de grain est immobile.

0 10 20 30 40 50 60 70 80

0 50 100 150 200 250

t(h)

HV

a b c d e

Figure 37: Courbe de variation de la dureté vickers de l’alliage Mg-8%mass.Al.

homogénéisé à 420°C pendant 50h puis trempé à l’air.

Courbe : a- déformé de  =06% après la trempe puis vieilli à 150°C.

Courbe : b- déformé de =15% après la trempe puis vieilli à 150°C.

Courbe : c- déformé de  =11% après la trempe puis vieilli à 150°C.

Courbe : d- déformé de =28% après la trempe puis vieilli à 150°C.

Courbe : e- non déformé après trempe puis vieilli à 150°C après la trempe.

V-4 Etude par microscope électronique à balayage (MEB):

Le problème d'observation de la morphologie des précipités au microscope optique a été résolu par l'utilisation de microscope électronique à balayage. Les figures 38, 40 et 41 illustrent les différentes microstructures de ces précipités formés au niveau des joints de grains.

La figure 38 donne l’état initial de formation des premiers précipités sur un joint de grain très mobil. Nous pouvons remarquer qu’il y’a une distance entre chaque germe β et un autre et cette distance varie de 0.5μm et 5μm environ. On remarque aussi que certains germes sont à l’état embryonnaire c'est-à-dire sous forme sphériques par contre les autres ont pris une forme plus avancée c'est-à-dire en forme de lamelle et le joint de grain s’est transformé en un front de réaction.

Figure 38 : Agrandissement au MEB de la formation de double couture suivant le mécanisme S de l’alliage Mg-8%mass.Al. (Début de germination sur un joint de grains )

La figure suivante (Figure39) schématise l’état microstructure à ce stade de précipitation.

Figure39: Schéma représentant l’initiation de la précipitation discontinue au joint de grain.

D’autre part, la figure 40a nous montre que les précipités sont localisés sur les joints de grains, où la phase précipité β riche en atomes de Mg apparaît en blanc.

De même l’évolution de la précipitation diffère d’un joint de grain à un autre. Dans certains joints la réaction est très avancée et les précipités ont une forme lamellaire comme il est illustré dans la figure 40b.

La distance interlamellaire est environ 1μm. L’analyse de la figure 40a montre une soustructure à l’intérieur des grains et qui prend la forme des micrograins.

D’autre part, la figure 41a nous montre le mécanisme «S» qui reflète l’un des mécanismes de croissance des précipités lamellaires. Ce mécanisme est dû à la grande mobilité du front de réaction. L’agrandissement de cette cellule (Figure 41b) nous montre que les précipités à l’intérieur de la cellule sont sous formes de sphère c'est-à-dire il y’a eu une réaction de sphéroïdisation lors de la croissance de cette cellule à l’intérieur de la matrice sursaturée.

Ce phénomène de sphéroïdisation a été observé dans quelques alliages comme le Cu- In et Mg-Al.

On doit noter que de part sa nature, la précipitation discontinue entraîne la formation d’une grande quantité d’interface précipité-matrice et donc le stockage d’énergie dans le matériau. On peut de ce fait s’attendre lors de traitements ultérieurs à l’existence de diverses instabilités morphologiques. Celles-ci peuvent être de différents types : coalescence et augmentation de l’espacement interlamellaires, transformation des lamelles en sphères,

Joint de grain

précipité

Figure40: (b) est l'agrandissement au MEB de la cellule lamellaire présentée dans (a)de l’alliage Mg 8% mass.Al après un vieillissement à 150 °C

a

b

Figure41: (b) est l'agrandissement au MEB de la cellule lamellaire présentée dans (a)de L’alliage Mg 8% mass.Al après un vieillissement à 150 °C

(Mécanisme S).

a

b

Mécanisme S

Dans certaines zones de l’échantillon on a pu observer un mouvement de joint de grains sons précipitation. La figure 42 présente ce phénomène.

Par exemple la flèche de la figure 42a nous montre l’ancienne et la nouvelle position du joint de grain où le déplacement de 5μm est effectué en 4 minutes.

De même le cercle de la figure 42a, b et c illustre le grossissement d’un grain lors du maintien à 150°C pendant 4min, 44min et 2.9heures.

Nous pouvons dire ces joints de grains ont une grande mobilité par rapport à d’autres.

(a) 4 min

(b) 44min

© 2.9 h

Figure 42: Microstructure au cours du recuit isotherme à 150°C pour ε=6%.

25μm

V-5 Mécanisme de recristallisation :

La recristallisation consiste en un mouvement des joints de grains dans un métal qui contient une grande concentration de dislocations. La surface du joint, et donc son énergie libre, augmentent lorsque le cristal croît, mais l’énergie libre totale diminue car le nouveau cristal contient moins de dislocations par unité de volume que les cristaux déformés. Si le joint qui sépare le nouveau cristal de la matrice est un joint de forte désorientation, il pourra

«absorber» les dislocations sans augmenter son énergie de surface. Par contre, si c’est un joint de faible désorientation, son énergie pourra soit augmenter, soit diminuer par addition de dislocations. On ne connaît pas le mécanisme exact par lequel les atomes de la matrice déformée entrent d’un côté tandis que d’autres atomes quittent le joint de l’autre côté. Le mécanisme élémentaire d’échange d’un atome entre le cristal écroui et le joint d’une part, et entre le joint et le cristal recristallisé d’autre part, implique vraisemblablement la cinétique et le déplacement de lacunes. En revanche, on n’explique pas pourquoi le nouveau cristal contient à peu près autant de dislocations qu’un cristal obtenu par solidification.

Il est maintenant bien établi que les germes de la recristallisation dans les métaux déformés plastiquement sont principalement localisés sur les hétérogénéités de déformation telles que les bandes de transition, de cisaillement, les anciens joints de grains et les particules de phase secondaire. Ces hétérogénéités ont toutes en commun une variation rapide du taux de déformation ou d’orientation cristalline (typiquement 5-10 deg.μm^-1 ou plus) [111].

L’évolution microstructurale à 420°C de l’alliage Mg-8%mass.Al qui a été homogénéisé à 420%C puis trempé et ensuite réduit par laminage à froid de 27% est illustrée dans la figure 43 suivante :

après la trempe

après la déformation 5min

15min 45min

2.75h 17.25h

Figure 43: Evolution microstructurale à 420°C de l'alliage Mg- 8 %mass. Al qui a été homogénéisé à 420°C puis trempé et ensuite réduit par laminage à froid de 27 %.

A travers ces microstructures qui montrent l’évolution de la structure de la même plage, nous pouvons dire qu’il y’a une recristallisation de la structure dans les premiers temps (5min) de maintien à 420°C est suivi par une légère croissance des grains.

300μm

Nous pouvons dire que l’absence d’une grande mobilité du joint de grains à cette température de recuit (420°C) peut être est du à l’absence des précipités sur les joints des grains qui normalement transforment un joint de grain stationnaire (immobile) en un joint de grains très mobile (front de réaction).

Les valeurs de dureté prises lors de ce traitement de recristallisation à 420°C sont illustrées dans les courbes de la figure 44a. Nous remarquons que la dureté augmente pour touts les échantillons pour aboutir à une même valeur après le prolongement du temps de recuit.

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2

0 5 10 15 20

Temps de recuit (t)

Fraction recristallisée (X)

19%

23%

27%

La figure 44b nous a parmi de calculer l’exposant de JMAK. Les valeurs obtenues sont 0.6, 0.64et 0.8.

420°C a

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4

-3 -2 -1 0 1 2

In(t)

In(-In(1-X))

19%

27%

23%

Figure 44: Caractéristique de la cinétique de la recristallisation.

V-6 Rôle de la restauration :

Nous avons quantifié la restauration par mesure de la microdureté au cours de recuit.On peut utiliser la dureté résiduelle (DR) comme un paramètre de mesure de la cinétique de restauration. La dureté résiduelle (DR) est définie comme suit :

) ( )

(

) ( )

(

nd H d

H

nd H t

DR H

v v

v v



 

avec (Hv (t)) dureté du métal restauré, (Hv(d)) dureté du métal déformé, et (Hv(nd)) dureté du métal non déformé.

La figure 45 montre l’évolution de la de la dureté résiduelle en fonction du temps de recuit du Mg-8%mass.Al pour des échantillons préalablement déformés de: ε=19%, ε=27% et ε=23%.

On remarque que cette fraction diminue, ce qui veut que la taille de grains augmente.

420°C b

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45

0 5 10 15 20

Temps de recuit (h)

Fraction de dureté résiduelle

19%

23%

27%

Figure 45: Fraction de dureté résiduelle en fonction du temps de recuit.

V-7 Analyse par diffraction des rayons X :

L’étude des spectres de diffraction des rayons X est basée sur les échantillons suivants :

• Mg-8%mass.Al déformé puis vieilli à 150°C (figure 46a).

• Mg-8%mass.Al déformé puis refroidi lentement pendant 15h de 400°C vers 25°C (figure 46b).

Les pics obtenus résultent des plans du réseau qui vérifient la loi de Bragg 2d sinθ=λ avec λ= λ_Cu=1.54Å.

420°C

Intensité (u.a)

2θ Intensité (u.a)

2θ

Figure46 : Spectres de diffraction d00s rayons X de l’alliage Mg-8%mass.Al.

homogénisé : à 420°C pendants 7 jours, a): vieilli 95h à 150°C, b):

refroidissement lent pendant 15h de400°C vers 25°C.

a

b (110)_α

(112)α

(332)β

(332)β

(112)α

(110)_α

(211)_α (202)α

(510)β

(114)α

(101)_α (002)α

(510)_β

(202)_α

(211)α

(101)α

(204)α

(330)_β

Le résultat de diffraction de rayons X obtenu sur deux échantillons qui ont subi deux traitements différents confirme la formation des précipités β dans la matrice α. Ce résultat est en accord avec nos observation microscopiques.

V-8 Analyse calorimétrique différentielle (DSC) :

Le but de cette technique est de mettre en évidence l’effet de la déformation plastique sur le développement de la précipitation dans l’alliage Mg-8%mass.Al. c’est pourquoi on a prés deux échantillons à l’état de trempe, mais l’un deux a été déformé par laminage à froid.

Après cela, ces deux échantillons ont subi un cycle thermique (chauffage + refroidissement) dans un appareil de DSC.

Le résultat de cette étude est présenté dans la figure 47a et b. Nous remarquons globalement qu’il y’a une différence dans l’allure des courbes des deux échantillons.

La figure 49a obtenue pour l’échantillon non déformé, nous montre un pic exothermique. Par contre la courbe de chauffage de celle de l’échantillon de formé nous montre un faible pic exothermique (Figure 47b).

Par conséquent, le pic exothermique observé pour le cas de l’échantillon non déformé correspond à la réaction de précipitation ce qui confirme nos observations microscopiques, où cette réaction possible pour un échantillon non déformé. Par contre la précipitation discontinue est stoppée par une prédéformation plastique, c’est pourquoi sur la figure 47b on a observé un faible pic exothermique.

dQ/ dt (mW)

T (°C)

dQ/ dt (mW)

T (°C) Figure47 : Courbe de DSC lors d'un cycle thermique (chauffage) suivi d'un

refroidissement d'un échantillon non déformé et déformé .

a

b Refroidissement

Chauffage

Refroidisseme nt

Chauffage