Analyse d'extraits de sols en milieu acétate d'ammonium par ICP-AES iCAP à visée radiale.

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Analyse d’extraits de sols en milieu acétate d’ammonium par ICP-AES iCAP à visée radiale.

Annie Guérin, Didier Ducristel

To cite this version:

Annie Guérin, Didier Ducristel. Analyse d’extraits de sols en milieu acétate d’ammonium par ICP- AES iCAP à visée radiale.. Club des utilisateurs ”iCAP”, Thermo Fisher Scientific. FRA., May 2011, les ulis, France. �hal-02809433�

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Club des Utilisateurs ICP – 17 mai 2011

Analyse d’extraits de sols en milieu acétate d’ammonium par ICP- AES iCAP à visée

radiale

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Présentation du laboratoire

Club des Utilisateurs ICP – 17 mai 2011

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Le Laboratoire d’Analyses des Sols

 Unité de services de l’INRA, département EA

 Accrédité par le Cofrac : programmes sol et boue + portée flexible (ICP-AES et ICP-MS entre autres)

 Chercheurs INRA et autres organismes publics (Universités, CNRS, ONF, …)

 Particuliers et bureaux d’études (régional)

 Laboratoire central d’analyses dans le cadre d’un

programme européen (BIOSOIL) en 2008

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Analyses proposées

 Eléments traces et majeurs

→ caractérisation agronomique

→ environnement (contamination)

⇒ Extractions et minéralisations

 Micro-polluants organiques

 Déterminations physico-chimiques

→ pH, CaCO

₃

, C, N,…

→ granulométrie

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Problématique

Club des Utilisateurs ICP – 17 mai 2011

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Problématique

Analyse par SAA et SEA de flamme des cations échangeables Ca, K, Mg et Mn dans les sols

Milieu : Acétate d’ammonium 1 M (77 g/l) Extraction : 2.5 g / 50 ml

Référence : Norme NF X 31-108 Dilution avant analyse au 1/20

Analyse multi-élémentaire par ICP-AES sans dilution

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Problématique

Objectifs visés

 Milieu fortement chargé en sels dissous

→ visée radiale, nébuliseur

→ dérive du système à surveiller

 Beaucoup d’échantillons à traiter (≈1500/an)

 Pas de dilution des extraits de sol

→ gain de temps

→ LQ (au moins équivalentes à la SA Flamme)

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Développement de la méthode

Club des Utilisateurs ICP – 17 mai 2011

NF ISO 22036

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Développement de la méthode

 Nébuliseur conikal

 Chambre cyclonique

 Plasma : 1150 W

Conditions d’analyse (1)

 Débits nébuliseur : 0.5 l/min

 Débit gaz auxiliaire : 1.0 l/min

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Développement de la méthode

Conditions d’analyse (2)

 Gammes d’étalonnage (mg/l) et raies retenues :

→ Ca 445.4 : 0 – 100 – 200 – 300 - 600

→ Mg 285.2 : 0 – 5 – 10 – 15 - 30

→ Mn 257.6 : 0 – 1 – 2 – 3 - 6

→ K 766.4 : 0 – 5 – 10 – 15 - 30

 Conditions d’étalonnage :

→ externe : étalons en milieu acétate d’ammonium

→ pas d’étalon interne

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Résultats obtenus

Club des Utilisateurs ICP – 17 mai 2011

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Résultats obtenus

Limites de quantification

 10 x écart type de 10 blancs

 Contrôle par des solutions diluées (résultat et CV)

 Suivi dans le temps (6 semaines)

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Résultats obtenus

Limites de quantification

 Les limites ICP-AES sont validées

Élément LQ iCAP LQ SAF Unité

Ca 0.1 0.2 cmol+/kg

Mg 0.005 0.005 g/kg

Mn 0.005 0.005 mg/kg

K 0.5 1.0 g/kg K2O

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Résultats obtenus

Stabilité dans le temps

Évolution du signal normalisé d’un étalon au cours de l’analyse

d’une série d’échantillons (temps total : 7h00)

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Résultats obtenus

Comparaison de méthodes (flamme/ICP)

 NF V 03-110 (version 1998) : méthode alternative

 Conditions du test :

→ Etude de 12 sols

→ extractions en double

→ analyse des extraits par ICP-AES et SAF

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Résultats obtenus

Comparaison de méthodes (flamme/ICP)

Elément Paramètre d’égalité des moyennes

Valeur seuil Paramètre d’égalité des variances

Valeur seuil

Ca 0.54 3 0.81 4.1

Mg 0.14 3 0.66 4.1

K 0.30 3 1.10 4.1

Mn 0.22 3 0.46 4.1

 Résultats du test :

→ OK pour tous les éléments : les résultats ne diffèrent

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Résultats obtenus

Comparaison de méthodes (flamme/ICP)

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Résultats obtenus

Essais d’aptitude

 Circuit du Bipea (Bureau interprofessionnel des essais d’aptitude)

→ Analyse d’un sol par mois, 10 sols / an

→ Agrément du Ministère de l’Agriculture

→ Ca, Mg, K

 Validation de la justesse

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Résultats obtenus

iCAP

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