ELLIPSOMETRE A EPAISSEUR VARIABLE DE FILM APPLICATION TiO2/Ti

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Submitted on 1 Jan 1983

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ELLIPSOMETRE A EPAISSEUR VARIABLE DE FILM APPLICATION TiO2/Ti

A. Gagnaire, J. Joseph

To cite this version:

A. Gagnaire, J. Joseph. ELLIPSOMETRE A EPAISSEUR VARIABLE DE FILM APPLI- CATION TiO2/Ti. Journal de Physique Colloques, 1983, 44 (C10), pp.C10-195-C10-198.

�10.1051/jphyscol:19831040�. �jpa-00223497�

E L L I P S O M E T R E A E P A I S S E U R V A R I A B L E D E FILM A P P L I C A T I O N T i 0

/ T i

A. Gagnaite et J. Joseph

Laboratoire de Fhysi.eoah.imie des Interfaces, Ecole Centrale de Lyon, 36, avenue Guy de Collongue, BP 162, 69131 Eaully Cedex, France

Résumé - Pour déterminer simultanément les indices d'un film et d'un subs- trat nous avons employé une méthode utilisant les épaisseurs de films va- riables. En prenant le système oxyde de titane sur titane nous étudions la faisabilité de la méthode.

Abstract - In order to determine the indices of a film and the substrate at the sane time, a multiple film thicknesses method was employed. The applica- tion to the titanium-oxide system allows us to test the feasability of this method.

I - INTRODUCTION

Les mesures de films déposés sur un substrat par ellipsomëtrie nécessitent toujours la connaissance des indices optiques du substrat /!/. Le plus simple serait de les mesurer par ellipsomëtrie sur le substrat nu, mais la sensibilité de la méthode exige de faire la mesure sur un substrat exempt de toute couche, même très r.iince.

Or pour un grand nombre de substrats intéressants : métaux, semiconducteurs il se forme très rapidement dans l'air une couche d'oxyde naturel donnant lieu a la mesure d'un indice apparent souvent très différent de l'indice réel du substrat. Pour l'éviter il faut donc soit faire la mesure dans une atmosphère non oxydante (vide, gaz neutre ou liquide) mais ces techniques sont complexes, soit corriger les ré- sultats de la mesure pour tenir compte de la couche mais ceci suppose qu'elle soit connue.

Une autre solution est de considérer le système substrat-film dans son ensemble et de multiplier les mesures pour déterminer simultanément les indices du substrat et de la couche. La méthode à angle d'incidence variable (M.A.I.) a l'avantage de mul- tiplier les mesures sur le même système, mais elle ne donne pas toujours de résul- tats car les mesures ne sont pas complètement indépendantes /!/.

Nous avons utilisé la méthode qui consiste â multiplier les mesures en faisant va- rier l'épaisseur de la couche (ses propriétés optiques étant considérées comme in- dépendantes de l'épaisseur). Pour un ensemble de m échantillons on a donc m + 4- in- connues : les épaisseurs d. (i = 1,..., m) et les indices optiques n^ = n„ - jk„

de la couche et n., = n, - jk-, du substrat, pour 2 m mesures indépendantes (ip-, A - ) . Le système est résolu par voie numérique en minimisant une fonction d'erreur conve- nablement choisie. La méthode a été testée sur des couches d'oxyde anodique de ti- tane sur titane.

Les mesures portent sur une série de 16 échantillons d'épaisseurs comprises entre 0 et 1000 A obtenus par une méthode d'oxydation anodique connue / 2 / .

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:19831040

JOURNAL D E PHYSIQUE

II - ^METHODE

Nous admettons comme hypothèse de depart que nos films sont représentés par un no- dële sizple à trois couches : le milieu ambiant, d'indice n,, le film d'oxyde, d'in-

dice ?$ et d'épaisseur di et le substrat, d'indice fi3. Ceci sup2ose donc que les oxydes sont homogènes. de même composition avec des interfaces géo~étriquement bien definis. VEDAll /3/ a proposé une méthode de resolution qui repose sur l'étude de l'intersection de courbes dans les plans (n , k ) . Cette méthode, qui donne de bons résultats sur un exemple théorique n'est pas applicable avec nos resultats expéri- mentaux, les coordonnées des points d'intersection etant trop dépendantes des er- reurs expërimentales.

Nous avons utilise une méthode de minimisation qui a dejl donné des résultats inté- ressants sur des sujets voisins /5,6/. Dans le cadre du modèle à trois couches, il

% 'L

est possible, pour chaque valeur de n2, n3, di, de calculer les valeurs tneoriques :

Le problème est de choisir une fonction d'erreur permettant d'obtenir les valeurs des paramètres donnant le meilleur accord entre les valeurs théoriques et les va- leurs experimentales. Il paraît naturel de choisir la distance entre l'expérience et la théorie dans le plan (9 ,A) en tenant compte de la précision expérimentale, très diffèrente, de ces deux paramètres. On obtient ainsi une premiëre fonction

d'erreur :

ou

et f3 représentent les erreurs moyennes sur

et A . Les grandeurs directement mesurées étant tg@ et cosh /4/, i l paraîtrait plus raisonnable de minimiser la fonction :

2

F 2

1 m . ;i ^{[(tgrex - tg$?) + (COSA? -}

1 = 1

Enfin i l est possible d'utiliser directement la distance dans le plan complexe, r

P =

= tgqejA, en prenant la fonction :

r.

lJous avons étudié la forme des trois fonctions d'erreur, suivant n2, k2, 5, k3 au

voisinage de leur minimum pour plusieurs longueurs d'onde types et pour plusieurs

ensembles (16 et 4 echantillons). Les figures 1 et 2 donnent les variations des

différentes fonctions G i

Fi (n)/FiU (n)nmin. Elles montrent, que ces fonctions

ont toutes des profils paraboliques au voisinage du minimum, que celui-ci est uni-

que et identique pour les trois fonctions à condition toutefois que l'on tienne

compte des erreurs expérimentales 6~~ et 6Ai pour la fonction FI en

et A. Dans le

cas contraire le minimum peut être différent. Le changement d'échelle pour le gra-

phe relatif à n3 montre ëvidemrnent une sensibilité moins grande au substrat qu'à la

couche. Pour le lot de 4 épaisseurs, le minimum reste stable à condition d'éliminer

les épaisseurs les plus faibles où le rôle de l'interface est important.

FIG. 1 - Variations de layfonction FIG. 2 - Variations de la fonction d'erreur normalisée Gi

(Fi ) en d'erreur normalisée Gi en fonction

nmi n fonction de n2 : - G1;

--- G2; -.- ^{G3 de n3 : - Gl; --- G2;} -.- _G3

III - APPLICATION A T i 0 2 E

Les épaisseurs de départ sont choisies à partir de la loi de croissance de 1 'oxyde

/ 2 / . On calcule alors, pour chaque longueur d'onde, les indices et %3. En utili-

sant ces valeurs et les valeurs expérimentales ( + i , ~ i ) on calcule un nouvel en- semble d'épaisseur di à partir duquel nous recomnençons un calcul d'indice. La méthode est poursuivie jusqu'à l'obtention de la solution. L'indépendance de

l'épaisseur avec la longueur d'onde constitue un test supplémentaire de la méthode.

Les figures 3 et 4 donnent les variations des indices ?, et 3, de l'oxyde de titane

L J

et du titzne. Pour ce dernier les valeurs sont en accord avec celles de la littéra- ture. Pour l'oxyde, les résultats sont différents /7/. Dans cette application les sources d'erreurs sont de deux types : d'une part celles, attachées à la méthode de mesure, d'autre part celles dues à l'inhomogéneité des échantillons. Pour tenir compte de l'ensemble des incertitudes sur + et A nous avons pris les erreurs cons- tatées entre l'expérience et le calcul /7/.

IV - CONCLUSION

La méthode à épaisseur variable semble donc assez efficace dans le cas où i l est possible de disposer de films d'épaisseurs variables. Notre exemple semble montrer que l'on peut se contenter d'un nombre d'épaisseurs plus petit. Dans notre cas i l semble que pour m = 4 la solution est encore correcte mais avec des incertitudes plus grandes.

La méthode est encore meilleure si i l est possible d'obtenir toutes les épaisseurs

à partir du film le plus épais par diminution contrôlée (dissolution, abrasion). On

CIO-198 JOURNAL DE PHYSIQUE

é l i m i n e a i n s i l e s e r r e u r s dues aux G i f f é r e n c e s d ' é l a b o r a t i o n des é c h a n t i l l o n s

~ ~ O U S

avons obtenu a i n s i des r é s u l t a t s i n t é r e s s a n t s s u r l e GaAs.

FIG. 3 - I n d i c e s nz e t k2 pour l e t i t a n e en f o n c t i o n de l a longueür d'onde.

FIG. 4 - I n u i c e s nJ e t

pour l ' o x y d e de t i t a n e en f o n c t i o n de l a longueur d'onde

BIBLIOGRAPHIE

1 - AZZAM R. e t BASHARA, E l l i p s o n e t r y and p o l a r i z e d l i g h t , N o r t h H o l l a n d , Amsterdam (1977).

2 - OLIER R., CLECtiET P., ;]ARTELET C., E.1ARTIII J.R. e t CACHARD A., J n a l o f Less Common M e t a l s (1980) 73.

3 - XALIN M. e t VEDAf4 K., S u r f . S c i . - 56 (1976) 49.

4 - ASPhES D.E. e t STUDNA A.A., J. Appl . ^{Opt. -} 14 (1975) 22G.

5 - SCtiEWCHUM J. e t ROUE F.C., J. Appl. Phys. - 4 1 (1970) 4128.

6 - BLOIIDEAU G., FROELICHER M., FROMENT :.1. e t HUGOT-LE-GOFF A., T h i n S o l i d F i l m 35 (1976) 201 e t 9 (1977) 141.

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7 - JOSEPH J . e t GAGKAIRE A. T h i n S o l i d F i l m ( à p a r a î t r e ) .