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Submitted on 1 Jan 1966
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DURCISSEMENT PAR DES PRÉCIPITÉS
ORDONNÉS
J. Castagné
To cite this version:
JOURNAL DE PHYSIQUE Colloque C 3, supplément au no 7-8, Tome 27, juillet-août 1966, page C 3-233
DURCISSEMENT PAR DES PRÉCIPITÉS ORDONNÉS
par J. L. CASTAGNÉCentre de Recherches de la Société Métallurgique d'Imphy (')
Résumé. - L'étude a porté sur une austénite au nickel-chrome-cobalt-molybdène durcie par le titane et l'aluminium dont la composition est favorable à l'obtention d'une précipitation cohérente ordonnée de paramètre très voisin de celui de la matrice.
Des échantillons soumis, après hypertrempe, à des revenus à des températures échelonnées entre 650 et 1 000 OC ont été observés après un faible écrouissage. On constate que le mécanisme de déformation dépend de la taille des précipités : les dislocations se propagent en cisaillant les nicke- lures dont le diamètre est inférieur à 400
A
alors qu'elles contournent les plus gros précipités par le mécanisme dYOrowan.L'étude d'un modèle théorique permet de relier les propriétés élastiques à l'état de la précipita- tion ; ces relations sont en bon accord avec les résultats expérimentaux particulièrement en ce qui concerne l'évolution de la limite élastique en fonction de la température de revenu.
Abstract. - The present study deals with a Ni-Cr-Co-Mo-austénite hardened by Ti and Al, the content of which favours of a coherent precipitation to be obtaineâ with a parameter very close to that of the matrix.
Some samples were hyperquenched and tempered at temperatures raiiging from 650OC to 1 000OC. Then they were observed after a slight cold work. It has been found that the deformation mecha- nism is dependent on the size of the precipitates: the dislocations move along by shearing the nickelides of diameter less than 400
A,
whereas they pass round the larger precipitates by the Orowan mechanism.The study of a theoretical mode1 enables one to connect the elastic characteristics with the state of precipitation. These relationships are in good agreement with the experimental results, particu- larly with regard to the evolution of the yield stress as a function of the tempering temperature.
L'étude par microscopie électronique en transmission matériau dont la structure se prête à la définition du mécanisme de durcissement d'alliages à précipita- d'un modèle théorique simple.
tion cohérente ordonnée nous avait permis de mettre Nous avons choisi l'alliage dont la composition en évidence que les précipités fins sont cisaillés par les est la suivante :
dislocations alors qu'au-dessus d'une taille critique ils
sont contournés suivant le schéma proposé par Oro- C Ni Cr Co Mo Ti Al
wan [Il. - - 0,04 55,5 19 14 7 2 2,3
Après avoir rappelé ces résultats expérimentaux nous développerons un modèle simplifié qui nous permettra de retrouver les deux mécanismes de propa- gation des dislocations et d'expliquer, en particulier dans le cas du cisaillement, la dépendance de la limite élastique en fonction du diamètre des précipités.
1. Rappel des résultats expérimentaux.
1.1 MATÉRIAUX D'ÉTUDE-PRÉPARATION DES &XIAN- TILLONS. - Parmi les austénites durcies par une préci- pitation cohérente ordonnée nous avons cherché un (1) Actuellement au Laboratoire de Sidérurgie de 1'Ecole Nationale Supérieure des Mines de Paris.
Dans cet alliage un revenu effectué après hyper- trempe, à une température inférieure à 1036 OC provo- que une précipitation de nickelures complexes de titane et d'aluminium que l'on peut caractériser de la manière suivante :
Les précipités sont ordonnés (Fig. 1) ils sont sphéri- ques et leur taille est homogène (Fig. 2). Ils sont unifor- mément répartis dans la matrice et les rayons X mon- trent, qu'aux erreurs expérimentales près, le paramètre de ces nickelures est égal à celui de la matrice. Effecti- vement, nous n'avons pu observer de contraste en paire de demi-lune, ce qui d'après Ashby et Brown [2] confirme que le paramètre de contrainte est inférieur à
Cette très faible valeur du facteur de taille per-
FIG. 1. -Diffraction localisée sur un échan'illon revenu 16 h à 725 OC après hypertrempe. La présence des taches de
surstructure (110) montre que les précipités de Nickelure de Titane et d'Aluminium sont ordonnés.
FIG. 2. -Histogramme de la répartition des taiiles des précipités obtenus par revenu de 16 heures à 825 O C après hyper- trempe.
met d'obtenir des précipités cohérents jusqu'à des rayons de l'ordre de 1000 b [3].
L'étude a porté sur une série d'échantillons lami- nés à 15/100 de millimètre d'épaisseur. Après hyper- trempe à l'huile à partir de 1180 OC, les éprouvettes ont subi un revenu de 16 heures à des températures éche- lonnées entre 6500et 1000 OC. Tous les traitements ont été réalisés sous un vide de l'ordre de mm de mercure. Après traitement les lames ont été déformées de 5
%
par traction à la machine Instron, puis amincies dans un bain acéto-chromique [4].TÉS MÉCANIQUES DE L'ALLIAGE.
-
Une courbe est tra- cée qui donne le diamètre des précipités en fonction de la température de revenu (Fig. 3). La figure 4 montreO
Diamétre (A)
/
FIG. 3. -Diamètre des précipités en fonction de la tempéra- ture de revenu.
c
700 800 900 1000
9 ("Cl
DURCISSEMENT PAR DES I'évolution de la dureté et de la limite élastique en cisail- lement en fonction de la température de revenu. Nous constatons que les propriétés mécaniques, après avoir augmenté, diminuent quand la température de revenu est supérieure à 825 OC. C'est-à-dire quand les préci- pités ont un rayon supérieur à 200
A
(Fig. 5).FIG. 5. - Evolution de la dureté et de la limite élastique en cisaillement en fonction du diamètre des précipités.
La même évolution est observée quand, à tempéra- ture constante, on fait varier le temps de revenu (Fig. 6). Nous verrons qu'il est possible d'expliquer cette évolu- tion des propriétés mécaniques en ne faisant intervenir ni les contraintes de cohérence, ni une éventuelle perte de cohérence du précipité.
t (minutes)
50 t 1
30 100 1000 10000
FIG. 6. - Evolution de la limite élastique proportionnelle en fonction de la durée du revenu. La température de revenu est ici de 750 OC.
1 . 2 ETUDE DE LA PROPAGATION DES DISLOCA- TIONS.
-
Les micrographies effectuées sur les échantil- lons revenus à 725 OC (rayon des précipités de l'ordre de 20 b) permettent de mettre en évidence de nombreux empilements de dislocations (Fig. 7). On peut remar- quer que dans ces empilements les dislocations se groupent par paires et que la distance entre les] dislo- cations d'une même paire augmente quand on s'éloi-FIG. 7. - Empilement de dislocation dans un échantillon revenu 16 heures à 725 OC après hypertrempe. Les précipités. invisibles sur la micrographie ont un diamètre de 100
A
environ,gne de la tête de l'empilement. Montrons qu'une telle configuration prouve que les dislocations se propagent en cisaillant les précipités.
Considérons la première dislocation émise par une source. Quand elle pénètre dans un précipité ordonné son vecteur de Burgers n'est plus un vecteur de trans- lation du réseau de Bravais, elle laissera donc derrière elle une surface de faute de tension y. La dislocation suivante émise par la même source, va à nouveau cisail- ler le précipité d'un vecteur b et par suite effacer la faute derrière elle. Il s'en suit que si l'on compte les dislocations à partir de la tête d'empilement, des sur- faces de faute existeront entre la première et la 2e, la
3 e et la 4e, la (2 n
+
1)-ième et la (2 n+
2)-ième dislo- cation. Ces dislocations seront donc soumises à une force d'attraction due à la tension y et formeront des paires (Fig. 8). Quand les précipités sont petits par rapport à la distance entre les partielles d'une paire,la force F d'attraction est, en première approximation
proportionnelle à l'aire spécifique des fautes dans le plan de glissement :
Comme s diminue chaque fois qu'une dislocation cisaille un précipité, on retrouve que la distance entre les dislocations des paires doit augmenter quand on s'éloigne de la tête de l'empilement. Des calculs sont en cours pour essayer de rendre compte de façon plus précise de la configuration géométrique de l'empile- ment. Quand le nombre N de dislocations qui sont passées à travers un précipité de diamètre d est tel que Nb = d le précipité est complètement cisaillé, s = O, et les dislocations ne doivent plus être couplées. Ceci peut être vérifié sur la micrographie de la figure 7. "
L'observation d'échantillons revenus 16 heures à des températures échelonnées entre 725 et 825 OC, c'est-à- dire d'échantillons pour lesquels le rayon des précipités est compris entre 20 et 60 b, montre que les disloca- tions, se déplacent toujours en cisaillant les précipités (Fig. 9). Notons cependant que, quand le diamètre des précipités augmente, les partielles d'une paire devien- nent de moins en moins parallèles : alors que la deu- xième dislocation reste à peu près rectiligne la première a un parcours de plus en plus sinueux.
L'étude du mouvement des dislocations se dépla- çant, au cours de l'observation, sous Yaction de
contraintes thermiques dues au bombardement électro- nique permet en outre de préciser que, contrairement
à ce qui se passe quand les précipités sont petits, les lignes de dislocations avancent en oscillant autour de la direction de contrainte maximum (Fig. 10). Ceci montre que la dislocation touche un précipité avant de s'être échappé des deux précipités sur lesquels elle est ancrée. 0 . Sous l ' a c t i o n de l a c o n t r a i n t e ' m e l i m e de d i s l o c a t i o n e a t p a s s é e de l a p o s i t i o n (1) S l a p o s i t i o n (2) O A
-
L e s p r é c i p i t é s o n t u n e c e n t a i n e d'A d e d i a m b t r e O B-
L e s p r 6 c i p i t b s o n t u n d i a m b t r e d e 300 A e n v i r o nSur les échantillons déformés après un revenu de 16 heures à 850 OC (R = 110 b) on peut constater la présence de boucles autour de quelques précipités (Fig. 11). Ces boucles montrent que le processus de propagation des dislocations commence à changer : certains précipités sont contournés par le mécanisme imaginé par Orowan.
Si, en demeurant en deçà de la température de fin de mise en solution dilatométrique (1036 OC), on aug-
DURCISSEMENT PAR DES RRÉCIPITÉS ORDONNÉS
mente encore la température de revenu, les précipités cohérents continuent à grossir ; seules les dislocations coupant les précipités assez loin de leur centre peuvent les cisailler et la densité des boucles augmente considérablement (Fig. 12). Quand les précipités ont
FIG. 12. - Micrographie effectuée sur un échantillon déformé de 5 % après un revenu de 16 h à 95.0 OC.
un diamètre suffisant (400 b) on peut même constater que certains précipités sont entourés par un empile- ment de deux boucles stables.
2. Etude d'un modèle simplifié. - Dans ce modèle nous considérerons que les intersections des précipités et du plan de glissement sont des cercles qui sont tous égaux à r =
4%
R,
que les contraintes de cohérence sont négligeables, que le module du précipité est le même que celui de la matrice, que le durcissement est uniquement dû aux précipités ordon- nés, et que les interactions entre les deux dislocations d'une paire sont négligeables.Sous l'action d'une contrainte appliquée a, une dislocation prend une forme définie, avec les notations de la figure 13, par p et 8. Soit y la distance entre les précipités le long d'une ligne de dislocation.
Dans le précipité :
AB = 2p sin 0 (1)
d'où
AB =
-
2 2 sine y - abFIG. 13. -Schéma de l'équilibre d'une ligne de dislocation cisaillant, sous l'action d'une contrainte, deux précipités cohé- rents ordonnés.
hors du précipité nous avons de même 2 2
BC = - sin 0
ob
d'où
p sin 9 ne peut être supérieur à r. L'équilibre de la dislocation dans le précipité n'est donc possible que si la contrainte appliquée est :
2 yr
a
<
- = a,. ybTc représente la contrainte critique de franchissement.
En prenant y = D, où
D
est la distance moyenne entre deux précipités dans le plan de glissement nous obtenons,est indépendante de la taille des précipités. Ceci n'est pas conforme aux résultats expérimentaux. L'erreur vient du fait que y est une fonction de la contrainte appliquée. Quand la contrainte augmente la disloca- tion prend une forme en zig-zag et s'appuye sur un nombre croissant de précipités. Pour évaluer y = f
(0
nous allons utiliser la méthode établie par Friedel pour l'étude du franchissement d'une forêt d'arbres non attractifs [3]. Nous supposerons que (Fig. 14), quand la dislocation quitte le précipité B elle touche un seul précipité B' et que l'aire balayée A est égale à D2.FIG. 14. - Positions successives d'une ligne de dislocations cisaillant un groupe de précipités.
o3
ZComme A =
-
2
,
que y ci p 0 et que p = oc-
b,
En remplaçant
Tc
par sa valeur dans (5) et en écri- vant que A = D2 on obtient := 4 zr/yf
d'où
Cette relation n'est valable que quand les précipités sont cisaillés. Pour que le cisaillement soit possible il faut que ~ / ( r
-
Tb) qui représente le rayon de courbure de A B sous l'action de la contrainte appliquée soit constamment supérieur au rayon r du précipité d'oùAu-delà de rc les précipités seront contournés. L'étude du contournement nous montrera que la condition r
<
rc est également suffisante pour assurer le franchissement c'est-à-dire que pour ces tailles de précipités le franchissement demande une contrainte inférieure au contournement.Etudions la configuration des dislocations quand
r = rc. Avec les notations de la figure 14.
2
y = 2 x p
d'où
xly = y 1 2 P = rlrc
Nous retrouvons que, quand r augmente la dislocation prend une forme en zig-zag de plus en plus accentuée et pour r = rc x = y = D.
d'où pour le contournement
soit avec
On constate bien que oc
<
a,* tant que r < rc et que pour r = rc3. Discussion.
-
Nous avons vu que le durcisse- ment maximum est obtenu pour des précipités de rayon de l'ordre de 200A
soit 80 b. Soit dans le plan de glissement rc=
60 b avec z =4
pb2 nous obtenons :DURC~SSEMENT PAR DES PRÉCIPITÉS ORDONNÉS
c
3-
239alors que la valeur maximum obtenue expérimentale- ment est de 31 kg/mm2.
L'accord est meilleur que ne le laisserait prévoir à
priori le modèle. En effet, le calcul de y = f (O) n'est
valable que si la dislocation ne pénètre pas dans un précipité avant de s'échapper des deux précipités sur lesquels elle est ancrée.
Le calcul de N, nombre de précipités rencontrés par les dislocations avant son échappement, montre que N est indépendant de f et est une fonction croissante de 8. Quel que soit
f,
le modèle ne sera donc valable que pour les faibles contraintes appliquées. Pour le durcis- sement maximum (N = +) on pourrait s'attendre à un écart sensible entre la valeur théorique et expérimen-tale. Le faible écart obtenu semble montrer que ces interactions n'ont pas sur la limite élastique une influ- ence prépondérante.
Bibliographie
[ l ] WACHE (X.) et CASTAGNÉ (J. L.), Communication présentée lors de la 4e journée des Aciers spé- ciaux. Nancy le 20 mai 1965.
[2] ASHBY (M. F.) et BROWN (L. M.), Phil. Mag., 1083
et 1649, 8, 2.
[3] FRIEDEL (J.), Les dislocations. Gauthfer-Villars, 1956.
[4] CASTAGNÉ (J. L.), LEGENDRE (P.) et WACHE (X.), Mem. Sc. rev. Met. LXII, nos 7-8, 65.
