Article pp.264-272 du Vol.23 n°2 (2003)

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SCIENCES DES ALIMENTS, 23(2003) 264-272

ARTICLE ORIGINAL ORIGINAL PAPER

Isothermes de désorption d’eau sur les pulpes des fruits de l’aiélé ( Canarium schweinfurthii Engl.)

G.B. Noumi¹*, E. Ngameni², C. Kapseu³, F. Broto⁴

RÉSUMÉ

Les isothermes de désorption des pulpes des fruits de l’aiélé (Canarium schweinfurthii Engl.) ont été obtenues expérimentalement pour les tempéra- tures de 50, 60 et 70 °C, avec une humidité relative de l’air variant de 6 à 95 %. La méthode gravimétrique à système statique a été utilisée pour la détermination de ces isothermes. Les résultats expérimentaux sont modéli- sés à l’aide des corrélations de type semi-empirique. Le modèle de GUG- GENHEIM, ANDERSON et BOER indique que la teneur en eau de la monocouche varie entre 0,052 et 0,026 ; elle dépend de la température. La chaleur de désorption des pulpes des fruits du Canarium schweinfurthii Engl. a été calculée en utilisant l’équation de Clausius – Clapeyron. Cette chaleur diminue quand la teneur en eau du produit augmente, elle est une fonction puissance de la teneur en eau.

Mots clés :

Canarium schweinfurthii Engl. ; pulpe ; isotherme ; désorption ; modélisation.

SUMMARY

Water desorption isotherms of Canarium fruits pulp

The desorption isotherms were obtained experimentally for Canarium sch- weinfurthii Engl. fruit pulp with the use of gravimetric static method at tem- peratures of 50, 60 and 70°C; air relative humidity was between 6 and 95%.

1. Département de chimie, Faculté des sciences, Université de Ngaoundéré, B.P. 454 Ngaoundéré, Came- roun, e-mail : gnoumi@yahoo.fr.

2. Laboratoire de chimie analytique, Faculté des sciences, Université de Yaoundé 1, B.P. 812 Yaoundé, Cameroun, e-mail : engameni@uycdc.uninet.cm.

3. Département de génie des procédés et d’ingénierie, Ecole nationale supérieure des sciences agro-indus- trielles, Université de Ngaoundéré, B.P. 455 Ngaoundéré, Cameroun, e-mail : kapseu@yahoo.fr 4. Laboratoire de génie des procédés de Pau, Ecole nationale supérieure en génie des technologies indus-

trielles, Université de Pau et des Pays de l’Adour, Rue Jules Ferry, 64000 Pau, France, e-mail : fernand.broto@univ-pau.fr

* Auteur pour toute correspondance.

E-mail : gnoumi@yahoo.fr

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Isothermes de désorption d’eau sur les pulpes des fruits de l’aiélé (Canarium schweinfurthii Engl.) 265

Semi-empirical type correlation enabled modelling the isotherms. With GUG- GENHEIM, ANDERSON et BOER model, the monolayer values were found to range between 0,052 and 0,026, depending on temperature. The heat of desorption of water was determined using Clausius–Clapeyron equation.

This heat of desorption decreased with an increase in moisture content and it was found to be a power function of moisture content.

Key-words:

Canarium schweinfurthii Engl.; pulp; desorption; isotherm; modelling.

1 – INTRODUCTION

La teneur en eau d’équilibre des produits alimentaires est très importante puisqu’elle est en relation étroite avec le mode de stockage et les problèmes de séchage des dits produits (HENDERSON, 1952). Il est alors nécessaire pour un matériau donné, de faire des prévisions sur son comportement lors du traitement (séchage ou stockage) dans des conditions autres que celles étudiées expérimentalement. Pour cela, l’étape importante dans tout procédé de séchage d’un produit consiste à évaluer son caractère hygroscopique ; ce caractère traduit l’affinité que peut avoir le matériau avec son milieu environ- nant. C’est ce qui se matérialise par des isothermes de désorption ou d’adsorp- tion qui sont des courbes indiquant pour une température donnée, la teneur en eau à l’équilibre (X) dans un produit en fonction de l’humidité relative de l’air (Hr) qui l’entoure (BIZOT et al., 1987).

Les isothermes de sorption ou de désorption permettent de tirer des infor- mations utiles d’une part sur l’aspect stockage et d’autre part sur l’aspect séchage du produit.

Les pertes post récoltes des produits agricoles sont généralement dues à la faiblesse du développement des moyens de traitement et de conservation de ces produits (DAUDIN et BIMBENET, 1982). En ce qui concerne les fruits de l’aiélé, ces pertes s’élèvent à près de 50 % . Les travaux relatifs aux isothermes de sorption des fruits de l’aiélé sont inexistants, ce qui nous a amené à présen- ter des méthodes de simulation théorique des isothermes de désorption des pulpes des fruits de l’aiélé à trois températures différentes (50, 60 et 70 °C) ; avant leurs conditionnement, ces trois températures sont généralement attein- tes par les fruits et légumes pendant le séchage. La chaleur de désorption a été déterminée par la méthode de Clausius–Clapeyron.

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266 Sci. Aliments 23(2), 2003 G.B. Noumi et al.

2 – MATÉRIEL ET MÉTHODES

2.1 Matériel végétal

Le matériel végétal utilisé dans ce travail est constitué des pulpes des fruits de l’aiélé récoltés dans la région de l’Ouest Cameroun. Ces fruits ont été cou- pés suivant la section longitudinale à l’aide d’un couteau, ce qui a conduit à la séparation de la pulpe du noyau. Les essais ont été effectués sur les pulpes des échantillons ayant quasiment les mêmes formes et dimensions ( masse du fruit :11,7g ; masse du noyau : 4,9 g ; masse de la pulpe : 6,8 g ; pourcentage en pulpe : 58,1 % ; longueur du fruit : 3,9 cm ; longueur du noyau : 3,6 cm ; épaisseur de la pulpe : 4,1 mm).

2.2 Appareillages

– Étuve ventilée

C’est une étuve de dessiccation de marque PROLABO, qui fonctionne dans la plage de température de 30 à 240 °C. Elle fonctionne à convection naturelle par apport d’air frais réchauffé. Elle est équipée d’une régulation mécanique à lecture directe de la température réelle à l’intérieur de l’étuve sur un thermomè- tre à mercure. Elle est également équipée d’étagères en métal inoxydable sur lesquelles on dispose des bocaux contenant les échantillons.

Cette étuve a permis également d’obtenir l’extrait sec par la mesure de la masse anhydre.

– Balance

C’est une balance électronique de précision de marque METTLER AE-200, de portée maximale 120 g. La précision de lecture sur la mesure est de ± 0,0001 g.

2.3 Méthode expérimentale

La méthode utilisée dans ce travail est la méthode gravimétrique statique, à l’aide des solutions diluées d’acide sulfurique (CAIRAULT, 1988).

– Principe

Les échantillons à étudier sont placés dans dix coupelles en plastique préa- lablement tarées et suspendues dans dix bocaux en verre contenant des solutions diluées d’acide sulfurique. Chaque solution indique une humidité relative précise de l’air. Ces humidités varient de 6 à 95 %, par pas allant de 5 à 13 %.

Les dix bocaux contenant les coupelles sont placés dans l’étuve ventilée réglée à la température désirée.

L’ensemble capsule et échantillon de produit est pesé régulièrement (soit toutes les 24 h) jusqu’à l’obtention d’une masse constante.

L’équilibre est établi au bout de quelques jours entre la teneur en eau de l’échantillon et l’ambiance de l’enceinte ; la masse de l’échantillon ne varie plus.

Nous obtenons ainsi pour les dix bocaux, dix points pour le tracé de la courbe de désorption grâce à la mesure des masses finales. La perte de masse subit

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par le produit avant d’atteindre l’équilibre dépend de sa teneur en eau initiale.

Pour les pulpes des fruits de l’aiélé, cette perte de masse est d’environ 40 %.

À la fin de l’expérience, on n’a pas constaté de variation d’humidité relative des différentes solutions d’acide sulfurique utilisées.

Pour négliger l’influence de l’ambiance extérieure (humidification suite à un dépôt d’eau sur le produit ou sur la coupelle, assèchement) sur le phénomène hygroscopique, l’échantillon est sorti toutes les 24 h et l’opération de pesée ne dure pas plus de 4 s.

– Détermination de la teneur en eau

Lorsque les différentes masses sont obtenues pour les différentes conditions expérimentales, l’échantillon est placé immédiatement dans l’étuve ventilée (étuve de dessication) réglée à 103 ± 2 °C. Cette opération permet d’obtenir l’extrait sec de l’échantillon étudié, qui subit dans ce cas une déshydratation poussée. Il est pesé régulièrement (soit toutes les 6 h). Si au bout de 24 h la masse ne varie plus, nous avons alors obtenu l’extrait sec du produit et la masse mesurée peut être considérée comme masse anhydre (AHOUANNOU et al., 2000).

À partir de cette masse anhydre nous avons défini les différentes teneurs en eau à l’équilibre de l’échantillon en base sèche. L’expression mathématique permettant de calculer la teneur en eau X du produit en base sèche est la suivante : X(%) = 100(m – m_s)/m_soù :

m est la masse de l’échantillon à l’instant considéré et m_s la masse anhydre de l’échantillon.

– Représentation mathématique des isothermes

Nous avons choisi trois équations empiriques d’isothermes de désorption tenant compte de la température, à 2 et 3 paramètres (tableau 1).

Tableau 1

Équations des isothermes de désorption Table 1

Desorption isotherms equations

– Détermination de la chaleur de désorption

La chaleur de désorption (Q_S) est déterminée graphiquement à partir des courbes isostères par la méthode de Clausius-Clapeyron : Q_S = – R (∂ lnA_w /

∂ (1/T)) ; où A_w est l’activité de l’eau, R la constante des gaz parfaits et T la tem- pérature absolue (KAYMAK-ERTEKIN et SULTANOGLU, 2001).

Nom du modèle Équations Références

OSWIN X = a (A_w/ (1 – A_w))^b OSWIN (1946)

SMITH X = a – b ln(1 – A_w) SMITH (1947)

G.A.B. X = a b c A_w / ((1 – c A_w) (1 – c A_w+ b c A_w)) BIZOT (1983) a, b, c : paramètres du modèle ; A_w: activité de l’eau ; X : teneur en eau

a, b, c: model parameters; A_w: water activity; X: moisture content 6-Noumi(264-272) Page 267 Mercredi, 11. juin 2003 12:57 12

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3 – RÉSULTATS ET DISCUSSIONS

Sur la figure 1 sont présentées respectivement à 50, 60 et 70 °C, les isothermes expérimentales de désorption des pulpes des fruits de l’aiélé.

Figure 1

Isothermes de désorption des pulpes des fruits de l’aiélé à 50, 60 et 70 °C.

Desorption isotherms of Canarium fruits pulp at 50, 60 and 70°C.

Ces courbes, représentées dans le plan teneur en eau (X) en fonction de l’activité de l’eau (A_w), sont typiques des isothermes de la plupart des produits biologiques. Plusieurs auteurs (BIZOT, 1983 ; KECHAOU et al., 1996) ont en effet montré que les courbes de désorption des produits biologiques ont le plus souvent des allures de sigmoïdes.

Les courbes de la figure 1 montrent l’influence non négligeable de la tempéra- ture sur le phénomène. En effet, à une même activité de l’eau, la teneur en eau d’équilibre du produit diminue lorsque la température augmente. Ces observa- tions sont en accord avec les travaux antérieurs (AHOUANNOU et al., 2000 ; KECHAOU et al., 1996 ; DO AMARAL SOBRAL et al., 1999) sur l’étude des isothermes des produits biologiques. C’est pour la première fois à notre connais- sance que l’isotherme de désorption des fruits de l’aiélé est représentée.

On retrouve dans la littérature plusieurs modèles qui permettent de reproduire les isothermes obtenus expérimentalement, avec une incertitude plus ou moins grande (IGLESIAS et CHIRIFE, 1982). L’analyse des modèles choisis a pour objectif de simuler les courbes expérimentales obtenues.

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 Activité de l’eau

T = 50 °C T = 60 °C T = 70 °C

Teneur en eau (Kg/kg MS)

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3.1 Représentation mathématique des isothermes

Pour les travaux que nous avons menés sur les pulpes des fruits de l’aiélé, les corrélations du type OSWIN (1946), SMITH (1947) et GUGGENHEIM, ANDERSON, BOER (model de G.A.B.) (BIZOT, 1983) ont permis de reproduire théoriquement les isothermes de désorption des pulpes des fruits de l’aiélé. La figure 2, qui présente les résultats obtenus à 50 °C illustre parfaitement les résultats obtenus à d’autres températures étudiées.

Figure 2

Isothermes de désorption des pulpes des fruits de l’aiélé à 50 °C : comparaison de la courbe expérimentale aux modèles théoriques.

Desorption isotherms of Canarium fruits pulp at 50°C: comparison between predicted and experimental data.

Tout comme la courbe expérimentale, celles obtenues par simulation ont l’allure de sigmoïde.

Le tableau 2 présente les meilleures valeurs des paramètres des différents modèles analysés.

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 Activité de l’eau

courbe expérimentale model de G.A.B.

model de SMITH model de OSWIN

Teneur en eau (Kg/Kg MS)

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Tableau 2

Paramètres des équations des isothermes de désorption Table 2

Parameters of desorption isotherms equations

Ces paramètres, qui sont déterminés à partir des résultats expérimentaux, dépendent des caractéristiques du produit et de la température.

À chaque température, la plus grande valeur du coefficient de corrélation est obtenue pour le modèle de G.A.B. (tableau 2). Par conséquent, ce modèle est celui qui décrit le mieux les isothermes de désorption des pulpes des fruits de l’aiélé ; ensuite vient le modèle de OSWIN et enfin celui de SMITH.

L’intérêt particulier du modèle de G.A.B. pour les produits biologiques est qu’il indique la teneur en eau de la monocouche, teneur requise pour une bonne stabilité du produit séché (KECHAOU et al., 1996, HOSSAIN et al., 2001). Ainsi, pour la pulpe des fruits de l’aiélé, les teneurs en eau de la monocouche sont de 0,052 ; 0,033 et 0,026 respectivement aux températures de 50, 60 et 70 °C.

3.2 La chaleur de désorption

Entre 50 et 70 °C, les valeurs des chaleurs de désorption (Q_S ) des pulpes des fruits de l’aiélé ont été corrélés avec satisfaction (coefficient de corrélation R² = 0,985) par la relation : Q_S = 172,33X ^-1,0846. X est la teneur en eau du produit.

Comme l’ont remarqué d’autres auteurs lors des travaux antérieurs (HOS- SAIN et al., 2001 ; KAYMAK-ERTEKIN et SULTANOGLU, 2001), la chaleur de désorption augmente quand la teneur en eau diminue. En effet, à basses teneurs en eau, on doit évaporer des molécules d’eau correspondant aux plus fortes interactions énergétiques dans le matériau.

Température Modèle Paramètres des équations Coefficients de corrélation (R²)

a b c

50 °C OSWIN 0,077 0,403 - 0,990

SMITH 0,026 0,078 - 0,970

G.A.B. 0,052 85,211 0,879 0,998

60 °C OSWIN 0,051 0,294 - 0,985

SMITH 0,027 0,031 - 0,984

G.A.B. 0,033 224,540 0,807 0,996

70 °C OSWIN 0,040 0,237 - 0,940

SMITH 0,025 0,018 - 0,920

G.A.B. 0,026 3,208 0,769 0,980

a, b, c : paramètres du modèle a, b, c : model parameters

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Isothermes de désorption d’eau sur les pulpes des fruits de l’aiélé (Canarium schweinfurthii Engl.) 271

4 – CONCLUSION

Les isothermes de désorption des pulpes des fruits de l’aiélé ont été obtenues à l’aide de la méthode gravimétrique statique en utilisant des solutions diluées d’acides sulfurique. Ces isothermes sont des courbes typiques à celles de la plupart des produits agricoles. La teneur en eau d’équilibre décroît lorsqu’on augmente la température. Trois modèles semi-empiriques ont été uti- lisés pour représenter la relation entre l’activité de l’eau et la teneur en eau du produit. Le modèle de GUGGENHEIM, ANDERSON et BOER a permis la déter- mination à chaque température étudiée, de la teneur en eau de la monocouche.

Les valeurs de la chaleur de désorption pour les faibles teneurs en eau reflètent la forte liaison matériau-eau. Ce travail constitue une étape préliminaire de l’étude de la conservation des pulpes des fruits de l’aiélé.

REMERCIEMENTS

Ce projet a été réalisé avec l’appui du Fonds international de coopération universitaire – FICU (Agence universitaire de la Francophonie). Les auteurs adressent les remerciements à l’Université de Yaoundé 1 (Cameroun), pour son soutien financier dans le cadre des Fonds universitaires d’appui à la recherche (FUAR). Les remerciements sont également adressés à Aire-Développement (Paris, France).

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