TP : Dosage d’un détartrant par de la soude

TP : Dosage d’un détartrant par de la soude

Utiliser la couleur pour déterminer un mélange stoechiométrique

La dureté de l’eau (présence d’ions Ca²⁺ et Mg²⁺ ) est responsable de la formation de tartre, dépôt solide de calcaire qui se forme sur les parois et y adhère. Les acides dissolvent le calcaire.

Lors du détartrage, la dissolution du carbonate de calcium conduit à la formation de dioxyde de carbone.

Les produits détartrants à usage domestiques contiennent des acides (chlorhydrique, hydrogénosulfate de sodium, sulfamique, citrique…).

Problème

Les détartrants pour cafetière vendus dans le commerce contiennent de l'acide sulfamique (ou acide amidosulfurique) de formule NH2SO3H.

Il s’agit de déterminer le pourcentage massique en acide sulfamique présent dans la poudre vendue dans le commerce.

Pour cela, on va déterminer la quantité d’acide sulfamique qu’il y a dans l0,0mL de solution aqueuse de détartrant contenant 10,0g.L^-1 de poudre de détartrant, solution qu’il faudra préparer. En réalisant cette détermination, on dit qu’ « on dose la solution ».

Documents

Document 1 : Réaction de l’acide sulfamique avec les ions hydroxyde :

On fait réagir l’acide sulfamique avec les ions hydroxyde (OH^-) présents dans une solution de soude L’équation qui modélise la réaction est la suivante :

) ( ) 2

3( 2 3

2SOH(aq) OH (aq) NH SO _aq H O_l

NH  ^  ^ 

Document 2 : Equivalence d’un dosage

L’équivalence est le moment où les réactifs ont été introduits dans les proportions stoechiométriques.

A l’équivalence il y changement de réactif limitant.

Document 3 : un indicateur coloré : le bleu de bromothymol

Un indicateur coloré est une substance chimique qui change de couleur selon le milieu dans lequel il se trouve.

Le bleu de bromothymol est un indicateur coloré :

Milieu acide Milieu neutre Milieu basique

(excès d’ions hydroxyde)

Jaune Vert Bleu

Matériel utilisé pour la mise en œuvre d’un dosage - Burette graduée

- Agitateur magnétique + barreau aimanté - Erlenmeyer

Protocole

1. Préciser sur le schéma ci-dessus la place de la solution d’acide sulfamique, de la soude et du bleu de bromothymol pour le dosage que vous allez réaliser.

2. Pour ce dosage, compléter le tableau suivant :

Avant l’équivalence Après l’équivalence

Réactif limitant OH^- Acide sulfamique

Couleur de la solution

dans l’erlemeyer Jaune Bleu

3. Lors du dosage réalisé, comment peut-on s’apercevoir qu’on a atteint l’équivalence du dosage ? Le volume de soude alors versé est appelé « volume de l’équivalence » et est noté Veq.

La concentration de la soude utilisée est CS=1,00×10^-1mol.L^-1. La solution dans l’erlenmeyer passe du jaune au bleu.

4. Proposez un protocole qui permettra de procéder à la détermination du volume équivalent.

Utiliser les mots : prélever, introduire, remplir, ajouter, relever…

- Conditionner la burette avec la soude

- Remplir la burette avec la soude et ajuster au zéro ; s’assurer de l’absence de bulles d’air dans la burette

- Conditionner la pipette jaugée de 10mL avec la solution de détartrant

- Prélever 10,0mL de solution de détartrant avec la pipette jaugée et l’introduire dans l’erlenmeyer - Ajouter quelques gouttes de BBT dans l’erlenmeyer

- Ajouter petit à petit la soude jusqu’au changement de couleur de l’indicateur coloré ; l’équivalence est alors atteinte

- Relever le volume de l’équivalence Veq. Agitateur magnétique

Barreau aimanté Burette graduée

Solution à doser (Solution de détartrant) + quelques gouttes d’indicateur coloré (BBT)

Solution qui permet de doser (Na⁺(aq) + OH^-(aq))

Manipulation

1. Préparation de la solution d’acide sulfamique :

 Conditionner la fiole en la rinçant avec de l’eau

 Prélever 1,0 g d’acide sulfamique en poudre dans une coupelle en plastic (utiliser la touche tare de la balance pour enlever la masse de la coupelle)

 Transvaser le composé sans perte : à l’aide d’un entonnoir, introduire cette quantité dans la fiole jaugée ; rincer la coupelle et faire couler l’eau de rinçage dans la fiole.

 Ajouter de l’eau jusqu’au début du col de la fiole, 1cm en dessous du trait de jauge. Boucher et agiter comme l’indique le schéma en tenant le bouchon, jusqu’à dissolution complète du soluté.

 Compléter en ajoutant de l’eau distillée, en veillant à ce que le bas du ménisque formé par la surface de l’eau arrive au niveau du trait de jauge.

 Homogénéiser une dernière fois la solution 2. Préparation du dosage

a. Prélèvement de la solution d’acide sulfamique à doser

 Conditionner l’Erlenmeyer avec de l’eau distillée

 Conditionner un petit bécher avec la solution d’acide sulfamique à prélever

 Verser de la solution d’acide sulfamique dans le bécher préalablement conditionné ; ne jamais prélever directement dans le flacon de stockage (fiole jaugée par exemple) pour éviter des risques de « pollution »

 Conditionner la pipette en la rinçant avec la solution d’acide sulfamique à prélever (premier prélèvement qu’on jette dans à l’évier).

 Prélever V=10,0 mL de solution d’acide sulfamique à l’aide de la pipette appropriée, en actionnant la molette pour faire monter le liquide jusqu’au trait de jauge, et en appuyant sur le bouton pour laisser couler la solution prélevée, directement dans l’Erlenmeyer.

b. Préparation de la burette

 Placer un bécher poubelle en dessous de la burette et ouvrir le robinet

 Utiliser un entonnoir pour introduire la solution par le haut de la burette ; conditionner la burette avec la solution de soude (quelques millilitres suffisent)

 Remplir la burette avec la solution de soude (robinet fermé) sans ajuster au zéro

 Ouvrir le robinet afin de laisser couler la solution et chasser l’air en dessous du robinet. Fermer le robinet et s’assurer qu’il n’y a pas de bulles d’air.

 Compléter la burette afin d’ajuster la solution de soude au niveau de la graduation 0.

La burette est prête à être utiliée.

3. Dosage :

Appliquer le protocole que vous avez détaillé dans la première.

Exploitation

1. Calculer la quantité d’ions hydroxyde qui a réagi lorsqu’on a atteint l’équivalence du dosage.

Rq : la concentration de la solution de soude utilisée

n = CS . Veq A.N. n = 1,00×10^-1 × 10,3×10^-3 = 1,03×10^-3mol

2. En utilisant un tableau d’avancement, calculer la quantité d’acide sulfamique qui a alors réagi.

) ( ) 2

3( 2 3

2SO H(aq) OH (aq) NH SO _aq H O_l

NH  ^  ^ 

x = 0 n 1,03×10^-3

x n – x 1,03×10^-3– x xmax n - xmax = 0 1,03×10^-3 – xmax =0

A l’équivalence, il y a changement de réactif limitant ; les réactifs ont été introduits en proportion stœchiométriques.

D’après les colonnes 1 et 2 du tableau, on a : xmax = n et xmax = 1,03×10^-3 mol On en déduit donc que n = 1,03×10^-3 mol

3. Déduire de la quantité calculée précédemment la masse d’acide sulfamique qui a réagi.

On donne la masse molaire de l’acide sulfamique : M = 97,0g.mol^-1. m = n . M A.N. m = 9,99×10^-2g

4. Déduire la masse d’acide sulfamique présente dans les 100mL de solution préparée.

mtot = 10×m A.N. m’= 9,99×10^-1g

5. Calculer le pourcentage en masse d’acide sulfamique présent dans la poudre.

% = mtot / mpoudre A.N. % = 9,99×10^-1 / 1,0 = 99,9%

La poudre est de l’acide sulfamique pur.