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Submitted on 1 Jan 1997
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Mise en évidence des défauts profonds dans des
structures MIS : Au-POxNyInz-(n)InP par la methode FTDLTS
H. Hbib, O. Bonnaud, H. Lhermite, A. Menkassi
To cite this version:
H. Hbib, O. Bonnaud, H. Lhermite, A. Menkassi. Mise en évidence des défauts profonds dans des structures MIS : Au-POxNyInz-(n)InP par la methode FTDLTS. Journal de Physique III, EDP Sciences, 1997, 7 (2), pp.351-367. �10.1051/jp3:1997127�. �jpa-00249583�
J Phys. III IYance 7 (1997) 351-367 FEBRUARY 1997, PAGE 351
Mise en 4vidence des d4fauts profonds dans des structures MIS :
Au-PoxNyInz-(n)InP par la m4thode FTDLTS
H. Hbib (*), O. Bonnaud, H. Lhermite et A. Menkassi
Groupe de Microdlectromque et de Visualisation (**), Universitd de Rennes I, Campus de Beaulieu bitiment 11 B, 35042 Rennes Cedex, France
(Regu le 25 juillet 1996, acceptd le 4 novembre 1996)
PACS 71 55 -I Impurity and defect levels
PACS.72 80.Ey III-V and II-VI semiconductors
R4sum4, La nouvelle mdthode isotherme appelde FTDLTS (Fourier Transform Deep Level
Transient Spectroscopy) a dtd utilis6e pour caract6riser des d6fauts profonds dans des structures MIS Au-PO~NyInz-(n)InP, dans deux domaines de tempdrature de mesure L'isolant PO~N~Inz
a dtd obtenu h partir de1'dvaporation de l'oxynitrure de phosphore (PON) massif sur substrat8
InP maintenus h 360 °C. Trois ddfauts E (E~ 0,378 eV), Z (E~ 0,836 eV) et G (E~ 0,694 eV)
ont dtd mis en 6vidence Ces d6fauts qui sont gdndr6s lors des processus de r6alisation des
structures MIS sont des d6fauts complexes lids principalement aux impuret6s r6siduelles, aux
lacunes de phosphore et aux lacunes d'indium.
Abstract. The new isotherm FTDLTS (Fourier Transform Deep Level Transient Spec-
troscopy) method has been used to characterize deep level, in Au-PO~N~Inz-(n)InP MIS struc-
tures in two temperature ranges The insulator PO~NyInz is deposited on InP maintained at
360 °C from phosphorus oxinitride solid sample (PON). Three deep centers E (E~ 0 378 eV),
Z (E~ 0 836 eV) and G (Ec 0.694 eV), have been detected and characterized. These defects
originating from the device fabrication process, are complex defects principally linked to residual impurities, to phosphorus vacancy and to indium vacancy.
1. Introduction
Du fait de la prAsence des impuretAs r4siduelles ou introduites, qui peuvent 8'associer avec le8
atomes ou les dislocations et lacunes du rAseau cristalhn du semi-conducteur, l'InP, comme
d'autres composAs III-V, contient des dAfauts dans son rAseau cristallin, en particulier des d4- fauts dAsignAs sous le nom de dAfauts profonds. Par ailleurs, la technologie utilis4e pour rAaliser
des structures microAlectroniques h base d'InP provoque des perturbations importantes dans
le r4seau cristallin du semi-conducteur surtout au voisinage de sa surface. Ces perturbations peuvent Atre h l'origine de l'apparition de nouveaux ddfauts profonds. Ces d4fauts sont carac-
tdrisds par des niveaux d'4nergie situ4s dans la bande interdite. En fonction des contraintes ext4rieures, 41ectriques ou optiques, ils 4changent des porteurs avec les bandes de conduction
(*) Auteur auquei doit Atre adress6e la correspondance (**) URA CNRS 1648
@ Les #ditions de Physique 1997
et de valence. Fonctionnant comme des centres d'dmission ou de recombinaison, ils provoquent des variations, le plus souvent inddsirables, des caractdristiques dlectriques du semi-conducteur.
Pour pouvoir r4aliser des composants et dispositifs performants h caract4ristiques stables dans le temps, il est indispensable, en premier lieu, d'avoir une connaissance de ces dAfauts, c'est- h-dire de leurs conditions de formation et d'Avolution en fonction des parambtres propres h la
technologie mise en ceuvre.
Pour caractAriser les niveaux profonds, Lang [I] a proposA sa premibre mAthode originale baptisAe DLTS (deep level transient spectroscopy) basAe sur l'analyse du transitoire de capacitA
ou de courant d'une diode s'Atablissant lors des (changes de porteurs entre les niveaux profonds
et les bandes de conduction et de valence. Dans cette mAthode le signal S(ti,t2,T) est la dilfArence
sjti,t~,T)
= ijti,T) ijt~,T) 11)
de deux Achantillons du transitoire pris aux instants ti et t2 et enregistrAs en fonction de la tempArature T. La mise en ceuvre de cette mAthode consiste h produire et h enregistrer
S(ti,t2,T) au cours d'un balayage lent de la tempArature de l'Achantillon. Cependant le pouvoir sdparateur de la mdthode de Lang [I] est faible. En elfet, lorsqu'h une tempdrature donnde,
deux types de ddfauts prdsents dans le semi-conducteur ont des taux d'dmission voisins, leurs pics ne sont pas sdpar4s dans le spectre DLTS. Le pouvoir s4parateur en constante de temps de
cette m4thode est insuffisant pour d4composer le signal multi-exponentiel. Cette insuffisance
conduit h une interprAtation erronAe des spectres DLTS [2j. Pour remAdier h ce problbme, plusieurs mAthodes ont AtA proposAes en particulier la mAthode FTDLTS (Fourier Transform
Deep Level Transient Spectroscopy) mise au point par Le Bloa et al. [3,4j h partir d'une mAthode proposAe par Balcou IS,6]. Cette mAthode a AtA appliquAe avec succbs h l'Atude des
structures Schottky sur GaAs [7, 8j c'est pourquoi nous l'avons appliquAe pour la'premiAre fois
pour caractAriser des dAfauts profonds dans des structures MIS sur InP oh l'isolant de grille
e8t un film mince de type PO,NyInz (9j. Get isolant a dtd obtenu h partir de l'dvaporation de
l'oxynitrure de phosphore (PON) massif sur substrats InP maintenus h 360 °C.
Nous pr4sentons dons cet article les r4sultats de la caract4risation par la m4thode FTDLTS des d4fauts profonds g4n4rAs lors de la r4alisation des structures MIS Au-PO,Nylnz-(n)InP
que nous avons rdalisdes.
2. ProcAdure exp4rimentale
2 1. PR#PARATION DES #CHANTILLONS. Les substrats InP L-E-C- (Liquid Encapsulated Czochralski) utilisAs sont de type in), non intentionnellement dopAs, d'orientation (100). Leur concentration en porteurs majoritaires est de l'ordre de 2 x 10~~ cm~~. Ces substrats sont d'abord dAgraissAs au trichloroAthylAne bouillant, h l'acdtone, au propanol et au mAthanol, et rincds h l'eau ddsionisde et sAchAs h l'azote. Pour enlever la couche d'oxyde natif sur la sur- face d'InP nous avons elfectuA
un dAcapage dans une solution d'acide fluorhydrique (HF) h 49 $lo selon la technique utilisde par Guivarc'h et al. [10]. Cette opdration a dtA suivie d'un
rinqage h l'eau ddsionisde (DI) pendant 15 minutes, puis d'un sdchage h l'azote. La couche mince d'oxynitrure de phosphore a dtd ddposAe sur des substrats InP maintenus h 360 °C par Avaporation du PON massif utilisant la mAthode de transport en phase gazeuse h la pres- sion atmosphArique [9j. L'dpaisseur du film obtenu mesurd par ellipsomdtrie est de l'ordre de 274 I. Les analyses XPS ont montrd que la composition du film est de type P06~9Ni,2Ino,7 [9j.
Un contact mdtallique sur la surface de la couche mince (contact grille) a dtd rdalisd par
dvaporation sous vide (10~~ torr) de plots d'or de 1 mm de diamAtre environ. Le contact oh-
mique a AtA rAalisA par l'alhage Au-Ge (12 %) sur la face arribre du substrat. Les structures
N°2 DEFAUTS PROFONDS DANS Au-PO~N~Inz-(n)InP PAR FTDLTS 353
io.5
io-6
io-7
io.8
li i o"~
Au Po~N~in~ (n)inP
io-io n = 1,24
q#
~ = 0~92 eV
io"11
io-12
io-13
o,o o,5 1,o 1~5 z,o
v~ iv)
Fig. I. Caractdristique courant-tension d'une structure MIS Au-PO~NyInz-(n)InP h l'obscuritd et h la tempdrature ambiante.
[Current-voltage characteristics of Au-PO~NyInz-(n)InP MIS structure in darkness and room
temperature.]
MIS : Au-P06,9Ni,2Ino,7-(n)InP ainsi rdalisdes ont dtd caractAris4es par des mesures I(V) et
C(V) h l'obscurit4 et h la temp4rature ambiante.
La figure 1 repr4sente les variations du courant direct et inverse en fonction de la tension de la
polarisation VG d'une structure MIS. Nous constatons que l'allure des caract4ristiques 1(V) est du mAme type que celle d'une Schottky amAlior4e. En polarisation inverse, le courant se sature h environ 10~~ A et le claquage se produit h -12 V ce qui correspond h un champ Alectrique de l'ordre de 4,4 x 10~ V cm~~. En polarisation directe, aprbs une montAe exponentielle rapide jusqu'h 0,3 V environ, le courant tend vers une certaine saturation. La valeur de la rAsistivitA, au voisinage de I V, est de l'ordre de 1,6 x 10~ Q cm. Cette valeur est supArieure h celles obtenues
habituellement sur des oxydes d'InP pr4par4s par di1f4rentes techniques [11,12]. Par ailleurs,
les variations du courant direct pour VG > 3kT/q, ob4issent habituellement h l'4quation [13j :
1
= Is exp ~~
(2)
'~kT
ok n est le facteur d'id4alit4, k la constante de Boltzmann, T la tempArature et I~ est le courant de saturation extrapo14 h l'origine de la tension de polarisation. La hauteur de barribre q#B,
Tableau I. Paramdtres dddtlits de la caractdristiqtle I(V) de la figtlre I.
[Parameters deduced from I(I~) characteristics shown in Figure I.]
Is (A) Facteur d'idAalitA in) q#B (eV)
I x 10~~~ 1,24 0,92 eV
,2
i~o
Au PO~N~In~ (n)lnP
°>8 c
~~ m
954 pF
0,6
o 11
0,2
0,0
-8 -6 -4 -2 0 2 4
v~ (v)
Fig. 2. Caractdristique capacitd-tension h I MHz d'une structure MIS Au-PO~NyInz-(n)InP h l'obscuritd et h la temp6rature ambiante.
[Capacitance-voltage characteristics at I MHz of Au-PO~NyInz-(n)InP MIS structure in darkness and
room temperature.]
dAterminAe h partir de Is est donnAe par l'expression [14j :
q#B " kTln
~~~~~
Is (3)
oh A* est la constante effective de Richardson, qui vaut = 9,4 A cm~~ K~~
pour InP in),
S est l'aire de la diode MIS. I partir de la caractdristique de la figure 1, les valeurs du facteur d'idAalitd n, de la hauteur de la barriAre q#B et du courant de saturation Is ant dtd d4termin4es et rassemb14es dans le tableau I. Signalons que la valeur de la hauteur de barriAre q#B est
sup4rieure h celle obtenue par Hattori et al. [15] sur des structures MIS utilisant un oxyde
de type P,Oy. En revanche elle est lAgbrement infArieure par rapport h la valeur de 0,99 eV obtenue rAcemment sur des diodes Schottky de type Pt/Al/n-InP [16].
La figure 2 montre l'allure typique de la caract4ristique C(V) h haute fr4quence (1 MHz)
d'une structure MIS. En admettant que la capacit4 de l'isolant Ci est la capacit4 en rAgime d'accumulation (Cmax), la constante d141ectrique Ei peut Atre d4duite. Les valeurs de C, et de E, sent rassemb14es dans le tableau II. La valeur de la constante d141ectrique E, (Tab. II) est inf4rieure par rapport h celles des isolants de type P~NyOz [17], de type InP,Oy [18] et de type AlIn,Pyoz [19].
N°2 DEFAUTS PROFONDS DANS Au-PO~NyInz-(n)InP PAR FTDLTS 355 Tableau II. Paramitres dddtlits de la caractdristiqtle C(l~) d halite frdqtlence de la figtlre 2.
[Parameters deduced from high frequency C(I~) characteristics shown in Figure 2.]
#paisseur ii) Cmax (pF) Constante diAlectrique E,
du film P06,9Ni,2Ino~7
274 954 3,76
AprAs les caractArisations I(V) et C(V), les structures MIS sent ensuite caract4ris4es par les
mesures FTDLTS.
2.2. PROCLDURE DE DLTERMINATION DES CARACTLRISTIQUES DES D£FAUTS. Les signaux
transitoires de capacit4 de la structure MIS ant 4tA enregistrAs avec une tension de polarisation
inverse de la diode de -2,1 V et une impulsion de remplissage des pibges de +2,1 V. La durAe de
l'impulsion est de lo ms. Le "pas" en temp4rature est de 5-10 K environ. I chaque temp4rature,
nous enregistrons trois signaux transitoires de capacit4 C(t) Achantillonn4s en 512 Achantillons
avec des "pas" d'4chantillonnage de 0,002 s
,
0,020 s et 0,200 s. Chaque 4chantillon de C(t) est la moyenne elfectu4e sur 16 valeurs mesur4es. Le signal trait4 par la m4thode FTDLTS est [8j
fit) =
/j~~ ()
14)
oh Coz est ia valeur de la capacit4 relev4e environ 2 minutes aprAs le dernier 4chantillon du
signal transitoire enregistrA avec un pas de 0,200 s. Ce signal repr4sente en elfet une meilleure approximation du signal multi-exponentiel que l'expression (C It) Coz utilis4e habituellement.
Rappelons que le signal multi-exponentiel fit) s'Acrit [3,4,8] : fit)
=
~ ai e~~~~ (5)
avec ~~ = em (en~ taux d'Amission 41ectronique) dans le cas de l'Amission d'un Alectron par le I-iAme dAfaut et ai l'amplitude de la composante exponentielle correspondante. Cette amplitude dApend de la concentration de ce dAfaut [8]. L'Aquation (5) peut s'exprimer sous la forme intAgrale suivante :
+oJ
f(t) = g(~)e~~~d~ (6)
oh la distribution spectrale est reprAsent4e par
g(~) = ~a~d(~ ~i) (7)
avec d(~ ~i) la distribution de Dirac.
Le but de la d4composition de fit) est de d4terminer g(~). La distribution spectrale de g(~)
est obtenue en inversant la transformAe de Laplace exprimant f(t) en utilisant deux transfor- m4es de Fourier. Par ailleurs, pour contourner les diflicultAs de calculs num4riques posAes par
les Avaluations des fonctions de Dirac et des transformAes de Fourier, une nouvelle distribu- tion spectrale g*(In(T)) (avec T
= 1/~) a 4t4 utilis4e [3,4j. Cette distribution spectrale est une
somme de gaussiennes centr4es h In(T~) (avec Ti = I/~i et dent l'amplitude est proportionnelle
I ai [7,8j. Pour amdliorer les d#terminations de ai et de li, nous ovens ajustd g*(In(T)) aux
moindres carrAes par une somme de gaussiennes. Les valeurs des amplitudes ai et des constantes
ii
lo 12
~, ~
II a
Z 8
» 6 + II t
Exp
fi 6
= 4
~
° ~~~~Th
~ 4
2 o
o o
-9 .6 -3 0 3 6 0 2 4 6 8 lo
Ln jr ~j~
lo 12
I~ b
~
II- b
= ~
" 6 ~ ~(
EXp
f $ 6
o f(t)~~
~ ~
@
cn 4
2 ~
o o
.9 .6 -3 0 3 6 0 2 4 6 8 lo
Ln jr) tjs)
Fig. 3 Exemple d'ajustement de spectres FTDLTS. II) Spectres g*(In(r)) en fonction de In(r) ajustds par deux (I-a) et par trois (I-b) gaussiennes (II) Fonctions multi-exponentielles expdrimen- tales fexp(t) et th60riques fth(t) oh fth(t) est obtenue h partir des valeurs des amplitudes ai et des
constantes de temps Ti, dvaludes h partir d'ajustement aux moindres carrds des spectres FTDLTS
g'(ill(T)) (/Exp(I) est dollll#e par I'(quatioll (4)).
[Example of last square adjustement of the FTDLTS spectra (I). The FTDLTS spectra g*(In(T)) as
function of In(r) fitted by a sum of two (I-a) and for three (I-b) Gaussians (II)- Experimental and theorical multi-exponential functions fexp(t) and fth(t) where fth(t) is obtained with time constant T~
and amplitude a~ evaluated from last square adjustement of the FTDLTS spectra g*(In(T)) fexp(t) is
given by equation (4)).]
de temps Ti ainsi obtenues permettent de composer un signal multi-exponentiel "thdorique"
fthIt). Si le signal fth It) est voisin du signal expArimental fexp(t) (oh fexp(t)
= fit), (q. (4)),
l'ajustement aux moindres carrAs prAcAdent est consid4r4 comme correct, sinon cet ajustement
est h refaire avec de nouvelles valeurs initiales de paramAtres ai et Ti.
La figure 3 illustre un exemple de cette proc4dure d'ajustement. L'examen de la figure 3
montre que lorsque le spectre g*(In(T)) est ajustA par une somme de deux gaussiennes, l'Acart
entre les signaux multi-exponentiels thdoriques fth(t) et expdrimentaux fexp(t) est important.
En revanche lorsque l'ajustement est elfectu4 avec une somme de 3 gaussiennes, les signaux
N°2 DEFAUTS PROFONDS DANS Au-PO~NyInz-(n)InP PAR FTDLTS 357
th40riques fthIt) et exp4rimentaux fexp(t) sont pratiquement confondus~ ce qui montre dans
ce cas que l'ajustement est correct. Ainsi cette proc4dure de d4termination des amplitudes a,
et des constantes de temps Ti est elfectuAe pour tous les transitoires enregistrAs aux diffArentes tempAratures de l'Achantillon. Signalons que lorsque les concentrations des dilfArents types de dAfauts sent constantes, les amplitudes ai sent proportionnelles h ces concentrations [3;4]. Ainsi pour un dchantillon donn4, les valeurs de ai permettent donc de comparer les concentrations des dAfauts de cet Achantillon.
Pour toutes les tempAratures de mesure, une fois les ajustements des spectres elfectu4s, nous
examinons les valeurs des constantes de temps et des amplitudes obtenues afin de regrouper ensemble les rAsultats correspondant h chaque composante, c'est-h-dire h chaque dAfaut. Pour ce groupement, compte tenu des incertitudes expArimentales, nous admettons une incertitude de +20 % sur l'amplitude. Les valeurs limites de la constante de temps pour les pas 0,002 s 0,020 s
et 0,2 s sent respectivement 0,005 s < T < 0,25 s
,
0,050 s < T < 2,5 s et 0,5 s < T < 25 s [3,4j.
Nous ne tenons pas compte des composantes gaussiennes situAes aux bornes de l'intervalle
de mesure. Les valeurs des constantes de temps retenues permettent de tracer le diagramme
d'Arrhenius In(T~fen)
= f(1000/T) avec (en = IIT) d'oh par une rAgression linAaire, nous
dAduisons l'Anergie d'activation (Ea), la section ellicace apparente de capture (an) de chaque dAfaut, le coefficient de corrAlation Co et l'Acart-type sur Ea. Nous avons pris donc cet (cart-
type comme incertitude sur Ea (estimation h 68 %) [8].
3. R4sultats
La figure 4 prdsente un exemple de spectres g*(In(T)) obtenus h partir de transitoire de capacitd C(t) enregistrd sur la structure MIS pour deux tempdratures de mesures consdcutives (187 K
et 192 K). Nous constatons (Fig. 4) qu'h chaque tempdrature de mesure, le spectre FTDLTS
g*(In(T)) prAsente trois pics. Les pics situAs de part et d'autre du pic principal se dAforment et leurs amplitudes varient lorsque la tempArature augmente, mais la position des maxima
reste sensiblement constante au voisinage de In(T) = 1,5. Ces pics ne permettent donc pas de
dAterminer les parambtres ai et T~. Ces pics proviennent vraisemblablement du bruit superposA
au signaltransitoire C(t). En ce qui concerne le pic principal. celui-ci est produit par le mAme dAfaut son amplitude est constante et il se dAplace vers les In(T) les plus nAgatifs lorsque la
tempArature augmente traduisant la diminution de la constante de temps avec l'augmentation
de la tempArature. Les rAsultats des ajustements aux moindres carrAs des spectres g*(In(T))
par une somme d'au mains deux gaussiennes sent reprAsentAs sur les figures 5 et 6. Selon la
tempArature de mesure, l'ajustement correct de ces spectres a AtA obtenu avec trois, ou quatre composantes gaussiennes. Le nombre de gaussiennes retenues varie selon le cas. Ce sent les composantes gaussiennes retenues qui sent reprAsentatives des dAfauts. Seules les constantes de temps et amplitudes qui leur correspondent peuvent Atre utilisAes pour Avaluer leurs carac-
tAristiques.
Dans la gamme de tempAratures de mesure [175 K 220 Kj, une seule gaussienne a AtA
retenue. Cette derniAre est associAe h un dAfaut notA E. Dans la gamme de tempAratures [270 K 305 K], deux gaussiennes ant AtA retenues. Ces derniAres sent associAes h deux dAfauts notAs respectivement par Z et G. Les paramAtres caractAristiques de ces dAfauts, dAterminAs h partir de leurs signatures (Fig. 7) sent rassemblAs dans le tableau III.
Afin de pouvoir sdparer les dAfauts prAsents dans le volume d'InP de ceux localisAs h l'in- terface isolant-semi-conducteur, nous nous sommes inspir4 de la mAthode de Yamazaki et al. [14]. Cette mAthode est basAe sur le fait que la forme et surtout la tempArature du pic DLTS d'interface changent avec la tension de remplissage et/ou avec la tension de polari-
sation inverse, tandis que celles d'un pic DLTS de volume, ne changent pas. Dans le cas
o,o
T = 187 K
T
" 187 K
'°'~ B = 0,020 s 8
~
" 0,020 s
Z
#
Z .1,0 c
6
LJ
~~
2
-2,0 0
0 2 4 6 8 10 -g -6 -3 0 3 6
t s Ln IT
0,0
~°
T = 192 K l~
B = 0,020 s k
~ (
.0,5
T = 192 K =
£ (
B"°'°~°~
"
~ 6
i ~'~ 5
C~ 4
k LJ
-1,5 ~
2
.2,0 0
0 2 4 6 8 10 .9 -6 -3 0 3 6
t(s) Ln(z)
Fig. 4 #volution des spectres bruts FTDLTS g*(In(T)) avec la tempdrature obtenus h partir de transitoires de capacit# C(I) enregistr#s sur la 8tructure MIS Au-PO~NyInz-(n)InP. T est la tempd-
rature de mesure, B est le pas d'dchantillonnage.
[The capacitance transient response C(t) and FTDLTS spectra g*(In(r)) of Au-PO~N~Inz-(n)InP MIS structure as a function of temperature T is the measurement temperature, B is the measurement step.]
Tableau III. Valetlrs de l'dnergie d'actwation (Ea), de la section ejficace de capttlre appa-
rente (aa) et dtl coejficient de corrdlation (Co) des ddfatlts (E), (Z) et (G) ddtectds dans (es
strtlcttlres MIS : AtI~PO,NyInz-(n)InP. (Array) ddsigne l'amphttlde moyenne des composantes ezponentielles assocides d ces ddfatlts.
[Activation energy (Ea), apparent capture cross section (aa) and correlation coefficient (Co)
of the defects in Au-PO,N~lnz-(n)InP MIS structures. (Array) is the average amplitude of the defect exponential component.]
Gamme de temp4ratures DAfauts Ea + AEa aa Co Amoy(u.a)
de mesure en Kelvin (eV) ix10~~~ cm~
175-220 K (E) 0;378 + 0,010 0,439 0,999 0,0012
270-305 K (Z) 0,836 + 0,005 3906 0,998 0,0120
(G) 0,694 + 0,003 2,393 0,999 0,0319
