HAL Id: hal-02605125
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Projet ROSEEV. Essais d’infiltration en colonne
S. Bisone, N. Forquet, C. Bertrand
To cite this version:
S. Bisone, N. Forquet, C. Bertrand. Projet ROSEEV. Essais d’infiltration en colonne. [Rapport de
recherche] irstea. 2015, pp.28. �hal-02605125�
Partenariat 2013-2015 – Les Zones de Rejet Végétalisées : écoulement et dégradation des matières dans le sol
Projet ROSEEV. Essais
d’infiltration en colonne
Rapport Final
Sara BISONE (Irste a)
Nicolas FORQUET (Irste a)
Claire BERTRAND (Irste a)
A
UTEURSSara BISONE, post-doctorante (Irstea), sara.bisone@irstea.f r
Nicolas Forquet, ingénieur de recherche (Irstea), nicolas.f orquet@irstea.f r
Claire BERTRAND, Assistante ingénieur (Irstea), claire.bertrand@irstea.f r
C
ORRESPONDANTSOnem a : Céline LACOUR, Chargée de mission sur l’Eau et les aménagements urbains, celine.lacour@onema.f r
Estérelle VILLEMAGNE, Chargée de mission Innovation, esterelle.villemagne@onema.f r
Irstea : Catherine BOUTIN, Ingénieur de recherche, catherine.boutin@irstea.f r
Droits d’usage : Accès libre à partir de la fin de l’action (décembre 2015) Niveau géographique : National
Projet ROSEEV. Essais d’infiltration en colonne
Rapport final
Nicolas FORQUET, Sara BISONE, Claire BERTRAND
ESSAIS D’INFILTRATION EN COLONNE
R
ESUMECe rapport est dédié aux résultats des essais en colonne effectués au cours de l’année 2015. Ces tests ont été mis en œuvre afin de fixer les charges hydrauliques et organiques à appliquer sur les lysimètres et étudier l’effet du mode d’alimentation. Les essais ont été réalisés dans le hall expérimental de la Feyssine sur un des trois sols choisis pour les lysimètres : le sol provenant du site de Bègles où se déroule le projet scientif ique Biotrytis (sous -action 2 de l’action ONEMA). Ce sol est caractérisé par un taux élevé en argile et donc une f aible perméabilité hydraulique.
Deux charges hydrauliques et deux modes d’alimentation ont été comparés en termes de capacité d’infiltration, fréquence de flaquage, oxygénation de la colonne et performances de traitement. Une attention particulière a été portée sur le phosphore, en mesurant sa rétention dans les colonnes et la capacité d’adsorption du sol.
Les résultats mettent en évidence une réduction très rapide de la conductivité hydraulique lorsque les colonnes sont alimentées en continue. L’hypothèse à même d’expliquer au mieux cette réduction est le gonf lement des argiles et notamment de la Montmorillonite dont la présence a été identifiée. Une alimentation par alternance à pour sa part permis d’infiltrer les deux charges appliquées sur la totalité de l’étude. Une alternance de 3,5 jours d’alimentation et de 3,5 jours de repos semble appropriée.
L’alternance, qui fait varier l’état de saturation de la colonne et donc les équilibres pH-redox, est susceptible de provoquer des phénomènes de relargage d’éléments adsorbés. Néanmoins, dans le cadre de cette étude, ceci n’a pas été observé. En ce qui concerne le phosphore, durant les 3 mois ½ d’expérimentation, les capacités d’adsorption n’ont pas été dépassées et les colonnes ont retenu jusqu’à 700 mg de P par kg de sol dans les premiers centimètres. Cette valeur est à mettre en regard avec la capacité d’adsorption estimée en batch à 590 mg de P par kg de sol.
MOTS CLESROSEEV. Soil column infiltration tests
Final report
Sara BISONE, Nicolas FORQUET, Claire BERTRAND
ROSEEV PROJECT. SOIL COLUMN INFILTRATION TESTS
A
BSTRACTThis report presents the results of column experiments run in 2015. They aimed at determining the appropriate hydraulic and organic load for the lysimeter’s study. Experiments w ere carried out in the experimental hall of La Feyssine on one of the three selected soil for the lysimeter’s study. We choose the soil coming f rom the experimental soil-based constructed w etland Biotrytis (part of the current ONEMA research program). The specif icity of this soil is its high clay content that could impair treated w astew ater inf iltration. Tw o hydraulic loads and tw o f eeding modes w ere tested during these column experiments. Comparisons w ere carried out on inf iltration capacity, ponding f requency, oxygen content w ithin the column, and treatment perf ormances. A special attention w as paid to phosphorous and its accumulation w ithin the soil.
Results highlight that, under continuous f eeding, the soil hydraulic conductivity quickly declines. The best assumption to explain this observation is clay sw elling. Montmorillonite clay, w hich sw ells easily, w as identif ied in the soil. No inf iltration issue w ere encountered w ith alternate f eeding w hatever the load all along the study. 3.5 days f eeding and 3.5 days rest seems an appropriate f eeding mode. Alternate f eeding modif ies saturation level and theref ore pH-redox balance. This may lead to release of pollutant adsorbed in soil. How ever not such a phenomenon w as observed during this experiment. Regarding phosphorous, almost all incoming phosphate w ere adsorbed during the 3 and half months of experiments. Adsorbed P concentrations as high as 700 mg of P per kg of soil w ere measured at the top of the column. In comparison, the adsorption capacity evaluated by batch experiments is 590 mg per kg of soil.
K
EYWORDSProjet ROSEEV. Essais d’infiltration en colonne
Sara BISONE, Nicolas FORQUET, Claire BERTRAND
S
OMMAIRE1. Contexte et problématique ...7
1.1.
Choix des charges initiales et du mode d’alimentation ... 8
1.2.
Performances de traitement, le phosphore ... 8
2. Matériels et méthodes ...9
2.1.
Prélèvement et analyse des sols s ... 9
2.2.
Caractérisation physico-chimique ... 9
2.3.
Caractérisation minéralogique ... 10
2.4.
Remplissage et équipement des colonnes ... 10
2.5.
Plan expérimental ... 12
2.1.
Echantillonnage et analyses des eaux... 12
3. Résultats et discussion... 14
3.1.
Caractérisation du sol ... 14
3.1.
Les tests d’infiltration ... 16
3.2.
Rétention des phosphates... 21
4. Conclusions ... 23
5. Références ... 24
7
1. Contexte et problématique
L’infiltration des eaux usées dans les sols est reconnue comme une technique efficace et peu couteuse pour améliorer la qualité de l’effluent (Lindbo et al., 2005; McKinley and Siegrist, 2011; Ollivier et al., 2013), elle est appliquée comme traitement tertiaire dans l’assainissement non collectif en Europe comme au Etat Unis (Laurence, 2014; Siegrist, 2014; Siegrist et al., 2007) . La capacité de traitement du sol est liée aux processus physiques, chimiques et biologiques qui contribuent à la dégradation des polluants organiques, à la rétention de la matière organique, des éléments inorganiques et des matières en suspension (MES). Cependant l’infiltration de larges volumes d’eau usée traitée peut modif ier la structure du sol et de ses caractéristiques physico-chimiques (Bedbabis et al., 2014). Ces changements peuvent conduire à une diminution de la vitesse d’infiltration et une perte de la capacité de traitement.
Le colmatage est un des paramètres les plus critiques. Si un degré limité de colmatage peut contribuer à améliorer les perf ormances en terme de sorption, biodégradation et purif ication des pathogènes, à partir d’un certain niveau la capacité d’infiltration est réduite. Une condition d’anoxie peut donc s’instaurer et conditionner le traitement de l’effluent (McKinley and Siegrist, 2011; Siegrist and Boyle, 1987; Van Cuyk et al., 2001). Le colmatage du sol est l’effet d’une combinaison de plusieurs processus (Beach et al., 2005; Low e and Siegrist, 2008; McKinley and Siegrist, 2011; Ollivier et al., 2013; Van Cuyk et al., 2001):
Physiques : f iltration des MES par le milieu poreux et conséquente diminut ion de la porosité en surf ace.
Chimiques : précipitation (par exemple des carbonates), dispersion et/ou gonf lement des argiles.
Biologiques : accumulation et/ou croissance microbienne, accumulation de sous-produits tels que les polysaccarides extracellulaires.
Le colmatage est généralement accéléré par des charges hydrauliques plus élevées et par des ef f luents plus chargés. Des concentrations élevées en COT, nutriments (N et P) et MES contribuent au colmatage biologique et physique.
La conductivité hydraulique (HC) des sols peut f acilement être inf luencée par le gonf lement des argiles, leur dispersion et la désagrégation des agrégats (Chaudhari and Somaw anshi, 2004). Les caractéristiques du sol ainsi que la composition de l’eau déterminent la rapidité et le dégrée de diminution de la HC (Buelow et al., 2015). Il est bien connu que le sodium a un ef f et signif icatif sur la HC, à cause de sa tendance à se lier aux argiles et à en f avoriser le gonf lement et la dispersion. Ce risque est normalement évalué en calculant le SAR (ratio d’adsorption du sodium) conjointement à la mesure de salinité de l’eau. Comme le sodium, le potassium peut également accélérer la détérioration des propriétés hydrauliques. Son rôle est déterminé de la même manière avec le PAR ( ratio d’adsorption du potassium). Concernant le sol, la capacité d’échange cationique (CEC) et le sodium échangeable (ESP) f ont partis des paramètres communément mesurés. Ils nous renseignent sur la capacité du sol d’échanger des cations et sur le rapport entre le cation échangeable Na+
et les autres. Plusieurs études ont essayé d’établir des relations précises pour prévoir l’adaptabilité d’un sol au traitement des eaux usées en f onction de ses caractéristiques (Carroll et al., 2006, 2004). Dans ces travaux, les sols sont classif iés sur la base de leur per f ormance de traitement, de la perméabilité et de la capacité de drainage. Il en résulte que les paramètres qui jouent le rôle plus important pour que un sol soit considéré adapté ou pas sont : le CEC, le type et le contenu en argiles et la perméabilité. En particulier ces études concluent que les sols avec des valeurs intermédiaires de CEC et perméabilité sont les plus adaptés. En ef f et des valeurs de CEC bas ses et une perméabilité élevée assurent d’une coté un plus f aible risque de colmatage et de dégradation des propriétés hydriques. De l’autre côté, la capacité de traitement des ef f luents est trop faible. Ces résultats ont été confirmés par d’autres études concernant l’étude de la recharge de nappe (Abel et al., 2013). Les auteurs recommandent d’éviter l’utilisation de sol argileux à cause de leur faible perméabilité qui engendrait l’occupation d’une surface trop élevée. De la même manière l’utilisation de sables grossières est déconseillée à cause de leur f aible capacité de dépollution.
La minéralogie des argiles est aussi importante que leur teneur, en effet l’affinité pour les cations peut varier d’une argile à l’autre. Suite à l’étude bibliographique sur l’infiltration des eaux usées traitées dans le sol, on conclue que, malgré les connaissances sur l’interaction entre eau et sol, déterminer la
8
capacité d’un sol d’accepter des charges en eaux usée traitée, en se basant exclusivement sur les propriétés physico-chimiques et hydrauliques du sol reste un déf i. Par conséquent, le dimensionnement des ouvrages d’infiltration n’est pas aisé. Des tests préliminaires pour évaluer les charges applicables à un sol peuvent donc être importants pour assurer la durée des installations.
1.1.
Choix des charges initiales et du mode
d’alimentation
L’efficacité du traitement par le sol a été démontrée avec des charges hydrauliques faibles. (Siegrist et al., 2007) déclarent que pour garder des bonnes conditions d’infiltration pour les installations de l’assainissement non-collectif les charges hydrauliques devraient être limitées à 1/10 de la Ksat. La
norme f rançaise relative à la mise en œuvre des dispositifs d’assainissement autonome (NFX P 16-603 (1998)) déconseille l’utilisation des sols avec une vitesse d’infiltration inférieure à 15 mm·h- 1. Pour les
sols avec une vitesse intermédiaire (15 and 30 mm·h- 1) une charge hydraulique équivalente à 1/15 de la Ksat est suggérée. Enfin la capacité d’infiltration dépend également des conditions aux limites
(présence d’une nappe à faible profondeur).
Le mode d’alimentation peut aussi influencer la capacité d’un sol à accepter les charges appliquées dans le temps et ses perf ormances en termes de traitement de la pollution. De manière générale les conditions anoxiques devraient être évitées pour prévenir le développement de bactéries anaérobies et de conditions réductrices. (Guilloteau et al., 1993) soulignent l’importance d’avoir des périodes de désaturation pour permettre la re-oxygénation de la colonne de sol. Une alimentation en alternance est aussi appliquée pour la recharge de nappe af in de permettre au sol de récupérer sa capacité d’infiltration et en consentir l’aération. Il est normalement recommandé de déterminer la fréquence des cycles d’alimentation et repos à l’aide de tests préliminaires sur site (Pescod, 1992).
1.2.
Performances de traitement, le phosphore
Le destin des contaminants dans le sol est un des facteurs d’intérêt principaux dans les systèmes d’infiltration des eaux usées traitées. Le sol peut retenir certains éléments mais d’autres peuvent être relâchés suite aux changements de régime hydraulique (Couture et al., 2015).
Parmi les paramètres normalement suivis dans le cadre des ZRV une attention particulière est portée au phosphore. Dans le sol dif f érents processus sont impliqués : le phosphore peut être adsorbé sur des oxydes ou hydroxydes de fer ou d’aluminium ; adsorbé sur des carbonates ou précipité avec le calcium (Ca) (Ollivier et al., 2013; Reddy et al., 1999). Le phosphore peut aussi être retenu sur les argiles par interaction électrostatique, échange structurale des groupes OH- ou en se liant aux groupes qui interviennent dans l’échange cationique (Bergaya et al., 2006). Bergaya et al. (2006) reportent un potentiel d’adsorption de 0,2 – 0,3 mol de phosphate par kg d’argile pour la kaolinite et la montmorillonite. Une revue bibliographique plus récente sur le sujet (Gérard, 2016) présente des valeurs de capacité d’adsorption allant de 0,9 à 13 mol·kg- 1
pour la Montmorillonite et de 0,9 à 8 mol·kg
-1
pour l’illite.
La minéralogie du sol est donc déterminante dans les processus de rétention du phosphore mais les caractéristiques de l’eau et les conditions de pH et de potentiel d’oxydo-réduction sont également importantes (Oxmann and Schw endenmann, 2015; Sato and Comerf ord, 2005) . Il est admis que dans des conditions alcalines, le phosphore a la tendance à précipiter avec le calcium ; alors que en conditions acides, il est principalement adsorbé sur les hydroxydes et oxydes d’aluminium et de fer (Reddy et al., 1999). Les conditions de saturation du sol peuvent donc inf luencer la rétention et la désorption du phosphore (Gérard, 2016).
Dans cette étude les perf ormances de rétention du phosphore ont été prises en compte pour évaluer l’effet des cycles de saturation et désaturation. La capacité de rétention du phosphore du sol a également été étudiée.
9
2. Matériels et méthodes
2.1.
Prélèvement et analyse des sols
Le sol a été échantillonné sur le site de la station d’épuration de Bègles.
Figure 1. Localisation des points d'échantillonnage sur la parcelle de Bègles avant la construction de la biostation.
Le site est caractérisé par la f orte présence de remblais et il peut donc être classif ié comme un anthroposol artif iciel selon le réf érentiel pédologique f rançais (Baize and Girard, 2008). A cause de la f orte hétérogénéité du site, 4 puits ont été excavés à 40 m de distance entre eux. Le sol extrait a été mélangé en proportions égales pour ef f ectuer les expériences en colonne.
2.2.
Caractérisation physico-chimique
La granulométrie de la f raction < 2 mm a été déterminée sur les 4 puits par SAS Laboratoire avec la méthode de la pipette après extraction du calcaire (NF X31-107). Le calcaire est quantif ié selon la norme f rançaise (NF ISO 10693) et le carbone organique par oxydation sulf ato-chromique, comme décrit par la norme NF ISO 14235.
Le pH et la conductivité électrique du sol ont été mesurés après mise en suspension d’un échantillon de sol séché à l'air (d’environs 10g) avec un rapport 1/5 (v/v) sol/eau.
Le contenu total a été analysé par le Service d'Analyse des Roches et des Minéraux (SARM) du CNRS de Nancy. La méthode utilisée se base sur une minéralisation par f usion avec LiBO2 suivie par le
dosage des éléments majeurs par ICP- OES et des éléments trace par ICP- MS.
La capacité d’échange cationique (CEC) et le pourcentage relatif d’ions échangeables ont été déterminés avec la méthode Matson, c’est-à-dire par extraction à l’acétate d’ammonium à pH 7, en adaptant le protocole décrit par la norme NF X31-130. Les cations ont été dosés par le laboratoire LAMA par ICP-OES et l’ammonium (NH4+) par spectrophotométrie avec le réactif de Berthelot (NF T
90-015-2 (2000)). Grace au dosage des cations le pourcentage de sodium extractible (ESP) et potassium extractibles (EPP) peuvent être calculés.
La capacité de rétention de phosphore du sol a été estimée en établissant des isothermes d’absorption. Cette méthode permet de calculer la quantité théorique maximale de phosphore qui peut être retenu par le substrat. L’essai est réalisé en mettant plusieurs prises d’échantillon de sol en contact avec des solutions de même volume mais concentrations croissantes en phosphates. Le phosphore retenu est calculé par dif f érence entre la concentration dans la solution initiale et la concentration dans la solution
10
après contact avec le sol. La capacité d’adsorption apparente a successivement été déterminée en utilisant la forme linéaire de l’équation de Langmuir:
Eq. 1 𝐶𝑒𝑞 𝑞 = 1 𝐾𝑎𝑑𝑠∙ 𝑞𝑚+ 𝐶𝑒𝑞 𝑞𝑚
Où Ceqest la concentration de P dans la solution à l’équilibre (mg∙L- 1), q est la masse de P adsrobé par
le substrat (mg∙kg- 1), qm est la quantité maximal de P qui peut être adsorbé (mg∙kg- 1) et Kads est la
constante relative à la force d’adsorption du P (Xu et al., 2006).
Une fois les tests d’infiltrations en colonne terminés, le P a également été dosé sur différentes couches d’une des colonnes. A tel but une minéralisation par eau régale par microonde a été effectuée (NF EN 13346) par le laboratoire LAMA.
2.3.
Caractérisation minéralogique
Une caractérisation des argiles a été menée par dif f ractométrie de rayon-X (DRX). La première étape de cette caractérisation consiste à séparer les argiles du sol par décantation d’une suspension de sol, puis la suspension est centrif ugée pour séparer ultérieurement la f raction f ine. Ensuite la procédure de caractérisation exige différents traitements de l’échantillon (désorienté, orienté, orienté glycolé, orienté chauffé à 4000C, orienté chauffé à 550°C). L’identification de la minéralogie des argiles se fait grâce à la comparaison des spectres de ces préparations. Les analyses ont été effectuées sur l’appareil Bruker D8 Advance du centre de dif f ractométrie Henri Longchambon de l’Université de Lyon-1.
2.4.
Remplissage et équipement des colonnes
Les essais en colonnes ont été ef f ectués dans le hall expérimental de la Feyssine. Les quatre colonnes en plexiglass utilisées (Figure 2) ont un diamètre de 36 cm et ont été remplies avec 54 ± 0, 5 cm de sol remanié. Avant le remplissage les matériaux les plus grossiers ont été retirés par tamisage à 3,5 cm afin d’assurer une meilleure homogénéité et éviter des écoulements latéraux trop importants. La fraction entre 2 et 35 mm a été déterminée par tamisage sur un échantillon d’environ 8 kg.
11
Figure 2. Photo de l’ installation dans le hall de la Feyssine
Le mode de remplissage des colonnes peut inf luencer les résultats expérimentaux (Bromly et al., 2007). Malgré les nombreuses expériences relatées dans la littérature, il n’existe pas de méthode standard pour le remplissage des colonnes de sol (Lew is and Sjöstrom, 2010). Si la saturation initiale du sol ne nuit pas aux objectifs de l’expérience, Lew is et Sjöstrom (2010) suggèrent de privilégier un remplissage humide pour les essais sur des colonnes suf f isamment larges. Suite à des tests préliminaires sur des petites colonnes un remplissage par petite couche (1 – 2 cm de sol) avec une saturation de la colonne par le bas a été choisi. L’étape de saturation du sol permet une meilleure homogénéité et le tassement du sol. Une f ois remplies les colonnes ont été désaturées e t les lixiviats analysés. La densité apparente f inale dans les 4 colonnes variait entre 1,45 et 1, 48 g·cm- 3.
La Figure 3 présente le schéma des colonnes, l’emplacement des sondes et des bougies poreuses. L’écoulement des eaux à la base de la colonne se fait grâce à une plaque poreuse (UMS leachate sampler KL2-1200). Cette dernière est liée à un déversoir qui permet de f ixer la charge hydraulique. Pendant toute la durée de l’expérience la charge a été maintenue à 20 cm en dessous de la plaque poreuse.
Chaque colonne était équipée avec deux sondes de température ( PT100), 5 sondes pour la mesure de l’O2 (oxygen Dipping Probe (DP-PSt3) PreSens). Ces sondes permettent la mesure de l’oxygène dans
la phase liquide comme gazeuse (John and Huber, 2005; Petitjean et al., 2015) . Les deux colonnes avec la charge hydraulique supérieure étaient en plus équipées de trois tensiomètres (UMS Pressure Transducer Tensiometer - T5).
12
Figure 3. Schéma des colonnes et emplacement des sondes.
Pour chaque colonne l’eau de sortie de la station d’épuration est collectée chaque jour dans un bac d’entrée, à partir duquel l’eau est pompée par des pompes à diaphragme (Iw aki, LK-series) sur la colonne et distribuée grâce à un asperseur (tangential sprinkler, BETE). Les eaux de sorties passent à travers la plaque poreuse pour être enf in récupérées dans les bacs de sortie. Les bacs de sortie et d’entrée ainsi que les 4 colonnes sont posés sur des balances pour permettre d’effectuer des bilans massiques. Toutes les données ont été enregistrées chaque minute.
2.5.
Plan expérimental
Le but de l’expérience étant de comparer deux modes d’alimentation et deux charges hydrauliques, un plan f actoriel à deux niveaux a été établi au début. Les charges hydrauliques initiales ont été choisies sur la base de la capacité d’infiltration mesurée sur site (Kfs). La charge maximale a été f ixée à 1/10 de
la Kfs et la minimum à 1/20 de laKfs. La cadence de l’alimentation en alternance a été définie selon le
rythme normalement utilisé dans les filtres plantés de roseaux, soit 3,5 jour d’alimentations suivis par 7 jours de repos. L’essai a été arrêté après 111 jours. Le plan expérimental et les abréviations utilisées dans ce rapport sont présentés dans le tableau suivant.
Tableau 1. Plan expérimental
Charge hydrauliques 1/20 Kfs 1/10 Kfs M o d e d ’a li m en ta ti o n Continu C1 C2 Alterné I1 I2
Est-ce que la colonne peut recevoir les débits imposés ?
La conductivité hydraulique du milieu n’est pas la seule composante contrôlant les écoulements dans le sol. Le gradient de pression est également déterminant. Nous avons donc voulu vérifier, si d’un point de vu théorique, la conf iguration de la colonne permet l’écoulement des débits imposés. Pour cela, nous avons eu recours à une modélisation hydrodynamique mono-dimensionnelle (HYDRUS-1D)
Commentaire [NF1]: Rajouter une note
avec calcul de vitesse d’infiltration en présence de nappe (comparer avec modélisation)
13
résolvant l’équation de Richards par la méthode des éléments finis. Les conditions aux limites choisies sont : à la surf ace de la colonne, le débit imposé (1/20 et 1/10 de la valeur de Kf s retenue pour le dimensionnement) et à la base de la colonne, la charge f ixée par le déversoir ( -20 cm). En partant d’un état initial à l’équilibre hydrostatique, une simulation sur 200 heures a été effectuée afin d’atteindre un régime permanent. Le choix des paramètres hydrodynamiques pour le sol s’appuie sur :
Le catalogue des sols d’HYDRUS (nous avons sélectionné un sol de type limoneux argileux).
La valeur de Kf s retenue pour le dimensionnement : 50 mm/h (Kf s_d)
La valeur de Kf s mesurée par la méthode de Porchet : 10.73 mm/h (Kf s_m) Quatre scénarios ont été étudiés au total :
Scénario 1 Scénario 2 Scénario 3 Scénario 4
Ks = Kf s_d Qin = 1/10 Kf s_d Ks = Kf s_d Qin = 1/20 Kf s_d Ks = Kf s_m Qin = 1/10 Kf s_d Ks = Kf s_m Qin = 1/20 Kf s_d θr θs Α (1/cm) n Ks Kf s_d (cm/h) Kf s_m (cm/h) 0.095 0.41 0.019 1.31 5 1.073
La f igure ci-dessus présente les prof ils de teneur en eau obtenus à partir des dif f érents modèles. La teneur en eau à saturation n’est jamais atteinte. Si la conductivité hydraulique à saturation est proche des valeurs estimées sur le terrain, les conditions sont donc réunies pour éviter le f laquage à la surf ace de la colonne. Néanmoins les gradients hydrauliques obtenus pour les scénarios 1, 3 et 4 ne sont pas représentatifs de ce qui est usuellement observé lors d’une infiltration depuis à la surface vers une nappe à proximité, où le gradient de pression augmente de la surf ace vers le f ond.
14
2.1.
Echantillonnage et analyses des eaux
Les eaux en entrées ont été analysées une f ois par semaine. La f réquence des analyses des eaux en sortie a été ajustée pendent l’essai. Au début des analyses plus fréquentes ont été effectuées afin d’observer les phénomènes d’adaptation du sol à l’effluent.
Les paramètres suivants ont été analysés : carbone organique total (COT), carbone organique dissous (COD), Ca2+, Mg2+, Na+, K+, Cl-, SO4 2-, PO4 3-, N tot3-, NO3 -, NO2 -, NH4 +
et azote Kjeldahl. Les matières solides en suspension (MES) et HCO3- ont été dosés sur les eaux en entrées . Les analyses ont été
ef f ectuées par le laboratoire LAMA selon les normes habituelles (NF EN 872, EN ISO 10304-1, NF EN ISO 14911, NF EN 25663, NF EN 6878, NF EN ISO 9963-1). Le pH et la conductivité électrique ont été mesurés au moment de l’échantillonnage. Le ratio d’adsorption du sodium (SARadj) (Asano et al., 2007)
et potassium absorption ratio (PAR) ont été calculés selon les équations suivantes (Eq. 2, Eq. 3):
Eq. 2 𝑆𝐴𝑅𝑎𝑑𝑗 = [𝑁𝑎+] √[𝐶𝑎𝑥2+] + [𝑀𝑔2+]/2 Où [Cax 2+
] est la concentration en Ca ajustée en relation au rapport [HCO3
-]/[Ca2+] et la conductivité électrique (Asano et al., 2007).
Eq. 3
𝑃𝐴𝑅 = [𝐾
+]
√[𝐶𝑎2+] + [𝑀𝑔2+]/2
Le développement biologique est un facteur clé pour déterminer l’importance du colmatage biologique, par conséquent la dégradabilité de la matière organique a été prise en compte grâce à la mesure de l’aromaticité de la MO (paramètre SUVA - specific ultraviolet light absorbance) (Soares-pereira et al., 2013). Le SUVA a été calculé à partir des mesures de l’absorbance à 254 nm et du carbone organique dissous. Le SUVA est donc calculé de la manière suivante :
Eq. 4
𝑆𝑈𝑉𝐴 =𝐴𝑏𝑠254 [𝐷𝑂𝐶 ]× 100
Où DOC représente la concentration du carbone organique dissous exprimée en mg·L- 1.
3. Résultats et discussion
3.1.
Caractérisation du sol
Sur la base de la distribution granulométrique mesurée sur les 4 échantillons (Tableau 2), le sol peut être classif ié comme limon sablo-argileux.
Tableau 2. Distribution granulométrique de la fraction < 2 mm. Moyenne des 4 échantillons et écart-type. Granulom étrie (m m ) (% m oyenne ± é.t.)
< 0,002 21,7 ± 3,0 0,002 – 0,005 15,1 ± 2,0 0,005 – 0,02 11,3 ± 1,2 0,02 – 0,2 5,2 ± 0,6 0,2 – 2 46,7 ± 4,4
15
Tel que spécif ié dans les paragraphes précédents le sol a été homogénéisé et tamisé à 35 mm avant de remplir les colonnes et la f raction entre 2 et 35 mm a été quantif iée par tamisage. Cette dernière représente 34% de la masse obtenue après tamisage à 35 mm. Par conséquent, dans les essais en colonne les argiles représentent 14 % de la masse sèche du matériau présent dans la colonne. Les principaux paramètres physico-chimiques du sol utilisé sont résumés dans le Tableau 3. La concentration élevée en éléments trace tels que l’As, le Cd ou le Ba est le résultat de la présence de remblais, essentiellement matériaux de construction. Comme communément observé dans les anthroposols, la concentration en matière organique est f aible.
Tableau 3. Principaux paramètres physico-chimiques du sol avant essais d’infiltration (sur la fraction < 2mm).
pH (H2O) 8,0 EC (µS·cm- 1) 320 OM (%) 1,8 Ctot (%) 1,0 Cor g (%) 0,61 CaCO3 (%) 2,2 SiO2 (%) 73 Fe2O3 (%) 3,2 Al2O3 (%) 8,5 CaO (%) 4,2 Na2O (%) 0,5 K2O (%) 1,5 TiO2 (%) 0,41 P2O5 (%) 0,13 As (mg·kg- 1) 13 Ba (mg·kg- 1) 255 Cd (mg·kg- 1) 8,8 Cr (mg·kg- 1) 65 Cu (mg·kg- 1) 33 Ni (mg·kg- 1) 45 Pb (mg·kg- 1) 32 Zn (mg·kg- 1) 89
La CEC cationique fournit une estimation de la facilité d’échange des cations, le rapport relatif entre cations monovalents et divalents est aussi important. Les résultats analytiques pour le calcul de CEC, ESP et EPP étant encore à valider, les valeurs exactes ne sont pas données dans ce rapport. On est quand même en mesure d’affirmer qu’un CEC élevé a été mesuré.
Tel que décrit au paragraphe 2.3 les argiles ont été extraites du sol et analysées en DRX pour en identif ier la minéralogie.
La Figure 4 montre les spectres correspondants aux différentes préparations de l’argile extraite orienté (brute, glycolée, chauf f ée à 400°C et à 550°C). L’identification du type d’argile se fait par comparaison des spectres. Par exemple, si on prend le spectre de l’extrait brut orienté (ligne bleu), on remarque la présence d’un pic à une distance d’environ 14 Å. Ce pic se déplace à environ 17 Å dans l’échantillon glycolé (ligne verte), suite à une expansion de f euilles. Ce pic perd en intensité et se déplace à 10 Å après chauf f age (lignes rouge et violette). Ce comportement est typique de la Montmorillonite, une argile gonf lante et caractérisée par une CEC élevée.
Avec la même méthodologie ont été identif iés : Illite, Chlorite et Kaolinite (comme Dickite). Cette technique ne permet pas une quantif ication précise des argiles, il a été estimé que la Montmorillonite représente environ 50% de la f raction des argiles.
La forte présence en argiles gonflantes peut bien évidemment représenter un frein à l’infiltration des eaux usées traitées, en diminuant la capacité d’infiltration du sol. Par contre, la capacité d’adsorption du phosphore dans les argiles (Bergaya et al., 2006; Gérard, 2016) pourrait les rendre intéressantes pour le traitement des eaux usées traitées.
16
Figure 4. Spectres de l’analyse en DRX de 4 préparations d’ argile orientée (untreated = orientée brute, glycolée, chauffée à 400°C chauffée à 550°C). Avec l’ attribution des pics plus importants : Montmorillonite (M), Dikite (D), Illite (I), Chlorite (C).
3.1.
Les tests d’infiltration
Les concentrations dans l’eau usée traitée utilisée pour les essais étaient stables dans le temps mise à part quelques pics en MES et COT probablement dues à des pertes de boues du clarif icateur. Dans la Figure 5 sont présentées les concentrations en MES, COD et COT pendant la totalité de l’expérience. Les résultats proviennent des analyses des 4 bacs d’entrée.
Figure 5. Concentrations en MES, COT et COD dans les eaux utilisées pour les essais
Le pH des eaux d’entrée varie entre 7,2 et 8,0 et la conductivité électrique entre 700 to 900 µS·cm- 1
. SAR and PAR ont été périodiquement calculés sur les eaux d’entrée. On retrouve des valeurs de SARadj entre 1,8 et 2,2 et entre 0,2 et 0,3 pour le PAR. En considérant la salinité de l’eau, ces valeurs
ne correspondent pas à un risque de diminution de la capacité d’infiltration dans le sol (Asano et al., 2007).
Les tests d’infiltration ont démarré sur les 4 colonnes en même temps. Peu de jours après le début de l’expérience, un flaquage permanent a été observé sur la colonne C1. La vitesse d’infiltration dans la colonne était trop faible pour pouvoir continuer l’expérience, malgré la faible charge appliquée. Le phénomène a été attribué à un dysf onctionnement ou au colmatage de la plaque poreuse. En phase de
17
démontage des colonnes les débits de plaques poreuses ont été testés. La diminution calculée n’explique pas complètement la diminution de la vitesse d’infiltration observée sur la colonne. Le tuyau de connexion entre la plaque et le déversoir était aussi endommagé, ce problème aurait pu contribuer au dysf onctionnement général du système de drainage de la colonne. Dans ce rapport les résultats relatif s à la colonne C1 ne sont pas présentés.
D’une manière générale les débits des plaques poreuses à la fin des essais étaient inférieurs aux débits mesurés au début. Les particules f ines du sol auraient pu colmater les plaques poreuses. On suppose que cette migration a été amplif iée par le f ait que les colonnes ont été remplies avec un sol remanié. Sur les lysimètres le système de drainage installé est f abriqué avec les mêmes matériaux que les plaques poreuses. Des tests complémentaires sont prévus pour vérif ier si, en utilisant du sol non remanié, le colmatage des bougies poreuses est moins important.
Après une charge cumulée de 1,8 m3·m- 2 un f laquage permanent a été observé sur la colonne C2. En absence de période de repos, le f laquage augmente. Parce que la hauteur de f laquage était deve nue trop importante, l’alimentation sur la colonne C2 a été interrompue plusieurs fois pour être déf initivement arrêtée à une charge cumulée équivalente à 10 m3·m- 2. L’alimentation des colonnes en alternance a pu continuer plus longtemps (Figure 6). A la fin de l’expérience les colonnes I1 et I2 étaient encore en mesure d’accepter les charges imposées au début.
Figure 6. Charges hydrauliques cumulées sur les colonnes C2, I1 et, I2.
Sur la Figure 7 sont présentées les concentrations en O2 dans les colonnes C2 et I2 sur un période de
16 jours. Les conditions initiales des deux colonnes sont comparables, de plus elles ont reçu sur la période sélectionnée une charge hydraulique cumulée similaire. Sur la colonne alimentée en continu, après 8 jours d’alimentation un flaquage permanent est constaté, la hauteur du flaquage augmente dans le temps et amène à des conditions complétement anoxiques sur la totalité de la colonne. Le comportement observable sur cette période reproduit bien ce qui a été observé sur l’ensemble des cycles. La présence de flaquage a été généralement observée à la fin des périodes d’alimentation sur les colonnes alimentées en alternance (I1 et I2), mais dans la période de repos, la désaturation des colonnes est assez rapide pour qu’elles puissent récupérer des conditions oxiques sur la presque totalité de la colonne. Sur les derniers trois cycles d’alimentation un rythme de 3,5 jours d’alimentation et 3,5 jours de repos a été testé, ceci ne semble pas inf luencer négativement la capacité des colonnes d’accepter la charge imposée.
18
Figure 7. Evolution dans le temps de la concentration d’oxygène dans la colonne C2 (sur la gauche) et dans la colonne I2 sur la droite, sur une période d’environs 16 jours. Les concentrations d’oxygène sont exprimées comme % par rapport à la saturation en O2 (%[O2]sat). Les courbes ont été établies interpolant les mesures effectuées sur les 5 profondeurs.
Sur les trois colonnes la conductivité hydraulique (HC) à saturation a été estimée quand un f laquage permanent était présent. L’équation suivante a été utilisée pour le calcul :
Eq. 5
𝐻𝐶 =𝐴𝑡𝑄 ×𝑙 + ℎ𝑙
𝑝+ ℎℎ
où Q/t est le f lux en sortie (cm3·min- 1), A la surf ace de la colonne (cm2), l la hauteur du sol dans la colonne (cm), hp la hauteur de f laquage (cm) et hh la condition en pression (exprimée en centimètre de
colonne d’eau) à l’aval au niveau de la plaque poreuse. Le flux en sortie a été calculé grâce aux balances des colonnes et des bacs de sortie sur un temps d’une minute.
La Figure 8 représente les conductivités hydrauliques (moyennes journalières) pour les trois colonnes. La HC a tendance à diminuer dans le temps avec le même comportement sur les trois colonnes. Cependant la f réquence de f laquage sur les trois colonnes était dif f érente.
Figure 8. Evolution de la conductivité hydraulique par rapport à la charge hydraulique cumulée.
La diminution de vitesse d’infiltration dans le sol suite à l’infiltration eaux usées est normalement attribuée à un colmatage physique ou biologique (Beach et al., 2005; McKinley et Siegrist, 2011).
19
Toutef ois, dans ces études, les concentrations des eaux utilisées sont plus élevées en MES et en matière organique.
Le colmatage physique causé par l’accumulation de MES dans les pores aurait amené à une augmentation du gradient hydraulique pour des f laquages identiques. Les valeurs des tensiomètres n’ont pas mis en évidence une différence de gradient entre la surface et la partie inférieure de la colonne. Le colmatage physique ne semble donc pas expliquer la diminution de la HC. De plus, les dépôts en MES surface étaient faibles et n’ont jamais complétement r ecouvert la surface de la colonne. Cependant, on a pu observer la formation d’une croute ; l’alimentation avec des arroseurs peut contribuer à la diminution la HC à cause de la formation d’une croute de battance (Bissonnais et al., 1995).
Le colmatage biologique est f avorisé par la dégradation du carbone organique, la nitrif ication, dénitrif ication ou la réduction du souf f re. Dans cette étude les concentrations de COD en entrée étaient équivalentes aux concentrations de COD en sortie, ce qui souligne une f aible biodégradabilité de l’effluent. La faible biodégradabilité a été confirmée par les mesures de SUVA effectuées sur des échantillons d’eau prélevés à différentes profondeurs de la colonne grâce aux bougies poreuses. Aucune tendance avec la profondeur n’est observable, donc la dégradation de la matière organique dans la colonne est f aible. Les concentrations en sulf ates en entrée et sortie ne sont pas non plus révélatrices de la présence d’une activité biologique. En conclusion, le colmatage biologique peut avoir dif f icilement causé la diminution de la conductivité hydraulique observée.
A cause de la forte présence en argiles gonflantes dans le sol, l’échange cationique aurait pu jouer un rôle important. Le risque de diminution de la vitesse d’infiltration estimé avec les paramètres SAR ou PAR et la conductivité électrique de l’effluent était en effet faible, mais comme souligné par (Bennett and Raine, 2000), ces paramètres devraient être considérés en relation avec le type de sol, l’effet du Na+ peut en ef f et être plus prononcé pour des sols riches en argiles.
L’analyse des eaux en entrée et sortie (Figure 9) nous montre que pour la plupart des éléments, pendant la première période d’alimentation, des changements géochimiques ont lieu, ensuite des conditions d’équilibre sont atteintes et les concentrations des eaux en entrée et en sorties sont équivalentes.
Dans la période initiale, on observe un relargage de sulf ates, avec des concentrations relatives comparables avec celles de Ca et Mg. La dissolution de phases contenant des sulf ates de Ca ou Mg pourrait donc expliquer ce relargage. Ces phases, comme par exemple le gypse, sont plutôt récurrentes dans les matériaux de construction. Au début de l’essai on observe aussi un relargage des cations divalents (Ca2+, Mg2+) parallèlement à la rétention des cations monovalents (K+, Na+). Ceci confirme l’hypothèse d’un échange cationique. Les rapports molaires entre les cations et le sulfates seraient en accord avec l’occurrence des deux phénomènes simultanément : la dissolution de sulfates et l’échange cationique. L’affinité préférentielle de la montmorillonite pour le Na plutôt que le Ca est bien documentée (Buelow et al., 2015) et le CEC mesuré sur le sol nous renseignait sur la possibilité de ces échanges. Les tests en colonnes ont par contre permis d’en évaluer l’intensité et les conséquences. Différemment du Na, le K est retenu du début à la fin de l’expérience.
21
Figure 9. Concentrations des cations et anions principaux dans les eaux en entrée et en sortie dans les 4 colonnes.
En conclusion, le mécanisme qui semble avoir inf luencé le plus la conductivité hydraulique est le gonf lement des argiles. Cela pourrait aussi expliquer pourquoi les colonnes alimentées en alternance peuvent recevoir une charge hydraulique cumulée supérieur e : pendant les périodes de repos le gonf lement se réduit et la conductivité hydraulique est partiellement récupérée. Cependant, ce processus n’est pas complètement réversible (Wang et al., 2014).
L’alimentation en alternance a montré un avantage en termes d’acceptation des charges hydrauliques et d’oxygénation du sol, toutefois le passage de conditions oxiques aux contions anoxiques peut engendrer des modifications du potentiel d’oxydo-réduction. Ces changements pourraient influencer la spéciation des éléments et, par conséquent, la rétention des polluants (Couture et al., 2015). Les expériences sur les lysimètres permettront d’observer la stabilité de l’adsorption des polluants tels que le phosphore dans le sol. Dans cette étude nous n’avons pas observé de différences significatives entre les colonnes en continu et en alternance sur les éléments montrés en Figure 9 ou sur le phosphate. Au contraire une dif f érence a été observée pour les nitrates. Après les périodes de repos dans les colonnes en intermittence les concentrations en nitrates augmentent, On suppose que l’ammonium adsorbée dans la colonne est nitrifié pendant la période de repos en condition aérobie. L’effet de la nitrification sur les concentrations de NH4
+
n’a pas pu être observé parce qu’il est très largement adsorbé dans le sol, ainsi les concentrations sont toujours f aibles dans les eaux en sortie.
3.2.
Rétention des phosphates
Grâce aux analyses des eaux en entrée et en sortie et aux mesures massiques, il a été estimé que la colonne qui a reçu la charge hydraulique cumulée supérieure (colonne I2) aurait acculé 3,3 g de phosphore. Avant le test d’infiltration, le sol contenait environs 0,51 g de phosphore par kg de sol sec. Les concentrations en Ptot dans les différentes couches de la colonne I2 après test d’infiltration sont
présentées dans la Figure 10. La concentration la plus élevée de la couche superf icielle pourrait être partiellement due à l’accumulation du phosphore lié aux MES, mais elle est en major ité attribuable à la rétention des phosphates.
22
Figure 10. Contenu en Ptot dans le sol de la colonne I2 à la fin de l’ essai d’ infiltration.
La capacité maximale d’adsorption, estimée avec des isothermes d’adsorption, nous fournit une valeur de 590 mg de phosphore adsorbé par kg de sol sec. Les isothermes de Langmuir sont un moyen rapide pour évaluer la capacité d’adsorption d’un matériau mais la structure et la porosité d’un sol rendent plus ou moins accessibles les sites d’adsorption. Les essais sur long termes sur les lysimètres permettront une estimation plus juste.
Connaitre sous quelle f orme le phosphore est retenu est aussi important pour prévoir la stabilité de sa rétention. Le potentiel d’oxydo-réduction est un des paramètres déterminants. Les conditions de saturation du sol peuvent influencer le relargage du phosphore. Dans la durée limitée de l’étude, on n’a pas observé de dif f érences signif icatives entre colonne alimentées en continu ou en alterné.
23
4. Conclusions
Les tests en colonnes nous ont renseignés sur le mode d’alimentation le plus approprié pour l’infiltration d’eaux usées traitées dans le sol. L’alimentation en alternance a permis d’appliquer des charges hydrauliques cumulées supérieures.
L’alternance des cycles d’irrigation et de repos permet une ré-oxygénation de la colonne de sol, ce qui favorise la nitrification. La rétention des phosphates n’est pas influencée négativement par l’alternance. Un rythme d’alimentation / repos de 3,5 j / 3,5 jour pourrait être un bon compromis pour permettre une ré-oxygénation suf f isante de la colonne.
L’analyse des causes du colmatage nous a éclairés davantage sur les paramètres à suivre dans les lysimètres pour étudier le colmatage. Dans le cas spécif ique le gonf lement des argiles, accéléré par l’échange cationique, est la cause principale de la diminution de la conductivité hydraulique. La HC reste, toutefois, suffisante pour permettre l’infiltration des eaux en alternance.
Un des objectifs de cette partie du projet était d’observer l’effet de l’infiltration d’eaux usées traitées dans un sol riche en argiles. Ces sols sont normalement déconseillés pour les ouvrages d’infiltration. En considération de la f aible salinité et concentration en MES des eaux usées traitées, leur utilisation n’est pas complétement à exclure. Des études sur le long terme et la comparaison avec des sols avec des caractéristiques granulométries dif f érentes permettront de mieux connaitre les limites de ces systèmes.
La capacité du sol à adsorber le P a été confirmée. Des essais complémentaires ainsi qu’un suivi sur long-terme sont nécessaires pour estimer la stabilité dans le temps du P retenu.
24
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6. Table des illustrations
Figure 1. Localisation des points d'échantillonnage sur la parcelle de Bègles avant la construction de la biostation. ...9 Figure 2. Photo de l’installation dans le hall de la Feyssine ... 11 Figure 3. Schéma des colonnes et emplac ement des sondes. ... 12 Figure 4. Spectres de l’analyse en DRX de 4 préparations d’argile orientée (untreated = orientée brute, glycolée, chauffée à 400°C chauffée à 550°C). Avec l’attribution des pics plus importants : Mont mor illonite ( M), Dikite ( D), Illite ( I), Chlor ite ( C). ... 16 Figure 5. Concentrat ions en MES, COT et COD dans les eaux ut ilisées pour les essais ... 16 Figure 6. Charges hydrauliques cumulées sur les colonnes C2, I1 et, I2. ... 17 Figure 7. Evolution dans le temps de la concentration d’oxygène dans la colonne C2 (sur la gauche) et dans la colonne I2 sur la droite, sur une période d’environs 16 jours. Les concentrations d’oxygène sont exprimées comme % par rapport à la saturation en O2 (%[O2]sat). Les courbes ont été établies
int erpolant les mesures eff ectuées sur les 5 prof ondeurs. ... 18 Figure 8. Evolution de la conductiv ité hydraulique par rapport à la charge hy draulique cumulée. ... 18 Figure 9. Concentrations des cations et anions principaux dans les eaux en entrée et en sortie dans les 4 colonnes. ... 21 Figure 10. Contenu en Ptot dans le sol de la colonne I2 à la fin de l’essai d’infiltration. ... 22
Tableau 1. Plan expériment al ... 12 Tableau 2. Distribution granulométrique de la f raction < 2 mm. Moyenne des 4 échantillons et écart -type... 14 Tableau 3. Principaux paramètres physico-chimiques du sol avant essais d’infiltration (sur la fraction < 2mm). ... 15
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