Filtration d'une émulsion représentative d'un extrait de microalgues pour la concentration des lipides : choix de membrane et caractérisation du colmatage

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Submitted on 6 Nov 2019

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Filtration d’une émulsion représentative d’un extrait de microalgues pour la concentration des lipides : choix de

membrane et caractérisation du colmatage

E Clavijo Rivera, L Villafaña López, S. Liu, V Drevet, P Bourseau, A Szymczyk, M Rabiller Baudry, M Frappart, Estelle Couallier

To cite this version:

E Clavijo Rivera, L Villafaña López, S. Liu, V Drevet, P Bourseau, et al.. Filtration d’une émulsion représentative d’un extrait de microalgues pour la concentration des lipides : choix de membrane et caractérisation du colmatage. MemPro 6 Intégration des membranes dans les procédés, Jun 2017, Saint-Malo, France. �hal-02345202�

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Filtration d’une émulsion représentative d’un extrait de microalgues pour la

concentration des lipides : choix de membrane et caractérisation du colmatage

E. Clavijo Rivera

1

_{, L. Villafaña López}

1

_{, S. Liu}

1

_{, V. Drevet}

2

_{, P. Bourseau}

1,3

_{, A. Szymczyk}

2

_{, M. Rabiller Baudry}

2

_{, M. Frappart}

1

_{, E. Couallier}

1

1 _{CNRS, Université de Nantes, Université Bretagne Loire, Laboratoire GEPEA, Saint Nazaire;}2 _{Université de Rennes 1, Université Bretagne Loire, Institut des Sciences Chimiques de Rennes, Rennes;} 3 _{Université Bretagne Sud, Université Bretagne Loire, Lorient}

erika.clavijo-rivera@univ-nantes.fr

Les membranes testées ont été comparées sur la base de leur tenue aux conditions de travail (stabilité des performances lors du compactage et du nettoyage), des flux de perméation (J), du taux de rétention des lipides R, de la réduction de perméation (%RFR) due au colmatage (%Rcolmatage), de la nettoyabilité (%nett). Des essais de faisabilité de caractérisation du colmatage par FTIR et mesure du potentiel zeta ont été réalisés.

Contexte

Les microalgues sont des microorganismes capables de transformer le dioxyde de carbone en biomasse et en molécules valorisables telles que les

triglycérides, les protéines ou les polysaccharides. Le bioraffinage des microalgues nécessite le développement d’une cascade de procédés économes en

énergie et suffisamment doux pour garantir l’intégrité des composés fragiles et la valorisation de toutes le fractions. La filtration membranaire est un procédé

de séparation prometteur. Cependant son intégration n’est pas triviale, étant donné la complexité des solutions à traiter qui peuvent contenir des fragments

cellulaires, des particules et des gouttelettes de lipides, entre autres. Ce travail concerne l’intégration de la filtration membranaire dans le bioraffinage des

microalgues pour la récupération des lipides. Un mélange synthétique constitué d’une émulsion d’huile dans l’eau a été formulé, sur la base de la

caractérisation d’un extrait de microalgues, cultivées en condition de carence en azote pour favoriser la production de lipides.

Conclusions et perspectives

Objectifs

-  Sélectionner la membrane présentant un colmatage limité pendant la concentration

-  Comprendre le colmatage des membranes par les lipides, en fonction des interactions avec les différents matériaux

Ce travail constitue une première étape dans la compréhension du fractionnement d’un broyat de microalgues par filtration membranaire. La membrane PAN 500 kDa a présenté les performances les plus intéressantes pour la concentration des lipides : flux du perméat et taux de rétention élevé, colmatage limité. Les méthodes de caractérisation du colmatage (FTIR et méthodes électrocinétiques) sont prometteuses.

Au cours du bioraffinage de produits réels issus des microalgues, d’autres biomolécules seront présentes (protéines, polysaccharides) et celles-ci modifieront le colmatage et les performances de la filtration. L’effet de la composition du mélange sera approfondi ultérieurement.

Résultats

-  Souche : P. kessleri Screening de membranes. Filtration de l’émulsion Preparation de l’émulsion Par$e hydrophilie Par$e hydrophobe Surfactant

Screening de membranes UF, MF : PAN (très hydrophile), PES

(hydrophile), PVDF (hydrophobe)

Mesure de l’angle de contact Etude du colmatage

Mesure du potentiel Z Spectrométrie ATR-FTIR

-  Filtration tangentielle -  Pilote plan Rayflow

Rétentat Emulsion

Perméat

membrane

Sélection d’une membrane

-  Pré-homogénéisation des phases à 85°C -  Mélange à haute vitesse (24000 tpm)

-  Mélangeur : Ultraturrax

-  Temps de mélange = 30 min -  Refroidissement

Caractérisation de lipides produit par

une microalgue -  Culture en carence d’azote -  Broyage -  Centrifugation -  Caractérisation des lipides du surnageant Formulation de l’émulsion -  Flux du perméat -  Taux de rétention -  Résistances -  Nettoyabilité Emulsion de l’huile dans l’eau à 20g/L -  14g/L de lipides neutres (mélange d’huiles végétales) -  6g/L de lipides

polaires en tant que tensioactifs

-  Cond. = 790µS/cm -  pH=7.4

Polymère _coupureSeuil de Pc

(bar) %RFR % nett % Rcolm. _(L_⋅_h-1Lp_⋅_meau-2_⋅_bar -1₎

Lpi émulsion (L⋅h-1⋅m-2⋅bar-1) Lp_émulsion / Lp_eau R PAN 500 kDa 0,25-0,4 20-50 92 47 82 – 325 63 – 160 0,5 – 0,8 98,5 PES 200 kDa 0,26-1 51-71 81 56 20-152 15-85 0,5-0, 8 98,7 PVDF 0,4 μm 0,2-0,25 7-55 98 87 50-250 50-110 0,4-0,9 94,6-98,5 PVDF 1,5 μm 0,25 33 86 94 51 27 0,54 96,6-98,1 -80 -60 -40 -20 0 0 2 4 6 8 10 Ze ta po te n0 al (m V) pH PES Clean PES fouled by oil PAN clean PAN fouled by oil •  The PES membrane isoelectric point increases after fouling •  The PAN membrane surface charge is more negative after fouling •  Fouling has more impact on the PAN membrane surface charge v  Impact du colmatage par les lipides sur le potentiel zéta des membranes - Température = 30°C -  PTM = 0.2 - 0.4 bar -  Vitesse tangentielle = 1m/s -0,1 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 A b so rb an ce ( au ) wavenumber (cm-1) PES fouled by emulsion 230-250 mbar PES 300 kD Orelis- corrected spectrum 2100-2300 PES 300 kD fouled by dry deposit 1926 µg.cm-2 (PES1CH5-6) Lipides 1744 C=O PES 1577 C=C 0 5 10 15 20 25 1 10 Elux (L.h -1.m-2) FRV PES 200 KDa PAN 500 KDa PVDF 0,4 µm PVDF 1,5 µm

Les taux de rétention sont proches pour toutes les membranes, ainsi que les valeurs de pression critique.

La membrane PAN a présenté la meilleure tenue mécanique et chimique au cours des étapes de compactage et de nettoyage.

La membrane PAN semble présenter les meilleures performances, en particulier en terme de flux, de résistance due au

colmatage et de nettoyabilité.

v  Analyse FTIR d’une membrane PES colmatée par des lipides

Département Mer et Littoral