Traitement physique de sols contaminés par des HAP et retraitement des concentrés de HAP pour valoriser les sols.

Université du Québec

Institut national de la recherche scientifique Eau, Terre et Environnement

TRAITEMENT PHYSIQUE DE SOLS CONTAMINÉS PAR DES HAP ET

RETRAITEMENT

DES CONCENTRÉS DE HAP POUR VALORISER LES SOLS

Par

Guillaume Nielsen

Mémoire présenté

Pour l'obtention du grade de Maître en sciences (M.Sc.) en sciences de la terre

Jury d'évaluation

Examinateur externe

Examinateur interne

Codirecteur de recherche

Directeur de recherche

©

DROITS RÉSERVÉS DE GUILLAUME NIELSEN, 2011

Catherine Mulligan Université Concordia Mario Bergeron INRS-ETE Jean-François Blais INRS-ETE Guy Mercier INRS-ETE

REMERCIEMENTS

Je tiens à remercier toutes les personnes ayant travaillé à mes côtés durant ces deux années

d'étude et qui ont contribué à l'aboutissement de ces recherches.

Ma plus vive reconnaissance revient à mon directeur de recherche, Monsieur Guy Mercier pour

son accueil au sein de l'INRS, son encadrement et la confiance qu'il a montré à mon égard. Je remercie également mon co-directeur Monsieur Jean François Blais pour ses conseils avisés.

Je remercie tous ceux qui ont contribué au quotidien au bon déroulement de mes recherches soit Madame Lan Huong Tran pour son expertise quant à l'analyse des HAP, Monsieur Aymeric Desmoulin, stagiaire qui a été d'une grande aide au niveau des opérations et manipulations et Vincent Taillard, ancien étudiant en maîtrise pour lequel j'ai travaillé en tant que stagiaire, qui m'a donné l'envie de continuer dans ce domaine et qui m'a fait profiter de son expérience et de son savoir.

Enfin, je suis particulièrement reconnaissant envers Madame Myriam Chartier avec qui j'ai eu

beaucoup de plaisir à travailler et qui, plus qu'une collègue de travail, a su me guider

implicitement dans mes travaux.

RÉSUMÉ

Au XIXème siècle, le développement de l'industrialisation a laissé des marques et des terrains

contaminés un peu partout

à

travers le monde. Ces activités industrielles ont une importance

capitale pour la santé économique d'une nation. Elles sont aussi hélas génératrices de

contamination et de pollution pouvant mettre en danger la santé des écosystèmes et de la population.

Au Québec seulement en 2005, 102 356 t.m ont été enfouies. Pour cette même année, 425000 t.m. de sols ont été gérées au total, la proportion enfouie était d'environ 25 %. En 2009, le tonnage total géré a été de 785 000 t.m. dont 296 658 t.m. ont été enfouies. La

proportion de l'enfouissement a donc augmenté de plus de 200 % depuis 2005 et le marché

issu du traitement de sol est donc en plein essor.

Les travaux de recherche du présent projet ont permis de développer deux techniques de

traitement adaptées à deux sols contaminés en hydrocarbures aromatiques polycyclique. Le

premier sol est issu de la base militaire de Valcartier et est contaminé en HAP sous la forme de

morceaux de pigeons d'argile de 2mm

à

10mm.

Les attritions successives ont été développées pour répondre à la contamination grossière de

l'ancien champ de tir aux pigeons d'argile et peut être résumé comme suit.

Le sol est tamisé et les fractions 2-5mm (qui représente 11% du sol total) et 5-10mm (6% du sol total) subissent des attritions avec surfactants et dont la rotation de l'hélice induit une abrasion des morceaux de pigeons d'argile. Cette abrasion permet de faire passer les pépites de HAP, moins denses que les roches du sol dans une fraction granulométrique inférieure et sont

séparées du reste du sol par tamisage. Après trois étapes d'attritions-tamisages, 53,6% de la

fraction 2-5mm passe d'une contamination initiale de 790 mg.kg-1 sec

à

111 mg.kg-1 et subit

donc un abattement de la concentration en HAP de 86%. Pour sa part, 60% de la fraction

5-10mm passe d'une contamination initiale de 2634 mg.kg-1

à

110 mg.kg-1 et subit donc un

abattement de 96%. En raison des normes MDDEPQ qui établit des critères

à

respecter pour

chaque molécule de HAP, ces 2 fractions restent dans la plage C-D du MDDEPQ.

La fraction <2mm (qui représente 76% du sol total) est traitée par flottation avec surfactant ce qui permet de faire passer 96% de cette fraction dans la plage A-B du MDDEPQ.

Le deuxième sol est un « concentré », c'est-à-dire un sol ayant une grande proportion de sol fin

(environ 99%) et 1% de HAP ayant concentré la contamination de façon très importante pendant un procédé de traitement des HAP.

Il est pour sa part traité par extraction chimique par solvant: le sol à traiter est mis en pulpe

dans le solvant (dichlorométhane). La solution est alors brassée par un agitateur magnétique

durant une durée déterminée. Une fois le brassage ou « l'extraction» terminée, le solvant est

séparé du sol par centrifugation et est remis en pulpe dans une nouvelle solution de dichlorométhane. On répète ce processus d'extractions successives trois fois ce qui permet de faire passer le sol dans la plage B-C du MDDEPQ en passant d'une contamination initiale de

5510 mg.kg-1 à 89,2 mg.kg-1. Une analyse technico-économique a montré que le procédé

d'extractions successives est compétitif par rapport à l'enfouissement ou l'incinération des

concentrés et une demande de brevet est à l'étude.

TABLE DES MATIÈRES

REMERCIEMENTS •••••••••••••••••••.•••••••.•••.•••••••••... iii

RÉSUMÉ •.•••••••••••••••••••••.•••.••••••••..•••••••••• ••••••••••••••••••••••••••.•••••••••••••••••••.••••••••••••••••••••••••••••••••••••

v

TABLE DES MATIÈRES ...

v;i

LISTE DES TABLEAUX ... ix

LISTE DES FIGURES ... xi

LISTE DES ÉQUATIONS ...

xiii

LISTE DES ABRÉVIATIONS ...•••••

xv

INTRODUCTION ... 1

1 REVUE DE LITTÉRATURE ... 5

1.1 Hydrocarbures aromatiques polycycliques ... 7

1.1.1 Définition, structures et propriétés ... 7

1.1.2 Sources de HAP ... 11 1.1.3 Toxicité ... 14 1.2 Aspects réglementaires ... 17 1.2.1 Au Québec ... 17 1.2.2 Au Canada ... 18 1.2.3 En France ... 18

1.3 Techniques de réhabilitation des sols contaminés ... 20

1.3.1 Introduction ... 20

1.3.2 Avant traitement ... 21

1.3.3 Techniques de réhabilitation de sol contaminés en HAP ... 24

2 HYPOTHÈSES DE RECHERCHE ET OBJECTIFS ... 33

2.1 Introduction ... 33

2.2 Hypothèses et objectifs ... 35

3 MATÉRIELS ET MÉTHODES ... 37

3.1 Caractérisation des sols ... 37

3.1.1 Caractérisation du sol Valcartier ... 37

3.1.2 Caractérisation des concentrés ... 39

3.2 Techniques et procédés de décontamination ... 40

3.2.1 Attritions successives ... 40

3.2.2 Traitement des concentrés ... 43 vii

3.2.3 Méthodes d'analyse ... 47

4 RÉSULTATS ET DiSCUSSiON ... 49

4.1 Caractérisation du sol Valcartier ... 49

4.1.1 Granulométrie du sol Valcartier ... 49

4.1.2 Granulochimie du sol Valcartier ... 50

4.2 Caractérisation des concentrés ... 52

4.2.1 Granulométrie des concentrés ... 52

4.2.2 Granulochimie des concentrés ... 53

4.3 Présentation des résultats d'attritions successives ... 55

4.3.1 Fraction granulométrique 5-10 mm ... 55

4.3.2 Fraction granulométrique 2-5 mm ... 63

4.3.3 Fraction granulométrique < 2 mm ... 70

4.3.4 Traitement des fractions fines du procédé d'attritions successives ... 71

4.3.5 Conclusion - Attritions successives ... 72

4.4 Premiers essais de décontamination avec le Soxhlet ... 74

4.4.1 Solvants ... 74

4.4.2 Résultats Soxhlet ... 75

4.4.3 Conclusion Soxhlet ... 76

4.5 Extractions successives pour traiter les concentrés ... 77

4.5.1 Principe de fonctionnement ... 77

4.5.2 Premières expériences ... 78

4.5.3 Résultats ... 81

4.5.4 Interprétation des résultats ... 83

4.5.5 Détermination du procédé optimal d'extractions successives ... 84

4.5.6 Détermination par analyse statistique ... 92

5 CONCLUSIONS ET RECOMMENDATIONS ... 105

6 BIBLIOGRAPHIE ...•...••... 109

7 ANNEXES ... 117

Tobleau 7.7 Tobleou 1.2 Tobleou 1.3 Tobleou 7.4 Tableau 1.5 Tobleou 1.6 Tobleou 4.7 Tableou 4.2 Tableou 4.3 Tobleou 4.4 Tobleou 4.5 Tobleou 4.6

TISTE

DES

TABLEAUX

Proprietes physico-chimiques de quelques HAP (Mouton, 2008)... ...9 HAP pridominants dons les imissions de diffirentes sources (Leoz-Gorziondio et al,

Toxiciti des HAP (Leoz-Gorziondio et ol, 2000)... ...15

Valeur toxicologiques de rdfirence pour quelques HAP (Doornoert & Pichord, 2003) ...76 Comparoison de quelques voleurs timites (mg.kg't) de quelques HAP _{en fonction du poys}

d ' o r i g i n e . . . . . . 1 9

Rdsultats de ddcontominotion du sol TR29C par le procidi Organometox (Mercier et ol,

2 0 1 0 a ) . . . . . . 3 2

Concentrotion (mg.kg-l) en HAP et de choque froction pour le sol Valcortier ...51 Concentration (mg.kg-l) en HAP d'un pigeon d'argile selon les onalyses Maxxom et tNRi...57 Concentrotion (mg.kg't) en HAP des boues d'ottrition de Volcortier selon lo froction

gronulomdtrique concernie ...54

Abattement de lo concentrotion en HAP selon les ottritions-tomisoges sur la froction

5-7 0 m m . . . 5 9

Teneurs (mg.kg't) des moldcules de HAP dipossont le critire C imposi por les normes gouvernementoles _{en fonction des ottritions successives} sur lo froction 5-70 mm du sol

Volcortier etudii... ...60

Moyenne des sols, en fonction de leur gronulomdtrie, rdcupirds opris chaque attrition

s u r la froction d e 5 - 7 0 m m . . . . . . 6 2 Abottement de la concentrotion en HAP selon les attritions-tamisoges sur la fraction

2-5 mm (tous les ST confondus i0 et 60% ST)... ...66 Tableou 4.7

Tableau 4.8 Tobleou 4.9 Tobleou 4.70 Tableou 4.71 Tobleau 4.72 Tableou 4.13 Tobleou 4.14 Tableou 4.15 Tobleou 4.76 Tobleou 4.17 Tobleou 4.18 Tableou 4.79 Tableou 4.20 Tobleou 4.27

Teneurs (mg.kg't) des mol1cules de HAP ddpossont le critire C imposd por les normes gouvernementales en fonction des ottritions successives sur lo froction 2-5 mm du sol

V o l c o r t i e r e t u d i i . . . . . . 6 7

Bilon mossique des pipites de HAP contenues dans les sols troitds ou cours de diffdrentes

attritions successives sur la froction 2-5 mm ...68

Moyenne des sols, en fonction de leur gronulomdtrie, ricupErds opris choque ottrition s u r la froction de 5-10 mm... . . . 6 9 Solvonts et quelques une de leurs caroctdristiques (Windholz et ol, 1983) ...74

Prdsentotion des risultots obtenus par extraction Soxhlet,.,... ...75

Ditails des rdsultats obtenus sur le procidi no. 7 d'extractions successives pour 40 g de Prisentotion des 13 diffirents procedds expdrimentis et lo concentrotion en HAP du sol Coits ($.tm 1) des produits et technologies utilisis dons le procidd d'extroctions successives. (Chemicol Morket Reporter, lClS Chemicol Business, 2006) ... ...89

Estimation du coit approximotif de troitement du procidd no. 1 (progiciel INRS) (selon les prix Chemicol Market Reporter, lClS Chemicol Business, 2006)... ...90

Description des 13 procidds d'extractions successives et leurs coAB de troitement...91

Conditions expdrimentales et resultots de la motrice d'essois du plon Box-\ehnken...96

Rdsultots et desirabilitd du plan Box Behnken ...97

CIAB et revenus totaux d'exploitotion du procedd... ....,102

Figure 1.1 Figure 1.2 Figure 7.3 Figure 1.4 Figure 7.5 Figure 1.6 Figure 1.7 Figure 7.8 Figure j.1 Figure 3.2 Figure 3.3 Figure 4.7 Figure 4.2 Figure 4.3 Figure 4.4 Figure 4.5

LISTE

DES

FIGURES

Composition opproximative d'une terre de surface reprisentative: (A) Volume en pourcentoge de sol totol; (B) pourcentoge massique de lo phose solide d'un sol (Kabato

P e n d i o s , 2 0 0 1 ) . . . . . . 6

Reprisentotion chimique de quelques HAP (Mouton, 2008) ... ...8

Distribution de lo matidre organique dons un goudron de houille, exprimie en pourcentoge de Corbone Orgonique Totot (COT), ovec COT = 900 g.kg'l (selon tes 16 HAP de la liste USEPA) (Jouonnin, 2004)... ...12

Etopes d'ovont troitement (Costes, 1997)... ...22

Diffirentes classes de procddds d'ossainissement des sols (Mouton, 2008)...24

Formation d'une micelle (lturbe et ol, 2003; Deshpande et ol, 7999)... ...26

Attrition utilisie comme premiire itope du procidi Or7onometox... ...30

Flottation et ringage utilises comme deuxiime et troisiime itapes du procidi O r 9 o n o m e t o x . . . . . . 3 1 Tomis Sweco utilise pour effectuer les essais de tomisoge ... ...i8

Schimo de procede des attritions successives ...42

Reprdsentation schimotique d'un extrocteur Soxhlet ... ...44

Reportition gronulomdtrique du sol Valcartier ...49

Diogromme detuilbnt lo gronulomdtrie des boues d'ottrition de Volcartier... ...52

Entroinement porticulaire (EP) _{en fonction} des ST de choque ottrition 5-70 mm...:...,....56

Protocole de ddcontomination por ottritions-successives sur lo froction 5-70 mm...57

Entrainement porticulaire _{en fonction des ST de choque} ottrition riolisie sur le 2-5 mm ...54

Figure 4.6 Figure 4.7 Figure 4.8 Figure 4.9 Figure 4.10 Figure 4.77 Figure 4.72 Figure 7.1 Figure 7.2 Figure 7.j Figure 7.4 Figure 7.5 Figure 7.6 Figure 7.7 Figure 7.8 Figure 7.9 Figure 7.10 Figure 7.77 Figure 7.72

Protocole de ddcontominotion por ottritions-successives sur la froction 2-5 mm...65 Schdmas de procdde no. 7 d'extroctions successives. 20% de ST, 3 extractions successives

d e 2 0 m i n . . . . . . 8 0

S c h d m o d e p r o c i d e n o . 2 . . . . . . , . . . 8 6

S c h i m o d e p r o c d d d n o . 6 . . . . . . 8 7 Reprdsentotion sous lo forme d'un cube de lo matrice d'expirimentotion correspondant d

u n p l a n B o x - B e h n k e n ( k = 3 ) . . . . . . 9 3

Modilisotion du systime de riponse Box-Behnken ...98

S c h i m o d e p r o c i d i o p t i m o l . . . . . . 9 9 S c h i m o d e p r o c d d d 2 . . . . . . 7 7 9 S c h i m a d e p r o c i d d 3 . . . . . . 1 2 0 S c h d m a d e p r o c i d i 4 . . . . . . , . . . 1 2 1 S c h d m a d e p r o c i d e 5 . . . . . . 1 2 2 S c h i m o d e p r o c d d i 6 . . . . . . 1 2 3 S c h i m a d e p r o c i d i 7 .. . . . . . 7 2 4 S c h d m o d e p r o c i d d 8 . . . . . . : . . . . . . 7 2 5 S c h i m o d e p r o c i d i 9 . . . . . . 1 2 6 S c h i m a d e p r o c e d i 1 0 . . . . . . 7 2 7 S c h i m o d e p r o c i d d 1 1 . . . . . . 1 2 8 S c h d m o d e p r o c d d i 1 2 . . . . . . 1 2 9 S c h i m o d e p r o c i d d 1 3 . . , . . . . . . L 3 0 x t l

TISTE

DES

EqUATIONS

E q u a t i o n l y = b 0 * j = l k b j . x j + j = l k b j j . x j 2 + i j = Z k b i j . x i . x j + e i . . . 9 4

[

^ s s . ,

I

A N T ATSDR BAN BAP B P R

cAs

ccM

C C M E CITEPA

cor

CRY D B A D C M E P F C F L R F L U FSA H A P I A R C I C P E I N P M D D E P M E N V M R D N P N P H E PYR

TISTE

DES

ABREVIATIONS

Anthracdne

Agency for toxic substances and disease registry BenzoIa]a nthracdne

BenzoIa]pyrdne Benzo[g,h,i]p6ryldne

Coca midopropyl hydroxysultaTne Concentration micellaire critique

C o n s e i l c a n a d i e n d e s m i n i s t r e s d e l ' e n v i r o n n e m e n t

Centre interprofessionnel de techniques d'6tude de la pollution atmosph6rique Carbone organique total

Chrysdne D i b e n z o [ a , h ] a n t h r a c d n e Dichlorom6thane Entrainement pa rticulaire Flottation classique F l u o r a n t h d n e F l u o r d n e

Flottation sans air

Hydrocarbures aromatiques polycycliques International agency for research on cancer

Installations classes pour la protection de l'environnement I nd6no[1,2,3,c-d] pyrdne

Ministdre du d6veloppement durable de l'environnement et des parcs du Qu6bec

M inistdre de l'environnement Matidre r6siduelle dangereuse N a p h t a l d n e

P h 6 n a n t h r d n e Pyrdne

RIVM R P M ST TDI t m U S E P A

vcl

VDSS

Base

de donn6es

contenant

des

valeurs

toxicologiques

de r6f6rence

6tablies

par

les Pays

Bas

Rotation

par minute

Solides

totaux

Tolerable

daily

intake

Tonne

m6trique

United

States

environmental

protection

agency

Valeur

de constat

d'impact

Valeur

de d6finition

de source-sol

INTRODUCTION

La soci6t6 de consommation qui s'est d6velopp6e au 2oidme sidcle dans tous les pays industrialis6s a engend16 des methodes de production et une gestion des d6chets auxquelles la plandte n'avait jamais 6t6 confront6e auparavant. L'essor de l'industrialisation et sa mauvaise gestion a donc g6n6r6 une grande quantit6 de sites pollues. Les contaminants ayant 6te introduits dans le sol le sont souvent dans des quantit6s qui leur donne un caractdre dangereux, tant pour le site, que pour les nappes phr6atiques et les 6ventuels usagers. En effet certains contaminants possddent des caract6ristiques toxiques et la pr6sence d'un contaminant dans un sol peut avoir une r6percussion importante sur l'utilisation qui sera faite du terrain.

Avec l'essor d'une nouvelle id6ologie, le Developpement Durable, et la conscientisation des erreurs pass6es, une volont6 morale et financidre a vu le jour pour traiter ces sols contamin6s afin de les revaloriser et de r6duire les impacts environnementaux.

La probl6matique des sols pollu6s est donc r6elle et le traitement des sols est un domaine en pleine expansion (Transfert-Environnement, 2000). Bien s0r, i chaque type de contamination existe un moyen de traitement. Mais certains contaminants sont plus fr6quents que d'autre et plusieurs technologies visant ) les traiter ont 6t6 test6es et d6velopp6es. C'est le cas des hydrocarbures aromatiques polycycliques, commun6ment appel6s les HAP. R6sidus de mauvaise combustion, les HAP sont des dechets trds courant issus de l'industrie. Mais on leur reconnait aussi des origines naturelles, comme les incendies de for6t qui produisent environ 2 000 tm de HAP par ann6e, ce qui repr6sente la source la plus consid6rable (Environnement Canada, 2002). lls sont aussi abondamment retrouv6s dans les fractions lourdes du p6trole

(diesel, bitume, cr6osote, goudrons, etc.) et dans les cigarettes (Kyrtopoulos et al,2OO2;Li et al, IOLL\.

Les sols ayant fait l'objet de ce sujet de maitrise sont des sols contamin6s en HAP. Le premier est un sol issu de la base militaire de Valcartier oi l'on pratiquait le tir au pigeon d'argile. Ces pigeons d'argile, dont les liants sont fait i base d'HAP, constitue une contamination importante en HAP et se situe dans une granulom6trie grossiAre (entre 2 mm et 10 mm). Trds peu de technologies de d6contamination ont 6te d6velopp6es pour faire face i une contamination si grossidre, _{les HAP se trouvant plut6t dans des sols fins (< 2 mm). La premidre partie de cette} etude vise donc i trouver une nouvelle methode de d6contamination susceptible de s'adapter d u n e c o n t a m i n a t i o n e n H A P d a n s d e s fr a c t i o n s d e g r a n u l o m 6 t r i e i m p o r t a n t e .

La deuxidme partie de cette 6tude vise i traiter les < concentr6s > des technologies traitant les HAP. En effet, les m6thodes utilis6es pour d6contaminer les sols par des proc6d6s d'attrition, de lavages ou de flottation g6ndrent trds souvent des r6sidus ayant concentr6 les HAP dans une relative petite fraction, (5 d 20% en g6n6ral) (Mercier et o1,2010a) mais trds fortement contamin6e. Cette petite fraction, compos6e de sols fins i 98-99% et de HAP a 2-1-% est souvent trds co0teuse i g6rer (par incin6ration ou enfouissement en g6n6ral (Mercier, 2010b) a enfouir du fait de sa forte contamination. Le traitement de ces concentr6s constitue donc un e n j e u 6 c o n o m i q u e d e t a i l l e .

Le pr6sent document comporte quatre parties. La premidre pr6sente une revue de litt6rature dans laquelle est pr6sent6 le type de contamination auquel nous aurons ) faire face et les aspects globaux pouvant faciliter la compr6hension de la suite de l'6tude. Aprds avoir d6fini pr6cis6ment les objectifs de recherche dans la partie deux, l'int6r6t sera port6 sur les mat6riaux

et m6thodes

utilis6s,

notamment

la caract6risation

des sols

sur lesquels

le travail

a 6t6 fait.

Enfin, dans la quatridme

partie seront pr6sent6s

les r6sultats

des travaux ainsi qu'une

6valuation

des co0ts.

Le d6veloppement

de ce chapitre

suit par ailleurs

les diff6rentes

6tapes

L

REVUE

DE LITTERATURE

Les sols, contrairement aux croyances populaires, ne sont pas de simples m6langes et amas de roches qui se sont accumul6s au cours du temps. Un sol est un corps naturel ayant des composants ) la fois organique et min6rale et des propriet6s chimiques, physiques et biologiques. La classification des sols reste n6anmoins difficile car les m6canismes entrainant sa formation restent des ph6nomdnes complexes et peu connus (Kabata Pendias, 2001).

La composition des sols est trds diversifi6e et peut 6tre influenc6e par bon nombre de facteurs climatiques. La composition de base d'un sol est toujours compos6e de trois phases: une phase solide (min6rale et organique); une phase liquide et une phase gazeuse (Kabata Pendias, 2001). La Figure 1.1 montre la composition approximative d'un sol.

De fagon g6n6rale, trois grands types de roches forment la cro0te terrestre (Bourgue, 2010) :

o La cristallisation du magma engendre un processus qui conduit ) la formation d'un cortdge de min6raux silicat6s. Ce premier processus de cristallisation forme les roches ign6es;

o L'6rosion par I'eau, la glace et le vent transportent les particules pour former un d6p6t meuble, un s6diment (gravier, sable, boue). Puis, ce s6diment se transforme progressivement en roche qui evidemment s'appelle une roche s6dimentaire;

o Dans les chaines de montagnes, une portion du mat6riel s6dimentaire enfouie sous des conditions de temp6ratures et de pressions trds 6lev6es; roches s6dimentaires se transforment alors en roches m6tamorphiques.

est l e s

A

l-l Orgonic moftar I Biolo

Figure 1.1 Composition approximative d'une terre de surface repr6sentative: (A) Volume en pourcentage de sol total; (B) pourcentage massique de la phase solide d'un sol (Kabata Pendias, 2001)

Les sols peuvent 6tre la cible de diff6rents types de pollution, comme des pollutions organiques et m6talliques. En effet, le probldme de la pollution des sols par diff6rents types de c o n t a m i n a n t s e s t b i e n c o n n u d e s in s t i t u t i o n s g o u v e r n e m e n t a l e s . E n A m 6 r i q u e d u N o r d , l ' U S E P A (United States Environmental Protection Agency) et au Qu6bec, la MDDEP (Ministdre du D6veloppement Durable, de I'Environnement et des Parcs) ont r6pertori6 un grand nombre de terrains et sites contamin6s et ont pris des mesures ad6quates pour prot6ger et r6habiliter les terrains contamin6s. Au Qu6bec, des normes sp6cifiques i chaque contaminant organique (notamment les HAP) et i chaque m6tal ont 6t6 d6termin6es.

Les

sols

sur lesquels

se porte cette 6tude

sont des sols

contamin6s

exclusivement

en HAP.

derniers

seront

donc

detaill6s

dans

la revue

de litt6rature,

alors

que les m6taux

ne seront

abord6s.

Hydrocarbures

aromatiques

polycycliques

1.1.1 D6finition, structures et propri6t6s

Les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) repr6sentent une sous-partie des hydrocarbures aromatiques: mol6cules compos6es exclusivement d'atomes de carbone et d'hydrogdne. La structure particulidre des HAP comprend au moins deux noyaux benz6niques fusionn6s dans un arrangement lin6aire, angulaire ou en grappe (Mouton, 2008). Leur poids m o l 6 c u l a i r e v a r i e d e 1 2 8 i p l u s d e 3 0 0 g . m o l - l .

A temp6rature ambiante, les HAP se pr6sentent g6n6ralement sous forme solide. lls sont peu solubles car hydrophobes (ou liposolubles), semi volatils (point d'6bullition entre 200 et 530oC) et possddent une faible pression de vapeur, ainsi qu'un point de fusion 6lev6 (>80"C) (Windholz,

1e83)

La Figure L.2 pr6sente quelques HAP et leur structure chimique, alors que le Tableau 1.1 regroupe quelques caract6ristiques principales de ces contaminants.

Ces pas

r.A,rAr

ll |

|

rAr\

\\l

_v)

Naphthobnu n*naphthyrene _{Aceriaphthene} Fburene Benz{bffburanthsn€ _{Be6m[kl1ouranthe+re}

Bonaolafpyreno rndenofl,2 3#Jpyrene

Figure

1.2

Repr6sentation chimique de quelques HAP (Mouton, 2008)

iti .e ib r-oN ='6.to

#e

v,

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L.L.z Sources de HAP

Naturellement pr6sent dans les combustibles fossiles, les HAP se retrouvent dans tous les compartiments de l'6cosystdme terrestre.

Les HAP peuvent provenir de sources anthropiques mais aussi de sources naturelles.

Concernant les sources anthropiques, l'industrialisation est un facteur d'augmentation des concentrations en HAP dans les sols. Les HAP sont g6n6r6s pendant la pyrolyse ou la combustion incompldte de matidres organiques (les produits p6trolifdres comme l'essence le diesel, le k6rosdne, l'asphalte, mais aussi le gaz,le bois, etc.) (Atsdr, 1996).

Ainsi, dds le milieu de 19id'" sidcle, l'exploitation du charbon et le d6veloppement des industries p6trolifdres ont intensifi6 la production de HAP pour atteindre un maximum de rejet dans les ann6es 1950-1960 (Juhasz & Naidur, 2000). Parmi les proc6d6s de pyrolyse, les anciennes usines i gaz et les anciennes cokeries ont syst6matiquement pollu6 les sols en HAP. En effet, le traitement thermique du charbon de houille aboutissait, entre autre, au goudron de houille utilise notamment comme rev6tement de chauss6e (Figure 1.3).

Au Canada, les plus grandes sources sont toutefois d'origines naturelles comme les processus g6ochimiques, les activit6s volcaniques et les feux de for6ts qui, i eux seuls, rejettent 2 000 tm de HAP par ann6e (Environnement Canada,20O2l. Ces sources 6tant diffuses ce ne sont pas c e l l e s q u i s o n t 6 t u d i 6 e s g 6 n 6 r a l e m e n t e n d 6 c o n t a m i n a t i o n d e s o l s .

En fonction de l'origine, certains HAP se formeront pr6f6rentiellement. Ceci permet de les utiliser comme indicateurs d'origine. Ainsi, les rapports de concentration en diff6rents HAP permettent de calculer des indices mol6culaires. L'utilisation des HAP comme traceurs de

source est int6ressante, puisque ceux-ci peuvent 6tre transport6s sur de grandes distances, des HAP ayant 6t6 retrouv6s au Groenland (Leoz-Garziandia et al,ZQOO). En France, les 6missions anthropiques de HAP sont domin6es par le secteur domestique du fait de la consommation energetique, notamment le chauffage au bois, 6metteur largement majoritaire de HAP dans l'atmosphdre. L'inventaire du centre interprofessionnel de techniques d'6tude de la pollution atmosph6rique (CITEPA) fourni des valeurs d'6missions atmosph6riques pour l'ann6e 2002 de 251tm.an-l. Ensuite, viennent le secteur des transports routiers, notamment des v6hicules diesel, puis celui de l'industrie manufacturidre. Le Tableau 1.2 rend compte des diff6rentes activit6s anthropog6niques responsables des 6missions de HAP.

Figure

1.3

Distribution de la matiEre organique dans un goudron

pourcentage de Carbone Organique Total (COT), avec fes 16 HAP de la liste USEPA) (Jouannin, 2OO4l

de houille, exprim6e en CoT = 900 g.kg-l (selon

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1.1.3 Toxicit6

L ' h o m m e e s t e x p o s 6 a u x H A P p a r l' i n g e s t i o n d e d e n r 6 e s a l i m e n t a i r e s ( l 6 g u m e s , v i a n d e s g r i l l 6 e s , e t c . ) . ( P h i l l i p s , L 9 9 9 ) i n d i q u e q u e I ' a l i m e n t a t i o n e s t la s o u r c e m a j o r i t a i r e d ' e x p o s i t i o n a u x H A P p o u r l e s n o n - f u m e u r s ( 7 0 % d e l ' e x p o s i t i o n ) . l l y a e n c o r e b e a u c o u p d ' i n c e r t i t u d e q u a n t i l'incidence des propri6t6s du sol et des sites sur la biodisponibilit6 des HAP et les r6ponses toxicologiques associ6es aux m6canismes de contact direct avec le sol (CCME, 2008).

En effet, les effets toxicologiques de tous les HAP sur l'6tre humain sont imparfaitement connus car la majorit6 des tests ont 6t6 effectu6s sur des animaux et micro-organismes en laboratoire.

Du fait de leur forte hydrophobicite li6e ir la pr6sence de noyaux aromatiques, ces mol6cules s'adsorbent fortement aux matieres particulaires rendant leur 6limination et/ou leur transformation par r6action chimique difficile. De plus, les HAP sont peu biod6gradables car f a i b l e m e n t b i o d i s p o n i b l e s , c e q u i l e s r e n d p e r s i s t a n t s d a n s l' e n v i r o n n e m e n t . A i n s i , l e u r s o r t d a n s l ' e n v i r o n n e m e n t e s t d e v e n u u n s u j e t p r 6 o c c u p a n t .

L ' I A R C ( l n t e r n a t i o n a l A g e n c y f o r R e s e a r c h o n C a n c e r , 1 9 8 3 ) in d i q u e q u e l e s H A P le s p l u s potentiellement carcinogdnes sont les benzofluoranthdnes, le benzo[a]pyrdne, le b e n z o [ a ] a n t h r a c d n e , l e d i b e n z o [ a , h ] a n t h r a c d n e e t I ' i n d 6 n o [ L , 2 , 3 - c d ] p y r d n e . L e T a b l e a u 1 . 3 regroupe les donn6es fournies par le USEPA pour les 16 HAP prioritaires.

Tabfeau 1.3 Toxicit6 des HAP (Leoz-Garziandia et ol,2OOO|

Toxicit6 Canc6rogenEse Mutagendse Rapport6 dans

N A P AC ACE FLN P H E ANT FL PY B(alA C H R B(b)F B(klF B(a)P B ( e l P I P B(e,h,i)P DB(a,hlA Mod6r€e Mod6r6e Mod6r6e Faible Mode16e Mod616e Mod6r6e Mod6r6e Elev6e Elev6e Elevde Non confirm6e Non confirm6e Non confirm6e Confirm6e Confirm6e Confirm6e Confirm6e Confirm6e Non confirmde Confirm6e Non confirm6e Confirm6e Constatee Constat6e Constat6e Constatee Constatee Constat6e* Constatde+ Constat€e* Constatde* Constat6e Constat6e Constat6e* Constat€e* Constatee Constatee Constat6e+ EPA-TSCA EPA-TSCA EPA.TSCA EPA-TSCA, IARC EPA.TSCA, IARC EPA-TSCA, IARC EPA-TSCA,IARC EPA-TSCA,IARC EPA-TSCA, IARC EPA-TSCA, IARC IARC IARC EPA-TSCA, IARC IARC EPA-TSCA, IARC IARC EPA-TSCA, IARC IARC EPA-TSCA

Mutagdne pour l'homme.

Centre international de recherche sur le cancer.

Environmental Protection Agency - Toxic Substances Control Act.

Le Tableau 1.4 pr6sente les valeurs toxicologiques de quelques HAP caract6ristiques. La < Reference Dose )) est d6finie par I'USEPO" le n Minimum Risk Level D par I'ATSDR et le < Tolerable Doily lntoke )) (ou TDI: c'est-i-dire la dose de substance pouvant 6tre accept6e q u o t i d i e n n e m e n t p a r l' o r g a n i s m e s a n s a v o i r d e r i s q u e p o u r la s a n t 6 ) p a r le R I V M .

Tableau

1.4 Valeur

toxicologiques

de r6f6rence

pour quelques

HAP (Doornaert

& Pichard,

2003)

HAP Exposition Valeurde r6f6rence Organes cibles

ANT Orale FLU Orale N P N Orale RfD = 0,3 mg.kg-t.j't (chronique) MRL = 10 mg.kg-1.j-t (subchronique) TDI = 0,04 mg.kg-t.p.c.-t.j-t (chronique) RfD = 0,04 mg.kg't.jo (chronique) MRL = 0,4 mg.kg-t.jo (subchronique) TDI = 0,04 mg.kg-t.p.c.-t.j-t (chronique) RfD = 0,02 mg.kg'jo (chronique) MRL = 0,2 mg.G-'.j-t (subchronique) TDI = 0,04 mg.kg-t.p.c.-t.j't (chronique) RfD = 0,003 mg.m'3 (chronique) MRL = 0,01 mg.m-3 (subchronique) RfD = o,o3 mg.kg-'.j'' (chronique) TDI = 0,04 mg.kg-t.p.c.'t.j-t (chronique)

Pas d'organes cibles

Foie et sang

Sang et yeux, systCme gastro intestinal et nerveux Reins Non d6fini PYR PHE Inhalation Orale Orale 1,6

1.2

Aspects

169lementaires

L.z.L Au Qu6bec

Du fait du caractdre toxique des HAP, des r6glementations ont 6t6 mises en place sur les teneurs maximales admissibles pour 6viter tout risque environnemental ou humain. Les modes de gestion et les r6glementations varient en fonction des continents et des pays qui n'ont pas h6site i cr6er leurs propres normes.

Au Quebec, c'est le Ministdre de l'environnement (MENV) qui prend en charge les aspects 169lementaires des territoires contamin6s sur l'ensemble de la province depuis 1983.

En 1998 est publi6e la <Nouvelle politique de protection t e r r a i n s c o n t a m i n 6 s > . E n c e q u i c o n c e r n e l a q u a l i t e d e s s o l s ,

des sols et de r6habilitation des le MENV defini quatre niveaux:

inorganiques et limite de Niveau A: Teneurs de fond pour les paramdtres

quantification pour les paramdtres organiques;

Niveau B: Limite maximale acceptable pour des terrains d vocation r6sidentielle, r6cr6ative et institutionnelle. Sont 6galement inclus les terrains i vocation commerciale situ6s dans un secteur r6sidentiel;

Niveau C: Limite maximale acceptable pour des terrains i vocation commerciale non situ6s dans un secteur r6sidentiel et pour des terrains i usage industriel;

Niveau D: Limite de pollution des sols acceptables au centre d'enfouissement sp6cifique pour les sols contamin6s (valeurs non exhaustives).

L.2.2 Au Canada

S u r le p l a n f6 d 6 r a l , q u a t r e s e u i l s d e q u a l i t 6 o n t e t e m i s e n p l a c e p a r l e C o n s e i l C a n a d i e n d e s M i n i s t r e s d e l ' E n v i r o n n e m e n t ( C C M E ) :

r Agricole (Agris): _{teneur pour le secteur} agricole;

o R6sidentiel et parcs (Res./Parc): teneur pour sol r6sidentiel; o C o m m e r c i a l ( C o m m . ) : t e n e u r p o u r s o l c o m m e r c i a l ;

o I n d u s t r i e l ( l n d . ) : t e n e u r p o u r s o l in d u s t r i e l .

L.2.3 En France

En France, pour l'instant, il n'existe pas de r6glementation sur les teneurs en HAP pr6sentes d a n s le s s o l s . L e s s e u l e s d o n n 6 e s d i s p o n i b l e s s o n t le s V C I (V a l e u r d e C o n s t a t d ' l m p a c t ) , d 6 f i n i p a r la l 6 g i s l a t i o n s u r le I C P E ( l n s t a l l a t i o n s c l a s s e e s p o u r la P r o t e c t i o n d e l ' E n v i r o n n e m e n t ) , a u -deli desquelles une 6tude de la nature de la pollution et de ses impacts est n6cessaire (Gabet, S, 2004). L'ICPE defini trois critdres:

o VDSS: Valeurs de definition de source-sol 6quivalent le critdre de fond (Niveau A) a u Q u 6 b e c ;

o VClr52gg _sensibtel Valeurs 6tablies dans le cas oi le sol est un milieu d'exposition p o u v a n t g 6 n e r e r u n i m p a c t s u r la p o p u l a t i o n ( d a n s s o n s e n s l e p l u s l a r g e ) ;

o VClrrrr. non sensibtet Valeurs 6tablies dans le cas oir le sol est un milieu d'exposition p o u v a n t g 6 n 6 r e r u n i m p a c t s u r u n e p o p u l a t i o n c i b l e e . ( v o i r T a b l e a u 1 . 5 ) .

ll faut noter cependant que la loi du 30 juillet 2003 relative i la pr6vention des risques technologiques et naturels et i la r6paration des dommages et son d6cret d'Application du

L6 septembre 2005 ont permis des avanc6es notables en modifiant les conditions de cessation d'activit6 des installations class6es industrielles et clarifiant les responsabilit6s en matidre de remise en 6tat d'un site industriel (MDDEP, 2007l..

Tableau 1.5 Comparaison de quelques valeurs limites (mg.kg-t) de quelques HAP en fonction du pays d'origine

France " Qu6bec o Anthracdne (ANT) BenzoIa]anthracdne (BAN) BenzoIk]fluoranthdne (K) Chrysdne (CRY) Benzolalpyrdne (lNP) Fluoranthdne (FLR) I ndeno[1,2,3,c-d] pyrdne (lNP) Naphtaldne (NPN) Pvl 2s2 2520 25200 2 5 Pvl 252 100 10 10 10 10 100 10 50 " R6f6rence (BRGM, 2000) - VCI usage non sensible.

o

R6f6rence (MDDEP, 1999) - Critdre C.

1.3 Techniques

de r6habilitation

des sols

contamin6s

1.3.1 Introduction

A u s e n s l a r g e , l a r e h a b i l i t a t i o n d e s o l e s t u n d o m a i n e d ' a c t i v i t 6 6 m e r g e n t q u i r 6 p o n d a u b e s o i n grandissant d'une gestion 6cologique maitris6e, dans la logique du d6veloppement durable. MOme compte tenu de la forte augmentation des terrains contamin6s ) travers le monde, la c o n c u r r e n c e d a n s c e d o m a i n e s ' e s t d 6 v e l o p p 6 e b e a u c o u p p l u s r a p i d e m e n t q u e l a t a i l l e d u m a r c h 6 e t p l u s i e u r s t e c h n o l o g i e s o n t v u l e j o u r e n u n c o u r s la p s d e t e m p s . L e s n o r m e s e t l e s contraintes impos6es par les pouvoirs publics et institutions en font un march6 r6glementaire.

Une des grandes difficult6s consiste i d6finir le projet de d6pollution d'un site. La recherche d ' u n n i v e a u d e p o l l u t i o n < z 6 r o > n ' 6 t a n t , n i t e c h n i q u e m e n t , n i f i n a n c i d r e m e n t r 6 a l i s t e .

P l u s p r 6 c i s 6 m e n t , u n e c o n t a m i n a t i o n e n H A P v a b i e n e n t e n d u r e s t r e i n d r e l e s te c h n o l o g i e s d e d 6 p o l l u t i o n a p p l i c a b l e s . L e s H A P s o n t f a i b l e m e n t s o l u b l e s d a n s l e s s o l u t i o n s a q u e u s e s e t pr6sentent un fort pourvoir absorbant sur les matidres solides. Pour les mol6cules organiques c o m m e le s H A P , l a m a t i d r e o r g a n i q u e e s t l ' a d s o r b a n t p r i n c i p a l d e s s o l s (H u a n g e t a l , 2 O 0 3 ; Luthy et al,1997; Pignatello, t998; Wickle, 2000). La sorption est le processus par lequel une s u b s t a n c e , i c i l e s H A P , e s t a d s o r b 6 e o u a b s o r b e e s u r o u d a n s u n e a u t r e s u b s t a n c e ( H u a n g e t a \ , 2 0 0 3 1 . E l l e r6 s u l t e d e I ' a c t i o n d e m o l 6 c u l e s d e g a z o u d e l i q u i d e m i s e n c o n t a c t a v e c u n mat6riau solide, et qui adhdrent d sa surface (adsorption) ou s'incorpore dans la totalit6 de son v o l u m e ( a b s o r p t i o n ) .

Cette phase de sorption pouvant se particulidrement difficiles i s6parer < d6sorption ) est souvent n6cessaire.

d 6 r o u l e r

s u r p l u s i e u r s

a n n 6 e s ,

l e s H A P

a d s o r b 6 s

s o n t

du sol par des m6thodes

classiques.

Une phase de

Le traitement des sols contamin6s est l'aboutissement d'une longue s6rie d'6tudes visant ) d6terminer les types de polluants, la cause de la contamination et le type de traitement qui devra 6tre choisi.

L.3.2 Avant traitement

En France, avant qu'une quelconque technique ne soit choisie pour le traitement de sols contamin6s, ll existe diff6rentes 6tapes qui s'inscrivent dans une d6marche d'6valuation de risque qui pr6cisera si le traitement est n6cessaire et quel type de traitement est appropri6.

1'" 6tape

Comparaison des concentrations en polluants i des seuils standards

Si les concentrations sont sup6rieures a u x s e u i l s s t a n d a r d s

2ii" 6tape

Analyse qualitative des rdsultats d'audit en tenant compte des caract6ristiques suivantes : -Les _cibles potentielles et les voies d'exposition concern6es sur le site 6tudi6.

-L'utilisation _{actuelle et future du terrain.}

-La nature des polluants, leur teneur et leur quantit6. Les propri6t6s physico-chimiques, toxicologiques et, 6ventuellement, 6cotoxicologiques des polluants.

-Les _{caract6ristiques topographiques, 96ologiques et hydrog6ologiques du site.}

- Les diff6rentes 6chelles de temps : risques imm6diats, en cas de travaux ou i long terme.

Si le site est sensible (enjeux d'am6nagement importants, eau souterraine utilis6e...) et si la 2'"'" 6tape n'est pas suffisante

3ic'" 6tape sortant du cadre de I'audit

Quantification d'un risque ou d'un transfert de pollution :

- 6valuation de la mobilisation des polluants, des flux et des vitesses de migration des polluants; et/ou

- 6tude de I'exposition r6elle de la population aux polluants.

Au Qu6bec, la d6marche s'initie lorsque le propri6taire du terrain ou le promoteur d'un projet entreprend la r6alisation du profil environnemental d'un terrain potentiellement contamin6 dans le but de r6utiliser ce terrain. Elle peut comporter jusqu'i six 6tapes. Outre les quatre 6tapes apparaissant dans la d6marche g6n6rale, une 6tape d'information publique s'ajoute dans tous les cas oir un terrain contamin6 est r6utilis6 sans avoir 6t6 pr6alablement d6contamin6 aux critdres _96n6riques d'usage, alors que l'6tape visant l'obtention d'un certificat de conformit6 est optionnelle.

Ainsi, les 6tapes n6cessaires i la prise en charge d'un terrain contamin6 sont:

o Le profil exp6rimental;

ll6tude de caract6risation (vise A d6terminer la pr6sence de d6chets et le degr6 de contamination de I'environnement (sol et eau), des b6timents et des infrastructures qui se trouvent sur le terrain);

o Uavis de contamination;

o llestimation des impacts sur l'environnemenU

o L'estimation du risque (l'estimation du risque se fait, dans un premier temps, ) l'aide des critdres g6n6riques de sol) (MDDEPQ).

1.3.3 Techniques de r6habilitation de solcontamin6s en HAP

Trois approches sont possibles en fonction de l'analyse d6taill6e illustr6e pr6c6demment. La premidre considdre la terre polluee comme un d6chet qu'il faut excaver. La deuxidme n6cessite des techniques de pompages, d'extraction sous vide, de confinement ou de lavage. La troisidme est repr6sent6e par les biotechnologies.

Ces m6thodes sont elles-m6mes class6es en deux grandes cat6gories: le traitement sur place (in-situl et le traitement avec excavation (ex-situl.

Figure 1.5 Diff6rentes classes de proc6d6s d'assainissement des sols (Mouton, 2008) Proc6d6s d'assainissement des sols Proc6d6s in situ (sans excavation) Proc6d6s ex situ (avec excavation) Proc6d6s directement sur le site Proc6d6s en dehors du site 24

7.3.3.1 Lavoge des sols, _{flottotion et surfoctonts}

Le lavage des sols, ou < soil woshing > en anglais, est un proc6de ex-situ bas6 sur une 6tape de ringage i l'eau dans laquelle des produits chimiques sont souvent ajout6s pour enlever les contaminants du sol. Les m6thodes d'extraction sont nombreuses et souvent d6riv6es des proc6d6s miniers. Dans le cas des HAP, c'est leur hydrophobicit6 ou leur densit6 qui est utilis6e pour les s6parer de la matrice de sol. C'est donc souvent par flottation ou par des proc6d6s gravitaires qu'ils sont s6par6s. Dans le cas de la flottation, on utilise un collecteur, ou surfactant, pour am6liorer le rendement d'extraction (Peng et ol,2OLO; Abdul et al,t99Ol.

La flottation est un proc6d6 physico chimique complexe dont le principe repose sur des propri6tes de surface naturelles ou stimul6es de la matrice consid6r6e (hydrophobe ou hydrophile) (Bouchard, 2OO1). Le systdme repose sur une pulpe (matrice/eau/agents de flottation comme les surfactants) maintenue sous agitation et subissant, d des intervalles de temps d6finis, des injections d'air ) d6bit pr6cis. L'air inject6 va permettre aux contaminants

hydrophobes de < flotter )) en se fixant sur des bulles d'air, alors que les particules hydrophiles restent en solution. Les processus de flottation s'opdrent souvent en cellule de flottation mais peut aussi s'effectuer en colonne de flottation (Bergeron et ol,2OOtl.

L'utilisation de la flottation dans le domaine de la d6contamination n'est pas un ph6nomdne nouveau puisque dans les ann6es 1990 en Allemagne, des articles traitaient d6ji de la flottation comme methode de s6paration par densit6, efficace contre les HAP (Richet et al, L997).

Les surfactants, utilis6s notamment dans le processus de flottation, sont des mol6cules dont la particularit6 est la capacit6 i r6duire la tension superficielle entre une ou deux phases de

polarit6s diff6rentes comme l'huile et l'eau, l'air et l'eau, ou encore, l'eau et un solide (Banat et o1,,2000; Fiechter, L992; West et Harwell, L992; Mouton, 2008). Les surfactants sont eux m6me c o m p o s 6 s d e m o l 6 c u l e s a m p h i p h i l e s q u i , i p a r t i r d ' u n e c e r t a i n e c o n c e n t r a t i o n ( l a ( concentration micellaire critique )) ou CMC), s'agrdgent pour former des micelles (Figure 1.6). Ce sont ces micelles qui mobilisent les contaminants hydrophobes, dans notre cas des HAP (Edwards _{et al,I99L; Guha et al, !998; Prak et Pritchard,} 2OO2).

Surfactantsen

solution

Solubilisation

des

organiques

Figure 1.6 Formation d'une micelle (lturbe et al,2OO3; Deshpande et a|,1999)

Le processus de flottation g6ndre alors une ( mousse > charg6e et contamin6e qui se forme alors sur le dessus de la cellule de flottation et peut 6tre collect6e.

De fagon plus g6n6rale, le lavage de sol est un proced6 physico-chimique toujours associ6 A des procedes min6ralurgiques de s6paration et d'extraction, ainsi qu'd des proc6des de traitement d'effluents contaminds (Blais et al,2OO8; Kuhlman et Greenfield, L999). Cette m6thode a 6t6

sugg6r6e comme un proc6d6 d'avenir pour le traitement des contaminants organiques des sols et des eaux souterraines (Abdul et al, L99O; Mercier et al,2OtOa; Mouton et al,2OO8l.

1.3.3.2 DEsorption thermique

La d6sorption thermique est un proc6d6 trds r6pandu. ll s'agit d'une m6thode qui consiste i chauffer entre 400 et 6O0oC les sols contamin6s dans le but de voir les polluants organiques se volatiliser. Les gaz 6mis 6tant d6poussi6r6s et 6pur6s par des filtres (ITRC, 2005). La d6sorption thermique d6contamine presque int6gralement les terres: elle est bien adapt6e aux hydrocarbures lourds (fiouls lourds, goudrons, HAP) et l6gers (solvants: benzdne, toludne, xyldne). Les terres trait6es sont facilement valorisables comme mat6riel de remblais et le proc6d6 ne g6ndre ni odeur, ni d6chet. Cependant, il n6cessite tout de m6me beaucoup d'6nergie pour chauffer les sols d la temperature voulue et reste une technologie on6reuse.

Au Qu6bec, i Saint Ambroise, Recupersol (filiale de Bennett Environmental. Inc.) est une compagnie specialisee dans la r6habilitation des sols contamin6s par d6sorption thermique. La capacit6 de traitement de leur usine est de 1OO OO0 tm par ann6e d !2,5 tm.h-1, et la capacit6 maximale i l'heure de destruction des contaminants organiques chlor6s (tS kg.h-1), nonobstant l e d 6 b i t .

1,3.3.3 Organometox

Le proced6 Organometox a 6t6 mis au point au sein de l'lNRS, en collaboration avec l'entreprise Tecosol Inc. Cette technologie permet le traitement, de manidre simultan6e, des sols affect6s par une contamination mixte (m6taux lourds et organiques) sur le site, 6vitant ainsi le transport et l'enfouissement de ces sols, pour lesquels il n'existe que trds peu de solutions de traitement au Qu6bec. Le proc6d6 fonctionne i l'aide de surfactants qui d6logent les contaminants o r g a n i q u e s . E n s u i t e , d a n s la c e l l u l e d e f l o t t a t i o n , u n e s 6 p a r a t i o n s i m u l t a n 6 e d u p l o m b e t d e s HAP est effectu6e gr6ce i un contr6le precis d'ajout de produits chimiques qui permet la flottation des HAP et la solubilisation du plomb. Ce proced6 permet de traiter les m6taux lourds sur le site, d'6conomiser sur les frais de transport, de favoriser l'environnement en 6vitant I ' e n f o u i s s e m e n t e t d e s ' i n s c r i r e d a n s u n e p h i l o s o p h i e d e d 6 v e l o p p e m e n t d u r a b l e d u M D D E P (www.tecosol.com). Une thdse de doctorat a port6 sur ce sujet (Mouton, 2008). Un approfondissement et des 6tudes 6conomiques ont 6t6 effectu6s durant des travaux de maitrise (Taillard, 2010) et une demande de brevet a 6t6 d6pos6e (Mercier et a\,2008; Mouton et al,2OO9l.

En 2009, six tonnes de sols ont ete trait6es par ce proc6d6 sur la base militaire de Valcartier, ) l'6chelle pilote, en 6troite collaboration entre l'INRS-ETE etTecosol (Mercier et al,2olOal.

Tout d'abord, les fractions grossidres du sol sont d'abord tamis6es et lav6es pour d6loger les particules fines et les contaminants (Figure L7l. La fraction du sol i traiter est par la suite transf6r6e dans le r6acteur principal qui est une cellule de flottation (Figure 1.8). C'est ld que se produit la s6paration simultan6e du plomb et des HAP gr6ce i un contr6le pr6cis d'ajout de produits chimiques (acide et surfactants) qui permet la flottation des HAP et la solubilisation du

Pb. Les mousses qui d6bordent par la surverse sont accumul6es, avant d'6tre concentr6es sur une centrifugeuse industrielle, pour minimiser la teneur en eau du concentr6 de HAP. Ce r6sidu, appel6 ( concentr6 _{>, est 9616 comme une matidre r6siduelle} dangereuse ou comme un sol fortement contamin6 selon la teneur et les rdglements en vigueur dans les 6tats concern6s. Des alternatives de valorisation feront l'objet d'un des objectifs de ce m6moire.

Le sol traite est s6par6 de la solution dans laquelle il a ete flott6. Le liquide contenant le metal lourd subit une 6tape de pr6cipitation des m6taux par ajustement du pH. Ce precipit6 est d6cant6, puis la boue de ce r6sidu est d6shydrat6e sur un filtre-presse A plateaux. Le r6sidu metallique _{est 9616 comme matidre r6siduelle} dangereuse et pourrait 6ventuellement 6tre valoris6 si de grandes quantit6s sont produites.

Le proc6d6 Organometox, dont l'6tude s'est faite ) l'6chelle pilote, a permis de d6montrer qu'il 6tait possible de traiter de fagon simultan6e une contamination mixte par des HAP et du plomb. L'utilisation d'une flottation i l'aide de surfactant jumel6e i une lixiviation chimique dans une cellule de flottation a permis des taux d'enldvement trds eleves des contaminants.

Le procede permet de fagon globale d'obtenir entre 80 et 92% de sol d6contamin6 et des concentr6s de HAP et de sel de Pb qui comptent pour 8 d 20o/o du sol (Mercier et al,2OLOa). Le d6tail des bilans d'abattement sont d6taill6s au Tableau 1.6. En IOLO-}OLI, l'6quipe de l'INRS et Tecosol Inc. ont r6alise un projet de d6monstration financ6 par Tecosol Inc. et le Programme de D6monstration des Technologies Vertes (PDTV) du Ministdre du D6veloppement Economique, de l'lnnovation et de l'Exportation du Qu6bec (MDEIE). Un tonnage total de 70 tonnes de deux sols militaires ont 6t6 trait6s efficacement. Ce projet a permis d'am6liorer le proc6d6 et de d6montrer sa comp6titivit6 au niveau technique et 6conomique.

Surfactant 0,2 g.L" Sol > 0.25rnm

L 6 g e n d e :

F r a c t i o n s d e s o l s d i c o n t a m i n e s D e c h e t s / C o n t a m i n a n t s

Figure 1.7 Attrition utilis6e comme premiire 6tape du proc6d6 Organometox

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2

2 . L

HYPOTHESES

DE RECHERCHE

ET OBJECTIFS

Introduction

Au 21idme sidcle, dre du D6veloppement Durable qui se voit oblig6 de faire face i la contamination engendr6e par l'industrialisation, et plus pr6cis6ment au cours des deux dernidres d6cennies, pouss6e par une demande sans cesse croissante induite par l'6mergence d'une legislation sp6cifique i la gestion des terrains et des sols contamin6s, une nouvelle industrie s'est d6velopp6e au Qu6bec: celle du traitement des sols contamin6s. D'abord en 1989 avec la Politique de gestion intdgrde des ddchets solides, puis en 1995 avec les audiences publiques sur la gestion des matidres r6siduelles, et enfin en 1998 avec la Politique quibdcoise de gestion des matiires risiduelles (MDDEP), le gouvernement provincial affirmait sa volont6 de d6tourner de l'enfouissement des quantit6s importantes de matidres pouvant 6tre valoris6es ou trait6es. Au Quebec seulement en 2005, L02 356 t.m. ont 6t6 enfouies. Pour cette m6me ann6e, 425 000 t.m. de sols ont 6t6 ger6es au total, la proportion enfouie 6tait d'environ 25o/o. En 2009,le tonnage total 9616 a 6te de 785 000t.m. dont 296 558 t.m. ont 6t6 enfouies ce qui 6quivaut i environ 48 000 000 S en tenant compte de tous les co0ts (caract6risation par firmes sp6cialis6es, excavation, transport et enfouissement). La proportion de l'enfouissement a donc augment6 de plus de 200 % depuis 2005. En 2009, 338 293 t.m. ont 6t6 trait6es biologiquement, 94 343 t.m. trait6es thermiquement et 55 760 t.m. trait6es chimiquement ( D o n n 6 e s o b t e n u e s p a r R i c h a r d M a r t e l , M D D E P Q e n n o v e m b r e 2 0 L 1 ) . C e s a u t r e s m o d e s d e gestion ont aussi augment6 mais moins drastiquement. La proportion enfouie a mont6 ) prds d e 3 8 % c e q u i e s t lo i n d ' 6 t r e o p t i m a l .

La premidre partie de cette 6tude concerne la d6contamination m€me d'un terrain contamin6. La deuxidme partie vise i combattre l'enfouissement en proposant une technologie de traitement de concentr6s.

Des recherches de brevets et de technologies susceptibles de s'appliquer aux sols et concentr6s 6tudi6s ont 6t6 effectu6es. Aucune technologie ni aucun brevet portant sur le traitement des concentr6s de HAP n'ont 6t6 r6f6renc6s. Par contre, plusieurs techniques de lavages de sols pour les compos6s organiques sont r6pertori6es dans la banque de proc6des de la USEPA (U.S EPA Office of Superfund Remediation and Technology Innovation ,IOLI\

2.2

HypothEses

et objectifs

La premiEre hypothdse de cette 6tude est qu'il est possible de traiter les sols de Valcartier par attritions successives bas6e sur l'abrasion des morceaux de pigeons d'argile et ce, afin d'obtenir une fraction d6contamin6e importante de sol respectant le critdre C du Gouvernement du Qu6bec.

ll est acquis que toutes les technologies de d6contamination par lavage (comprend la flottation) g6ndrent des concentr6s. En effet, les mousses de flottation et boues d'attritions sont consid616es comme matidres r6siduelles potentiellement dangereuses ou comme sols fortement contamin6s (au Qu6bec). C'est-i-dire, des fractions contamin6es qui ne sont pas class6es comme MRD (matidre r6siduelle dangereuse) mais qui d6passent le critdre C du Qu6bec et le critdre D limitant l'enfouissement. Ces concentr6s comportent donc une problematique au niveau de la destination ultime. La deuxidme hypothdse de recherche est donc qu'il est possible de traiter par un proc6d6 d'extraction les concentr6s de HAP par une m6thode simple et applicable 6conomiquement, afin de concentrer de fagon trds importante les HAP dans une faible proportion de masse et obtenir un sol fin < d6contamin6 > respectant le critdre C du Qu6bec.

Deux principaux objectifs ont et6 fixes pour ces travaux de recherche de maitrise. Le premier vise d d6contaminer un sol issu de la base militaire de Valcartier. La difficulte particulidre de cette forte contamination en HAP se trouve dans la forme < grossidre > des grains portant les HAP. En effet, le sol provient d'un ancien champ de tir aux pigeons d'argile ou < plateau de ball-trap > dont la composition contient des liants i base d'hydrocarbures. Les contaminations du

sol par les morceaux de pigeons d'argile touche les fractions entre 2 et 10 mm, ce qui constitue u n e c o n t a m i n a t i o n g r o s s i d r e p e u c o m m u n e . P o u r r 6 p o n d r e ) c e t t e p r e m i d r e p r o b l 6 m a t i q u e , nous utiliserons une des techniques potentielles, soit l'attrition.

En r6ponse aux deux hypothdses, l'objectif premier ce cette 6tude consiste donc i d6velopper un proc6d6 visant ) traiter ce sol de Valcartier par attritions successives afin d'obtenir une fraction importante de sol d6contamin6e respectant le critdre C du Qu6bec.

Le deuxidme objectif porte sur le developpement d'un proc6d6 mettant en jeu des extractions chimiques en r6acteur, en pr6sence de diff6rents solvants, permettant de concentrer de fagon t r d s im p o r t a n t e l e s H A P d a n s u n e fa i b l e q u a n t i t 6 d e r 6 s i d u s , l u i - m 6 m e t r d s c o n c e n t r 6 e n H A P . Serait alors r6cup6r6e une fraction de sol fin qui respecterait le critdre C du Quebec.

3

3 . 1

MATERIELS

ET METHODES

Caract6risation

des sols

3.1.1 Caract6risationdusolValcartier

Le sol utilis6 est un sol issu de la base militaire de Valcartier ) Qu6bec sur lesquels des entrainements de tirs aux pigeons d'argile ont 6t6 effectu6s pendant plusieurs ann6es.

La r6elle particularit6 est que la contamination en HAP r6side dans les morceaux de pigeons d'argile de 2 e 10 mm dont les liants sont faits i base d'hydrocarbures lourds. Une contamination grossidre aussi 6lev6e est peu banale et les m6thodes de traitement peu developp6es. Des analyses faites par la soci6t6 Maxxam pour le Ministdre de la D6fense Nationale montrent que la composition d'un pigeon d'argile en HAP atteint plus de 19OOO mg.kg-1sec.

En raison de la forte proportion de sol fin, la technique du tamisage humide a 6t6 retenue. La fraction inf6rieure au plus petit tamis utilis6 (ici le tamis 2 mm) est entrain6e dans l'eau de tamisage. Cette fraction est alors estim6e par la mesure des ST (ST) a l'aide de l'appareil moisture analyser AND MX-50 (A&D Company Limited). L'ensemble du sol a 6t6 tamis6 i l'aide d'un tamis SWECO (voir Figure 3.1) sur lequel 6taient fix6s verticalement les tamis suivants: 5 mm, 2 mm et 250 pm. Les fractions 10 mm et 25 mm sont s6par6es d la main pr6alablement i l'aide de tamis adapt6s. La quantit6 d'eau n6cessaire au tamisage de 10 kg de sol avoisine les 70 L.

Figure 3.1 Tamis Sweco utilis6 pour effectuer les essais de tamisage

Environ 600 kg ont ainsi 6t6 tamis6s repartis en sept essais de tamisage: six essais de 100 kg et deux essais de 50 kg de sol.

Aprds chaque tamisage, un 6chantillon representatif et homogdne de chaque fraction est p r e l e v 6 p o u r a n a l y s e a f i n d e d 6 t e r m i n e r l a g r a n u l o c h i m i e d u s o l V a l c a r t i e r .

3.I.2 Caract6risation des concentr6s

Sont d6finis comme ( concentr6s > les d6chets ultimes du proced6 Organometox. ll s'agit des mousses de flottation et des boues d'attrition qui ont pour but de concentrer trds fortement les HAP dans une faible quantit6 de matidre. Les mousses de flottation et les boues d'attrition sont donc trds fortement contamin6es et, actuellement, ils sont syst6matiquement envoy6s en enfouissement de matidre r6siduelle dangereuse, car ils sont trop concentr6s pour 6tre enfouis dans un site d'enfouissement de sol contamin6 (d6passement des valeurs de l'Annexe 1 du rdglement sur l'enfouissement des sols contamin6s) (MDDEPQ, 2011)

Dans cette classe de contamination, la disposition par enfouissement comme matidre r6siduelle dangereuse ou en incin6ration sont des solutions trds on6reuses (environ _{300 S/tm). Pour cette} raison, travailler i la r6duction des concentr6s est un enjeu 6conomique de taille.

Sur ce projet, l'attrition a 6t6 largement plus utilis6e que la flottation puisque cette dernidre ne s'applique que sur les sols < 2 mm et que cette fraction est relativernent peu contamin6e pour le sol Valcartier. Les boues d'attrition g6n6r6es par les exp6riences sont donc en plus grandes quantit6s et bien plus contamin6es que les mousses de flottation. Ainsi, il a 6te d6cide de travailler sur les boues d'attrition. L) aussi, la m6thode du tamisage humide a 6t6 utilis6e sur des tamis 250 pm, 125 gm et 53 gm.

3.2 Techniques

et proc6d6s

de d6contamination

Face aux deux mat6riaux pr6sent6s ci-dessus (sol Valcartier et concentr6), il a fallu mettre en place des strat6gies de d6contamination sp6cifiques. Pour les sols Valcartier contamin6s en pigeons d'argile, le traitement par attritions successives a 6t6 mis en place.

3.2.L Attritions successives

C o m m e il l ' a e t e m e n t i o n n 6 , l a c o n t a m i n a t i o n e n H A P e s t i m p o r t a n t e e t p e u c o m m u n e e n raison de la forme grossidre des contaminants (2-10 mm). De ce fait, les techniques de d6contamination traditionnelles comme la flottation avec surfactant ne pouvaient s'appliquer e t i l a f a l l u d 6 v e l o p p e r u n p r i n c i p e d e t r a i t e m e n t a d a p t 6 s p 6 c i a l e m e n t i c e t y p e d e c o n t a m i n a t i o n .

Dans un premier temps, l'attrition a 6te retenue puisque bien connue comme proc6de de traitement des sols grossiers. En effet, dans le cadre de ce projet, l'attrition permet dans un premier temps d'op6rer comme une attrition ( normale > g6n6rant des boues d'attrition charg6es en HAP (aprds analyse, il a 6t6 6tabli que ces boues peuvent atteindre 5 000 mg.kg l _sec)

et donc, d'effectuer une premidre phase de d6contamination.

P u i s , d a n s u n d e u x i d m e t e m p s , l' a b r a s i o n r e d u i t la t a i l l e d e s m o r c e a u x d e p i g e o n s d ' a r g i l e . Cette abrasion d6coule de la rotation de l'h6lice, du bon choix de l'h6lice, de la vitesse de rotation (RPM) et la d6termination optimale du pourcentage de ST de sol mis en pulpe. Cette abrasion permet de faire passer les p6pites de HAP, moins denses que les roches du sol dans u n e fr a c t i o n g r a n u l o m e t r i q u e i n f 6 r i e u r e . L a q u e l l e p e u t 6 t r e r 6 c u p 6 r 6 e p a r u n s i m p l e t a m i s a g e . De fait les roches subissent peu d'abrasion alors que les pigeons d'argile pour leur part

diminuent de taille par abrasion. En rep6tant l'op6ration attrition-tamisage trois fois sur la fraction que l'on souhaite d6contaminer, on arrive i un r6sultat d'abattement int6ressant, d'oit le nom < d'attritions-successives>. La Figure 3.2 pr6sente le sch6ma de proc6d6 g6n6ral des attritions successives.

Les exp6riences d'attritions-successives ont 6t6 men6es sur les fractions de sols 2-5 mm et 5-1.0 mm qui ont 6t6 s6par6es par tamisage en raison des diff6rences de contamination qu'elles pr6sentaient. La d6termination des paramdtres optimaux sera pr6sent6e dans cette 6tude.

En ce qui concerne les fractions < 2 mm, elles seront trait6es par flottation avec surfactant. N'ayant pas de m6taux lourds dans ces sols Valcartier, l'ajout d'acide est inutile mais les paramdtres de bases de la flottation Organometox sont conserv6s ([CAS] _{= 0,2 8.L-ti Sf = IO%;3} 6tapes de flottation).

Iamisagn

Iamisage

Iamisagn

3.2.2 Traitement des concentr6s

Le traitement des concentr6s a n6cessit6 plusieurs exp6riences totalement nouvelles puisque rien n'avait vraiment 6te fait auparavant sur les concentr6s. Certains procedes ont 6te mis en place mais n'ont donn6 aucun r6sultat. lls seront n6anmoins pr6sent6s avec les r6sultats obtenus.

3,2.2.1 Flottation classique (FC) _{et flottotion sons air (FSA)}

Le principe de la flottation sans air (FSA) a 6t6 d6velopp6 pour la s6paration des sables bitumineux en Alberta et en Utah (Miller & Misra, L9821. Le principe d'une FSA consiste i brasser le sol dans de l'eau dans une cellule de flottation et i un pourcentage de ST d6termin6. La concentration de surfactant est definie pour chaque FSA, ainsi que le temps de brassage.

La flottation s'opdre aprds le brassage durant la phase de d6cantation oir la mousse monte i la surface du liquide et se s6pare du sol. On observe alors trois phases distinctes: le sol, plus dense, en bas. Une phase liquide, suppos6e propre, ainsi que la mousse sur le dessus. La dur6e de flottation est aussi d6termin6e.

La particularit6 de cette m6thode consiste aussi i op6rer le brassage dans de l'eau chaude, i temp6rature d6termin6e (80"C) pour faciliter la mise en solution des HAP.

Nous avons aussi utilis6 le principe de flottation classique, dont le principe a 6te detail16 dans la section 1.3.3.1.

3.2.2.2 Extraction Soxhlet

La technique d'extraction Soxhlet permet de faire I'extraction par solvant continue d'une e s p d c e c h i m i q u e c o n t e n u e d a n s u n e p o u d r e s o l i d e . C e t a p p a r e i l ( F i g u r e 3 . 3 ) p o r t e le n o m d e son inventeur: Franz von Soxhlet.

t Aghateur magndtique 2 Ballon i col rodd

3 Retour de distillation (tube d'adduction) 4 Corps en verre 5 Filre 5 Haut du siphon 7 Sortle du slphon 8 Adaptateur d'expansion 9 Condenseur

10 Entrde de l'eau de refroidissement 11 Sortle de l'eau de refroldlssement

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Figure 3.3 Repr6sentation sch6matique d'un extracteur Soxhlet

Quand le ballon est chauff6, les vapeurs de solvant passent par le tube adducteur, se condensent dans le r6frig6rant et retombent dans le corps de I'extracteur, faisant ainsi l'extraction des mol6cules solubilisables du solide dans le solvant (chauff6 par les vapeurs se trouvant en dessous). Le solvant condens6 s'accumule dans I'extracteur jusqu'i atteindre le s o m m e t d u t u b e - s i p h o n , q u i p r o v o q u e a l o r s le r e t o u r d u l i q u i d e d a n s le b a l l o n , a c c o m p a g n 6