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Sommaire

6.1 Méthodes ... 111

6.1.1 Élaboration des suspensions ... 111 6.1.2 Essais de compression et dépouillement ... 111

6.2 Résultats préliminaires ... 113

6.2.1 À l’échelle de l’échantillon ... 113 6.2.2 À l’échelle des fibres ... 116

Dans ce chapitre, nous avons voulu montrer les premiers résultats expérimentaux que nous avons obtenus en comprimant des suspensions concentrées de fibres selon la méthodologie utilisée dans les chapitres précédents. Ces expériences sont originales. Elles ont permis de suivre pour la première fois les microstructures fibreuses de ces milieux en 3D et en temps réel. Ceci a été rendu possible grâce à la microtomographie à rayons X rapide et aux procédures d’analyse d’images développées au cours de la thèse que nous avons adaptées à l’étude de ce régime de concentration.

Méthodes

6.1

Élaboration des suspensions 6.1.1

Plusieurs échantillons ont été préparés en utilisant le même fluide suspensif et les mêmes fibres que dans les chapitres précédents. Tout en essayant d’élaborer des suspensions initialement plutôt isotropes, nous avons visé des taux volumiques et des élancements de fibres tels que les fibres soient connectées les unes avec les autres. Connaissant les élancements des fibres et en supposant une orientation de fibres 3D et aléatoire, nous avons choisi la fraction volumique de fibres de sorte à ce que les suspensions élaborées se positionnent dans le régime dit concentré,

i.e., lorsque le nombre de coordination moyen P de la suspension, ou nombre moyen de contacts

fibre-fibre par fibre, soit en moyenne supérieur à 1. Pour cela, nous avons utilisé le modèle

statistique de tube [Tol93], dont les estimations de P pour ce genre de milieux fibreux semblent

raisonnables [ODV+12, GODR12]:

P 4 R2' Φ $ 1T (Eq. 6.1)

où, connaissant les vecteurs tangents des fibres =, leur nombre , les fonctions d’orientation

Φ et Φ peuvent être estimées selon expressions suivantes :

Φ 1 ˜ ˜ ôæ æ et Φ 1 ˜ ˜ Uæ =⋅ >U æ (Eq. 6.2)

Ces fonctions valent respectivement '/4 et 1/2 pour des structures dont l’orientation des fibres

est 3D et aléatoire [TA93]. Dans la suite, nous présenterons les résultats issus de l’écoulement

d’une seule de ces suspensions, c’est-à-dire contenant environ 40% volumique de fibres d’un

diamètre de 180 μm et d’un élancement de 7.5, soit un échantillon contenant 2770 fibres.

Essais de compression et dépouillement 6.1.2

Pour déformer ces suspensions, nous avons suivi exactement les protocoles d’essais et d’imagerie présentés dans les chapitres précédents. Dans l’exemple choisi, la suspension a été

soumise à une compression en déformation plane selon la direction # à une vitesse de

compression constante de 11 μm.su , soit une vitesse de déformation initiale de 5.10u su .

Durant ces essais, une vingtaine d’images 3D ont été réalisés en temps réel, c’est-à-dire sans interrompre les essais au cours de la compression (les paramètres d’imagerie étant que ceux donnés dans les chapitres précédents).

Figure 6.1 Illustration de la procédure d’individualisation des fibres dans le cas des suspensions concentrées : image 3D initiale segmentée sur la phase fibre (a), après segmentation sur la carte des distances euclidienne calculée sur la phase fibre (b), après squelettisation sous Avizo et lissage (c).

Une fois les essais réalisés, plusieurs opérations d’analyse d’images ont été effectuées au moyen des logiciels Fiji, Avizo et Matlab pour détecter puis suivre quantitativement les évolutions de la microstructure fibreuse au cours des essais de compression. Par rapport au travail réalisé dans les chapitres précédents, la difficulté majeure réside en l’individualisation de fibres du fait

de leur forte concentration. Le reste des opérations, i.e., le suivi des fibres est identique à ce qui

a été développé en amont. Ainsi, dans la mesure où les fibres choisies ont une géométrie très simple et quelles sont quasi-identiques (cylindres à section droite circulaire de même diamètre et pratiquement de même longueur), nous avons pu utiliser la méthodologie simple proposée dans [ODV+12] et résumée sur la Figure 6.1. Une carte des distances euclidiennes 3D [Bor96] a été calculée dans un premier temps sur les images binarisées, en ayant réalisé auparavant une segmentation sur la phase fibreuse (Figure 6.1a). Cette opération consiste à calculer la distance de chaque voxel de la phase fibreuse par rapport à l’interface fibre-matrice et à attribuer au voxel considéré la valeur de distance, comprise entre 0 et 255. Cette carte de niveau de gris est ensuite utilisée pour réaliser une réduction du diamètre des fibres pour séparer les nombreuses fibres en contacts, par simple seuillage (typiquement de la moitié de l’histogramme, Figure 6.1b). Les fibres sont alors individualisées et leurs lignes moyennes sont ensuite extraites à partir d’un algorithme de squelettisation implémenté dans le logiciel Avizo (Figure 6.1c). Ces lignes moyennes sont alors lissées et discrétisées par une courbe paramétrique linéaire de

coordonnées ,= le long de l’abscisse curviligne de chaque fibre considérée. À chaque ligne

moyenne a été associé un repère de Frenet mobile comprenant respectivement les vecteurs

tangents, normaux et binormaux & , Ž , ( calculés le long de l’abscisse curviligne

grâce à un schéma aux différences finies. Ainsi, l’ensemble ,=, =, Ž , permet de caractériser

la géométrie locale des fibres et notamment de déterminer leurs orientations (moyenne = du

vecteur = le long de l’abscisse curviligne) ainsi que la position et l’orientation de leurs contacts

discrets. Enfin, les È contacts fibre-fibre présents dans le volume scanné sont extraits grâce aux

méthodes développées dans [LOG+11] et [ODV+12], i.e., par calcul de distance entre lignes

moyennes des fibres. Ils permettent d’abord d’estimer le nombre de coordination moyen P dans

la suspension. Dans le cas qui nous concerne, où les fibres peuvent être en première approximation considérées comme droites, il est possible de ce fait d’obtenir une estimation de

la normale au contact V =× > entre deux fibres et se touchant. Dès lors, une

description compacte de l’orientation des fibres et de leurs contacts au sein de la suspension

1 ˜ =⊗ = æ et Ë 1È ˜ V⊗ V ½ (Eq. 6.3)

Résultats préliminaires

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