2.1 Description du système
La plateforme de caractérisation est composée de quatre éléments diérents, un module de vision, un module de déplacement du substrat, le diapason et son module de déplacement propre. Les échantillons n'étant pas transparents, ils ne se prêtent pas à une microscopie en transmission. Le retour visuel est obtenu par une microscopie en ré exion. Celle-ci est complétée par un objectif 20x avec une distance de travail de 25 mm pour laisser un espace de travail su sant pour le diapason sous l'objectif. Ce dernier est donc situé entre l'objectif et le substrat.
Pour avoir une vue latérale de la scène, le module de vision est incliné. Le modèle mécanique du diapason est basé sur l'hypothèse que la pointe se trouve à la verticale du substrat et forme un angle de 90◦ avec le diapason. L'inclinaison du module de vision donne ainsi une vision de la scène et de la mise en contact pointe/échantillon.
Le diapason est xé sur un micromanipulateur à 3 degrés de liberté cartésiens, système commandé en boucle fermée de la société SmarAct. L'ensemble échantillon, diapason et porte-diapason est disposé sur une plateforme de déplacement. Celle-ci est exploitée pour conserver une distance échantillon/outil constante lors de la mise au point. Cette platine possède une résolution de 100 nm.
Une station OC4 SPECS-Nanonis est utilisée pour le contrôle des oscillations du diapason ainsi que l'acquisition des données (voir gure 4.5). Celle-ci donne accès à un ensemble de fonctionnalités évoluées comme un ampli cateur lock-in6, une boucle à phase asservie (PLL7), un contrôle de gain automatique (AGC8) et un système d'acquisition de données en temps réel. L'électronique est fournie et brevetée par Jérôme Polesel Maris du CEA de SACLAY, DSM/IRAMIS/SPCSI [Polesel-Maris 11].
Caractéristiques du diapason Pour cette partie, le diapason est caractérisé par la méthode des masses additionnelles de Cleveland [Cleveland 93]. La fréquence de résonance à vide du diapason est mesurée avant et après l'ajout d'une masse additionnelle. La raideur totale du diapason est calculée à partir de équation 4.13. Une bille de verre d'environ 30 µm de diamètre
6. lock-in ampli er en anglais
7. PLL pour Phase-Locked Loop en anglais 8. AGC pour Automatic gain control en anglais
Figure 4.5 - Schéma de la station Nanonis.
est utilisée comme masse additionnelle (voir gure 4.6). Les caractérisatiques du diapason sont rassemblées dans le tableau 4.3.
Figure 4.6 - Caractérisation d'un diapason par la méthode des masses additionnelles. Une sphère de verre d'environ 30 µm de diamètre est déposée sur le diapason. Après caractérisation du diapa-son, cette sphère est enlevée.
Cette méthode est cependant complexe en raison de la dépose et du retrait d'objets micro-scopiques sur le diapason. De plus elle n'est pas adaptée à la microscopie électronique. Pour ces raisons, cette méthode ne sera pas utilisée dans la partie caractérisation de membranes.
Tableau 4.3 - Caractéristique du diapason no1 Valeurs
facteur de qualité Q 6430
fréquence de résonance du diapason : f0 31338.4 Hz
masse additionnelle 3.2 ∗ 10−14g
fréquence de résonance avec la masse additionnelle : f 31336.3 Hz
raideur du diapason ktotal calculée 7.7 ∗ 103Nm
2.2 Caractérisation de la raideur d'une poutre AFM
Une poutre AFM de la société ATEC-FM en silicium dont les caractéristiques sont données par le constructeur est caractérisée mécaniquement avec le capteur. Toutes les données, constructeur et les mesures obtenues par la caractérisation, sont synthétisées dans le tableau 4.4. La raideur mesurée de la poutre AFM est de 9.8 N/m. Cette valeur est légèrement supérieure à la valeur maximale donnée par le constructeur, 9 N/m. Elle reste cependant du même ordre de grandeur. La fréquence de résonance calculée pour la poutre est de 65 kHz et se situe dans l'intervalle de fréquence donné par le constructeur.
L'erreur sur la raideur semble due à la caractérisation du diapason no1 eectuée par la méthode des masses additionnelles. Une seule sphère a été déposée sur le diapason et il semble que la faible diérence entre les fréquences de résonance ne permette pas d'obtenir une valeur optimale de caractérisation ktotal. Cependant même avec cette di culté, les valeurs mesurées avec le capteur cadrent avec les données constructeur.
(a) Mesure de décalage de fréquence d'une
poutre AFM (b) Capture d'écran en cours de mesure
Tableau 4.4 - Synthèse des données constructeur de l'AFM et de sa caractérisation par le diapason
Données constructeur AFM
ATEC-FM épaisseur ( µm) 3 largeur ( µm) 35 longueur ( µm) 240 raideur ( N/m) 0.7 - 9.0 fréquence de résonance ( kHz) 50 - 130 Données diapason fréquence de résonance f0 du diapason no1 ( Hz) 32275.0
coe cient de proportionnalité entre kechantillonet ∆f 0.48
décalage en fréquence mesuré ∆f ( Hz) 20.4
raideur mesurée de l'AFM ( N/m) 9.8
fréquence de résonance mesurée de l'AFM ( kHz) 65
2.3 Limites de la caractérisation sous optique de membranes
La microscopie optique rencontre certaines limites pour la caractérisation de membranes. Les échantillons n'étant pas transparents, l'emploi d'une microscopie en ré exion est nécessaire pour laisser un espace de travail pour le manipulateur muni du capteur. L'utilisation d'un objectif ayant une grande distance de travail est ainsi nécessaire mais ces objectifs sont cependant limités dans le rapport agrandissement/distance de travail. Cette limite empêche l'accès à un niveau de détails su sant pour l'observation des membranes ainsi que le placement précis de la pointe pour eectuer les mesures (voir gures 4.8 et 4.9(a)).
Figure 4.8 - Membrane d'InP imagée par microscopie optique inclinée avec un objectif 20x à grande distance de travail. Le contact outil/membrane est di cile à appréhender uniquement par la vision et certains détails des membranes (voir gure 4.9(a)) sont complètement invisibles.
Le module de vision étant incliné pour obtenir une vue latérale de la scène, le plan focal de l'objectif l'est aussi par conséquent. Il n'est donc plus parallèle au plan du substrat. La faible profondeur de champ du microscope optique engendre une mise au point partiel sur la totalité des membranes situées à l'écran (voir gure 4.8). Sans réelle profondeur de champ et vue latérale, la
distance pointe/échantillon est di cile à interpréter visuellement. Cette di culté est une limite très forte pour la caractérisation de membrane sans leur destruction (voir gure 4.9(b)).
(a) La membrane n'est pas entièrement at-tachée à ses supports (zone encerclée). Ce détail n'est pas accessible par la microsco-pie optique
(b) La membrane est détruite par une ap-proche non contrôlée outil/membrane. Sous microscopie optique, ce contact est di cile à détecter.
Figure 4.9 - Deux limites rencontrées lors de la caractérisation sous optique. Échantillons imagés au MEB.
Les points nécessaires à intégrer pour une plateforme robotisée de caractérisation de mem-branes sont les suivants :
• Une grande profondeur de champ,
• La conservation de l'outil à 90◦ par rapport au substrat, • La maîtrise de la distance outil/échantillon,
• Un positionnement précis et répétable de l'outil.
D'autre part, cette plateforme met en évidence les contraintes spéci ques associées à un système de caractérisation physique et l'intérêt de la mesure de raideur par décalage de fréquence. Elle est aussi exploitée pour le collage de la pointe sur le diapason et de la masse additionnelle.