2.1 Préparation de l'échantillon
Les lms ns de graphite et de graphène utilisés pour cette thèse sont obtenus par une tech-nique de collage par liaison anodique adaptée à la préparation de graphène [Shukla 09]. Ils sont issus d'une collaboration forte avec l'IMPMC1. Cette technique consiste à coller un morceau de graphite sur un substrat en verre pyrex, en chauant le système aux alentours de 200◦C et en appliquant simultanément une forte tension (de l'ordre du kV). Après le clivage mécanique des couches de graphite sur le pyrex l'échantillon présente de multiples zones avec des épaisseurs variées, d'une centaine de couches aux mono-couches. Nous nous focalisons dans notre approche aux transferts mécaniques d'échantillons de graphite compris entre 10 et 40 couches.
Ces échantillons se présentent sous forme de morceaux de graphite ou de graphène, collés très fortement sur du pyrex. Cette méthode présente l'avantage de fournir de manière simple et rapide des échantillons de graphite ou de graphène. L'analyse de l'échantillon se fait après sa fabrication sous microscope optique. Cette dernière indique la surface de l'échantillon obtenu par fabrication ainsi que sa classe, un matériau de type graphite pour une épaisseur supérieure à 4 ou 5 couches ou de type graphène pour une épaisseur inférieure à 4 ou 5 couches.
L'échantillon obtenu se présente sous la forme d'un lm plus ou moins épais (suivant le nombre de couches obtenues par fabrication) collé à plat sur un substrat de pyrex. Cette disposition des échantillons est une contrainte majeure pour ce projet et détermine les techniques de microma-nipulation applicables ou non.
Figure 2.1 - Multiples lms ns de graphite. Les zones A, B, C correspondent à des lms ns ayec un nombre de couches diérent (c'est-à-dire une épaisseur diérente). Le nombre de couches de la zone C est supérieur à 100, celui de la zone B est situé entre 10 et 40 couches et celui de la zone A inférieur à 10 couches.
La seconde contrainte majeure concerne la réduction de contact chimique entre l'outil et l'échantillon. Elle est liée principalement à la technique de manipulation envisagée. L'intérêt principal est la préservation de l'échantillon. Cette maîtrise de la qualité d'un échantillon est la clef essentielle pour mieux comprendre ses propriétés physiques. De façon associée, elle est aussi un indice de la modi cation de ses propriétés physiques par les contacts chimiques.
2.2 Analyse des stratégies conventionnelles de micromanipulation
Diérentes techniques de manipulation de lms ns ont été proposées (voir Chapitre 1). La plupart d'entre elles utilisent un substrat réversible intermédiaire, conçu pour maximiser les forces de contact avec la couche mince. Comme ces forces sont plus élevées que celles issues de l'interaction entre le lm mince et le substrat initial, le lm se colle au nouveau substrat. Le substrat intermédiaire peut être, par exemple, du PMMA (Polymethyl Methacrylate) ou du cuivre, dissout après le transfert [Li 09b, Yamaguchi 10]. Ce substrat intermédiaire peut aussi prendre la forme d'un ruban thermique dont les propriétés de collage et de décollage sont contrôlées par une maîtrise de la pression et de la température [Caldwell 10, Bae 10]. Une autre solution est l'utilisation des tensions de surface pour transférer le graphène sur une grille de TEM [Regan 10]. Avec ces méthodes, de larges surfaces de graphène (4.5 × 4.5 cm2 [Li 09b], 16 × 16 mm2 [Caldwell 10]) peuvent être transférées.
Toutes ces techniques sont cependant étroitement liées aux transferts chimiques. Bien que Regan [Regan 10] montre que son transfert ne laisse pas de résidu de polycrystalline Cu sur l'échantillon, les méthodes utilisées (solutions de nettoyage, ruban thermique, etc.) comportent de nombreux autres composants comme l'isopropanol ou encore le FeCl3. Ces derniers sont sus-ceptibles de laisser des résidus sur l'échantillon. Des études supplémentaires doivent être menées sur l'altération des lms par des résidus [Boukhvalov 09,Lahiri 10]. En eet, suite à ce transfert, le lm entré en contact avec le substrat intermédiaire peut conserver sur sa surface des éléments chimiques pouvant modi er ses propriétés physiques. Il est ainsi di cile de garantir une bonne qualité de lms minces.
Tableau 2.1 - Manipulation conventionnelle de lms ns
Substrat intermédiaire Méthode de libération
[Unarunotai 10] Palladium (Pd)/Polyimide(PI) Pd : gravure chimique humide
(chemical wet etching)
PI : gravure ionique réactive (reactive ion etching)
[Caldwell 10,Bae 10] Ruban thermique reversible Chauage du ruban jusqu'à la température de libération
[Li 09b,Yamaguchi 10] PMMA Acetone
[Regan 10] Isopropanol Tension de surface
La microrobotique peut apporter des solutions prometteuses et intéressantes pour la manipu-lation du fait de la grande résolution de mouvements, de la possibilité de sélection d'un objet à manipuler et de la possible automatisation des tâches (par exemple le guidage des actionneurs). Un grand nombre de stratégies basées sur des principes physiques diérents a été développée. Cependant, ces techniques ne peuvent résoudre le problème de manipulation de lms ns exfo-liés. Dans notre cas, l'échantillon est maintenu à plat sur le substrat et ne peut pas être saisi à l'aide de ces techniques. Ces dernières sont souvent limitées par des classes de matériaux, du point vue des propriétés physiques ou par la forme de l'échantillon à manipuler [Régnier 08]. Les techniques sans contact fournissent une force trop faible de l'ordre du piconewton [Régnier 08] pour la saisie. Celle-ci n'est pas su sante pour contrer la force de surface et décoller le lm n (de l'ordre de 0.3 N/mm2 [Zhang 05]).
Tableau 2.2 - Avantages et inconvénients de micromanipulation par contacts pour les lms ns
Avantages Inconvénients
Pinces à doigts Manipulation intuitive Uniquement pour des objets
vo-lumiques Changement de phases Indépendant du type de
maté-riaux utilisés et de leurs formes contact mécaniques complet -Force de manipulation de l'ordre de 1 N/mm2
Manque de souplesse du système - utilisation d'un liquide de type eau - taille des objets manipulés > 500 µm
Préhension par dépression Vitesse d'exécution rapide Taille minimum des objets mani-pulables : 0.6 mm [Gastel 04] Tension de surface Utilisé pour le transfert de
gra-phène [Regan 10] Hydrophile, oléophile [Westkäm-per 96]
Jusqu'à présent les stratégies conventionnelles ne sont pas compatibles avec des objectifs de réduction de contacts chimiques. Les stratégies développées par la microrobotique n'apportent pas de solutions satisfaisantes pour résoudre les problèmes et contraintes xés par le type d'échan-tillons utilisés dans ces travaux. Une nouvelle approche est donc proposée dans ce chapitre. Il s'agit de proposer des méthodes originales par maîtrise du contact adhésif entre l'outil et l'objet à manipuler. Une solution apparaît alors avec l'exploitation d'une colle réversible : à l'instant
du contact entre l'outil et l'objet, elle peut être activée ; juste avant le contact pour la phase de dépôt, son rôle peut être dissipé par action d'un phénomène extérieur comme la lumière.
La technique choisie est basée sur l'utilisation d'une micro-goutte de colle pour créer un contact précis entre l'outil monodoigt et le lm de graphite. À l'aide de ce contact, le décollement d'un lm n est rendu possible. Comparée avec les stratégies présentées précédemment, cette approche est située à la frontière entre la manipulation par changement de phase et celle par adhésion. Pour comprendre les enjeux de cette méthode, celle-ci est testée dans un environnement optique classique avec un système microrobotisé conçu durant les travaux relatifs à ma thèse.