Le caractère le plus important des alliages Fe-Al-Cr est la grande solubilité des deux éléments Al et Cr dans la structure CC de Fe. Les alliages Fe-25 Al sont souvent liés pour des additions typiques entre 3 et 5 % at. Cr pour augmenter non seulement leurs limites d’élasticité mais aussi leurs ductilités et leur usinabilité [10].
III-5-1. Sites préférentiels du Cr
La connaissance de site préférentiel de Cr est très importante pour comprendre les changements dans le comportement mécanique des alliages ternaires.
En 1995 des calculs faits par Fu et Zou [93] ont montré que les atomes du Cr préfèrent le sous réseau des atomes d’Al, ce qui a été expliqué par le rôle le plus important de la structure électronique du site préférentiel des additions.
En revanche des travaux récents [10, 06, 94], par des expériences et des calculs théoriques, suggèrent que les atomes du Cr se localisent sur les sites de Fe dans les alliages binaires Fe-Al. Le chrome est bien soluble dans la structure CC de Fe et les atomes du Cr sont distribués dans le sous réseau de Fe sans savoir s’il préfère les positions b ou c, mais en général d’après [référence 28 citée par 06] ce sont les positions des plus proches voisins de l’Al qui sont préférées.
III-5-2. Ductilité
L’amélioration de la ductilité des aluminures de fer à l’ambiante était la principale cause pour laquelle l’addition du chrome dans ces alliages a été faite.
En 1991 Sikka [référence 5 citée par 67] a montré que l’amélioration de 10-15 % de la ductilité des aluminures de fer peut être obtenue en jouant sur la composition et la microstructure. Cependant, beaucoup de travaux [02-04, 06, 71, 75, 76] ont confirmé que la seule amélioration effective de la ductilité à la température ambiante pour les alliages Fe3Al est celle avec l’addition de l’élément d’alliage Cr.
Pour cela les alliages Fe-(25-28)%at. Al sont souvent alliés avec 3-5%Cr pour augmenter leur ductilité et leur usinabilité [02-04, 06] et les résultats obtenus par Kamey et al. [76] sur des alliages Fe-28Al avec 2%Cr et 6%Cr donnent une ductilité double à la température ambiante.
D’autres études [10, 76-80 et références 1-5 citées dans 06] faites pour déterminer le mécanisme par lequel le Cr affecte la ductilité à température ambiante des alliages binaires, montrent que le Cr fait diminuer les énergies des PAPhs et augmenter l’espace entre les quatre dislocations constituant la superdislocation, ce qui conduit à l’augmentation de la mobilité et le
glissement des dislocations et donne donc une bonne ductilité. Ce phénomène a été confirmé par la microscopie électronique à transmission (MET) [référence 61 citée par 76].
III-5-3. Limite élastique
Comme la limite d’élasticité représente une caractéristique d’un grand sens pratique car elle est souvent utilisée par les constructeurs et métallurgistes pour la détermination de la résistance du matériau contre la déformation plastique [95], il est très intéressant de savoir l’effet du Cr sur elle.
Des augmentations significatives de la limite élastique ont été produites par l’addition de Si, Ta, Mo, Nb ou Cr dans les alliages binaires de FeAl [76]. Selon Klein et Baker [01] l’addition de 5%Cr à l’alliage Fe55Al45 augmente de manière significative la limite élastique et la résistance à la fracture. En outre, d’autres résultats montrent que les alliages basés sur Fe3Al avec 2%Cr ont des limites élastiques plus élevées que ceux avec 5%Cr; ces résistances élevées peuvent être dues aux taux d’ordre car les échantillons de 2% Cr ont généralement des paramètres plus élevés que ceux de 5% Cr [09].
III-5-4. Durcissement
Des études ont été faites à l’université de SHEFFIELD [références 98-100 citées par 76] sur le caractère des dislocations, la formation et la stabilisation des domaines d’antiphases DAPh et l’effet des interactions de dislocations des PAPhs sur les propriétés mécaniques.
Le durcissement et la rupture dans les alliages ordonnés avec les éléments d’addition du chrome et du molybdène ont été expliqués en terme d’interactions de dislocations des PAPhs qui sont supposés réduire les concentrations de contraintes sur les joints de grains et d’empêcher de cette façon la rupture intergranulaire [76].
Une analyse faite par Palma [05] montre que le Cr donne une augmentation du durcissement de la solution dans les alliages contenant environ 26% d’Al, alors que Golovin [06, 10] a montré que le Cr peut augmenter la solidité des alliages binaires FeAl pour certaines concentrations par l’effet de durcissement en solution solide.
III-5-5. Corrosion
Les alliages binaires Fe-Al ont une résistance à l’oxydation qui peut être égale ou même supérieure à celle des alliages contenant Cr et Al en combinaison. C’est le cas des alliages à base de Fe3Al qui sont supposés avoir de très faibles taux d’oxydation sous air ou sous oxygène. Cette supposition a été confirmée par des testes sous air et lors d’expériences thermodynamiques (800-900 °C) (Fig. III. 11) [références 136, 137, 139 et 140 citées par 76].
Les courbes de variation du poids en fonction de temps d’exposition à l’air donnent le taux d’oxydation. La figure III. 11 montre que le taux d’oxydation de l’alliage binaire Fe-28 Al exposé à l’air sec plus de 200 h à 800 °C est plus faible que celui avec 4 % Cr.
D’autres résultats pour les alliages Fe-28% Al contenant 0.07 % Zr, 2 % et 5 % Cr pour des temps faibles à 800 °C, montrent respectivement un gain en poids légèrement plus faible que les alliages contenant plus de Cr [référence 141 citée par 76]. Les effets des additions apparaissent très faiblement aux températures [800-900 °C], bien que le cas où on a de fortes concentrations en Cr et de faibles concentrations en aluminium, soit plus avantageux pour la croissance des couches protectrices Al2O3. Cet effet est négligeable aux concentrations plus élevées d’aluminium dans les aluminures de fer (le Cr a un effet nuisible sur l’oxydation / sulfidation) [76].
III-5-6. Effet du Cr sur la cinétique de mise en ordre
Au début, l’addition du chrome dans les aluminures de fer avait pour but l’amélioration de leurs propriétés mécaniques; mais après on s’est intéressé à son influence sur la cinétique des transirions ordre-désordre dans les alliages Fe-Al.
Des études faites par diffraction de RX sur l’effet du Cr sur la transition D03→ B2 [76] montrent que l’addition du Cr tend à stabiliser la structure B2 par n’importe quelle façon à température ambiante, ce qui explique l’existence de l’alliage Fe-28Al-4Cr dans une structure imparfaite de B2 avec peu d’ordre à grande distance, à cause de la dissociation des
Temps ( h ) V ar ia tio n d e la ma ss e ( m g/c m 2 )
Figure III. 11 : Variation de la masse avec le temps dans l’alliage binaire Fe3Al et l’alliage avec 4% Cr sous air à 800 °C. [69].
superdislocations et le glissement des dislocations qui deviennent beaucoup plus faciles avec l’addition du chrome [76].
Il a été trouvé par Knibloe et al. [09] que les échantillons avec 2% Cr ont généralement un paramètre d’ordre un peu plus élevé que celui dans les échantillons avec 5%Cr. Cette variation dans l’ordre avec l’addition du Cr indique que la présence du Cr peut empêcher le processus de mise en ordre de D03 en comparaisant avec les alliages de Fe3Al sans chrome où la phase B2 se transforme en la phase D03 rapidement [07- 09].
Kim et Morris [96] ont montré que les énergies de mise en ordre et les températures critiques des phases D03 et B2 sont diminuées dans les alliages Fe-28Al-5Cr en comparaisant avec celles dans les alliages binaires Fe-28Al. Les faibles énergies à la température ambiante peuvent être responsables à l’amélioration de la ductilité observée dans cet alliage [03].
De récentes études ont révélé [06, 10] que l’addition d’un troisième élément dans les aluminures de fer fait changer la structure et la température de curie (Tc) et celle de la transition de la phase D03 à la phase B2 (T0). Concernant Cr, Golovin et al. [06] ont trouvé que la température T0 : D03→ B2 diminue légèrement, contrairement à l’intervalle de transition de A2 →D03 où elle augmente légèrement avec l’addition du Cr d’après des résultats obtenus par DSC par Golovin et al [06].
Chapitre IV: Alliages étudiés et
techniques de caractérisation
Chapitre IV :
Alliages étudiés et Techniques de caractérisation
IV-1. Alliages étudiésCe chapitre décrit l’étude expérimentale de la transformation ordre-désordre dans différents alliages des deux systèmes étudiés : Fe-Al et Cu-Au.
Les alliages du premier système sont: Fe-28 % at. Al-2 % at. Cr et Fe-28 % at. Al-5 % at. Cr, ces derniers ont été élaborés par fusion dans un four à induction sous vide et bien homogénéisés.
Pour le second système, les alliages étudiés sont : Cu-50 % mass. Au et Cu-75 % mass. Au correspondant respectivement aux concentrations atomiques calculées suivantes : Cu-24.4 % at. Au et Cu-49.2 % at. Au. Les deux alliages ont été préparés par fusion au chalumeau à partir de matériaux très purs (99.999 %).
Les lingots obtenus des deux systèmes ont été bien homogénéisés découpés et leurs compositions ont été vérifiées et confirmées par diffraction des rayons-X et fluorescence X.
Pour l’analyse calorimétrique différentielle à balayage (DSC), les échantillons sont sous forme cylindrique de 3 mm d’hauteur, 5 mm de diamètre et une masse moyenne de 200 mg ; pour les essais dilatométriques, les échantillons ont soit sous forme cylindrique (25 mm de longueur et 5 mm de diamètre) soit sous forme parallélépipédique (25 mm de longueur, 5 mm de hauteur et 5 mm de largeur).
IV-2. Traitements thermiques appliqués