Une méthode originale : le couplage AFM-nanoindenteur

Les solutions que nous avons vues présentent toutes une limitation inhérente à leur approche : elles

fournissent toute une valeur de la constante de raideur pour toute la longueur du cantilever libre.

Cependant, pour être rigoureux, nous ne devrions prendre en compte que la partie allant de la base

du levier à la pointe. En effet, lorsque le cantilever est en contact, la constante de raideur réelle ne

dépend que de cette partie du cantilever, la portion allant de la pointe au bout du levier n’ayant

alors aucune influence. Face à cette problématique, nous avons développé un système original

couplant un AFM à un indenteur (fig. 2.46).

86

Ce montage se base sur le nanoindenteur du laboratoire, MTS XP monté avec une tête DCM et une

pointe Berkovich, sous lequel nous venons fixer un microscope AFM Molecular Imaging ^[Goyer2008] tête

renversée. Cette configuration nous assure que le contact entre la pointe du levier de l’AFM puisse se

faire avec la tête DCM. Afin d’assurer la stabilité de l’AFM, une pièce mécanique a été réalisée et

s’insère à la place du porte échantillon du nanoindenteur. L’ensemble du montage est décrit par le

schéma 2.47.

L’idée est d’utiliser le nanoindenteur pour sonder la rigidité de la pointe en fonction de la force

imposée. La pointe de la tête DCM est très large (rayon de courbure >100nm) par rapport à celle de

l’AFM (<10nm), avec un repérage adéquat, la tête de l’indenteur touchera donc la pointe AFM lors de

la descente. Le cantilever étant incliné de 12°, nous reproduisons ainsi les conditions expérimentales

du CR-AFM.

Figure 2.47 :Montage AFM-nanoindenteur

La descente de la pointe du nanoindenteur se fait pas à pas, tout les 100nm, et ne s’arrête que

lorsque l’AFM détecte une déflexion du cantilever. Cela explique la raison pour laquelle nous

réalisons une acquisition des signaux de la photodiode. Sans cette solution, l’indenteur ne

détecterait le cantilever que trop tard sauf pour les plus rigides car il ne travaille qu’en fonction de la

force (fig 2.48). Sur les données envoyées par le nanoindenteur, cela se traduit par l’apparition d’un

pic important qui suit la phase d’approche.

Cantilever

Tête DCM

Photodiode

Signaux de la

photodiode

Microscope

AFM

Molecular

Imaging

Logiciel

contrôle du

nanoindenteur

et script

Labview

suivant la

déflexion du

levier

PC de pilotage

AFM

DAQmx 6115

4 voies in

2 voies out

1 trigger

Nanoindenteur

Pilotage en force

D

e

sc

e

n

te

Données nanoindenteur

Support

Arrêt de la

descente

quand l’AFM

détecte un

contact

Electronique Nano

Contrôle et

détection

synchrone

87

Figure 2.48 :Résultats bruts d’une approche par le nanoindenteur d’une pointe B2-FMR 4

Une fois le contact repéré, l’indenteur se rétracte et entame une nouvelle descente beaucoup plus

fine de façon à enregistrer précisément la réaction du cantilever (entre S et L). Puis l’indenteur

remonte, nous voyons d’ailleurs le Van der Waals apparaitre, et s’arrête. Le microscope AFM et son

cantilever sont décalés, afin de permettre à l’indenteur de refaire ses acquisitions dans les mêmes

conditions, mais à vide. Cela permet d’enregistrer le comportement du ressort de la tête de

Nanoindentation sur le même parcours (fig. 2.49).

Figure 2.49 : Evolution de la force en fonction du déplacement

Les courbes ci-dessus nous indiquent la force relevée par le ressort du nanoindenteur en fonction de

son déplacement. La courbe rouge correspond à une vitesse de déplacement de 2µN/s, la bleu à

1µN/s et la verte à 0 .5 µN/s. Les courbes du haut sont celles obtenues lors de l’approche fine (de S à

L) tandis que celles du bas correspondent aux mesures à vide (l’approche et le retour se superposent

Approche fine

Détection

Approche

Van Der Waals

Passage à vide

88

parfaitement). A partir de leurs pentes, nous pouvons évaluer la constant

environ 5 N/m, en soustrayant les pentes des courbes en contact (7 N/m) de celles à vide (2 N/m).

Les mesures statiques permettent également de

tension à sortie de l’électronique du nanoindenteur

Figure 2.50 : Evolution de la tension enregistrée en fonction du déplacement

Jusqu’à maintenant nous avons vu le mode statique du nanoindenteur. Parfait pour les leviers de

rigidité supérieure à 1N/m, il s’avère insuffisant pour des rigidités inférieures. Dans ce cas, nous

pouvons utiliser le mode dynamique du nanoindenteur.

Ce mode fonctionne avec une détection synchrone en générant des oscillations d’amplitude allant

entre 1 et 20 nm à 75Hz. Cette approche nous donne directement la rigidité de la poutre au bout de

10 paliers et permet une décharge et un passage à vide rapides.

Figure 2.51 : Evolution de la tension enregistrée en fonction du déplacement en mode dynamique

A partir de leurs pentes, nous pouvons évaluer la constante de raideur du cantilever à

environ 5 N/m, en soustrayant les pentes des courbes en contact (7 N/m) de celles à vide (2 N/m).

permettent également de construire le graphique présentant

ique du nanoindenteur en fonction du déplacement (fig. 3.50).

volution de la tension enregistrée en fonction du déplacement

Jusqu’à maintenant nous avons vu le mode statique du nanoindenteur. Parfait pour les leviers de

rigidité supérieure à 1N/m, il s’avère insuffisant pour des rigidités inférieures. Dans ce cas, nous

pouvons utiliser le mode dynamique du nanoindenteur.

ode fonctionne avec une détection synchrone en générant des oscillations d’amplitude allant

entre 1 et 20 nm à 75Hz. Cette approche nous donne directement la rigidité de la poutre au bout de

10 paliers et permet une décharge et un passage à vide rapides.

volution de la tension enregistrée en fonction du déplacement en mode dynamique

e de raideur du cantilever à

environ 5 N/m, en soustrayant les pentes des courbes en contact (7 N/m) de celles à vide (2 N/m).

construire le graphique présentant l’évolution de la

en fonction du déplacement (fig. 3.50).

volution de la tension enregistrée en fonction du déplacement

Jusqu’à maintenant nous avons vu le mode statique du nanoindenteur. Parfait pour les leviers de

rigidité supérieure à 1N/m, il s’avère insuffisant pour des rigidités inférieures. Dans ce cas, nous

ode fonctionne avec une détection synchrone en générant des oscillations d’amplitude allant

entre 1 et 20 nm à 75Hz. Cette approche nous donne directement la rigidité de la poutre au bout de

Suivant l’amplitude de l’oscillation, nous obtenons des profils très différents (fig. 2.52).

Figure 2.52 : Evolution de la force en fonction du déplacement

Sur une excursion de 100 nm, nous retrouvons la courbe 2.49 quasistatique en rouge (4), pour une

oscillation de 1nm tandis que pour une oscillation de 20 nm nous obtenons la courbe rose (5).

Au final, nous pouvons construire la courbe

déplacement (fig. 2.53).

Figure 2.53

Comme pour la courbe 2.49 obtenue en statique, nous pouvons évaluer

levier en contact B2-FMR n°4 à environ 5N/m puisque la courbe d’approche vaut environ

celle à vide 2 N/m. Même si nous n’avons pas pu l’utiliser beaucoup car opérationnelle que

tardivement au cours de la thèse, elle constitue notre méthode de référence pour

constante de raideur des cantilevers.

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 0 1 0 2 0 H a r m o n i c S t i f f n e s s ( N / m ) S

Suivant l’amplitude de l’oscillation, nous obtenons des profils très différents (fig. 2.52).

volution de la force en fonction du déplacement en mode dynamique

Sur une excursion de 100 nm, nous retrouvons la courbe 2.49 quasistatique en rouge (4), pour une

oscillation de 1nm tandis que pour une oscillation de 20 nm nous obtenons la courbe rose (5).

Au final, nous pouvons construire la courbe montrant l’évolution de la rigidité en fonction du

53 : Evolution de la rigidité en fonction du déplacement.

Comme pour la courbe 2.49 obtenue en statique, nous pouvons évaluer la constante de raideur du

FMR n°4 à environ 5N/m puisque la courbe d’approche vaut environ

2 N/m. Même si nous n’avons pas pu l’utiliser beaucoup car opérationnelle que

tardivement au cours de la thèse, elle constitue notre méthode de référence pour

constante de raideur des cantilevers.

2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 8 0 9 0 1 0 0

H a r m o n i c S t i f f n e s s ( N / m )

D i s p l a c e m e n t In t o S u r f a c e M V ( n m )

89

Suivant l’amplitude de l’oscillation, nous obtenons des profils très différents (fig. 2.52).

en mode dynamique

Sur une excursion de 100 nm, nous retrouvons la courbe 2.49 quasistatique en rouge (4), pour une

oscillation de 1nm tandis que pour une oscillation de 20 nm nous obtenons la courbe rose (5).

montrant l’évolution de la rigidité en fonction du

la constante de raideur du

FMR n°4 à environ 5N/m puisque la courbe d’approche vaut environ 7 N/m et

2 N/m. Même si nous n’avons pas pu l’utiliser beaucoup car opérationnelle que

tardivement au cours de la thèse, elle constitue notre méthode de référence pour évaluer la

1 0 0

90

II.5. Résumé du chapitre

Dans ce chapitre, nous avons décrit les montages en mode contact résonant que nous avons réalisés,

avec leurs limites et leurs avantages. Tous fonctionnels, ils permettent suivant les montages

d’enregistrer dans un temps raisonnable, des spectrométries en résonance ou des cartographies de

bonne qualité. Nous avons également détaillé la procédure utilisée pour obtenir les résultats que

nous présenterons dans le prochain chapitre. L’ensemble de cette partie constitue une part majeure

du travail effectué durant la thèse. Ce n’est qu’une fois celui-ci terminé que nous avons vraiment pu

exploiter correctement les résultats du mode contact résonant.

Nous avons ensuite vu les différents systèmes d’excitation employés pour générer les ondes

acoustiques du CR-AFM. Le transducteur piézoélectrique et surtout le système électrostatique ont

permis l’obtention de spectres CR plus propres, avec peu ou pas de pics parasites. Suivant les

échantillons, nous avons utilisé donc le système plus approprié lors de nos mesures.

La suite du chapitre s’intéresse aux différentes optimisations que nous avons menées pour améliorer

les résultats du CR-AFM. D’abord au niveau de l’environnement, en rendant les forces de capillarité

négligeables, puis au niveau des leviers, en choisissant des modèles plus résistants à l’usure, elles ont

permis un gain qualitatif appréciable.

Enfin nous avons vu les méthodes employées pour évaluer la raideur de nos leviers, ceci afin de

déterminer plus précisément la valeur de la force que nous imposons lors de nos mesures CR-AFM.

Le nouveau montage combinant un nanoindenteur à un AFM, nous permet d’obtenir des résultats

plus pertinents que les autres approches et s’avère donc très prometteur.

91

expérimentaux

Le chapitre précédent recense à la fois les différents montages CR – AFM que nous avons mis

en place dans notre laboratoire et les procédures expérimentales qui nous assurent l’obtention de

mesures reproductibles. Cette démarche s’est accompagné de nombreuses campagnes de mesures

dont nous ne présentons ici que quelques résultats. Une contribution importante de Maxime Dupraz

a été apportée à ce niveau, qui par son stage nous a permis de réaliser ces analyses en bénéficiant

des dernières améliorations que nos avions apportées au montage, nous permettant d’obtenir les

résultats les plus probants sur l’ensemble des campagnes de mesures.

Dans un premier temps, nous exposerons les analyses que nous avons réalisées de manière

locale (pas de scan de surface). Nous observerons en particulier l’évolution des fréquences des

premiers modes de résonance sur différents types de film mince servant de matériaux modèles.

Présentant des rigidités effectives très différentes, ces échantillons vont nous permettre de mettre

en évidence la sensibilité de notre microscope face aux variations des propriétés mécaniques.

Puis, dans un second temps, nous présenterons des matériaux sur lesquels nous avons réalisé

des cartographies en mode contact résonant. Ces échantillons seront l’occasion de démontrer tout

l’intérêt d’une imagerie capable d’identifier et de caractériser des structures avec la résolution

presque nanométrique du microscope à force atomique.

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Dans le document AFM à contact résonant : développement et modélisation (Page 102-109)