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On trouve deux m´ethodes d’assemblage des empilements avec ajout de mati`ere : le collage et le brasage ou brasage–diffusion

Collage : Les sph`eres creuses sont enduites d’un adh´esif de type r´esine ´epoxy qui apr`es s´echage

donne un lien solide entre les sph`eres en contact dans l’empilement. Un tel assemblage est repr´esent´e

sur la figure II.16(a). La taille du lien entre sph`eres d´epend de la quantit´e de r´esine d´epos´ee, on

peut aller de contacts quasiment ponctuels jusqu’`a un enrobage complet de l’empilement dans une

matrice de r´esine comme l’illustre la figure II.16(b).

Fig. II.16 :Empilements al´eatoires de sph`eres creuses (a) partiellement coll´ees. (b) enrob´ees dans une

ma-trice de r´esine. D’apr`es [70].

L’utilisation de colle ne permet pas une utilisation du mat´eriau `a haute temp´erature. Dans ce

cas la limitation se situe autour de 150-200˚C.

Brasage : La m´ethode de brasage se base sur la fusion d’un m´etal d’apport qui lors d’un cycle

thermique vient mouiller par capillarit´e la zone de contact entre deux sph`eres. Le m´etal d’apport

doit avoir une temp´erature de fusion inf´erieure au mat´eriau constituant les sph`eres et le brasage

est r´ealis´e dans un four `a atmosph`ere contrˆol´e ou sous vide pour ´eviter les probl`emes d’oxydation.

Plusieurs moyens existent pour apporter le mat´eriau de brasure. Quatre diff´erentes m´ethodes sont

d´ecrites parSandersdans [60] utilisant des feuilles de brasure, des anneaux de brasure et une pˆate

ou une solution de brasure. Les m´ethodes utilisant des feuilles ne sont adapt´ees qu’`a la r´ealisation

d’empilements cubiques simples et celles utilisant des anneaux qu’aux empilements CS, CC et CFC.

De plus elles requi`erent un temps important pour placer individuellement chaque brasure. Ces

m´e-thodes n’ont donc aucun int´erˆet pour une production `a grande ´echelle et restent des techniques de

laboratoire. Seules les m´ethodes utilisant des solutions de poudres de brasure avec un liant organique

sont utilisables pour r´ealiser des empilements al´eatoires. Les sph`eres sont enrob´ees avec la solution

de brasure et l’empilement subit un traitement thermique permettant l’´evaporation du liant et la

fusion des poudres. On obtient ainsi apr`es refroidissement un col de brasure au niveau de la zone

de contact entre deux sph`eres voisines, illustr´e sur la figure II.17. La taille de la zone de contact

d´epend de la quantit´e de brasure d´epos´ee et de ses propri´et´es de mouillage.

Brasage-diffusion : Le proc´ed´e de brasage-diffusion est proche du brasage conventionnel. Il

re-pose ´egalement sur l’apport d’un m´etal qui apr`es fusion va mouiller la zone de contact entre deux

sph`eres et former un m´enisque de brasure. Cependant lors d’un brasage-diffusion il y a un maintien

en temp´erature jusqu’`a solidification isotherme du col de brasure. Cela favorise notamment

l’inter-diffusion des ´el´ements du joint et des sph`eres `a assembler. On obtient ainsi apr`es la solidification

isotherme un col de brasure au niveau de la zone de contact entre deux sph`eres voisines repr´esent´e

sur la figure II.18. La taille de la zone de contact d´epend de la quantit´e de brasure d´epos´ee et de

ces propri´et´es de mouillage. Plus de d´etails sur ce proc´ed´e sont expos´es dans le chapitre suivant.

Fig. II.18 : Empilement al´eatoire et m´eniques de brasure de sph`eres creuses en nickel assembl´ees par

brassage-diffusion de NiB. Extrait de [50].

Les difficult´es li´ees aux proc´ed´es de brasage et brasage-diffusion sont nombreuses. Il faut

no-tamment choisir de mani`ere ad´equate le m´etal d’apport. Il doit avoir une temp´erature de fusion

inf´erieure `a celle du mat´eriau des sph`eres avec un domaine de fusion ´etroit pour assurer une bonne

fluidit´e. Enfin il doit ´egalement fournir un bon mouillage des sph`eres `a assembler pour obtenir un

col de brasure de dimensions suffisantes.

4) Assemblage sans ajout de mati`ere

Les sph`eres creuses peuvent ˆetre assembl´ees sans ajout de mati`ere par un proc´ed´e de frittage.

Cette m´ethode n’est r´ealisable qu’avec des sph`eres creuses elles-mˆemes fabriqu´ees par m´etallurgie

des poudres. La technique, mise au point `a l’IFAM de Dresde (Allemagne), s’int`egre alors

direc-tement dans le processus d’´elaboration des sph`eres creuses [57]. Les sph`eres `a l’´etat «vert» sont

empil´ees dans un moule et subissent une op´eration de mise en forme de type compaction isotrope

ou compression en matrice. Lors de cette ´etape la pr´esence des noyaux en polystyr`ene empˆeche

les parois m´etalliques de flamber et permet de former une zone de contact aplatie, non-ponctuelle,

entre sph`eres voisines comme illustr´e sur la figure II.19. Cette op´eration implique une distribution

assez large de taille de contacts dans l’empilement ainsi qu’une augmentation de la densit´e et de la

coordination de l’empilement.

Fig. II.19 : Principe de la compaction des sph`eres `a l’´etat «vert» pour former des contacts aplatis, de

grande taille, d’apr`es le proc´ed´e de l’IFAM.

L’empilement mis en forme subit ensuite un traitement thermique pour pyrolyser le liant et les

noyaux de polystyr`ene puis fritter les poudres restantes. On forme alors dans un mˆeme temps des

coques denses ou microporeuses et des liens entre sph`eres en contact. La distribution de taille des

contacts d´epend des conditions de mise en forme effectu´ee avant frittage.

Fig. II.20 :Proc´ed´e de fabrication d’empilement de sph`eres creuses fritt´ees incluant l’´etape de mise en forme

des contacts, d´evelopp´ee par l’IFAM. Extrait de [57].

Ce proc´ed´e permet de fabriquer en grande quantit´e des empilements al´eatoires de sph`eres creuses

avec tout mat´eriau disponible en m´etallurgie des poudres. Les param`etres structuraux de

l’empile-ment peuvent ˆetre contrˆol´es par les diff´erentes ´etapes du proc´ed´e, on peut alors `a priori fabriquer

le mat´eriau avec une structure choisie. Cependant il reste encore de nombreux d´eveloppements `a

faire pour l’optimisation et la maˆıtrise pr´ecise de ce proc´ed´e. Des travaux sont d’ailleurs toujours en

cours `a l’IFAM `a Dresde. Cette m´ethode semble n´eanmoins la plus int´eressante et la plus

promet-teuse pour une production industrielle, `a grande ´echelle, d’empilements al´eatoires de sph`eres creuses.

3 Comportement et propri´et´es m´ecaniques

Cette partie expose les travaux existants dans la litt´erature sur la caract´erisation du

compor-tement m´ecanique d’empilements ordonn´es ou al´eatoires de sph`eres creuses `a travers des ´etudes

exp´erimentales ou de mod´elisation num´erique.

3.1 Empilements ordonn´es

1) Approche exp´erimentale

En raison des difficult´es pratiques pour r´ealiser des empilements ordonn´es, tr`es peu de travaux

exp´erimentaux sur le comportement m´ecanique ont ´et´e entrepris. Une premi`ere ´etude succincte,

r´ealis´ee par ATECA [54], a mis en œuvre des essais de compression sur une structure sandwich

compos´ee d’un empilement hexagonal compact coll´e entre deux peaux en acier inoxydable.

Lors de sa th`ese [3],Gasser a effectu´e des essais de compression sur des empilements cubiques `a

faces centr´ees avec des sph`eres creuses bras´ees en nickel fournis parATECA. Il a r´ealis´e des

´echan-tillons prismatiques avec des sph`eres de rayon 1mm, 2mmet 3mmet d’´epaisseur 90 µm, 120µm

et 150 µm. Plusieurs d´echarges ont ´et´e effectu´ees pendant les essais afin de mesurer l’´evolution du

module d’´elasticit´e avec la d´eformation. Il a pu constater qu’en d´ebut de compression le module `a

d´echarge augmente pour atteindre un maximum puis diminue rapidement avec la d´eformation, ce

qui traduit un endommagement des sph`eres dans l’empilement. Les modules d’Young maximaux

pour les diff´erents ´echantillons test´es sont repr´esent´es en fonction de l’´epaisseur relative t/R des

sph`eres sur la figure II.21.

Fig. II.21 : Modules d’Young exp´erimentaux d’empilements CFC mesur´es parGasser.

Des points peuvent sembler aberrants, notamment ceux des ´echantillons `a R = 1 mm. Ceci

peut s’expliquer par la m´ethode de mesure du module `a partir des donn´ees exp´erimentales. A noter

´egalement qu’aucune information sur la reproductibilit´e de ces mesures n’a ´et´e fournie par l’auteur.

Enfin, plus r´ecemment, Yamada et al. ont publi´e des travaux sur des essais de compression

d’empilements cubiques centr´es de sph`eres creuses en aluminium coll´ees [56]. Ils ont utilis´e des

sph`eres de 4 mmde diam`etre et d’´epaisseur 100 µm, 300 µmet 500µm. Les empilements obtenus

ont une masse volumique respective de 0.29, 0.43 et 0.68g/cm

3

. Les courbes de compression obtenues

sont repr´esent´ees sur la figure II.22.

Fig. II.22 : Courbes contrainte-d´eformation de compression d’empilements CC de sph`eres creuses

d’alumi-nium coll´ees. Extrait de [56].

Aucune donn´ee sur le module d’Young n’a ´et´e extraite de ces essais de compression. Les auteurs

se sont int´eress´es plus particuli`erement `a l’´evolution de la contrainte `a plateauσ

pl

avec la densit´e

re-lativeρ

r

du mat´eriau ainsi qu’`a l’´energie par unit´e de volumeW

V

absorb´ee pendant la d´eformation.

Pour la contrainte σ

pl

, en consid´erant une loi d’´echelle en puissance σ

pl

= Cρ

nr

classique pour les

mat´eriaux cellulaires, ils ont d´etermin´e un exposantn proche de 1 ce qui correspond aux mod`eles

obtenus pour les mousses ferm´ees.

2) Mod´elisation

Trois ´etudes majeures sur la mod´elisation num´erique du comportement m´ecanique d’empilements

ordonn´es ont ´et´e effectu´ees. Les premiers travaux sont ceux deSanders en 2002 [60–62] et Gasser

en 2003 [3, 63, 64], puis plus r´ecemmentGao et al. [65] en 2007. Le caract`ere r´egulier et p´eriodique

des empilements ordonn´es permet de r´eduire la globalit´e du mat´eriau en une cellule repr´esentative

et facilite ainsi la mod´elisation num´erique.

Sanders : il s’est int´eress´e `a l’´elasticit´e et au seuil de plasticit´e macroscopique de structures CS,

CC et CFC avec un contact arrondi [60–62]. Il a calcul´e les surfaces de charge initiales et a ´etudi´e

l’anisotropie de ces empilements. Il a ainsi pu ´etablir des lois d’´echelles reliant les propri´et´es

´elas-tiques du mat´eriau aux param`etres structuraux t/R, ´epaisseur relative des sph`eres, et θ d´ecrivant

la taille des contacts. Les ´equations (II.1), (II.2) et (II.3) correspondent respectivement aux lois

d’´evolution du module d’Young relatif pour les empilements CS, CC et CFC.

E

E

s

=

(t/R)

−1.4·10−2 θ+1.39

3.85·10

−3

θ

2

−0.294θ+ 8.33 (II.1)

E

E

s

=

(t/R)

−1.24·10−2 θ+1.35

−2.99·10

−2

θ+ 1.89 (II.2)

E

E

s

=

(t/R)

2.37θ0.278

−1.52·10

−2

θ+ 1.40 (II.3)

Les ´equations (II.4), (II.5) et (II.6) correspondent respectivement aux lois d’´evolution de la limite

d’´elasticit´e relative pour les empilements CS, CC et CFC.

σ

∗ y

σ

ys

= [0.018θ+ 0.015]

t

R

3.61·10−3 θ+1.13

(II.4)

σ

∗ y

σ

ys

= [0.029θ+ 0.352]

t

R

1.13

(II.5)

σ

∗ y

σ

ys

=

−1.58·10

−3

θ+ 1.10θ+ 0.015t

R

1.13

(II.6)

En les traduisant en terme de densit´e relative il a compar´e les propri´et´es obtenues selon le type

d’arrangement avec les mod`eles classiques de Gibson et Ashby [2] pour des mousses `a porosit´e

ouverte et ferm´ee. Les ´evolutions sont repr´esent´ees sur la figure II.23.

Fig. II.23 : Lois d’´echelles pour les empilements ordonn´es d´etermin´ees par Sanderset comparaison avec les

mod`eles de mousses ferm´ees et ouvertes de GibsonetAshby. Extrait de [60].

Des trois types d’arrangements, les empilements CFC pr´esentent la plus grande rigidit´e et les

plus hautes valeurs de limite d’´elasticit´e. Les r´esultats obtenus pour les empilements ordonn´es se

situent entre les mod`eles de mousses ouvertes et ferm´ees pour la limite d’´elasticit´e. Pour le module

d’´elasticit´e les empilements CC et CFC se montrent plus performants que les mousses ferm´ees pour

des densit´es relatives sup´erieures `a 5%.

Gasser : il s’est ´egalement int´eress´e `a l’´elasticit´e d’empilements CFC avec des contacts arrondis. Il

a calcul´e le module d’´elasticit´e de ces empilements [63] et a propos´e un crit`ere de microplasticit´e [64].

Il a ´etabli une loi polynomiale, ´eq. (II.7), reliant le module d’´elasticit´e du mat´eriau aux param`etres

structuraux ´epaisseur relative des sph`eres t/R et taille relative des contactsa/R.

E

E

s

=

5.14·Ra

2

+ 0.587·Ra+ 0.118 t

R

+

−30.1·Ra

2

+ 10.5·Ra+ 0.826 t

R

2

(II.7)