Travaux précédents de valorisation de l’apatite à la mine Niobec

Deux auteurs, Savard en 1981 et plus récemment Dramou en 2016, ont travaillé à la valorisation de l’apatite dans les résidus de la mine Niobec (Dramou, 2016; Savard, 1981).

3.2.1. Travaux de Savard

Savard a porté ses recherches sur l’élaboration d’un concentré d’apatite permettant une utilisation directe dans les champs à partir des résidus de Niobec. Ces expérimentations couvrent la classification par hydrocyclones, la séparation avec table à secousses, la flottation inverse et la flottation directe.

Les premières démarches décrites par l’auteur concernent la concentration des résidus par classification avec des hydrocyclones. En utilisant un hydrocyclone de 50 mm et en variant la pression entre 2 et 10 lb/po² et la densité de la pulpe entre 27 et 32 %, l’auteur obtient un diamètre de coupure de 29 à 55 microns. Les performances des essais de double classification sont présentées à la figure 4.

Figure 4 : Diagramme du procédé de concentration par double classification de l’apatite dans le concentré de carbonates

La concentration de l’apatite à l’aide d’une table à secousses a également été évaluée par Savard. Les performances sont limitées en raison des particules de très petite dimension qui demeurent en suspension dans l’eau et réduisent la sélectivité de la table à secousses.

Délaissant la séparation physique en raison des faibles récupérations obtenues, l’auteur s’intéresse par la suite au procédé de flottation inverse sur le rejet total déschlammé de l’usine. Savard propose le diagramme présenté à la figure 5 pour la flottation inverse. La flottation des carbonates est réalisée en déprimant l’apatite avec de l’acide phosphorique et un ajustement du pH à 4,5 avec de l’acide sulfurique. Le collecteur utilisé est un mélange d’acide gras émulsifié (Acintol FA-3). La seconde flottation est réalisée avec un collecteur aminé (Duomac C), et du chlorure d’aluminium est utilisé comme déprimant pour l’apatite.

Alimentation Classification primaire Surverse Sous-verse Dilution Classification secondaire Surverse Sous-verse (7,5 - 10 % P2O5) (10 - 14 % P₂O₅) (20 - 24 % P₂O₅) (3 - 6 % P2O5) (8 - 14 % P2O5)

Figure 5 : Diagramme du procédé de concentration par flottation inverse de l’apatite dans le concentré de carbonates

Savard s’intéresse ensuite à la flottation directe du rejet total déschlammé en employant un procédé inspiré de celui alors utilisé à la mine brésilienne Jacupiranga (présentée à la section 3.3.1 de ce mémoire). La figure 6 montre le diagramme proposé par l’auteur pour cette méthode. Les étapes de flottation sont réalisées avec un conditionnement préalable de 10 à 15 minutes en présence de 400 à 1500 g/t d’amidon de tapioca (MRL-278) caustifié à une concentration de solides de 65 %. La densité de la pulpe est ensuite ajustée entre 20 et 30 %. Un ajout de 150 à 500 g/t d’acide gras permet de collecter l’apatite. Les étapes de flottation durent de 1 à 10 minutes.

Figure 6 : Diagramme du procédé de concentration par flottation directe de l’apatite dans le concentré de carbonates

La figure 7 résume les résultats obtenus par l’auteur avec les différentes procédures testées. La flottation inverse offre les performances les plus intéressantes, soit un concentré dont la teneur est entre 32 et 40 % P2O5 avec une récupération entre 58 et 75 %. Cependant, cette méthode est délaissée par l’auteur en raison des dosages élevés de réactifs et du nombre important des réactifs impliqués dans la séparation. La flottation directe avec nettoyage atteint une gamme de

Alimentation Flottation des

carbonates

Rejet de carbonates I

Concentré I Rejet final

Flottation des carbonates & silicates Rejet de Carbonates II Concentré II Alimentation Flottation de dégrossissage Épuisage Flottation de nettoyage Concentré Rejet final

concentration similaire (31 à 38 %) à la flottation inverse, cependant la récupération est moindre avec des valeurs entre 30 et 49 %. Les résultats de la flottation directe (dégrossissage seulement) et de la classification par hydrocyclone simple se superposent. En ce qui concerne leur performance, ces méthodes semblent équivalentes. Finalement, les résultats de la classification double et de la table à secousses montrent des performances nettement moins intéressantes que les autres méthodes tant au niveau de la récupération que de la teneur du concentré d’apatite obtenu.

Figure 7 : Graphique de la récupération en fonction de la teneur du concentré en P2O5 pour les différents

essais réalisés par Savard (1981)

Les principaux défis énoncés par l’auteur sont :

 la granulométrie fine des résidus qui réduit la sélectivité des procédés et nécessite le déschlammage pour obtenir des performances intéressantes ;

 la difficulté d’obtenir une récupération satisfaisante seulement avec des méthodes de séparation physique

 la consommation importante et la variété élevée de réactifs à gérer pour la séparation. 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Récup ér atio n P 2 O5 (% ) Teneur P2O5(%)

Classification simple Double classification Table à secousses

Les travaux se concentrent sur l’utilisation directe du phosphate minéral à titre d’engrais. Aussi, la détermination du potentiel économique de cette utilisation est difficile à évaluer puisqu’elle repose sur de multiples ventes de faible volume à des producteurs agricoles locaux plutôt qu’à la définition d’un contrat avec un seul acheteur. Par ailleurs, des essais de solubilité pour caractériser les performances de l’application directe ont démontré que l’apatite contenue dans le concentré est peu soluble en comparaison avec les apports minéraux de phosphate qu’on retrouve dans les engrais sur le marché. L’auteur pose comme hypothèse que la faible porosité de l’apatite de Niobec est en jeu.

3.2.2. Travaux de Dramou

Le procédé développé par Dramou (2016) est une flottation directe de la fraction plus grossière que 38 microns du concentré de carbonates. Cette fraction est obtenue par tamisage humide. La flottation se déroule en une étape d’ébauchage et une étape de nettoyage. Le collecteur employé est l’AERO 6493 commercialisé par Cytec, un réactif à base d’acide hydroxamique dans une solution d’alcool. Le dosage à l’ébauchage est de 500 g/t. L’amidon de tapioca saponifié est utilisé comme déprimant pour les carbonates avec un dosage de 2-3 kg/t pour l’ébauchage. Un second ajout de déprimant (500 g/t) et de collecteur (200 g/t) est réalisé pour le nettoyage.

La liste ci-dessous décrit les conditions expérimentales retenues dans les travaux de Dramou (2016) pour l’étape de dégrossissage de la flottation directe lors des essais discontinus en laboratoire.

1. Les particules de moins de 38 microns sont retirées par tamisage humide et la matière retenue est séchée;

2. La flottation est réalisée avec une machine de flottation Denver de laboratoire dans la cellule en acrylique de 3 litres. L’agitation est fixée à 1400 tours par minute. L’injection d’air est par aspiration;

3. Le pourcentage de solides de la pulpe est ajusté à 30 % massique pour le conditionnement et la flottation. Le pH de la pulpe est ajusté à 10 avec de l’hydroxyde de sodium, NaOH. La température de la pulpe n’est pas contrôlée, mais se maintient autour de 25 °C;

4. L’ajout de déprimant (Amidon caustifié ou Silicate de sodium) est suivi d’un conditionnement de 15 minutes. Par la suite, du collecteur AERO 6493 est ajouté. Un temps de conditionnement de 2 minutes suit l’ajout du collecteur. Du MIBC est ajouté comme moussant immédiatement avant le début de l’injection d’air;

5. La flottation dure trois minutes. Trois concentrés d’une minute chacun sont produits pour l’analyse et permettent d’observer la cinétique du procédé.

Lorsque l’essai comporte une étape de nettoyage, un seul concentré est produit durant trois minutes. Ce concentré est ensuite flotté à nouveau selon une démarche semblable, mais en utilisant une cellule de moindre volume.

Le concentré d’apatite produit atteint 30 à 32 % de P2O5 pour une récupération de 50 à 60 %. La teneur résiduelle de MgO dans le concentré est de 3 à 4 %. Un concentré d’apatite a également été obtenu par flottation du rejet de pyrochlore. La teneur du concentré est alors de 14 % P2O5 pour un rendement de 53 % P2O5.

Les résultats affichent une teneur résiduelle en oxyde de magnésium au-delà de la limite identifiée pour un concentré d’apatite pour le marché des engrais chimiques, soit 1 %. De plus, en considérant l’élimination des particules fines dont la taille est inférieure à 38 microns, le rendement global en apatite est approximativement 25 %. Par ailleurs, les travaux de Dramou ne comportent pas d’analyse économique du procédé développé. Le collecteur utilisé, l’AERO 6493, est un réactif dispendieux comparativement à l’oléate de sodium. La disponibilité de l’AERO 6493 est aussi une variable à prendre en compte si le procédé devait être réalisé l’échelle industrielle.