Induced Plasticity)
1.2.1 Transformation de phase de la zircone
1.2.1.1 Transformation de type martensitique
Comme nous l’avons évoqué dans l’introduction générale, la zircone, objet de notre étude, n’est pas stabilisée : elle subit donc à l’état solide une transformation de phase en fonction de la température (Figure 1-20) de la forme tétragonale à monoclinique. La première transformation de cubique à tétragonale ne sera pas étudiée dans notre étude car intervenant à une température à laquelle le matériau est capable d’accommoder les contraintes.
Figure 1-20 : domaine de stabilité de chaque phase de la zircone pure en fonction de la température
En 1963, G. M. Wolten (WOL 63) a été le premier à décrire la transformation tm comme une transformation de type martensitique. Grâce à des essais DRX à haute température, il a mis en évidence que la courbe d’hystérésis caractérisant la transformation
tm de la zircone est de forme similaire à celle observée pour la transformation
martensitique des aciers (Figure 1-21).
Figure 1-21 : transformation tétragonale-monoclinique de la zircone au chauffage et au refroidissement (WOL 63)
Liquide Cubique Tétragonale Monoclinique
2680°C 2370°C
1170°C 950°C
De plus, comme pour une transformation de type martensitique, le passage de la forme tétragonale à monoclinique est obtenu sans diffusion d’atomes et sans changement de composition. C'est-à-dire que le déplacement des atomes au cours de la transformation tm est inférieur à la distance interatomique de départ. Les deux structures sont dites cohérentes et ont donc un plan cristallographique commun non déformé par la transformation.
La cohérence des réseaux cristallins, associée à l’augmentation de volume, entraîne donc un fort taux de déformation non relaxé par une diffusion d’atomes. C’est une transformation displacive.
Enfin, un dernier point concerne le caractère athermique de la transformation. En effet, celle-ci ne se produit pas à une température donnée mais dans un intervalle de température. La transformation débute donc pour une température Ms (martensite starting) et est totale en dessous de la température Mf (martensite finish).
Cette transformation martensitique dans la zircone a été très étudiée pour son intérêt dans le renforcement de la zircone (KIN 68, HEU 87, KRI 88, EVA 86, STE 91, BAS 05). La transformation de la zircone au refroidissement, qui entraîne un fort taux de déplacement (expansion volumique de 4% et un changement de forme), a tendance à fragiliser la zircone frittée, au point qu’à température ambiante il est quasiment impossible d’obtenir par frittage une zircone monoclinique cohérente. Pour contourner cet écueil, les chercheurs ont stabilisé totalement ou partiellement la zircone sous sa forme cubique ou tétragonale. En ce qui concerne le refroidissement des zircones partiellement stabilisées, les auteurs ont mis en évidence deux particularités (BEC 92, KEL 08, EVA 80, EVA 86, HAN 00, GUP 78, BEC 92,
HEU 86) :
• la température de début de transformation martensitique dépend de la taille de grain ou de l’application d’une contrainte. Une contrainte de traction facilite la transformation de phase et la température de transformation Ms est décalée vers les hautes températures (BEC 92). Ce phénomène est analogue à la transformation martensitique dans les métaux, avec une température de transformation de 150°C sans charge appliquée et de 180°C sous chargement (VID 96).
• l’application d’une contrainte sur le matériau à température ambiante peut déclencher une transformation tétragonale-monoclinique des grains de zircone stabilisés. Celle-ci peut créer dans des zones de concentrations de contraintes (comme les fonds de fissures) une zone de compression qui va s’opposer à l’ouverture de la fissure et à sa propagation. La zircone est alors dite « renforcée » par la transformation martensitique.
1.2.1.2 Mécanismes de transformation
Les auteurs qui étudient la transformation de phase de la zircone et le renforcement induit, séparent le mécanisme de transformation de phase en deux parties :
• une première partie due au gonflement volumique de 4% qui est indépendante de l’état de contrainte.
• une deuxième partie due au changement de forme entre les mailles tétragonale et monoclinique qui, elle, fait intervenir la partie déviatorique du tenseur des contraintes (cisaillements).
Par des essais de transformation sous contraintes (traction, compression, torsion, traction-torsion et compression-torsion) sur un alliage Cr-Ni-Mo-Al-Ti, J. C. Videau (VID 96)
a démontré que le décalage en température du début de transformation sous chargement est à la fois dû au changement de volume et au cisaillement associé à la transformation de phase.
La figure 1-22 illustre les effets de ces deux mécanismes de transformation sur le comportement à la fissuration de la zircone partiellement stabilisée (EVA 80) :
Figure 1-22 : représentation schématique de la zone en cours de transformation et évolution de Kc avec l’évolution de la taille de fissure (EVA 80)
Pour distinguer les effets du cisaillement et de l’expansion volumique, des auteurs (CHE86, ROG 90) ont testé, en compression simple, une zircone partiellement stabilisée sous pression hydrostatique hydraulique, entre 30 et 400MPa. De cette façon, la pression et la contrainte axiale sont contrôlées de manière indépendante, permettant de déconvoluer les effets de dilatation de ceux de cisaillement (changement de forme, partie déviatorique). Des jauges de déformations ont été placées sur l’échantillon cylindrique, en vue de mesurer les déformations axiales (-A sur la figure 1-23) et les déformations radiales (V et R sur la figure 1-23). Le changement de volume est directement relié à la proportion de phase tétragonale transformée (35% en volume au départ).
Sous la contrainte de compression uniaxiale et sous la pression hydraulique triaxiale, l’échantillon cylindrique se déforme comme l’illustre la figure 1-23. L’auteur conclut à un rapport entre la partie dilatation et la partie changement de forme de 5/6 : la déformation macroscopique totale de l’échantillon est donc due à la dilatation et au changement de forme dans des proportions quasi identiques.
Figure 1-23 : déformation plastique en fonction de la contrainte sous compression hydraulique (CHE 86)
Une étude à l’échelle microscopique de l’échantillon a mis en évidence des bandes de cisaillement. Ces bandes sont également retrouvées dans d’autres études sur les échantillons après essais (LAN 83, ROG 88, ROG 90). Ce mécanisme microstructural, associé à la transformation de la zircone, comparable au glissement des dislocations dans les métaux, constitue la cause, à l’échelle macroscopique, de la variation de volume et du changement de forme de la zircone.