Traitement assainissant 59

4.1. Traitements thermiques

4.1.1. Pilote vapeur

Le dispositif de traitement des pommes à la vapeur est un pilote conçu par AGROTEC. Il comprend une enceinte close de traitement (à portes amovibles), reliée à un générateur de vapeur électrique de 36 kW alimenté en eau à Th = 0 °f. La vapeur produite est canalisée (sous contrôle d’une électrovanne) vers l’enceinte où elle est diffusée à travers deux rampes de buses (Figure 19).

Figure 19 : dispositif de traitement à la vapeur ; 1) Enceinte ; 2) Boîtier de contrôle ; 3) Réservoir d’eau

3 1

60 Des sondes de mesures thermiques (thermocouples) reliées à des enregistreurs Testo^® sont positionnées en neuf points différents dans l’enceinte (Figure 20). La température est enregistrée toutes les 10 sec pendant au moins 20 min.

Figure 20 : enceinte de traitement avec le schéma des différentes positions des sondes de mesure de température numérotées de 1 à 4 pour celles en partie haute de l’enceinte ; de A à D pour celles au

niveau de la clayette et M pour la sonde centrale

4.1.2. Four en chaleur sèche et humide

Le four est un combiné chaleur sèche / vapeur d’une puissance de 37 kW (Frima FSCC 201, France) (Figure 21). Il possède une capacité de 20 niveaux de clayettes. Il est équipé de sondes de mesure de température et d’hygrométrie permettant l’enregistrement.

C 1 B A D 2 3 4 C M

61 Figure 21 : four utilisé pour la désinfection des poudres

4.1.3. Autoclave

L’autoclave, d’une capacité de 54 boîtes 4/4, est un modèle statique vertical de 9 kW (Auriol, France). Il est contrôlé par un automate de régulation / enregistreur possédant 4 sondes de mesure de température.

4.2. Traitement à l’ozone

4.2.1. Ozoneurs pilotes

Nous avons utilisé deux pilotes de génération d’ozone aussi bien gazeux que dissous : Pilote AGROTEC 8 g / L ; Pilote Alphatech 45 g /L (Figure 22).

Pour cela, nous avons travaillé en collaboration avec la société Alphatech (France, Ain 01). Leur principe de production d’ozone est basé sur le système à décharge corona.

62 Figure 22 : pilote de génération d’ozone de la société Alphatech

4.2.2. Méthode de mesure de l’ozone dissous

Deux méthodes peuvent être utilisées pour estimer la quantité d’ozone dissoute :

4.2.2.1. Mesure ampérométrique en continue

La méthode ampérométrique permet la mesure de l’ozone en continue et en parallèle sur un système de production d’eau ozonée.

La sonde de mesure est composée d’une cathode de platine et d’une anode en argent. La mesure du courant se fait grâce aux électrodes. Il est directement proportionnel à la concentration en oxydant. Il existe des sondes dites ouvertes qui sont aspécifiques à l’oxydant et des sondes recouvertes d’une membrane qui ne laisse passer que certaines molécules. Elles sont plus spécifiques que les sondes ouvertes. Avec ces dernières, le maintien d’un flux constant dans l’enceinte de mesure est nécessaire mais elles sont moins coûteuses que les sondes à membrane.

4.2.2.2. Mesure colorimétrique en batch

Cette méthode est basée sur la capacité oxydante de l’ozone. Elle consiste à doser l’ozone par spectrophotométrie à l’aide d’un indicateur coloré.

La méthode DPD (N, N-diéthyl-p-phénylène-1,4 diamine) est la plus utilisée. Elle est basée sur l’oxydation de l’iodide de potassium par l’ozone, libérant de l’iodine. Cette dernière va oxyder le DPD en un radical semi-quinonique de couleur rose mesurer par spectrophotométrie à 510 nm.

63 Un millilitre d’eau à analyser est introduit dans une cuve à spectrophotomètre de 2 mL dans laquelle sont présents 18 µL d’Oxycon 2 (iodide de potassium, Swan, Suisse) et 18 µL d’Oxycon DPD (DPD, Swan, Suisse). Après homogénéisation, le résultat est lu au spectrophotomètre dans les 2 min suivant l’ajout de l’eau.

Une gamme étalon a été réalisée (Figure 23) à l’aide d’une solution de iodate de potassium iodurée (Tableau XIII).

Tableau XIII : préparation de la solution de iodate de potassium iodurée pour la courbe d’étalonnage avec la méthode DPD (d’après(Rodier et al., 2009))

Solution étalon d’iodate de potassium iodurée (µL) 0 300 500 1000 2500 5000

Solution d’acide sulfurique 2 N (µL) 100

Attendre 1 minute

Solution d’hydroxyde de sodium 2 N (µL) 100

Eau déionisée q.s.p 10 mL

Correspondance* en ozone dissous en mg/mL 0 0,3 0,5 1 2,5 5

* 1 mole d’iodate correspond à 3 moles d’iode ou de chlore

La solution d’iodate de potassium iodurée (100 mL) est préparée comme suit : o 1 mL de solution d’iodate de potassium à 1,006 g / L (4,7 mmol / L) o 0,1 g d’iodure de potassium

o Eau q.s.p 100 mL

Figure 23 : courbe d’étalonnage pour le dosage des oxydants (ozone et chlore total).

Attention, il est important de noter que cette méthode n’est pas spécifique de l’ozone mais peut également mesurer le chlore total. De ce fait, la gamme étalon ainsi que le zéro doivent être effectuée avec l’eau utilisée pour la dissolution de l’ozone.

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4.3. Les tests d’irradiation

4.3.1. Traitement aux UV

Le test d’irradiation consiste à exposer la Poudre aux rayons UV. L’appareil utilisé possède une enceinte en inox surplombée de 4 tubes UV de 15 watts chacun émettant à une longueur d’onde de 254 nm (Figure 24). Afin de limiter le phénomène de « zone d’ombre », la poudre est traitée en couche très fine n’excédant pas 1 à 2 mm d’épaisseur. Ce phénomène est également limité par la présence des 4 sources de rayonnement.

Figure 24 : appareil utilisé pour l’irradiation de la rafle par un rayonnement UV

4.3.2. Traitement par lumière pulsée

Ce traitement consiste à irradier la poudre avec une lampe de très forte intensité lumineuse pendant de très courts laps de temps (inférieur à la milliseconde). Ces essais ont été réalisés en partenariat avec la société Claranor située à Avignon (84).

Afin de faciliter la logistique et le traitement, les poudres contaminées ont été placées dans des sachets plastiques (10 x 15 cm) afin d’obtenir une monocouche de produit. Afin de tester l’efficacité du traitement en fonction de l’épaisseur de poudre, trois quantités de Poudre 2 sont testées. Les sachets sont remplis de la façon suivante :

 _{Poudre 1 : 15 g par sachet (monocouche)}  Poudre 3 : 20 g par sachet (monocouche)

 _{Poudre 2 : 20 g par sachet (monocouche), 40 g et 90 g (épaisseurs respectives : <}

5 mm, ≈ 25 mm et ≈ 35 mm)

L’appareil utilisé chez Claranor (Figure 25) est composé de 3 lampes Xenon munie d’un condensateur de 2500 V et d’un réflecteur (dimension 18 x 10 cm). Une plateforme réglable en hauteur permet de définir la distance entre la source et la poudre à traiter. Dans nos essais, la

65 plateforme où sont déposés les sachets se situe à une distance de 5 centimètres des lampes. Une dose correspond à un flash pour chaque face du sachet.

Figure 25 : dispositif de lumière pulsée