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pour une tonne de pâte sèche fabriquée clans une

usine fabriquant 15.000 tonnes de

pâte sèche

par

an.

190 BULLETIN LE L'INSTITUT LV PIN 20 -Août 1931

Procédé ausulfate Procédé kla soude

Bois ... 6 m3 à 115 francs.. 690 » 6,6 m3 à 115 francs. 759 »

Sulfate 150kg à 380 francs. 57 »

Carbonate ... 130 kg à550 francs. 71 50

Chaux 300kg à 150 francs. 45 » 300kg à 150 francs. 45 » Charbon.. 450kg à 150 francs. 67 50 450 kg à 150 francs. 66 50 Main-d'œuvre 25 heures a 4 francs 100 » 25 heuresà 4 francs 100 »

Administration, etc 90 » 90 »

1079~5Ô ' 1133 »

Intérêts et amortissement 473 80 473 80

1553 30 1606 80

Modifications ou perfectionnements proposés pour la méthode à la soude

Le gros défaut du procédé à la soude est l'attaque inégale par la lessive à la périphérie et au centre

des copeaux, qui abaisse le rendement en pâte.

Les tentatives d'amélioration de ce procédé ont porté sur deux points : 1° l'amélioration de la cuis¬

son; 2° l'extraction des constituants des liqueurs

noires autres que la soude.

Cuisson. Un premier procédé consiste à

cuire le bois au début avec de la soude diluée, puis

à ajouter de la soude concentrée, progressivement, pendant la cuisson. Le rendement est ainsi nota¬

blement amélioré.

Un autre procédé (Wells : Le papier 1925, p. 443) comprend une imprégnation préalable des copeaux par la lessive, imprégnation qui dure de demi-heu¬

re à six heures, sous une pression de 8 kilogram¬

mes. On réduit ainsi de 40 % la durée de la cuis¬

son, de 16 % la consommation en soude, et on amé¬

liore le rendement.

Un procédé utilisé en Amérique consiste à ajou¬

ter 10 % de soufre à la solution de soude, ce qui

donne des fibres plus souples.

D'autres procédés, qui ne se sont pas générali¬

sés, utilisent, les uns des mélanges de polysulfures

et de soude (Drewsen, 1910), les autres des silicates alcalins (Wallen, B. Canad., 270.133).

Extraction des constituants des liqueurs noi¬

res, autres que la soude.

Silice 0,11

Oxydes divers 0,07

Na20, K20 26,40

CO2 3,43

Acide acétique 9,89

/ Sol. essencede pétrole .... 1,56 Matières ) Sol. éther . 7,14 organiques ) Sol. alcool absolu 2826

l Sol.eau 17,02

93,88 Alcali total surmatières incinérées : 44,25 °/0.

D'après cette analyse du résidu séché à 100 degrés

d'une liqueur noire sodique du bois de peuplieron voit que les liqueurs noires contiennent un grand

nomhre de produits.

Extraction de l'acide acétique. Plusieurs cher¬

cheurs ont essayé d'extraire l'acide acétique de la liqueur noire.

Higgins (E. P., 13.409 - 1891-), l'extrait par

cal-cination au-dessous de 350°, dissolution dans l'eau du carbonate et de l'acétate de soude formés et cris¬

tallisation.

Hâgglund distille la liqueur noire en vase clos

recueille du méthylène et du goudron. Le résidu, qui contient de l'acétate de soude, est traité comme

précédemment.

Rinman distille au-dessous de 400° et extrait l'acétate de soude par dissolution dans l'alcool

mé-thylique. .j Jp

IP^RS!

Tous ces procédés n'ont pas encore été mis en

pratique.

Extraction des produits autres que l'acide acéti¬

que. On a cherché également à extraire des pro¬

duits autres que l'acide acétique. On a séparé par exemple les matières ukmiques (10 % des matières organiques) par traitement par GO2, mais il ne semble pas que l'on en ait trouvé un usage bien

rémunérateur.

Le procédé Rinman (B. F. 441.186) qui n'a pas

encore été convenablement mis au point, paraît cependant très séduisant. Il consiste à distiller la liqueur noire avec un excès d'alcali dans des appa¬

reils analogues à ceux qui servent pour la distilla¬

tion du bois; on recueille ainsi des alcools, des aldéhydes, des cétones et des hydrocarbures.

Pour une tonne de cellulose provenant de bois

de sapin, on obtient ainsi :

Alcool méthylique : 18 kilogrammes.

Acétone : 18 kilogrammes.

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-BULLETINDE L'INSTITUT DU PIN 20 - Août 19S1 191

Méthyl-éthyl-cétone : 27 kilogrammes.

Huile d'acétone : 14 kilogrammes.

Hydrogène à 80-90 % : 300 m3 environ.

D. PROCEDE A LA CHAUX

La chaux a la même action que la soude, mais

elle ne réagit que très imparfaitement. Elle ramollit

seulement la lignine, permettant ainsi le défibrage

des copeaux de faible dimensions, en particulier

de la paille.

Le papier d'emballage, fait avec la paille, a un gros usage. Il était autre fois fait à la main dans

de petites installations. On abandonnait pendant quelques semaines la paille avec un lait de chaux

dans des cuves de plusieurs mètres cubes de capa¬

cité. La paille ainsi ramollie était passée à la meule, puis au maillet; on obtenait ainsi une pâte qui

servait à faire des feuilles de papier à la forme.

Actuellement, on utilise des procédés de fabri¬

cation plus modernes. La paille, hachée finement

dans des hache-paille mécaniques, est entassée par couches successives arrosées de lait de chaux, dans de grandes fosses de 50 mètres cubes de capacité.

Le contenu d'une fosse précédente est entassé au-dessus; il s'égoutte ainsi et assure l'imprégnation

des couchessuperficielles, La durée de la macération

est de huit à quinze jours. Dans certaines usines modernes, le lessivage est fait à chaux dans un lessiveur et ne dure que quelques heures.

La paille ainsi traitée est écrasée sous des broyeurs à meule à axes horizontaux, analogues

aux meuletons, et tournant à 20 tours par minute.

Elle est ensuite raffinée à la pile hollandaise (dont

nous verrons plus loin la description) et passe à

la machine à papier.

La pâte de paille à la chaux est naturellement colorée en jaune. On peut partiellement la décolo¬

rer par un traitement à l'acide sulfurique étendu qui la rend marron clair. On peut également, après

ce traitement, la colorer diversement; une addition de sulfate de fer la colore par exemple en brun.

La production de pâte de paille à la chaux est

assez importante. Elle atteignait en France, en 1912, le total de 71.600 tonnes.

E. SV3ETHODE AU CHLORE ET A LA SOUDE

On connaît deux procédés de fabrication de la pâte à papier par la méthode chlore et soude :

Le procédé Cataldi-Pumilio, qui emploie le

chlore gazeux et la soude.

Le procédé de Vains, qui emploie le chlore

dissous et la soude.

Le chlore se fixe sur la lignine et la

ligno-cellu-lose en donnant une combinaison jaune, soluble

dans les alcalis et dans le sulfite de soude à froid.

Cette invention, qui remonte à Aubry (Encyclo¬

pédie Frémy : Blanchiment du jute) a été appli¬

quée par Cross et Bevan au dosage de la cellulose

dans le papier. Industriellement, Voluisant, à Saint-Vincent-de-Blanza, l'appliqua le premier,

mais ce procédé ne prit pas d'extension à cause du prix élevé du chlore avant guerre.

Le gros développement de l'industrie du chlore pendant la guerre a abaissé suffisamment son prix

de revient pour en permettre actuellement l'emploi

en papeterie.

Procédé Cataldi-Pumilio (B. F. 492.229, 9 sep¬

tembre 1916). Ce procédé est appliqué au peu¬

plier et surtout à la paille et à l'alfa. Le bois étant

écorcé et découpé en copeaux, et la paille, ou l'alfa,

hachée finement, le traitement est effectué dans des autoclaves revêtus intérieurement de briques inattaquables aux acides. Il comprend un lessivage

avec une solution faiblement alcaline, qui ramollit

la lignine, puis, après vidange de cette solution, un

lavage à l'eau, suivi d'un traitement par un cou¬

rant de chlore gazeux qui dure plusieurs heures.

Un lavage à l'eau et un lessivage alcalin à chaud

terminent l'opération. Le blanchiment de la pâte,

très facilité, est effectué ensuite avec du chlorure de chaux.

Une cause de mauvais rendement est l'action de l'acide chlorhydrique formé sur la cellulose. Il se forme d'autant plus d'acide chlorhydrique que la

réaction chauffe davantage.

La consommation! en divers produits pour 10.0 kilogrammes de pâte blanchie de peuplier est

la suivante :

Chlore gazeux : 28 kilos (au maximum).

Charbon : 16 kilos.

Chlorure de chaux : 6 kilos.

Soude (en sol. à 5 %) : 5 kilos (au minimum).

On peut à volonté diminuer la dépense en chlore

et augmenter la dépense en soude, suivant les dis¬

ponibilités.

192 BULLETIN DE L'INSTITUT LU PIN 20 -Août 1931

La main-d'œuvre nécessaire est de 50 ouvriers (en trois équipes) pour une fabrication de 10 tonnes

de pâte par jour.

La force motrice pour la même quantité de pâte

est de 80 kw. L'appareillage est très réduit, la récupération étant supprimée. Il faut seulement le

dixième de la vapeur nécessaire au procédé à la

soude.

Le seul défaut du procédé est que son rendement

est inférieur au rendement du procédé à la soude,

par suite de l'hydrolyse de la cellulose par l'acide chlorhydrique formé de la réaction, et qu'il n'est

vraiment applicable qu'à la paille.

Procédé de Vains. Ce procédé ne diffère

du précédent que par l'emploi du chlore dissous;

il a l'avantage de produire un échaufïement moin¬

dre et par suite moins d'acide chlorhydrique, ce qui

donne un meilleur rendement.

Les diverses phases du procédé sont les sui¬

vantes :

Un lessivage modéré par la soude étendue et

à basse température.

Une chloruration continue par l'hydrate de

chlore.

Une dissolution continue par la soude.

Un blanchiment final par les chlorures déco¬

lorants.

On peut théoriquement équilibrer les dépenses

en chlore et en soude suivant les rendements donnés par l'électrolyse du chlorure de sodium.

Les seules matières premières sont, pour une usine électrolytique : le chlorure de sodium et la

chaux.

Le procédé s'applique de préférence à la paille.

La paille, hachée et blutée, est lessivée avec une solution de 4 parties d'eau et 0,08 à 0,09 partie

de soude, pendant deux heures, à 2 kilos, puis pendant deux heures à 4 kilos. La pâte sortant

de l'autoclave passe dans un défibreur Jordan, qui

donne une demi-pâte, puis dans un assortisseur centrifuge. La pâte venant de l'assortisseur, diluée

à 5 %, est envoyée au chlorureur, avec une solu¬

tion de chlore. Après traitement par le chlore, la pâte subit un lessivage avec de la soude étendue.

Toutes les opérations sont continues, ce qui réduit

la main-d'œuvre.

Ce procédé, qui donne un rendement supérieur

à celui du procédé précédent, a cependant un ren¬

dement bien inférieur aux rendements des procédés

au sulfate et à la soude, et présente, dans la pra¬

tique, certaines difficultés.

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