Teneur en différents constituants de la tige de kénaf/cotonnier

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1.3.1.4. Teneur en différents constituants de la tige de kénaf/cotonnier

Les thermogrammes issus de la pyrolyse ont montré que les trois programmes de montée en température (avec ou sans palier de 120 à 180 °C) conduisent à des effets comparables suivant les types de matière végétale. Aussi, nous nous limiterons à ne présenter que les thermogrammes relatifs au premier programme de température (2 min d’isotherme à 20 °C suivi d’une augmentation graduelle de la température de 20 °C à 600 °C à 10° C.min^-1).

Les figures 29 et 30 représentent les thermogrammes des analyses thermogravimétriques (ATG) des échantillons de tige de kénaf/cotonnier. Elles montrent l’évolution de la perte de masse en pourcentage de la masse initiale des échantillons des tiges de kénaf/cotonnier respectivement et ce en fonction de l’évolution de la température.

Ces thermogrammes présentent tous les mêmes tendances de perte de masse en fonction de l’augmentation de la température. En effet, les courbes de l’ATG des échantillons de la tige sans écorce et de la tige entière de kénaf montrent trois phases principales dans l’évolution de la pyrolyse. Globalement, chaque phase est caractérisée par une vitesse de perte de masse spécifique.

La première phase, endothermique, qui se situe dans la plage de températures allant de 20 à 250 °C correspond à une perte de masse de 10% pour la pyrolyse sous air et de 2 à 5% sous azote. Dans cette phase, l’évolution de la perte de masse se fait en deux parties : entre 20 et 120 °C, l’essentiel de la perte de masse est observée, puis n’évolue pratiquement plus entre 120 et 250 °C. Le phénomène de perte de masse observé dans cette première phase est attribué essentiellement à la déshydratation des échantillons (teneur en eau des échantillons : 8 à 9 %) (Budrugeac et al, 2003), sans exclure cependant l’élimination de composés volatiles, comme en témoigne la différence de perte de masse sous air et sous azote.

La deuxième phase, plus marquée que la première, se situe dans la gamme de température allant de 250 °C à 450 °C pour la pyrolyse sous azote et de 250 à 300 °C sous air. Les courbes sont caractérisées par des pentes très fortes correspondant à des pertes de masse plus importantes. Cette deuxième phase, exothermique, correspond à la décomposition et à l’oxydation pyrolytiques du matériel végétal sec. La masse de

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l’échantillon chute de 90% à 4% sous azote et de 95% à 17% sous air. Au cours de cette phase, des produits volatils de faible poids moléculaires sont libérés (Budrugeac, 2003). Cette phase montre deux points d’inflexion pour la pyrolyse sous air à 320 et à 400 °C et un seul pour la pyrolyse sous azote à 450 °C. Ces points d’inflexion correspondraient, pour le premier à la destruction de certains éléments structuraux et à la réorganisation de la structure d’autres composants de ces produits (Ouajai et al., 2005), et pour le second à la formation d’autres liaisons chimiques avec probablement la cyclisation aromatique des résidus carbonés (Tian et al.,2003 ; Ouajai et al., 2005). Selon Ramiah (1970), les températures de destruction des hémicelluloses et de la cellulose sont de 320 °C et 360 °C respectivement et celle de la destruction de la lignine est de 400 °C. Pour Strezov et al. (2003), travaillant sur la pyrolyse du bois de différentes espèces, la décomposition des hémicelluloses est complète à 320 °C, température nettement plus faible que celle requise pour la cellulose (400 °C), et la lignine (470 °C) alors que pour Ouajai et Shanks (2005), la dépolymérisation des hémicelluloses ou des pectines intervient dans la gamme de température de 250 à 320 °C tandis que la décomposition de la cellulose a lieu entre 390 et 400 °C. La troisième phase, qui va de 450°C à 630°C sous air et de 370 à 630 °C sous azote, correspond à la destruction pyrolytique du reste de la matière organique transformée pour la plupart en produits carbonisés au cours de la deuxième phase. Cette phase se caractérise par une diminution de la vitesse de perte de masse. A haute température, la perte de masse de tige semble quasi-totale parce que les échantillons de tige broyées ont montré des teneurs en matière minérale nettement plus faibles (1,7 et 0,9 % contre 3 et 2 % respectivement pour la tige entière et la tige et écorcée).

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91 Figure 29. Courbes de perte de masse de la tige entière de kénaf/cotonnier en analyse thermogravimétriques sous air et sous azote.

L’introduction de paliers isothermes de 20 minutes à 140 et 180 °C dans la programmation de montée en température des analyses thermogravimétriques n’a révélé aucun effet sur l’évolution de la perte de masse. Cette absence d’effet spécifique se comprend bien puisque les isothermes introduites se situent dans la gamme de températures pour laquelle on observe une stabilisation de la masse des échantillons.

Figure 30. Courbes de perte de masse de la tige sans écorce de kénaf en analyse thermogravimétriques sous air et sous azote.

Il apparaît donc que lors du thermopressage des particules de kénaf/cotonnier, aucun effet significatif de dégradation thermique des constituants lignocellulosiques

0 100 200 300 400 500 600 700 0 20 40 60 80 100 120 0 20 40 60 80 100 120 0 100 200 300 400 500 600 700 M asse é ch an tion e n ( % ) Température

Analyse sous air Analyse sous azote

0 100 200 300 400 500 600 700 0 20 40 60 80 100 120 0 20 40 60 80 100 120 0 100 200 300 400 500 600 700 M asse é ch an til lo n e n ( % ) Température

Analyse sous azote Analyse sous air

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conduisant à une perte de masse ne devrait se produire dès lors que la température restera inférieure à 200 °C. Ceci n’exclut cependant pas la modification de l’organisation structurale des constituants des fibres dans cette gamme de température. Les thermogrammes de l’analyse enthalpique différentielle (AED) de la tige entière et de la tige écorcée (figure 31) font apparaître des différences d’évolution du flux de chaleur en fonction de la température, qui pourraient être liées à la différence de structure et d’affinité pour l’eau des fibres longues contenues dans l’écorce et des fibres courtes contenues dans le bois de la tige. Cependant, dans les deux cas, aucun phénomène de transition du premier ordre (absence de pic endothermique) ou du second ordre (absence d’épaulement endothermique), qui pourrait traduire la fusion de biopolymères cristallins (cellulose) ou la transition vitreuse des biopolymères amorphes (lignines, hémicelluloses) n’est observable entre 60 et 180 °C dans les conditions d’analyse choisies. Rappelons que les températures de transition vitreuse de lignines et d’hémicelluloses anhydres rapportées dans la littérature se situent au voisinage de 200 °C (Slade et Levine, 1991 a). Ces températures de transition vitreuse sont cependant très sensibles à la teneur en eau qui joue le rôle de plastifiant (voisines de 120 °C pour la lignine et 60 °C pour les hémicelluloses d’épicéa, à 5 % de teneur en eau).

Figure 31. Courbes de calorimétrie des tiges de kénaf et cotonnier

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phénomènes exothermiques, sous forme d’un pic à 180 °C dans le cas de la tige de cotonnier, et d’un pic étalé autour de 190°C dans le cas de la tige de kénaf. Ces pics pourraient traduire, dans cette gamme de température, une dégradation de composés de faibles poids moléculaires, comme les sucres (Mellons et al, 2002), présents en faibles proportions dans le kénaf et le cotonnier, et qui ne conduisent pas à une perte de masse significative.

Toutefois, les modifications survenues dans la structure du matériel fibreux au cours de la première phase de la pyrolyse (20 à 250 °C) sont relativement faibles et ne devront pas poser des problèmes majeurs dans les processus de transformation non alimentaire de ces fibres par la chaleur. En effet, il a été démontré que l’augmentation de la teneur en eau du matériel végétal élève le seuil de température de destruction des composants du végétal (Rouilly et al., 2001). De plus, dans des limites bien déterminées, l’augmentation de l’humidité du matériel végétal permet à l’eau de jouer un rôle plastifiant dans les mécanismes de transformation thermomécanique de ces matériaux avec une réorganisation des chaînes (Gidley et al., 1993, Rouilly et al., 2001).

De l’étude de la pyrolyse, nous retenons que les tiges de kénaf et du cotonnier peuvent être soumises sans risque de destruction majeure à une température de 250°C. De plus, l’analyse en calorimétrie différentielle des tiges indique que la température de thermopressage de 180°C - 190°C convient bien aux aptitudes de transformation structurale des deux tiges en vue de l’élaboration des panneaux composites.

1.3.1.5. Distribution granulométrique et dimensions des particules de