Températures de solidification

L’évolution des températures de solidification (TS) suivant les cycles de GD, établies pour les éprouvettes de type T, sont représentées à la Figure 3.6 et synthétisées au Tableau 3.2.

32 En considérant la contraction soudaine de l’éprouvette (εF) générée par la fonte de la glace (détails à la § 3.4.4.4).

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Figure 3.6 Évolution de la température de solidification en fonction du nombre de cycles de GD déduites en considérant les mesures de la température de

surface (TSS) et celle au cœur (TSC) pour chacune des éprouvettes

Les températures théoriques de solidification de l’eau et des saumures à une concentration en sel de 7,4, 13,8 et 19,4% (désignées par PSE, PSS7, PSS14 et PSS19) sont de 0, -4,7, -9,6 et -15,7°C respectivement (Feistel et coll., 2006 ; Weast et coll., 1982). Les températures théoriques de solidification de l’eau et des saumures sont représentées par des lignes pointillées dans la Figure 3.6. Les flèches de couleur noir illustre l’écart moyen approximatif entre les températures de solidification théoriques (TS théorique) et mesurées au cœur des éprouvettes (TSC).

De plus, chaque ET est délimitée par des lignes verticales, continues et de couleur bleu foncé (Figure 3.6). Notamment, il est possible de constater que les températures de solidification mesurées à la surface (TSC) et au cœur (TSC) des éprouvettes varient significativement au fil des ET et plus spécifiquement, des cycles de GD (Figure 3.6). Ceci est essentiellement attribuable au degré de saturation (DS) des éprouvettes (plus de détails à la Figure 3.7). Dans le cas des éprouvettes PSE et PSS7, il est possible d’observer que la température de solidification des liquides, établie en considérant la température de surface (T_SS), est plus élevées (plus chaudes) lorsque le degré de saturation est élevée, c’est-à-dire tout juste après

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la saturation partielle des éprouvettes, soit aux 1^er, 11^ème et 31^ème cycles de GD (petites flèches de couleur mauve, Figure 3.6).

Pour l’éprouvette à l’état PSS19, il n’est pas possible d’observer la température de solidification de la saumure car elle est inférieure à la température minimale de -18°C atteinte lors d’un cycle de GD (Tmin CGD, Figure 3.6). Dans le cas de l’éprouvette PSS14, la saumure a endommagé d’abord le thermocouple placé en surface et ensuite, la jauge de déformation expliquant le manque de données.

Tableau 3.2 Températures de solidification théoriques et mesurées dans un milieu confiné

État – Température ^TS théorique TS mesurée ∆TS théo.-mes. ∆TSS-SC n min X max PSE – TSS 0 ^{-5.2 -2.8 -0.1 -2.8} -1.8 ⁵⁷ PSE – TSC -1.8 -1.0 -0.3 -1.0 50 PSS7 – TSS -4.7 ^{-13.8 -10.7 -5.2 -6.0} -1.9 ¹² PSS7 – TSC -14.9 -8.8 -7.2 -4.1 39 PSS14 – TSC -9.6 -15.9 -14.7 -12.8 -5.1 --- 13 PSS19 -15.7 --- --- --- ---

TS théorique Température de solidification théorique du liquide ;

TS mesurée Température de solidification mesurée du liquide à la surface et au cœur de l’éprouvette ; min Valeur minimale de la température de solidification mesurée ;

X Valeur moyenne de la température de solidification mesurée ; max Valeur maximale de la température de solidification mesurée ; ∆TS théo.-mes. Écart entre les températures de solidification théorique et mesurée ;

∆TSS-SC Écart entre les températures de solidification mesurées à la surface et au cœur de l’éprouvette ; n Nombre de résultats obtenus au cours des 60 cycles de GD.

À partir des résultats expérimentaux exposés à la Figure 3.6 et au Tableau 3.2, quatre éléments peuvent être cités :

1) les températures de solidification (T_S) mesurées sont inférieures à celles théoriques ; 2) des variations significatives sont observables au niveau de la température de

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3) l’existence d’un écart entre les températures de solidification établies à partir de la température au cœur de l’éprouvette (TSC) et celles établies en considérant la température de surface (TSS) ;

4) une baisse notable de la température de solidification avec le nombre de cycles de GD est observée pour l’éprouvette PSE.

Les températures de solidification mesurées se trouvent de 1 à 6°C sous celles théoriques (∆TS théo.-mes., Tableau 3.2). Il est bien connu que la température liée à la formation, initiale et

complète, de la glace (T_S) d’une phase aqueuse confinée dans un milieu poreux est souvent

inférieure à la valeur théorique établie en condition libre, c’est-à-dire à température et pression normales (TPN). En effet, la combinaison de plusieurs phénomènes peut expliquer cet écart :

1) degré de saturation : TS diminue avec le degré de saturation (Bager et coll., 1986a ;

Fagerlund, 1997 ; Kaufmann, 2004 ; Kozlowski, 2004 ; Bing et coll., 2011) ;

2) solutions aqueuses : T_S diminue avec l’augmentation de la concentration ionique de la

phase aqueuse et ce, jusqu’à une valeur minimale, laquelle constitue la température eutectique de la solution. Elle est de -21,1°C pour une concentration massique de 23,3% en chlorure de sodium (NaCl) (Kaufmann, 2004 ; Kozlowski, 2004, 2009 ; Bing et coll., 2011) ;

3) dimension des vides interstitiels : T_S diminue avec la dimension des pores d’un matériau (Bazant et coll., 1988 ; Marchand et coll., 1996 ; Chatterji, 1999) ;

4) adsorption : TS diminue avec l’augmentation de l’énergie de surface (force d’interaction entre les molécules d’eau et la surface des pores) (Marchand et coll., 1996 ; Konrad, 1999 ; Kozlowski, 2007, 2009 ; Bing et coll., 2011) ;

5) contrainte, charge, pression ou confinement : T_S diminue avec l’augmentation de la

contrainte, de la charge, de la pression ou du niveau de confinement (Konrad, 1999 ; Feistel et coll., 2006).

Ces phénomènes peuvent expliquer en partie les différences entre ce que nous avons estimé (ou mesuré) et les valeurs théoriques correspondantes. Néanmoins, l’influence de la finesse

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du réseau poreux (points nos 3 et 4) sur les températures de solidification mesurées n’est pas, à priori, un élément de premier plan dans le cas des matériaux bitumineux, puisque ceux-ci présentent généralement un réseau poreux relativement grossier, de l’ordre du millimètre : diamètre moyen des pores compris entre 0,3 et 1,9mm (Masad et coll., 2002, 2006 ; Torres, 2004 ; Mercado, 2007 ; Kassem, 2008 ; Mauduit et coll., 2010 ; Walubita et coll., 2012 ; Alvarez et coll., 2012). En conséquent, la température de solidification de l’eau absorbée au sein du réseau poreux du mélange bitumineux devrait être voisine de celle qui prévaut dans un espace non confinée (0°C) (Bazant et coll., 1988 ; Chatterji, 1999). Toutefois, les résultats du Tableau 3.2 montrent que la température de solidification de l’eau mesurée en surface (T_SS) et au cœur (T_SC) de l’éprouvette PSE est d’environ -1,0 et -2,8°C respectivement. Pour vérifier si les différences entre les températures de solidification mesurées et théoriques correspondantes sont réalistes, on se réfère aux résultats obtenus dans le cas des bétons hydrauliques et de sols.

Des essais de calorimétrie effectués sur des bétons à basse température ont montré que la température de solidification de l’eau interstitielle peut être très variable. Bager et coll. (1986a) ont montré que la température de solidification peut varier de -25 à -7,4°C pour des bétons³³ ayant un rapport eau-ciment (E/C) de 0,35 à 0,60 respectivement. En outre, pour un béton ayant un rapport E/C de 0,60, ils ont constaté que les températures de solidification varient de -37,5 à -7,4°C pour des éprouvettes conditionnées et testées à une humidité relative comprise entre 58 et 100% respectivement (Bager et coll., 1986a). En outre, Bager et coll. (1986b) ont trouvé une variation de la température de solidification entre une éprouvette de béton (E/C = 0,60) conditionnée sans subir de séchage (TS = -5°C) et une autre ayant été

33 Dans le cas des bétons, on peut y mesurer jusqu’à trois températures de solidification de l’eau ou plutôt, trois pics de formation de glace lors du refroidissement. Ces températures (ou pics) de formation de glace correspondent à trois diamètres principaux de pores où l’eau est présente (Bager et coll., 1986a). Dans la plupart des cas, la température de l’essai est abaissée jusqu’à -55°C. Ces pics sont usuellement observables de -10 à 0°C, de -15 à -30°C et de -35 à -50°C (Bager et coll., 1986a ; 1986b ; 1987 ; Kaufmann, 2004 ; Fabbri, 2006 ; Johannesson, 2010). Alors, la formation de glace au sein d’un matériau poreux s’effectue en plusieurs étapes avec l’abaissement de température en raison des groupes distincts de diamètre de pores.

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soumise à un processus de séchage-mouillage (TS = -2,5°C). Il apparait que le processus de séchage-mouillage augmente le volume d’eau contenu dans les gros pores, affecte l’inter-connectivité de l’eau dans le réseau poreux et donne lieu à une augmentation de la température de solidification de l’eau interstitielle. Des résultats similaires sont rapportés pour d’autres bétons par Marchand (1993), Pigeon et coll. (1996), Kaufmann (2004) et Johannesson (2010).

Pour les sols³⁴, tels que les silts argileux et les argiles silteuses, la formation de glace s’amorce très près de 0°C lorsque la teneur en eau est supérieure à 15% et 50% respectivement (Bing, 2011 ; Kozlowski, 2004 ; 2009 ; Williams, 1964). Dans le cas de sables et de sables silteux, la formation de glace débute est également très près de 0°C et ce, pour une faible teneur en eau, de l’ordre de 5% (Bing, 2011). Malgré le fait que les argiles, par rapport aux sables et silts, possèdent des vides de petite taille, la température de solidification pour ces sols demeure voisine de 0°C en raison de leur forte teneur en eau. Par ailleurs, la majorité de l’eau au sein des sols est gelée à -5°C, à moins que l’eau soit saline (William, 1964 ; Hivon et coll., 1990 ; Kozlowski, 2003 ; 2007 ; Bing, 2011). Aussi, soulignons que l’eau présente au sein des particules minérales, par exemple, de calcaires possédant des micros pores (< 0,1µm), va geler à une température de -25°C, (Letavernier et coll., 1987).

En définitive, nous pouvons conclure que les températures de solidification de l’eau au sein

de l’éprouvette PSE (Tableau 3.2, TSS de -2,8°C et TSC de -1,0°C) se trouvent dans la

fourchette des valeurs mentionnées précédemment pour les bétons et les sols.

34 Dans le cas des sols, la notion d’eau non gelée avec l’abaissement de la température est abordée. A cet effet, il est possible de constater que la quantité d’eau non gelée diminue progressivement avec la température. Cela montre que la formation de glace au sein des sols est nettement plus progressive que dans le cas des bétons avec l’abaissement de la température (William, 1964 ; Hivon et coll., 1990 ; Kozlowski, 2003 ; 2007 ; Bing, 2011).