Température de l’interface de soudure pour des polymères semi-cristallins

5.1.1.1 Cas du PEEK

Le thermocouple de 0.5 ou 0.25 mm de diamètre est posé sur la surface de l’échantillon bas dans le sens longitudinal avec une longueur suffisante pour minimiser les perturbations à l’extrémité du thermocouple, Figure 5. 1a. Les différentes étapes du processus en présence du thermocouple sont présentées dans la Figure 5. 1b.

La Figure 5. 2 présente une courbe typique de température enregistrée par le thermocouple lors du processus de soudage. Les conditions de l’expérience correspondent aux conditions pour obtenir une valeur d’énergie d’adhésion maximale (chapitre précédent, paragraphe § 4.1.2). L’acquisition de la température est effectuée toutes les 10 ms. Cette courbe fait apparaître de façon marquée 4 phases différentes qui correspondent aux différentes étapes de soudage de la Figure 5. 1b.

CHAPITRE V

(a) Vue de dessus

(b) Coupes transverses

Figure 5. 1: (a) Positionnement du thermocouple sur l’échantillon (b) Différentes phases pour le thermocouple lors des différentes étapes de soudage (Figure 5. 2)

Figure 5. 2 : Profil de températures mesurées par un thermocouple de 0.5 mm lors du refroidissement de l’interface d’échantillons de PEEK soudés de 1 mm d’épaisseur; conditions d’essais : T four IR=770°C, t maintien four IR=5.5 s, T four côtés=250°C

Lors de la phase 1, la température mesurée par le thermocouple correspond à la température à l’équilibre lorsque les fours haut et bas sont maintenus à température constante. Lors de la phase 2, la température augmente fortement avec la présence du four IR en vis-à-vis. Puis, on observe une chute de la température après le retrait du four, dans la phase 3. Finalement, la température chute brutalement lors de la mise en contact des deux parties à souder. Il faut rester vigilant dans l’interprétation de ces mesures. En effet, lors des phases de 1 à 3, le

200 250 300 350 400 450 500 0 10 20 30 40 1. 2. 3. 4. Thermocouple 25 mm 0.25 mm Temps (s) Température thermocouple (°C) 4. 3. 2. 1.

ETUDE THERMIQUE DE L’INTERFACE

thermocouple ne mesure pas vraiment la température du matériau puisque il est dans l’air. Ceci peut expliquer le fait que la température à l’équilibre avant le passage du four IR est inférieure à celle après le passage du four IR. Notre intérêt se concentre donc sur l’histoire thermique dans la zone 4, c’est-à-dire lorsque la pression est appliquée et que le thermocouple est noyé dans le matériau au voisinage de l’interface. Le contact thermique entre le thermocouple et le matériau est alors bon et la mesure peut être considérée comme valable.

Il est intéressant de noter qu’on observe un accident dans la courbe de refroidissement de la Figure 5. 2 dans la zone 4. Pour mieux le visualiser, la Figure 5. 3 présente la superposition de la courbe de refroidissement et de la vitesse de refroidissement.

Figure 5. 3: Mise en évidence de l’accident lors du refroidissement de l’interface d’échantillons de PEEK soudés de 1 mm d’épaisseur en superposant le profil de température

et la vitesse de refroidissement ;

conditions d’essais : T four IR=760°C, t maintien four IR=5,5 s, T four côtés=250°C

Celle-ci a été calculée à l’aide de la dérivée instantanée sur 100 ms. La courbe de refroidissement a été initialisée par rapport au moment où les deux échantillons sont mis en contact et que le thermocouple est correctement entouré par la matrice que nous estimons de l’ordre de 100 ms. Pour ceci, nous avons fait un agrandissement de la courbe de refroidissement au moment de la mise en contact pour fixer correctement le zéro, Figure 5. 4. Sur cette Figure 5. 4, après la première cassure dans la courbe de refroidissement, une accélération brutale de la chute de température a lieu sur environ 100 ms. Nous associons cette observation au temps nécessaire pour que le polymère entoure totalement le thermocouple. Dans la Figure 5. 3, on observe que dans un premier temps, la vitesse de

Température interface (°C) 240 260 280 300 320 340 360 380 400 0 5 10 15 20 25 30 -1000 -900 -800 -700 -600 -500 -400 -300 -200 -100 0 Vitesse de refroidissement (°C/min) Temps (s)

CHAPITRE V

refroidissement diminue rapidement et continûment de 1000°C/min à 130°C/min. Au bout de 9,3 secondes, la vitesse se stabilise vers 130°C/min pendant 1.7 secondes environ. Une accélération soudaine de la vitesse de refroidissement de 130°C/min à 160°C/min pendant une durée de 1,5 secondes est associée. Finalement, la vitesse décroît à nouveau continûment jusqu’à devenir quasiment nulle, c’est-à-dire lorsque la valeur d’équilibre est atteinte. La température au niveau du maximum de la dérivée à 10 secondes est de 273°C.

Figure 5. 4: Agrandissement du profil de refroidissement mesuré par le thermocouple lors de la mise en contact d’échantillons de PEEK soudés de 1mm d’épaisseur, conditions d’essais :

T four IR=760°C, t maintien four IR=5.5 s, T four côtés=250°C

Le ralentissement du refroidissement nous indique qu’une certaine quantité d’énergie est donc libérée par le système à ce moment précis. Il vient naturellement à l’idée de l’associer à l’énergie dégagée lors du phénomène de cristallisation.

5.1.1.1 Cas du PA12

Pour valider cette première impression, nous allons voir si on observe le même phénomène pour un autre polymère semi-cristallin dont les propriétés d’adhésion ont été testées, le PA12. Le thermocouple de 0.5 mm est donc placé de la même façon sur un échantillon de PA12 de 1mm d’épaisseur à souder pour mesurer l’évolution de la température. Les conditions expérimentales de soudage choisies correspondent de la même façon que précédemment à celles obtenues pour obtenir un taux critique de restitution d’énergie en mode I maximum (paragraphe § 4.1.3.2). La Figure 5. 5 présente la température de l’interface et sa vitesse de refroidissement sous ces conditions dans le cas du PA12. Pour les mêmes raisons exposées précédemment concernant la fiabilité de la mesure, la courbe de refroidissement de l’interface

320 340 360 380 400 420 440 460 480 500 -1 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 Temps initialisé au moment où le thermocouple est totalement noyé (s) Température

ETUDE THERMIQUE DE L’INTERFACE

est présentée qu’à partir du moment où le thermocouple est totalement noyé à l’interface, c’est-à-dire 100 ms après le contact.

Figure 5. 5 Températures d’interface mesurées par un thermocouple de 0.5 mm et vitesse de refroidissement d’un échantillon de PA12 soudés de 1 mm d’épaisseur; conditions d’essais :

T four IR=630°C, t maintien four IR = 5 s, T four côtés =100°C

On peut faire un parallèle entre la courbe sur le PA12 et celle précédemment obtenue pour le PEEK. En effet, le refroidissement de la température de l’interface est très rapide après la mise en contact (supérieure à 3000 °C/min). Puis, la vitesse diminue de manière exponentielle jusqu’à 4 secondes où elle atteint une valeur de 400 °C/min. A partir de ce moment, le ralentissement s’accélère à nouveau pour atteindre environ 55 °C/min, 6,5 secondes après la mise en contact. La vitesse se stabilise pendant une demi-seconde, ce qui se traduit par un maintien à la température de 135 °C lorsque le polymère cristallise. Puis, la vitesse de refroidissement augmente à nouveau jusqu’à 8 secondes et finalement elle redécroît jusqu’à la stabilisation de la température.