Les techniques complémentaires utilisées

2.5.1. La sonde ionique

Une collaboration avec Laurette Piani (CRPG Nancy) a été entamée pour mesurer les rapports isotopiques D/H dans les couronnes à grains fins et la matrice adjacente des météorites les plus préservées. Une description succincte du fonctionnement de la sonde ionique est donc présentée ici. La sonde ionique permet la mesure à l’échelle micrométrique des compositions élémentaires et isotopiques. Le principe général consiste à bombarder la surface d’un échantillon avec un faisceau d’ions primaires afin de produire un plasma d’ions secondaires qui sont analysés par spectrométrie de masse. Les sondes ioniques peuvent être découpées en quatre parties ; (1) la source et la colonne primaire (2) la chambre de l'échantillon (3) la colonne des ions secondaires et le secteur de séparation en masse et en énergie, et (4) la partie détection (Figure 2.18).

2.5.1.1.

La source et la colonne primaires

Deux sources principales peuvent être utilisées pour la génération d’ions primaires, une source oxygène ou une source césium. Dans le premier cas, les ions générés ont une charge négative, tandis que dans le second cas, la charge sera positive. Le choix de la source dépend des éléments analysés. Les éléments à gauche du tableau périodique (excepté H) sont plus facilement ionisés et entraineront un meilleur rendement avec une source négative. Les ions secondaires alors produits sont généralement des ions chargés positivement et inversement pour la partie droite du tableau. Dans notre cas nous avons utilisé une source Cs+ pour la production et la collecte de l'hydrogène et du carbone sous forme d'ions positifs. Ces ions primaires une fois émis traversent la colonne primaire où ils sont accélérés et focalisés sur l’échantillon à l’aide d’un jeu de lentilles électromagnétiques.

2.5.1.2.

La colonne des ions secondaires

Les ions secondaires générés par le bombardement primaire sont extraits de la surface de l’échantillon et traversent une deuxième colonne sous vide. Cette colonne va permettre de redonner une trajectoire cohérente aux ions et de les accélérer avant leur entrée dans le spectromètre de masse. Le principe du spectromètre est dans un premier temps de trier en énergie la diversité des ions produits à la surface de l’échantillon et dans un second temps de les trier selon leur rapport masse/charge (autrement dit de trier les différents isotopes). La première partie du spectromètre est donc constituée d’un secteur électrostatique qui va imposer un rayon de courbure différent aux ions incidents en fonction de leur énergie. Le deuxième secteur, magnétique, va gouverner le rayon de courbure des ions en fonction de leur charge et de leur masse et de l’énergie initiale. Ces deux secteurs (électrostatique et magnétiques) sont couplés afin d’obtenir in fine un tri en masse uniquement.

2.5.1.3.

La détection des ions.

Après avoir été spatialement distribués, les ions vont être collectés dans le système de détection. Cependant le courant étant la plupart du temps trop faible pour être mesuré directement, un multiplicateur va permettre de convertir chaque impact d’ions secondaire en une cascade d’électrons. Si le signal est suffisant, le courant d'ions secondaires est directement mesuré dans une cage de Faraday. La multiplication des systèmes de détection permet alors une multicollection.

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85 Figure 2.18 : Schéma illustrant le fonctionnement d’une sonde ionique. Les différentes parties de l’instrument sont indiquées par des numéros.

2.5.2. La microscopie infrarouge en réflexion

Des mesures de microscopie dans l’infrarouge ont été réalisées dans le cadre d’une collaboration avec l’IAS. Cette étude préliminaire permet un regard différent utile pour l’étude de la matrice et les couronnes des chondres.

La spectroscopie infrarouge est une méthode non destructive permettant d’identifier des groupements fonctionnels. Cette spectroscopie est aussi utilisée pour analyser la surface des astéroïdes. Elle repose sur la détection des fréquence s vibrationnelles de groupements moléculaires. Un faisceau électromagnétique peut être absorbé par une molécule à certaines longueurs d’onde. Cette transition énergétique peut se traduire par une vibration des molécules (étirement, torsion, etc. des liaisons atomiques). Ces modes vibrationnels se situent dans la gamme d’énergie de l’infrarouge proche et moyen (2-20 µm). Les énergies de vibrations nous renseignent sur les groupements moléculaires présents, chimiques tandis que l’intensité de l’absorption elle nous renseigne sur la concentration des composants détectés.

Le microscope-spectromètre utilisé est un Agilent installé à SOLEIL sur la ligne SMIS. Ce microscope envoie une lumière infrarouge polychromatique dans un interféromètre de Michelson (Figure 2.19). L’interféromètre est constitué d’un miroir fixe, d’un miroir libre et d’une séparatrice. La séparatrice va scinder le faisceau en deux et le propage vers les deux miroirs. Le miroir mobile va créer une différence variable de chemin optique entre les deux faisceaux. Les faisceaux après leur trajet retour sont combinés et vont interférer. Ce faisceau est alors focalisé sur l’échantillon par les optiques du microscope (transparentes à la lumière IR) et dans le cas des mesures en réflectance il est récupéré par le même objectif avant d'être envoyé vers le détecteur. Le signal brut récupéré est alors une fonction de la différence de trajet optique entre les deux miroirs. On parle d’interférogramme. Lorsqu’il n’y a pas d’échantillon, une mesure de référence est effectuée sur un miroir d'or. En présence d’un échantillon,

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86 l’interférogramme sera modulé par les bandes d’absorption. La transformé de Fourier de ce signal permet d’obtenir un spectre infrarouge d’où le nom de cette technique FTIR (Fourier Transform InfraRed spectroscopy). Le rapport entre le spectre sur l'échantillon et le spectre de référence donne le spectre de réflectance de notre météorite. Les bandes d’absorption observées dans ce spectre sont alors identifiées à partir de standards.

Dans le cas de la microscopie FTIR, la lumière est focalisée par des objectifs sur le plan focal où l’échantillon est placé. Dans un cas général (mesure avec un détecteur à élément unique de type MCT), les acquisitions se font une à une ponctuellement. Le faisceau est condensé en un point de l’échantillon (quelques microns, selon l'ouverture choisie) et le spectre récupéré est enregistré dans un pixel. Néanmoins, l’utilisation d’un détecteur FPA (Focal Plane Array) permet de collecter simultanément un ensemble de spectres (en fonction du nombre de pixels du détecteur) sans déplacer le stade X-Y du microscope. Toute l'image de la matrice FPA est projetée sur le plan focal (une centaine de µm²), et l’échantillon peut être imagé directement avec un temps d'acquisition beaucoup plus court (généralement environ 20 minutes pour 1024 analyses). Nous parlons alors de spectro-imagerie et les données se présentent sous la forme d'un cube hyper-spectral (2 dimensions spatiales plus 1 dimension spectrale).

Figure 2.19 : Schéma de fonctionnement d’un microscope FTIR en mode réflexion. Crédit : modifié depuis la thèse de Orthous-Daunay (Orthous-Daunay, 2011).

Chapitre 2 : La microscopie électronique et les techniques complémentaires

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