1. Elaboration des échantillons par évaporation thermique sous vide
Le dépôt des couches minces est obtenu soit par dépôt physique en phase vapeur (PVD) telles que l'évaporation ou la pulvérisation, soit par dépôt chimique (CVD), comme l’électrodéposition. Dans ce travail on a élaboré sous vide des couches minces par la méthode d’évaporation par effet Joule.
Le principe de l’évaporation thermique est la condensation de la vapeur du matériau à déposer sur le
substrat à recouvrir. Généralement, un évaporateur à vide est constitué de trois parties: la chambre de
travail, le groupe de pompage et le système d’alimentation.
La chambre de travail de notre évaporateur est un cylindre ou cloche démontable, en verre, et
qui repose sur une platine munie d’un joint de caoutchouc circulaire et graissé (par de la graisse à vide)
assurant l’étanchéité. Dans cette chambre on trouve le creuset, l’élément qui porte le matériau à
évaporer [I. Djouada-07]. Il est souhaitable que le matériau à évaporer mouille la surface du creuset pour avoir un bon contact thermique. Il faut noter aussi que le matériau du creuset ne doit pas avoir une température de fusion plus basse que celle du matériau à évaporer, il doit aussi avoir une bonne conductivité électrique. Les creusets les plus courants sont à base de tungstène (W), de molybdène
(Mo), d’aluminium (Al), d’alumine (Al2O3
L’évaporation du matériau nécessite un vide poussé. Ce vide est assuré par un système de pompage qui comporte deux pompes montées en série pour pomper l’air de la cloche vers l’extérieur, l’une assure un vide primaire entre 10
) [H. J. Mathieu-03]
.
Les matériaux à recouvrir (siliciumet verre) sont placés sur un plateau métallique, appelé le porte-substrat. Une autre tôle métallique
placée au-dessous du porte-substrat, nommé cache, est fixée au bras mobile qui permet sa
manipulation de l’extérieur. Le cache est utilisé pour masquer le substrat au cours du dégazage (figure 2.1).
-2
et 10-3 mbar et l’autre un vide secondaire entre 10-3et 10-7mbar.
Dans notre évaporateur, la pompe primaire est une pompe à palettes. Le vide secondaire est assuré par
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évaporation. Cette huile se condense sur les parois refroidies par l’eau, et redescend ensuite en emmenant avec elle quelques molécules de gaz résiduels, les molécules de gaz piégées et portées par l’huile sont pompées vers l’extérieur par la pompe primaire. Il va sans dire que la pompe secondaire ne peut fonctionner que si la cloche est amenée à un vide primaire. Les vides primaire et secondaire sont
respectivement contrôlés par une jauge Pirani et une jauge Penning. Le système d’alimentation dans
notre évaporateur assure le chauffage du creuset par effet Joule, les connexions électriques se faisant en raccordant leurs extrémités à des serre-fils massifs en cuivre. [G. K. White-79], [C. R. Brundle-92], [W. Umrath-98], [E. S. Machlin-05], [I. Djouada-07].
Alimentation Electrique Creuset Cache Jauges Pompe secondaire Pompe primaire Porte substrat
Figure 2.1 : Schéma du montage de l’évaporateur sous vide.
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2. Traitement thermique par recuit sous vide 2.1. Introduction
Durant l’élaboration des échantillons, et particulièrement les alliages, il y a toujours une possibilité d’apparition d’éléments étrangers et de défauts cristallins, surtout des lacunes. L’ampleur de l’apparition de ces défauts diffère d’une méthode d’élaboration à une autre. Les traitements thermiques donnent une possibilité d’évolution structurale et une amélioration des propriétés des matériaux et des alliages pour leur emploi. Les grandes classes de traitements thermiques sont les Trempes, Revenus,
Traitements thermochimiques, Traitements thermomécaniques et le Recuit. Dans notre travail, nos
échantillons ont été traités par recuit thermique sous vide.
Le recuit est une technique consistant à chauffer un matériau, c’est-a-dire l’action de remettre au feu, et à le refroidir dans certaines conditions. Lors du refroidissement, les atomes de la matière s'organisent entre eux de manière à ce que les configurations de plus faible niveau d'énergie, c’est-à-dire les plus stables, soient privilégiées. Tant que le niveau d'énergie totale du matériau (sa chaleur) reste élevé, les atomes peuvent trouver de l'énergie pour changer de configuration et il s’ensuit une évolution vers des états d’équilibre structural. Les propriétés électriques et surtout magnétiques sont les plus influencées par la structure des métaux et alliages. Pour cette raison le recuit est le plus utilisé pour améliorer les propriétés magnétiques d’une couche mince [P. Poupeau-08 ].
2.2. Mécanisme de recuit
Un recuit se réalise par chauffage à une vitesse choisie, avec éventuellement des paliers de température progressifs jusqu’à une température déterminée en fonction du but recherché. La température de recuit étant atteinte, on effectue alors un maintien isotherme, pendant un certain temps. Le cycle du chauffage des échantillons est un procédé qui comprend:
1- Un chauffage jusqu'à une température dite de recuit.
2- Un maintien isotherme à la température de recuit.
3- Un refroidissement lent, généralement à l'air (la vitesse de refroidissement doit être inférieure à la
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2.3. Effets causés par les traitements thermiques
Les traitements thermiques, destinés à améliorer les propriétés des alliages, peuvent causer néanmoins quelques défauts indésirables. On cite ici quelques effets :
- Distorsions et contraintes résiduelles dues aux gradients thermiques: si les gradients de
température sont élevés, les contraintes peuvent devenir suffisamment importantes pour provoquer des déformations plastiques irréversibles. Pour éviter cela, il est nécessaire de chauffer ou de refroidir le plus lentement possible.
- Variations volumiques et superficielles: variations de volume entre les différentes phases,
oxydation lors du chauffage à l’air... D’où la nécessité du vide durant le recuit…. - Modifications structurales indésirables: il faut bien choisir les conditions du recuit.
- Difficulté de modéliser le recuit : il est extrêmement difficile, dans l’état actuel, de traiter
théoriquement le recuit, c’est-à-dire qu’il n’existe pas d’équations générales de base, simples, qui modélisent le phénomène de recuit. Il y a, en effet, trop de paramètres, trop de mécanismes et trop de conditions qui font intervenir de multiples propriétés, pour que le problème puisse se traiter de façon simple.
Figure 2.2: Le cycle thermique d'un recuit Tr : Température de recuit.
tc : Temps de chauffage. tm : Temps de maintien. tr : Temps de refroidissement
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- Difficultés de la précision des conditions de traitement thermique: puisque les évolutions
structurales au cours des traitements dépendent d’un nombre considérable de paramètres, le choix des conditions de traitement thermique est souvent difficile à déterminer a priori.
2.4 Technique de recuit
Le recuit de nos échantillons a été réalisé avec un dispositif qui se compose d’une pompe à vide (vide secondaire pour éviter l’oxydation), d’un four tubulaire et d’un thermocouple.
L’échantillon à recuire est déposé dans un tube en quartz dans lequel se trouve également un thermocouple. Une fois l’échantillon mis en place, le vide est réalisé grâce au groupe de pompage, le même que celui utilisé dans la technique d’évaporation. Celui-ci permet de descendre à une pression
d’environ 10-7 mbar. Le tube contenant l’échantillon est ensuite introduit dans le four à la bonne
température de recuit, contrôlée grâce à un thermocouple (figure 2.3).
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