Détermination des épaisseurs et des concentrations

Les propriétés structurales (taille des grains, phase, texture..) et magnétiques (température de Curie, aimantation à saturation, champ coercitif….) d’un alliage dépendent étroitement de la composition de ses constituants et de l’épaisseur du film.

Dans ce travail de thèse les concentrations et les épaisseurs de nos couches minces ont

été déterminées par la technique de Spectroscopie par Rétrodiffusion de Rutherford RBS. Les expériences de la RBS ont été réalisées au Centre de Recherche Nucléaire Algérien (C.R.N.A), à Alger. Les conditions expérimentales utilisées dans cette technique sont :

- un faisceau de particules α (4

He⁺⁺

- l’angle de diffusion est θ=160°.

), d’incidence normale à la surface de l’échantillon et d’énergie 2 MeV.

Deux types de logiciels existent pour simuler les spectres RBS. Des logiciels qui travaillent sous MSDOS comme le RUMP et d’autres sous Windows comme SIMNRA que nous avons utilisé pour simuler les spectres d’énergie dans notre travail. Avec ce logiciel on peut même simuler la quantité de matière évaporée par unité de surface.

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La figure 3.1 représente des exemples de spectres d’énergie obtenus par la technique (RBS), pour la couche la plus mince de CoCr (t = 17 nm), et la couche la plus épaisse (t = 220 nm) déposées sur Si.

Les analyses obtenues par la technique RBS montrent des spectres formés de deux

régions, une région constituée par des pics intenses correspondant aux différents composants du film magnétique de CoCr, et une autre région sous forme d’un plateau très large correspondant

au substrat de silicium ou de verre utilisés. Pour la couche mince d’épaisseur 17 nm, le spectre

RBS de l’alliage CoCr présente deux pics bien distincts, un pic intense correspondant au Co, et un autre pic moins intense correspondant au Cr. Cette différence dans les intensités des pics est due essentiellement à la différence de la quantité de matière de chaque composant de l’alliage

(1,2 x 10¹⁷ atomes/cm² pour Co et 2,6 x 10¹⁶ atomes/cm² pour Cr). On remarque aussi que les

pics de Co et de Cr sont très proches en raison de la masse atomique proche des deux matériaux. Lorsque l’épaisseur devient plus grande, ces deux pics distincts commencent à chevaucher au fur et à mesure que l’épaisseur augmente (non montrée ici), et le chevauchement devient total pour le film le plus épais (220 nm).

Les largeurs des pics sont proportionnelles aux épaisseurs des échantillons. On constate

aussi que dans les couches épaisses (t = 215 nm et t = 220 nm), les spectres d’énergie sont décalés un peu vers le haut, ce décalage est dû probablement à la diffusion des atomes de chrome dans le substrat, selon les spectres simulés par SIMNRA. La simulation des spectres RBS montre que certaines couches ne sont pas pures et contiennent des impuretés, principalement de l’oxygène ; ces atomes d’oxygène auraient été incorporés certainement durant le dépôt.

Chapitre3 Choix des conditions d’expérience et propriétés structurales 0110011 100 200 300 400 500 600 0 200 400 600 800 Canal Spectre simulé

C

oups

C

oups

Figure 3.1: Spectres RBS, expérimental et simulé, des films CoCr/Si d’épaisseurs 17 et 220 nm

Les valeurs de différentes épaisseurs des couches minces CoCr et leurs concentrations, obtenues par simulation des spectres RBS sont données sur la table 3.2.

S1 S2 S3 S4 S5 S6

Epaisseurs (nm) 17 18 44 70 215 220

Cr(at%) 18 18 12 12 15 20

Co(at%) 82 82 88 88 85 80

Table 3.2. Epaisseurs et concentrations de Cr des films de CoCr, obtenues par simulation des spectres RBS.

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4

.

La croissance d’un matériau A sur un matériau S n’est pas identique à celle de S sur A. C’est-à-dire que la surface externe résultante d’un dépôt A sur un substrat S est différente de celle de S sur A. C’est le mode de croissance qui détermine la topographie d’une surface. Dans le cas du stockage de l’information à très haute densité, l’état de la surface devient de plus en plus

important, car la distance tête de lecture–media est un facteur principal aussi bien pour l'écriture

que pour la lecture. Un bon état de surface améliore la qualité des couches minces magnétiques. L’observation de la topographie des films CoCr/Si a été réalisée par microscopie à force

atomique (AFM) au laboratoire des Sciences des procédés et des matériaux (L.S.P.M.) de

l’Institut Galilée de l’Université Paris 13.

4.1. Croissance des couches minces CoCr sur Si

Théoriquement, en se basant sur des considérations purement thermodynamiques, dans la plupart des procédés conventionnels de dépôt de couches minces tels que l’évaporation sous vide, trois modes de croissance des films sont considérés, le mode de Volmer Weber, le mode de

Frank Van Der Merwe , et le mode de Stranski Krastanov [C. Cibert-07]. La croissance d’un

film est un problème de mouillage entre l’élément A déposé et le substrat S [Annexe D].

Figure 3.2 : Modes de croissance de film sur substrat : (a) modèle de Frank Van Der Merwe (b) et modèle de Stranski Krastanov, (c) modèle de Volmer Weber.

.

Une croissance de type Franck Van der Merwe est observée si on dépose un matériau ayant une énergie de surface plus petite que celle du substrat. Si l’énergie de surface du matériau déposé est plus grande que celle du substrat, il est possible d’avoir les deux autres types de

2

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2,5 J/m² pour Co hcp) est plus grande que celle du silicium Si(100) (1,25 J/m²)

[E. Ooubensaid-06].

Expérimentalement, l’étude de la topographie de nos alliages CoCr par microscopie à

force atomique favorise le modèle de Stranski-Krastanov, comme il est montré sur la figure 3.3, c’est-à-dire croissance des îlots sur quelques monocouches atomiques recouvrant totalement le

substrat. En principe, ce mode est une combinaison des deux autres modes précédents. Enfin,

notons que le mode de croissance peut être déterminé expérimentalement avec précision en utilisant la diffraction d’électrons en incidence rasante. La figure 3.4 montre des images AFM pour différentes épaisseurs des films CoCr déposé sur silicium. Ces images ne révèlent pas une relation de causalité entre l’épaisseur et la rugosité des surfaces. Des surfaces lisses tant pour des échantillons minces (t = 17 nm) que pour des échantillons épais (t = 215 nm). L’échantillon qui présente la plus grande valeur de rugosité est celui d’épaisseur de 70 nm, et, comme le montre clairement la figure 3.4, il n’y a pas d’homogénéité sur sa surface. La microscopie à force magnétique (MFM) n’a pas révélé de domaines magnétiques.

Figure 3.3 : Image topographique (AFM) montrant le mode de croissance pour le film CoCr/Si(100)

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4.2. Topographie des films

La microscopie à force atomique (AFM) révèle des images topographiques de surfaces très lisses pour la plupart des échantillons, alors que quelques échantillons présentent des topographies de surfaces rugueuses dont la rugosité varie de 10 à 18 Å. La table 3.3 résume les valeurs de la rugosité en fonction de l’épaisseur.

Cette très faible rugosité démontre la capacité d’obtenir des films minces avec une bonne qualité de surface en utilisant la méthode d’évaporation sous vide.

Table 3.3 : Rugosité des surfaces des couches minces CoCr /Si en fonction de l’épaisseur.

t (nm) S1 17 S2 18 S3 44 S4 56 S5 70 S6 215 S7 220 Ram (Å) --- 15 ---- 14 18 --- 11

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Figure 3.4 : Topographies, à 2 et 3 dimensions, de surfaces d’échantillons CoCr/Si pour t = 17 nm, t = 215 nm et t = 70nm.

t =17nm

t =215nm

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