Si la notion de vide est vieille de plus de 2000 ans (Platon et Epicure y faisaient déjà allusion), il fallut attendre Torricelli et Pascal (XVIIe) pour qu’elle devienne une notion
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Le vide «parfait » n'existe pas, il s'agit en fait d'une très faible pression. Un vide considéré comme « excellent » (10-8 Pa) contient encore 2,4 millions de molécules par centimètre cube à 294 K.
physique à part entière. Les techniques du vide et de l’ultravide, quant à elles, sont vraiment récentes puisque ce n’est qu’en 1905 qu’un chimiste allemand nommé Gaede développa et breveta les premières véritables pompes à vide. Deux de ces dispositifs de pompage sont toujours utilisés pour atteindre l’ultravide (la pompe à palettes et la pompe à diffusion).
L’établissement de l’ultravide dans une enceinte prévue à cet effet se décompose en différentes phases :
- Un vide primaire (jusqu’à 0.1mbar) est d’abord obtenu grâce à une pompe à palettes. Celle- ci est composée d’un rotor sur lequel sont placées des lames coulissantes. Le carter est décentré de l’axe du rotor pour créer un décalage entre les fluides entrant et sortant. Il en résulte une aspiration dépendant de la vitesse de rotation du moteur. Cette pompe est extractrice.
- Lorsque le vide primaire est obtenu, une seconde pompe appelée turbomoléculaire, composée de plusieurs étages de rotors, prend le relais. Ses palles tournent à une vitesse d’environ 60 000 tours par minutes (1000 Hz). Cette pompe permet de rentrer dans la gamme des vides secondaires, puis de l’ultravide. Elle extrait également les pollutions hors de l’enceinte.
- Enfin, un troisième système de pompage permet d’atteindre les meilleurs vides mesurés. Il s’agit de la pompe ionique. Contrairement aux précédentes, celle-ci ne crée pas un flux de molécules vers l’extérieur. Lorsqu’une molécule pénètre dans la pompe, le champ électrique est tel qu’elle est ionisée. Dès lors, elle est attirée vers les électrodes en titane de la pompe ionique et y sera enterrée pour ne jamais en ressortir. L’un des grands avantages de ce type de pompage électrodynamique est qu’il s’effectue sans aucune vibration.
Ce dernier système de pompage ne peut être mis en place que si un vide extrêmement poussé règne déjà dans l’enceinte. Sans cela, la présence de nombreuses molécules dans un champ électrique intense favoriserait la création d’arcs électriques qui détérioreraient la pompe. Elle possède cependant des limitations par rapport à certaines espèces, comme l’Argon et les autres gaz rares, qui ne peuvent pas être ionisées malgré le fort champ électrique présent.
Deux outils supplémentaires sont à notre disposition pour établir et conserver l’ultravide. D’abord, le dispositif expérimental est équipé de sublimateurs de titane. Des filaments de titane épais sont placés dans chacune des deux enceintes. Lorsqu’un courant de 40 A circule dans ces filaments, le métal est suffisamment chauffé pour être sublimé. Le titane va ainsi être projeté sur les parois où il pourra piéger les contaminants.
Enfin, un phénomène physique réversible participe à l’amélioration du vide dans la chambre STM. C’est le pompage cryogénique. En refroidissant une paroi, sa capacité de piégeage des molécules augmente. Cependant, la propriété ne dure que le temps du refroidissement. Dès que la température croît à nouveau, l’ensemble des adsorbats ainsi piégés sont désorbés.
Sur la Figure I-17 apparait l’affichage des deux jauges de mesure du vide dans les deux enceintes. Celui-ci est donné en millibars. Cette mesure de la pression est effectuée par une jauge dite « Pirani ».
Figure I-17 : photographie de l’affichage (en millibar) des jauges de mesure de pression dans les deux
enceintes.
Son principe de fonctionnement est assez simple : une première électrode est chauffée entraînant ainsi l’émission d’électrons qui ionisent le gaz résiduel de l’enceinte. Le libre parcours de ces ions ainsi que l’intensité du champ électrique créé dépendent directement du nombre de molécules rencontrées et donc de la pression. Un deuxième filament polarisé par rapport à une grille (~ 135 V) recueille ces ions et mesure alors un
courant ionique. Ce dernier est directement proportionnel à la pression dans l’enceinte. Il est possible de choisir le courant fourni à la première électrode. Lorsque ce courant est trop important, la température de la jauge s’accroit par effet Joule ce qui entraine la désorption de certains polluants.
Au cours du temps, la pression du gaz résiduel diminue donc : plus il est possible d’émettre un flux important d’électrons, plus la mesure de la pression sera fiable. Ainsi, chacune des enceintes est équipée d’une jauge dont l’affichage est déporté sur le rack électronique principal.
3. Etuvage
Pour certains contaminants d’une enceinte ultravide, les techniques de pompage présentées ci-dessus ne sont pas suffisantes. En effet, les molécules d’eau et d’autres molécules particulièrement réactives ne peuvent être arrachées à l’enceinte que partiellement par de telles méthodes. Pour désorber ces molécules récalcitrantes, il est nécessaire d’augmenter la température de l’ensemble du dispositif expérimental jusqu’à 140°C environ. Pendant cette opération, les pompes ioniques sont isolées (pour éviter leur encrassement inutile) et les pompes turbomoléculaire et à palettes, placées en série, extraient seules les molécules. Ces étuvages, pour être efficaces, doivent durer plusieurs jours. L’ensemble de ces opérations s’accompagne également de dégazages de tous les objets ayant été soumis à la pression atmosphérique.
iii. Cryogénie