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CHAPITRE 2 : MATERIAUX, MATERIEL ET METHODES

2.4. Méthodes

2.4.1. Synthèse des matériaux

Après la collette des matières premières (tige de cotonnier et écorce de Grewia Venusta) dans les champs, elles ont subi des traitements préliminaires:

• Séchage au soleil pendant deux semaines ;

• Hachage et écorçage des tiges de cotonnier;

• Etuvage à 70°C pendant 72 heures des matières végétales;

• Broyage des matières végétales pour obtenir des particules fines;

• Les particules de Grewia Venusta sont transformées en poudre par une moulinette

Réalisé par Rodrigue KPADJOUDA Page | 48 2.4.2. Mesure des caractéristiques physiques et chimiques des matières

végétales

2.4.2.1. Teneur en eau et en matières volatiles (AFNOR NF P 94-050)

Principe d’essai

L’échantillon de matériau humide est pesé, puis placé dans une étuve à 103 ± 2°C jusqu’à l’obtention d’une masse constante [28].

- Peser la masse m1 du creuset et de la prise l’échantillon d’essai avant chauffage (en g),

- Mettre l’ensemble à l’étuve à une température de 103 ± 2°C jusqu’à ce que la masse devienne constante (procéder au pesage régulier au cours de l’étuvage et retirer l’échantillon lorsque la masse ne varie plus puis refroidir dans un dessiccateur)

- Peser la masse m2 du creuset et du résidu après séchage jusqu’à poids constant (en g).

Expression des résultats

La teneur en eau et en matières volatiles est notée (H) et est donnée par la formule : 𝐇 =𝐦𝟏−𝐦𝟐

𝐦𝟏−𝐦𝟎 × 𝟏𝟎𝟎 (2.1)

La teneur en matières sèches est notée (MS) et se déduit de la valeur de (H) : 𝐌𝐒 = 𝟏𝟎𝟎 − 𝐇 =𝐦𝟐−𝐦𝟎

𝐦𝟏−𝐦𝟎 × 𝟏𝟎𝟎 (2.2)

Réalisé par Rodrigue KPADJOUDA Page | 49 2.4.2.2. Teneur en matières minérales et en matières organiques (AFNOR V 03-922)

Principe d’essai

L’échantillon sec subit une calcination dans un four à 550 °C jusqu’à poids constant.

Pesé, le résidu calciné obtenu est une poudre grise, claire et légère [29].

Appareillage - Trois creusets

- Une balance électronique - Une étuve

- Un dessiccateur

Mode opératoire On procède comme suit :

- Peser la masse m0 du creuset à vide (en g),

- Peser la masse m1 du creuset et de la prise l’échantillon d’essai avant chauffage (en g),

- Mettre l’ensemble à l’étuve à une température de 550°C jusqu’à calcination à poids constant,

- Peser la masse m2 du creuset et du résidu après séchage à 550°C jusqu’à calcination (en g).

Expression des résultats

La teneur en matière minérale notée (MM) et est exprimée par la formule : 𝐌𝐌 = 𝐦𝟐−𝐦𝟎

𝐦𝟏−𝐦𝟎 × 𝟏𝟎𝟎 (2.3)

La teneur en matières organiques est notée (MO) et se déduit de la valeur de (MM) :

𝐌𝐎 = 𝐌𝐒 − 𝐌𝐌 (2.4)

Réalisé par Rodrigue KPADJOUDA Page | 50 2.4.2.3. Teneur en Lipides (AOAC)

Matériels utilisés

- Deux ballons (grand et petit) respectivement 500 mL et 250 mL - L’hexane

08 g des chaque matière végétale sera pesée et versées dans une cartouche en cellulose perméable au solvant qui sera recouvert de coton cardé et introduite dans le Soxhlet. Ensuite, 150ml d’hexane seront introduit dans le ballon du Soxhlet. Le chauffage sera réalisé à 70°C de telle manière que le débit du reflux soit au moins de 3 gouttes à la seconde. Le solvant va s'évaporer puis réfrigéré dans le Soxhlet, et le liquide tombera sur la substance à épuiser de façon à ce que la cartouche soit immergée. Lorsque la partie intermédiaire sera suffisamment remplie de solvant, le siphon s’amorcera et le solvant contenant la substance à extraire retournera dans le ballon chargé en lipides.

Après la durée nécessaire pour l’extraction, on récupèrera la cartouche d’une part et le solvant et l’extrait d’autre part. La solution obtenue passera dans l’évaporateur rotatif pour chasser par distillation la majeure partie du solvant, ce qui permettra de récupérer les lipides seuls (la température d'ébullition des lipides étant plus élevée que celle de l'hexane qui s'évaporera le premier). Les dernières traces du solvant seront éliminées en le faisant passer dans une étuve réglée à 103°C pendant 20min. La dernière étape avant la pesée est le refroidissement du ballon et son contenu dans un dessiccateur pendant au moins 30 min.

Expression des résultats

La teneur en lipides notée (L) exprimée en pourcentage de masse de produit, sera donnée par la formule suivante :

𝐋 =𝐦𝟐−𝐦𝟏

𝐦𝟎 × 𝟏𝟎𝟎 (2.5)

Réalisé par Rodrigue KPADJOUDA Page | 51 M0: masse en gramme de la prise d'essai.

M1 : masse en gramme du ballon vide.

M2 : masse en gramme du ballon vide et de l’huile.

2.4.2.4. Teneur en Protéines (AFNOR V 18-100)

Principe

La teneur en protéines brutes sera connue par la méthode KJELDAHL en suivant la norme AFNOR V 18- 100. Ainsi, la matière organique sera d’abord minéralisée (transformation de l’azote protéique en azote ammoniacal) par oxydation de la matière organique dans l’acide sulfurique à haute température en présence d'un catalyseur approprié (HgO, CuSO4 ou Se). L’alcalinisation sera effectuée par l’addition d’un sel (K2SO4) ayant pour but d’élever le point d’ébullition de la solution pour accélérer la réaction de minéralisation de la matière organique. L’ammoniac sera ensuite distillé par la vapeur d’eau et piégé dans une solution d’acide borique (20ml) pour former des sels borates d’ammonium en présence de trois gouttes d’indicateur coloré mixte (rouge de méthyle et vert de crésol). L’acide prendra une teinte rose violacée qui passera au vert dès la capture des premières molécules de NH3 par l’acide borique. Enfin, l’ammoniac sous la forme de borates d’ammonium sera titré directement à l’aide d’une solution standardisée d’acide sulfurique 0,005 N jusqu’à la réapparition de la couleur rose- violacée.

Un essai à blanc sera réalisé afin de déterminer la teneur en azote des différents réactifs.

Le matériel nécessaire à la détermination de la teneur en protéines brutes sera composé d’une balance de précision, des erlenmeyers, des solutions d’acide sulfurique, d’acide borique, du sel (K2SO4), des catalyseurs (HgO, CuSO

4 ou Se) et de l’indicateur (rouge de méthyle ou vert de crésol) [31].

Expression des résultats

La teneur en protéines notée (P) et exprimée en pourcentage sera obtenue par la formule suivante :

𝐏 = 𝟔, 𝟐𝟓 × 𝟏.𝟒×𝐕×𝐍×𝐝

𝟏𝟎𝟎×𝐏 × 𝟏𝟎𝟎 (2.6)

Réalisé par Rodrigue KPADJOUDA Page | 52 V: volume en ml de la solution d'acide sulfurique utilisé lors du titrage.

N: la normalité de la solution d'acide sulfurique utilisée lors du titrage.

d : dilution du minéralisât.

2.4.3. Mesure des caractéristiques morphologiques des matières végétales 2.4.3.1. La masse volumique des particules

Nous avons prélevé une masse m = 25 g de cette matière solide ensuite elle est introduite dans une éprouvette graduée après tassement par choc (180 coups/min pendant 5 min) puis une lecture du volume V occupé par la matière dans l’éprouvette

• Expression des résultats

La masse volumique est donnée par la formule :

𝐌𝐚𝐬𝐬𝐞 𝐯𝐨𝐥𝐮𝐦𝐢𝐪𝐮𝐞

=

𝐦𝐕 (2.7) 2.4.3.2. Le taux de gonflement des particules

Matériels utilisés

- Peser un échantillon de 25 g de particules de tiges de coton,

- Mélanger cet échantillon à la température ambiante avec 250 ml d’eau déminéralisée dans une burette graduée de 1000 ml,

- Agiter légèrement le mélange après l’addition de l’eau déminéralisée, le recouvrir puis laisser pendant 18 heures pour une hydratation complète,

Réalisé par Rodrigue KPADJOUDA Page | 53 - Éliminer l’excès d’eau par filtration. Le volume occupé par l’échantillon avant et après l’immersion ont été lu directement dans la burette après tassement par choc (180 coups par minute pendant 3 minutes) par une table secousse.

Expression des résultats

Le taux de gonflement est donné par la formule : 𝐆𝐨𝐧𝐟𝐥𝐞𝐦𝐞𝐧𝐭 (%) = 𝐕𝟏−𝐕𝐒

𝐕𝐒 × 𝟏𝟎𝟎 (2.8) V1 : est le volume occupé par une masse donnée d’échantillon après immersion VS : est le volume occupé par une masse donnée d’échantillon à l’état sec avant immersion

2.4.3.3. Distribution granulométrique et tailles des particules (AFNOR NF P 94-056)

L’essai consiste à faire passer un échantillon représentatif de sol à travers des tamis superposés dont les ouvertures vont en décroissant du haut vers le bas. Les particules les plus grosses restent donc emprisonnées sur les tamis les plus hauts (refus ou retenu), tandis que les particules plus fines se dirigent vers les tamis inferieurs (tamisât ou passant). Lorsque les masses retenues sur chaque tamis deviennent constantes, le tamisage est terminé et tous les refus sont pesés. La masse de chaque refus est ensuite comparée à la masse totale de l’échantillon, ce qui permet de calculer les pourcentages de refus cumulatif et de passant. Les résultats sont portés sur un graphique qui permet d’obtenir une courbe granulométrique.

Réalisé par Rodrigue KPADJOUDA Page | 54 2.4.5. Elaboration du matériau composite à partir de partir de tige de cotonnier et de la poudre de l’écorce de Grewia Venusta

2.4.5.1. Préparation de particule de tiges de cotonnier

Les tiges de cotonnier ont été récoltées à maturité, après séchage pendant deux semaines. Les tiges sont hachées puis écorcées (Figure 2.26 : c). Les tiges écorcées de cotonnier sont conservées à l’étuve de marque Memmert à 70°C pendant 72.

Ensuite les tiges écorcées sont broyées en particules grossières (Figure 2.26 : d) à l’aide d’un broyeur à couteaux de type VICKING. Les particules obtenues sont mises dans des sachets plastiques pour éviter la reprise d’humidité et aussi les dimensions désirées sont calibrées à travers une série de tamis.

Figure 2. 26 :c- Photo des tiges de cotonnier écorcées, d- Photo des tiges de cotonnier broyées

2.4.5.2. Préparation du liant (la poudre de l’écorce de l’EGV)

Ainsi, l’écorce de Grewia Venusta (Figure 2.27 : e) qui servira de liant pour le matériau, est séchée à l’étuve pendant 72 h à la même température puis broyée pour obtenir aussi des particules (Figure 2.27 : f). Elles sont mises dans une moulinette, transformant en poudre (Figure 2.28) qui sera dissoute par une masse d’eau préparée.

Réalisé par Rodrigue KPADJOUDA Page | 55 Figure 2. 27 : e- Photo de l’écorce de Grewia Venusta, f- Photo de l’écorce de

Grewia Venusta broyée

Figure 2. 28 : Photo de la Poudre de l’écorce de Grewia Venusta

Réalisé par Rodrigue KPADJOUDA Page | 56 Figure 2. 29 : Organigramme de préparation des matières premières.

2.4.5.3. Formulation du mélange

Les particules de tige de cotonnier(PTC) sont mélangées à la poudre de l’écorce de Grewia Venusta (EGV) et l’eau au malaxeur pendant 15 minutes. Pour une bonne adhérence entre le renfort (particule de tige de cotonnier) et le liant naturel (poudre de l’EGV), il faut prévoir une proportion du liant élevée comparativement à celle du renfort peu importe l’état de l’eau utilisée (froide ou chaude).

Expression des résultats

- Le taux de la poudre de EGV noté (𝑇𝐸𝐺𝑉) et incorporé dans le mélange est défini par :

𝐓𝐄𝐆𝐯 = 𝐌𝐄𝐆𝐕

𝐌𝐄𝐆𝐕+ 𝐌𝐓𝐂× 𝟏𝟎𝟎 (2.9) 𝑀𝐸𝐺𝑉 : la masse de la poudre de l’écorce de Grewia venusta

𝑀𝑇𝐶 : la masse de matière sèche de particules de tige de cotonnier.

Réalisé par Rodrigue KPADJOUDA Page | 57 proportions suivantes en vue de la réalisation des trois échantillons de composites par classes granulaires (04 classes) à l’aide d’une balance électronique.

Mélange 1 : {particule de TC ∶ 72 g soit 40% de la Mm

Au total trente-six (36) échantillons doivent être confectionnés, compte tenu de l’indisponibilité de l’équipement de mesure (dispositif de plan chaud asymétrique).

Nous avons réalisé au total dix-huit échantillons dont douze pour le mélange 1 (trois par classes granulaires) et trois par la classe D avec les mélanges 2 et 3.

L’expérience a prouvé que même avec 50% et 55% de la poudre de EGV, cette dernière n’arrive pas à agglomérer les particules sous forme de granulats, Au-delà de 70%, la quantité de renfort n’assure pas la résistance du matériau si nous ferons des essais mécaniques. Ce qui nous a permis de choisir les proportions 60%, 65% et 70%

pour l’élaboration des composites.

Réalisé par Rodrigue KPADJOUDA Page | 58 2.4.5.5. Désignation des échantillons

Plusieurs catégories d’échantillons seront réalisées du fait des différentes classes de tailles à étudier et les différentes proportions (liant et renfort) qui existent.

Pour distinguer les échantillons, nous procèderons de la manière suivante : - La lettre « M » désigne matériau ;

- La lettre « T » désigne Tige de cotonnier ;

- Le pourcentage de liant sera désigné par le nombre correspondant à la valeur choisie ;

- Les classes de particules avaient été déjà définies ; Par exemple :

MT40D =Matériau contenant 40% de particules de tige de cotonnier dont la taille se situe dans la classe D.

MT35D =Matériau contenant 35% de particules de tige de cotonnier dont la taille se situe dans la classe D.

MT30D =Matériau contenant 30% de particules de tige de cotonnier dont la taille se situe dans la classe D.

2.4.5.6. Fabrication des échantillons

En absence d’une thermopresse, le moule carré de 10 𝑐𝑚 × 10 𝑐𝑚 × 3𝑐𝑚 est préchauffé à une température de 140°C environ et retiré du dispositif de montage (Figure 2.22). Le mélange est introduit dans ce moule, puis le mélange est alors tassé et la forme tassée obtenue est appelée mat (matelas de particule régulier) et d’épaisseur quasi-constante (2,2 à 2,7 cm). Ensuite le moule est replacé sur le bâti, recouvert d’une plaque lubrifiée et surmontée d’un bois de forme carrée, puis on actionne le levier du compresseur hydraulique jusqu'à exercer une charge constante comprise entre 10 à 15 kN (soit 1 à 1,5 MPa) pendant dix minutes (10min) pour obtenir le panneau. Après l’élaboration du matériau composite, celui-ci est démoulé, mise à l’étuve pour accélérer le séchage, puis pesée, étiquetée et ces dimensions mesurées.

Il est conservé dans des emballages en plastique afin de limiter la reprise d’humidité.

Réalisé par Rodrigue KPADJOUDA Page | 59 Figure 2. 30 : Organigramme pour la fabrication des échantillons

2.4.6. Caractérisation physique des composites

2.4.6.1. Détermination de la masse volumique des composites

Appareillage Il faut :

- Une balance électronique de précision 0.01g - Un pied à coulisse numérique

Réalisé par Rodrigue KPADJOUDA Page | 60

Mode opératoire

- Prélever un échantillon de panneaux en d’éprouvette de dimensions connues (L mm × l mm × e mm) ;

- Mesurer la masse m de l’éprouvette à l’aide d’une balance électronique de précision 0,01 g ;

- Déterminer le volume V à l’aide des dimensions géométriques de l’éprouvette ;

Expression des résultats

La masse volumique est donnée par la formule : 𝐌𝐚𝐬𝐬𝐞 𝐯𝐨𝐥𝐮𝐦𝐢𝐪𝐮𝐞 = 𝐦𝐚𝐬𝐬𝐞 𝐝𝐞 𝐥′é𝐜𝐡𝐚𝐧𝐭𝐢𝐥𝐥𝐨𝐧

𝐕𝐨𝐥𝐮𝐦𝐞 𝐝𝐞 𝐥′é𝐩𝐫𝐨𝐮𝐯𝐞𝐭𝐭𝐞 (2.11) 2.4.6.2. Mesure d’absorption d’eau des panneaux

Appareillage Il faut :

- Une balance de précision 0,01g

Mode opératoire On procède comme suit :

- Mesurer la masse m0 de l’éprouvette à l’aide d’une balance électronique de précision 0,01 g avant l’immersion dans l’eau ;

- Evaluer la masse mt de l’éprouvette après l’immersion pendant un temps t

Expression des résultats

Le taux d’absorption après un temps t est donné par la relation : 𝐀𝐛𝐬𝐨𝐫𝐩𝐭𝐢𝐨𝐧(%) =𝒎𝒕−𝒎𝟎

𝒎𝟎 × 𝟏𝟎𝟎

(2.12) 2.4.7. Caractérisation thermique des composites [18]

2.4.7.1. Principe du plan chaud asymétrique à deux mesures de température La méthode du plan chaud à deux mesures de température repose sur le respect de l’hypothèse du milieu fini en considérant que le transfert thermique est unidirectionnel.

Un thermocouple est aussi placé sur la face non chauffée de l’échantillon, entre l’isolant du haut et l’échantillon pour en mesurer la température. L’exploitation de cette

Réalisé par Rodrigue KPADJOUDA Page | 61 température permettra d’améliorer la précision d’estimation de la conductivité thermique sur une durée plus courte.

Ce dispositif permettra de connaître, par la mesure de la température de la face non chauffée, le moment où on observe l’apparition du flux de chaleur sur cette face et d’apprécier l’amélioration apportée par la mesure de la deuxième température.

2.4.7.2. Modélisation quadripolaire 𝟏𝑫 du plan chaud asymétrique à deux mesures de température

Considérons un dispositif du plan chaud fini asymétrique dans lequel on utilise un bloc isotherme en aluminium, pour maintenir constante la température de la face en contact avec l’isolant d’épaisseur 𝑒𝑖. Une résistance chauffante plane de faible épaisseur est disposée sous l’échantillon, l’ensemble est placé entre deux blocs d’isolant de caractéristiques thermiques connues (Fig. 2.31).

Suivant la configuration du dispositif (Fig. 2.31), l’épaisseur de la résistance chauffante (0,3 𝑚𝑚) est très faible par rapport à celle de l’échantillon (𝑒 = 30 𝑚𝑚 ; (Osséni, 2012))

; le gradient de température dans l’épaisseur de la résistance chauffante peut donc être négligé c'est-à-dire que la température y est uniforme.

Figure 2.31 : Notations et positions des thermocouples

On suppose que les températures des blocs d’aluminium sont identiques et constantes

; cette hypothèse de température constante est justifiée par le nombre de Biot (𝐵𝑖 <

0,1) calculé en utilisant la dimension principale (𝐿) des blocs (10 𝑐𝑚) et en considérant un coefficient de convection h = 10 W. 𝑚−2. 𝐾−1 : 𝐵i = ℎ×𝐿

λalu =10×0,1

226 = 0,0044 ; 𝜆𝑎𝑙𝑢 = 226 𝑊.𝑚-1.𝐾-1.

Réalisé par Rodrigue KPADJOUDA Page | 62 On suppose également que le transfert de chaleur est 1𝐷 au centre du dispositif. Les résistances de contact aux interfaces respectives : résistance chauffante/polystyrène et échantillon/polystyrène, ont été négligées du fait du contact avec un isolant flexible.

En considérant que la résistance chauffante est suffisamment mince, le formalisme des quadripôles (Maillet et al., 2000) donne :

- sur la face supérieure de l’échantillon : [𝜃0 - sur la face inférieure de l’échantillon, du côté de la résistance

[𝜃0

02] = [1 𝑅𝑐3

0 1 ] [𝐴𝑖 𝐵𝑖 𝐶𝑖 𝐷𝑖] [0

2] (2.14) En négligeant 𝑅𝑐2 et 𝑅𝑐3 du fait de la présence de l’isolant, posons :

[𝐴0 𝐵0 Les équations (2.13) et (2.14) donnent :

01= 𝜃0𝐷0

𝐵0 𝑒𝑡 ∅02= 𝜃0𝐷i

𝐵i Avec : ∅0 =𝜑0

𝑝 = ∅01+ ∅02

𝜑0 est le flux de chaleur produit par effet Joule dans la résistance chauffante On a alors :

Réalisé par Rodrigue KPADJOUDA Page | 63 𝜃1 transformée de Laplace de la variation de température sur la face non chauffée de l’échantillon

∅01 transformée de Laplace du flux traversant l’échantillon

∅02 transformée de Laplace du flux traversant l’isolant du bas

∅1 transformée de Laplace du flux de chaleur sur la face non chauffée de l’échantillon

∅3 transformée de Laplace du flux de chaleur sur la face supérieure de l’isolant de haut

𝑒 épaisseur de l’échantillon 𝑒𝑖 épaisseur du polystyrène

𝑆 surface de l’échantillon et de la résistance chauffante 𝑅𝑐 résistance de contact

𝑚𝑠 masse de l’élément chauffant

𝑐𝑠 chaleur massique de l’élément chauffant

𝜆 conductivité thermique du matériau à caractériser 𝜆𝑖 conductivité thermique du polystyrène

𝑎 diffusivité thermique du matériau à caractériser 𝑎𝑖 diffusivité thermique du polystyrène

𝑝 paramètre de Laplace

En faisant le bilan thermique entre la résistance chauffante et la face non chauffée de l’échantillon à caractériser, on a : la température de la face non chauffée de l’échantillon

𝜙1 transformée de Laplace du flux de chaleur à la surface non chauffée de l’échantillon Les températures 𝜃0 et 𝜃1 des équations (2.16) et (2.19) sont obtenues dans l’espace de Laplace. Pour revenir dans l’espace de temps réel, on procède à l’inversion de Laplace en utilisant l’algorithme de De Hoog (1982), pour calculer les températures 𝑇0 et 𝑇1 à un instant 𝑡 donné. La transformée inverse de Laplace a été obtenue numériquement en utilisant le logiciel Matlab. Le principe de la méthode du plan chaud

Réalisé par Rodrigue KPADJOUDA Page | 64 à deux mesures de température consiste à estimer les valeurs des paramètres 𝐸 et 𝜌𝑐

de l'échantillon qui minimisent la somme des carrés des écarts quadratiques 𝜓 = ∑𝑁𝑖=1[𝑇𝑒𝑥𝑝(𝑡𝑖) − 𝑇𝑚𝑜𝑑(𝑡𝑖)]2 entre les courbes expérimentales et les courbes

théoriques calculées à partir des relations (2.16) et (2.19).

2.4.7.3. Démarche de la méthode du plan chaud asymétrique à deux mesures de température

Le dispositif du plan chaud asymétrique nous a permis de faire des mesures pratiques et d’estimer les paramètres afin de connaître la conductivité thermique recherchée pour nos échantillons. Avant la mesure, nous commençons par les conditions requises.

Pour notre étude, plusieurs essais nous ont permis de choisir une intensité I (Ampère) sous une tension continue U (Volt) imposée aux bornes de la résistance chauffante compte tenu de ses caractéristiques dissipe un flux par effet joule qui traverse l’échantillon pendant un temps d’estimation t exprimé en seconde, permettant ainsi d’observer une différence de température comprise entre 9°C et 13°C au niveau de sa face chauffée. Un thermocouple placé sur un enregistreur a permis de suivre la variation de la température.

Les caractéristiques de la résistance chauffante sont :

Surface (S) : 0,0105 m2 ; Epaisseur (e) : 0,0003 m Résistance électrique (RΩ) : 41.3 Ω Tableau 2. 1 : Conditions électriques initiales obtenues pour les essais

* : L’essai numéro 7 a permis d’être dans la plage de température Numéro

Réalisé par Rodrigue KPADJOUDA Page | 65 Nous avons retenu donc une intensité (I) de 0.16 A équivaut à une tension (U) égale de 6.61 V avec un temps de mesure (t) égal à:400 s, soit 6min40s.

L’intensité et la tension sont réglées sur l’alimentation stabilisée à l’aide d’un multimètre. Après avoir monté l’échantillon, nous isolons complètement le dispositif afin d’éviter les pertes latérales. Il est conseillé d’attendre au moins 10 minutes pour avoir une stabilisation de la température au niveau de la face chauffée et de la face non chauffée avant le démarrage de l’essai. On s’est servi d’un enregistreur de données Picolog TC-08 (Températures) et d'un ordinateur pour avoir la courbe théorique de l’évolution de la température sur la face chauffée et la face non chauffée de l’échantillon (Figure 2.32) lors du passage du flux de chaleur et enregistrer les données pour se servir dans le programme de simulation écrit avec le logiciel Matlab.

Figure 2. 32 : Courbe théorique de l’évolution de la température sur les deux faces de l’échantillon

2.4.7.4. Estimation des paramètres

Nous avons effectué des mesures pour l’estimation des paramètres E et 𝜆 du matériau.

Pour initialiser le programme de simulation avec le logiciel Matlab, nous fixons la valeur de E = 200 J.S-1/2.m-2.K-1 et 𝜆 = 0,07 W.m-1.K-1. Nous ajustons les valeurs d’initialisation fixés quand la formulation du matériau change (composition du mélange).

2.4.7.5. Obtention des résultats des tests thermiques

L’exécution du programme Matlab avec les valeurs d’initialisation des paramètres fixés (E et 𝜆) permet d’avoir la courbe expérimentale (Figure 2.33) en fonction du temps

Réalisé par Rodrigue KPADJOUDA Page | 66 Figure 2. 33 : Courbes de simulation de l’évolution des températures des faces

chauffée et non chauffée,

Pour valider ces résultats il faudrait qu’il y ait une coïncidence entre Les courbes expérimentales traduisant l’évolution de la température au niveau des différentes faces (noire et jaune) et les courbes théoriques (rouge et bleue). Les écarts des résidus doivent être quasi nuls (courbes des résidus (verte et violette) centrées sur la valeur 0) pendant le temps de mesure.

Nous avons une concordance entre les valeurs obtenues (Tableau 2.2) à partir du modèle théorique et les valeurs expérimentales.

Réalisé par Rodrigue KPADJOUDA Page | 67 Tableau 2. 2 : Valeurs des paramètres de mesure thermiques estimées par le

Réalisé par Rodrigue KPADJOUDA Page | 67 Tableau 2. 2 : Valeurs des paramètres de mesure thermiques estimées par le