2.4 Microfabrication de dispositifs 3D
2.4.3 Structures multi-niveaux : limitations spécifiques et solutions
2.4.3.1 Laminage
L’étape de laminage fait intervenir plusieurs paramètres : les conditions de la machine (tem- pérature des rouleaux, vitesse de rotation, et pression appliquée entre les rouleaux), mais également la topologie de la couche support (profondeur, écartement des murs, angles. . . ). L’optimisation des paramètres pour le laminage de la SU-8 avait été réalisée lors de précédents travaux au LAAS. Pour l’utilisation de film DF, ces paramètres ont été légèrement ajustés (notamment pour le laminage du premier niveau, sur le substrat). Concernant les "règles de construction", il est observé que pour des couches de 20 µm, le capotage d’un canal d’une largeur > 300 µm aboutira à un effondrement du capot dans le canal lors du laminage. Pour les trois résines différentes, un phénomène de bouchage de canalisation est observé régulièrement (voir détails et Fig.2.26). Pour la SU-8, la résine non insolée (et moins réticulée) reste la plupart du temps collée au liner en PET, ainsi le retrait du liner enlève également la résine et facilite le développement. Malgré cet aspect positif, il est possible qu’une partie de la résine non insolée coule ou soit aspirée dans les canalisations pendant le PEB, ce qui peut être problématique par la suite et créer des "bouchons" ne partant pas au développement. Ce phénomène a été décrit dans des précédents travaux au laboratoire (Abgrall, Cargou. . . ). Les films de TMMF utilisés ont une épaisseur de 45 µm, ce qui amplifie le phénomène en comparaison à de plus faibles épaisseurs (20-25 µm). Pour les films en DF ces effets sont moins fréquents et prononcés que pour la SU-8 ou le TMMF.
Les bouchons observés sont systématiquement situés à proximité des ouvertures. Les entrées / sorties pour les connexions fluidiques étant des cercles d’environ 1 mm de diamètre, les films ont tendance à tomber au fond des motifs lors du laminage. Ce n’est pas visible après dé- veloppement (car la résine est dissoute), mais pourrait amplifier le phénomène d’obstruction des canalisations observé.
Une solution simple est le placement de structures de support (piliers ou autres formes), organisées de telle manière que les espaces "vides" soient distants de moins de 300 µm, comme le montre la Fig.2.24. Des structures en piliers ont été réalisées, ainsi que des formes de "roue". Le support est ainsi réalisé, sans toutefois former de filtres : les cellules ou billes d’une taille proche de celle de la canalisation ne sont pas bloquées.
2.4.3.2 PEB : une étape critique
Le gonflement des canalisations (forme de "voute" pour la partie haute des canaux - ou de tout espace ouvert, de manière générale) a été observé avec tous les types de film sec. Cette déformation peut avoir plusieurs origines. On peut en premier lieu supposer que les contraintes mécaniques résiduelles provoquent ces effets. La solution classique est d’appliquer des rampes de températures (aussi bien en montée qu’en descente) afin que les couches de résine ne retiennent qu’un minimum de contraintes.
a) b) c) e) d) Non réticulé DF-1020 DF-1005 Substrat Canaux bloqués ?
FIGURE2.24 – Limite du procédé de laminage pour les grandes ouvertures. a) Schéma de l’ef- fondrement d’un capot lors du laminage (facilite potentiellement la formation de bouchons), et solution de support mécanique proposée. b-c) Images MEB de piliers de soutien mécanique pour le laminage avant et après ajout d’un capot (formation d’une ouverture). d-e) Images MEB d’un autre type de structure de soutien.
tures lors du laminage d’une nouvelle couche, pendant le recuit après insolation (PEB). La Fig.
2.25schématise le mécanisme, et montre les déformations observées (après développement) pour des structures différentes. On notera les différences de déformation selon la variation du volume de gaz piégé et la surface de la dernière couche laminée en contact avec les ouvertures des étages inférieurs.
En appliquant très simplement la loi des gaz parfaits (le gaz emprisonné est de l’air), PV = nRT , on sait qu’en augmentant la température lors du PEB, on dilate et on comprime le gaz. Le côté du wafer en contact avec la plaque chauffante est le substrat, on peut supposer que l’air contenu dans les structures est mis à température en même temps (sinon avant) que la dernière couche ajoutée. Cette couche n’est pas encore réticulée, ainsi si la température est trop importante, une déformation importante sera observée.
En appliquant une rampe de température, on commence à faire réticuler la dernière couche alors que le gaz est mois dilaté/sous pression.
Quel que soit le film utilisé, l’obstruction de canaux microfluidiques par de la résine a été observée et a soulevé de nombreux questionnement. Si l’élévation de température lors du PEB rend la résine non insolée moins visqueuse, et que celle ci "tombe" (s’étale) sur le dispositif par gravité, quel effet lui permet de rentrer à l’intérieur des canaux (comme on peut le voir Fig.2.26e-f) ? Une hypothèse est que lors du PEB, l’ensemble du système / des canaux sont mis en température. Une légère déformation de l’ensemble (résine non encore réticulée) est envisageable. Lorsque la température est maximale, la pression / le volume le sont également, on peut imaginer que les parties non réticulées (non insolées, comme les ouvertures) sont fortement déformées (b). Lors de la descente en température, PV décroit également, aussi il faut compenser éventuellement le gain en volume provoqué par la réticulation de la résine après une légère déformation. La résine non réticulée peut encore se déformer, et est aspirée par la diminution de pression à l’intérieur du canal. Les forces capillaires entrent probablement en jeu également.
Une solution qui permettrait de s’affranchir de ces deux limitations serait de réaliser un PEB en plaçant le wafer à l’envers (la résine non réticulée coulerait "en dehors" du wafer par gravité). La première étape serait de trouver un support (substrat) qui ne soit pas suffisamment adhérent à la dernière couche laminée pour pouvoir retirer ce support après l’étape de PEB, sinon cette méthode impliquerait l’utilisation d’équipement non standard.
Enfin de nombreux systèmes dans la littérature présentent des géométries d’entrée / sortie fluidiques en forme de "goutte", avec une pente progressive. Une modification du design (afin de diminuer les forces capillaires par exemple) semblent une solution simple à mettre en œuvre.
2.4.3.3 Conclusion
En récapitulatif, la Fig.2.27est proposée pour présenter les différents résultats obtenus en terme de microfabrication employant le laminage de films secs. L’utilisation de la SU-8 a
a) b)
Insolation
c) d)
e) f)
FIGURE2.25 – Déformation d’espaces fermés lors de l’étape de PEB. a) Laminage d’un capot de film sec, suivi d’étapes de photolithographies et de b) PEB : mise en température, dilatation et mise en pression du gaz (air) emprisonné. c-e) Soulèvement de poutres de longueurs différentes pour le même ratio Scontact/Vemprisonné. d-f) Soulèvement de poutres entrecroisées
pour une même surface de contact mais des volumes de gaz emprisonné différents (supérieur dans d).
a)
b)
Substrat DF non réticulé
DF réticulé Etape de laminage
c) d) e) f) Bouchon Bouchon
FIGURE2.26 – Phénomène de déplacement de résine formant des bouchons dans les canalisa- tions. a-d) Mécanisme hypothétique de formation des bouchons, dûs à la coulée et l’aspiration de résine non insolée et non réticulée au moment du PEB. e) Exemple de bouchon (niveau 2, TMMF 45 µm). f) Autre exemple, niveau 3, film DF (20 µm).
permis d’obtenir des dispositifs fonctionnels, mais n’a pas donné la même satisfaction que les autres matériaux (procédé long, coûteux, moindre efficience). Les films TMMF n’ont permis de réaliser aucun dispositif fonctionnel, la limitation principale étant l’obstruction des entrées / sorties des puces. L’essentiel de la Fig.2.27montre ainsi des dispositifs réalisés avec les films DF : dispositifs de mélange, de tri, et illustrations de structures plus complexes (ou moins conventionnelles. . . ).
La photolithographie associée aux méthodes de laminage de films secs forme une technique de fabrication multicouches puissante, adaptée à la réalisation de dispositifs microfluidiques 3D. L’utilisation de films DF a montré une réduction à la fois en temps et en coûts de pro- cédé, comparé au gold standard de la SU-8 (qui garde bien entendu sa grande utilité de résine liquide, notamment pour les forts rapports d’aspect et épaisseurs, ainsi que pour ses propriétés planarisantes). Des tests de biocompatibilité du DF ont révélé que ce film est éga- lement utilisable pour des études à caractère biologique (cellulaire, bactériologique. . . ). La partie fabrication pour les actionneurs magnétiques (3.4) montre qu’il est possible de laminer des couches de DF sur d’autres résines (SU-8), ce qui confirme la bonne compatibilité et intégration de ce procédé avec les techniques standards de microfabrication.