Chapitre II : Techniques d’analyse physicochimiques : rappels et concepts de base
II.3. Techniques d’analyse spectroscopiques
II.3.4. Spectroscopie de résonance magnétique nucléaire
La résonance magnétique nucléaire est une méthode spectroscopique qui nous permet de détecter les noyaux atomiques, et qui nous identifie dans quel type d’environnement ces noyaux se trouvent à l’intérieur d’une structure moléculaire étudiée. Les noyaux auxquels nous nous intéresserons dans notre étude, sont ceux des atomes d’hydrogène 1H et ceux des
atomes du carbone 13C. Ce type de noyaux atomiques sont considérés comme des aimants microscopiques caractérisant par une grandeur quantique s’appelle le spin nucléaire.
Lorsqu’un matériau est soumis à un champ magnétique intense et irradié conjointement par un rayonnement électromagnétique (radiofréquence), ces noyaux atomiques permettent d’absorber l’énergie de cette radiation puis la relâcher lors de la relaxation. Le signal radiofréquence récupéré lors de cette relaxation sera traité mathématiquement en utilisant la transformée de Fourrier afin d’obtenir un spectre de résonance magnétique nucléaire à partir de lequel on peut déterminer la stéréochimie d’une structure moléculaire considérée. [41]
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II.4. Conclusion
La diffraction de rayons X sur poudre et les techniques spectroscopiques moléculaires sont des méthodes d’analyse structurale complémentaires. La première s’appuie sur la périodicité de l’arrangement atomique à longue distance, et les secondes apportent des informations sur la structure locale indépendamment de l’existence d’un ordre atomique à longue distance. Ceci revient à dire que Chaque méthode d’analyse structurale correspond à un domaine énergétique bien précis dans le spectre électromagnétique. Et pour cela :
• La diffraction des rayons X sert à déterminer l’arrangement spatiale des molécules et leurs périodicités ainsi que les paramètres cristallographiques et les paramètres géométriques moléculaire.
• La spectroscopie IR sert à déterminer les groupements caractéristiques d’une géométrie moléculaire.
• La spectroscopie UV-visible sert à déterminer la structure électronique d’une structure moléculaire.
• La spectroscopie RMN sert à déterminer le squelette hydrogénocarboné d’une structure moléculaire.
Les résultats issus de ces méthodes d’analyse structurale peuvent être obtenus théoriquement par la méthode de la théorie de la fonctionnelle de la densité, c’est ce que nous avons entamé dans la partie qui suit.
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Références bibliographiques
[1] J.J. Rousseau, A. Gibaud, Cristallographie géométrique et radiocristallographie, Dunod, Paris, 2007.
[2] É. Biémont, Spectroscopie moléculaire: Structures moléculaires et analyse spectrale, Boeck Supérieur, Paris,2008.
[3] G.S. Girolami, X-ray crystallography, University Science Books, California, 2016. [4] C. Platteau, Détermination de la structure cristalline de matériaux d'intérêt pharmaceutique à partir de diagrammes de diffraction X sur poudre, Thèse de doctorat, Université de Lille, 2004.
[5] P. Gravereau, Introduction à la pratique de la diffraction des rayons X par les poudres, ICMCB-CNRS, Université de Bordeaux 1, 2012.
[6] R. Guinebretière, X-ray diffraction by polycrystalline materials, Wiley-ISTE, London,2007, 1-185.
[7] A. Clearfield, J. H. Reibenspies, N. Bhuvanesh, Principles and applications of powder diffraction, John Wiley and Sons, USA, 2008.
[8] M. Lee, X-ray diffraction for materials research-From Fundamentals to Applications, Apple Academic Press, New York, 2016.
[9] S. L. Morelhão, Computer Simulation Tools for X-ray Analysis-Scattering and Diffraction Methods, Springer, New York, 2016.
[10] R. A. Scott, C. M. Lukehart, Application of Physical Methods to Inorganic and Bioinorganic Chemistry, John Wiley and Sons, New York, 2007, 529-561.
[11] J. W. VISSER, A Fully Automatic Program for Finding the Unit Cell from Powder Data, Journal Of Applied Crystallography. 2 (1969) 89-95.
[12] A. Altomare, G. Campi, C. Cuocci, L. Eriksson, C. Giacovazzo, A. Moliterni, R. Rizzi, P.-E. Werner, Advances in powder diffraction pattern indexing: N-TREOR09, Journal Of Applied Crystallography. 42 (2009) 768–775.
[13] A.Boultif, D. Louer, Powder pattern indexing with the dichotomy method, Journal Of Applied Crystallography. 37 (2004) 724–731.
Chapitre II. Techniques d’analyse physicochimiques : rappels et concepts de base
57
[14] A.Le Bail: Monte Carlo indexing with McMaille. Powder Diffraction. 19(3) (2004) 249–254.
[15] P.M. De Wolff, A simplified criterion for the reliability of a powder pattern indexing, Journal Of Applied Crystallography. 1 (1968) 108–113.
[16] G. S. Smith,. R. L Snyder, FN: A criterion for rating powder diffraction patterns and
evaluating the reliability of powder-pattern indexing, Journal Of Applied Crystallography. 12 (1979) 60-65.
[17] A. Altomare, R. Caliandro, M. Camalli, C. Cuocci, I.D. Silva, C. Giacovazzo, A. G. G. Moliterni, R. Spagna, Space-group determination from powder diffraction data: a probabilistic approach, Journal Of Applied Crystallography. 37 (2004) 957-966.
[18] A. Altomare, M. Camalli, C. Cuocci, I.D. Silva, C. Giacovazzo, A. G. G. Moliterni, R. Rizzi, Space group determination: improvements in EXPO2004, Journal Of Applied Crystallography. 38 (2005). 760-767.
[19] A. Altomare, M. Camalli, C. Cuocci, C. Giacovazzo, A. G. G. Moliterni, R. Rizzi, Advances in space-group determination from powder diffraction data, Journal Of Applied Crystallography. 40 (2007) 743-748.
[20] A.L. Patterson, A Fourier Series Method for the Determination of the Components of Interatomic Distances in Crystals, Physical Review. 46 (1934) 372-376.
[21] H. A. Hauptman, J. Karle, Solution of the Phase Problem. I: The Centrosymmetric Crystal, American Crystallographic Association monograph. Polycrystal Book Service, Dayton, Ohio, 3 (1953).
[22] H. A. Hauptman, J. Karle, Structure invariants and seminvariants for noncentrosymmetric space groups, acta crystallographica. 9 (1956) 45-55.
[23] M. W. Deem, J. M. Newsam, Framework crystal structure solution by simulated annealing: test application to known zeolite structures, Journal of the American Chemical Society. 114 (1992) 7189-7198.
[24] C. J. Gilmore, Maximum Entropy and Bayesian Statistics in Crystallography: a Review of Practical Applications, acta crystallographica.A. 525 (1996) 561-589.
Chapitre II. Techniques d’analyse physicochimiques : rappels et concepts de base
58
[25] A. Altomare, C. Cuocci, C. Giacovazzo, A. Moliterni, R. Rizzi, N. Corriero, A. Falcicchio, EXPO2013: a kit of tools for phasing crystal structures from powder data, Journal Of Applied Crystallography. 46 (2013) 1231-1235.
[26] A.Le Bail, Whole powder pattern decomposition methods and applications: A retrospection, Powder Diffraction. 20 (2005) 316-326.
[27] A.J.C. Wilson, Determination of absolute from relative X-ray intensity data, Nature. 150 (1942) 151-152.
[28] R.E. Dinnebier, S. J. L Billinge, Powder Diffraction: Theory and Practice, (RCS Publishing, Cambridge). 2008.
[29] M. F. C. Ladd, R.A. Palmer, Theory and Practice of Direct Methods in Crystallography, Plenum Press, New York, 1980.
[30] R. A. Young, The Rietveld Method, Oxford University Press, Oxford,1995.
[31] S. Califano, Pathways to Modern Chemical Physics, Springerg , Berlin,2012, 87-105. [32] G. Will, Powder Diffraction: The Rietveld Method and the Two Stage Method to Determine and Refine Crystal Structures from Powder Diffraction Data, Springer, Berlin , 2006.
[33] M. Rukiah, Résolution de la Structure Cristalline de Matériaux Organiques à partir de Diagrammes de Diffraction de Poudre, Thèse de doctorat, Université de Lille, 2002.
[34] R. A. Young, D. I. Wiles, Profile Shape Functions in Rietveld Refinements, Journal Of Applied Crystallography. 15 (1982) 430-438.
[35] G. Caglioti,A. Paoletti, F.P. Ricci, Nuclear Instruments and Methods, 35 (1958) 223- 228.
[36] L. B. McCusker, R. B. Von Dreele, D. E. Cox, D. Louèr, P. Scardi, Rietveld refinement guidelines. Journal Of Applied Crystallography. 32 (1999) 36-50.
[37] V. K. Pecharsky, P. Y. Zavalij, Fundamentals of Powder Diffraction and Structural Characterization of Materials, Springer, New York 2009.
[38] R. J. Anderson, D. J. Bendell, P. W. Groundwater, Organic Spectroscopic Analysis, Royal Society of Chemistry, Cambridge, 2004.
Chapitre II. Techniques d’analyse physicochimiques : rappels et concepts de base
59
[39] B. H. Stuart, infrared spectroscopy: fundamentals and applications, John Wiley and Sons, , New York, 2004.
[40] F. Rouessac, A. Rouessac, D. Cruché, Analyse chimique, méthodes et techniques instrumentales modernes, Dunod, Paris, 2004.