• Aucun résultat trouvé

3.4 Utilisation du vibromètre sur un banc d’essai Renault

4.1.3 Simulation numérique

Un logiciel de calcul, SIMNRA, modélise un spectre théorique RBS/NRA à partir des conditions expérimentales, de la composition chimique en profondeur, de l’état de surface et des sections efficaces de chacune des interactions. L’objectif est de se rapprocher au plus près des résultats expérimentaux suivant les observations de la sous-partie précédente. Pour cela, il est nécessaire de définir des sous-régions délimitées par une composition chimique homogène.

Les spectres NRA dépendent seulement de l’élément considéré et de sa position. Par exemple, si le pic associé au carbone est large, cela implique une présence en profondeur. Les spectres RBS dépendent également de l’élément considéré et de sa position mais aussi de l’état de surface. Cette dernière caractéristique permet d’ajuster les modélisations et donc les résultats ci-dessous.

Simulation numérique d’une région non-dégradée

La figure 4.6 représente la région 1 (voir figure 4.2 de la page 119) i.e. la limite entre une zone non-dégradée et une zone non-dégradée. A gauche, il s’agit de la cartographie brute. A droite, il s’agit de la cartographie issue uniquement des interactions RBS de l’étain. De là, il est possible de définir les quatre sous-régions 1A, 1B, AC et 1D afin d’obtenir les spectres correspondants.

Figure4.6 – (a) Cartographie générale de la région 1. (b) Cartographie de la région 1 liée uniquement au

signal RBS de l’étain définissant les sous-régions 1A, 1B, 1C et 1D. (c) Spectres associés aux sous-régions en échelle linéaire. (d) Spectres associés aux sous-régions en échelle logarithmique.

Les observations des spectres (figure 4.6(c) et 4.6(d)) de la page 123 indiquent que l’étain est présent en surface dans chaque sous-région. Dans le cas de la sous-région 1C, le cuivre l’est également. Par conséquent, cela suppose la présence du composé inter-métallique à la surface de la bordure de la zone dégradée. Cette analyse met en évidence des indications qualitatives sur les éléments présents. De là, il sera possible de mettre en place des simulations numériques :

— Les pics NRA des sous-régions 1A, 1B, 1C et 1D ont des pics de faibles épaisseurs. Par conséquent, l’oxygène est seulement présent en surface sur une faible épaisseur.

— Les spectres RBS des sous-régions 1A, 1B et 1D indiquent une forte intensité entre 700 et 1378 keV liée à une forte proportion d’étain en surface et de cuivre en profondeur, voir figure 4.6 (c).

— Le spectre RBS de la sous-région 1C indique une augmentation de l’intensité entre 1100 et 1270 keV suivie de deux diminutions à 1270 et 1370 kev. Ces dernières correspondent à la présence de cuivre et d’étain en surface, voir figure 4.6 (c). Le composé inter-métallique est supposé présent en surface.

— La sous-région 1D possède une quantité importante de carbone en profondeur en raison de la présence d’une impureté locale. L’analyse de l’impureté ne fait pas partie de l’objectif de cette étude. Cette sous-région ne sera pas modélisée.

La figure 4.7 représente deux modélisations numériques. La première est composée d’un revêtement en d’étain, du composé inter-métallique Cu6Sn5 et du substrat en cuivre. Cette configuration correspond aux sous-régions 1-A, 1-B. La deuxième est composée d’un inter-métallique sur substrat ce qui correspond à la sous-région 1-C. Ces modélisations confirment les observations issues des spectres.

Figure4.7 – Simulations numériques de deux cas correspondant à une zone peu dégradée et non-dégradée.

Ces spectres sont similaires aux spectres observés sur la figure 4.6

En résumé, les sous-régions non-dégradées comportent de l’étain en surface. L’épaisseur du revêtement varie avec la présence du composé inter-métallique. Par conséquent, plusieurs zones complexes apparaissent et définissent des sous régions. La sous-région la plus proche de la zone dégradée comporte en surface le composé inter-métallique. Le revêtement en étain a été évacué sous les sollicitations vibratoires.

L’oxygène est uniquement présent en surface avec probablement la présence de l’oxyde SnO2. Cette simulation est en accord avec les connaissances issues de la littérature. Nous nous focaliserons par la suite seulement sur les zones dégradées et notamment sur leurs oxydes.

Simulations numériques des zones dégradées - les oxydes de cuivre

Les zones dégradées comportent exclusivement du cuivre, de l’oxygène et du carbone. En effet, l’usure par fretting-corrosion a éjecté le revêtement sous forme de débris. Ces zones sont présentes sur les régions 1 à 4. Les sous-régions ont été définies en se basant sur les zones riches et pauvres du cuivre. Tout d’abord, les régions 1 et 4 seront analysées car elles sont proches des limites de la zone dégradée. Ensuite, les régions 2 et 3 seront analysées car elles sont au centre de la trace de fretting.

Simulations numériques des régions 1 et 4 - Limites de la zone de contact

La figure 4.8 indique les régions 1 et 4 (voir figure 4.2 de la page 119) avec des zones dégradées situées en bord de piste. Cinq sous-régions y ont été définies : 1A, 1B puis 4A, 4B et 4C.

Figure4.8 – (a) Cartographie brute de la région 1 avec les sous-régions 1A et 1B. (b)Cartographie brute de la région 4 avec les sous-régions 4A, 4B et 4C.

Chacun des spectres de la figure 4.9 est associé à une simulation numérique dont les caractéristiques physico-chimiques sont indiquées dans le tableau 4.2. La sous région 4C comporte une forte proportion en carbone due à une impureté locale. Par conséquent, elle ne sera pas analysée.

Table 4.2 – Compositions chimiques obtenues à l’aide des simulations numériques effectuées avec

SIMNRA des sous-régions 1A, 1B, 4A et 4B.

Sous-région couche épaisseur rugosité Cu Sn O C [µm] [Stoechiométrie]

1-A 1 1,20 0,3 0,576 0,004 0,35 0,07

1-A 2 1,70 1,57 0,58 0 0,34 0,08

1-A substr. inf - 1 0 0 0

1-B - - -

-4-A 1 1,39 0,59 0,63 0 0,29 0,08

4-A substr. inf - 1 0 0 0

4-B 2 2,77 1,58 0,635 0,01 0,31 0,045

4-B substr. inf - 1 0 0 0

Les observations sont les suivantes :

— La sous région 1A est composée d’un oxyde de cuivre de stœchiométrieCu1,645O1sur une épaisseur de 2,9 µm. La forte rugosité est relativement importante. Les proportions de Cu2O et CuO sont respectivement égales à 65% et 35%.

— Les sous-régions 4A et 4B sont composées de l’oxyde de cuivre Cu2O en surface. Les épaisseurs sont égales respectivement à 1,39 et 2,77 µm avec une rugosité importante. Ces oxydes reposent notamment sur un substrat en cuivre.

— La sous-région 4C comporte une forte quantité de carbone. La composition chimique de l’impureté n’est pas connue. Sa présence peut donc influencer la stœchiométrie de l’oxygène et fausser les résultats obtenus. Par conséquent, la simulation n’a pas été réalisée.

Simulations numériques des régions 2 et 3 - Centre de la zone de contact

Les régions 2 et 3 correspondent au centre de la zone de contact avec la présence exclusive de cuivre et d’éléments légers (voir figure 4.2 de la page 119). Six sous régions y ont été définies : 2A, 2B, 2C, 3A, 3B et 3C, voir figure 4.10.

Figure 4.10 – (a) Cartographie de la régions 2 avec les sous-régions 2A et 2B. (b) Cartographie de la

région 3 avec les sous-régions 3A, 3B et 3C.

Les spectres et les simulations numériques des sous-régions 2A, 2B, 2C, 3A, 3B et 3C sont indiqués sur la figure 4.11 de la page 127 et le tableau 4.3. Les observations sont les suivantes :

— Les sous-régions 2A, 2C, 3B et 3C sont composées d’une couche de l’oxyde de cuivre Cu2O sur le substrat en cuivre. Les épaisseurs respectives sont égales à 13.8, 1.6, 1.20 et 7,9µm.

— La sous-région 2B est composée exclusivement de l’oxyde de cuivre Cu2O sur toute l’épaisseur de l’interaction.

— La sous-région 3A est composée exclusivement d’un mélange d’oxyde de cuivre Cu1,20O. Cette stœchiométrie correspond à 20% de Cu2O et 80% de CuO.

Figure 4.11 – Spectres RBS et NRA associés aux sous-régions 2A, 2B, 2C, 3A, 3B et 3C.

Table 4.3 – Compositions chimiques obtenues grâce aux simulations numériques des sous-régions 2A,

2B, 2A, 3A, 3B et 3C.

Sous-région couche épaisseur rugosité Cu Sn O C [µm] [Stoechiométrie]

2-A 1 13,8 0,04 0,65 0 0,325 0,025

2-A substr. inf - 0,658 0 0,33 0,012

2-B substr. inf - 0,64 0 0,32 0,04

2-C 1 1,58 1,19 0,643 0,0009 0,315 0,0409

2-C substr. inf - 1 0 0 0

3-A substr. inf - 0,53 0 0,44 0,03

3-B 1 1,20 0,79 0,637 0 0,323 0,04

3-B substr. inf - 1 0 0 0

3-C 1 7,92 2 0,60 0 0,37 0,03

3-C substr. inf - 1 0 0 0

En résumé, les oxydes de cuivre sont présents sur toute la zone de contact. Tout d’abord, les épaisseurs de ces couches d’oxydes varient d’une sous-région à l’autre. D’autre part, leurs valeurs sont relativement importantes. La zone centrale de la zone de contact semble plus dégradée car les épaisseurs d’oxydes sont plus importantes, notamment pour les sous-régions 2A et 3C. Plusieurs types d’oxydes sont présents à l’interface. En effet, les sous-régions 1A et 3A possèdent majoritairement du monoxyde de cuivre.

4.1.4 Conclusion sur l’analyse d’une zone de contact par la micro-sonde nucléaire