A quantidade de austenita retida e martensita são parâmetros importantes para o controle das propriedades dos aços, sendo necessária a medição quantitativa das frações volumétricas de cada fase. A técnica convencional para a medição da fração volumétrica de austenita é a DRX (difração de raios-X), mas a DRX além de ser um ensaio destrutivo, é lento. Assim se comtempla a opção de usar o RMB devido à sua alta sensibilidade quanto às mudanças microestruturais; considerando que as características microestruturais como a densidade de discordâncias, contornos de grão, fração volumétrica, morfologia e distribuição de fases têm influência sobre os movimentos das paredes de domínio magnético [15].
O RMB foi utilizado para medição de austenita retida em aço de ferramenta AISI D2 por Saeed Kahrobaee e Mehrdad Kashefi [15] . Nesse estudo amostras de aço AISI D2 foram recozidas, austenitizadas em diferentes temperaturas e temperadas em condições que evitaram a oxidação e a descarbonetação. Para a caracterização da microestrutura das amostras após o tratamento térmico foi utilizada microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia por energia dispersiva (MEV e EDS), verificando que a microestrutura era composta por martensita, carbonetos primários e austenita retida. Neste trabalho [15] foi verificado que com o aumento na temperatura de austenitização, há um aumento da dissolução de carbonetos, com consequente aumento de elementos em solução na matriz de austenita. Essa solubilização causa um aumento na concentração de carbono e elementos de liga na matriz, resultando em maiores
quantidades de fração de austenita retida e redução de carbonetos primários. Para a quantificação das fases foi utilizada a DRX, os resultados são apresentados na Tabela 3.
Com o aumento da temperatura de austenitização o tamanho de grão pode aumentar e os mesmos podem afetar os parâmetros do RMB. No entanto, os autores [15] encontraram pouca variação no RMB para diferentes tamanhos de grão e este resultado foi descartado na análise.
Tabela 3 - Fração de fases, média do diâmetro de tamanho de grão da austenita e dureza medidas em amostras austenitizadas em seis temperaturas diferentes [15] .
Temperatura de austenitização (°C) 1000 1025 1055 1080 1105 1130 Austenita retida (%) 15,7 20,5 24,1 33 39,8 42 Martensita (%) 77 72,5 70,2 61,4 55,3 53,2 Carbonetos (%) 7,3±0,37 7±0,38 5,7±0,22 5,6±0,28 4,9±0,31 4,8±0,27 Diâmetro médio do grão de austenita prior (µm) 18,25±0,43 18,16±0,19 18,2±0,37 19,86±0,47 20,01±0,19 20,05±0,35 Dureza (HRC) 64,5±0,41 65,5±0,57 64,1±0,43 61,6±0,53 58,8±0,30 52,2±0,63
A Figura 12 [15], apresenta as variações das propriedades magnéticas em função da temperatura de austenitização. Na Figura 12 se nota que tanto a saturação magnética como a máxima permeabilidade diferencial diminuem com o incremento na temperatura de austenitização, devido à menor quantidade de fração volumétrica de martensita ferromagnética e o incremento na concentração de carbono e elementos de liga na estrutura cristalina da matriz [15] . Embora o comportamento da coercitividade seja inverso, ou seja, as amostras austenitizadas em temperaturas maiores têm maior coercitividade, devido aos obstáculos transmitidos pela maior fração volumétrica de austenita retida que fixará as paredes de domínio dificultando a desmagnetização das amostras.
Figura 12 - Variações da saturação magnética, coercitividade magnética e máxima permeabilidade diferencial em função da temperatura de austenitização. Adaptado de [15].
A variação do valor da amplitude de RMB (RMBrms) em função da tensão aplicada, para seis diferentes temperaturas de austenitização é apresentada na Figura 13. Verifica-se que as curvas RMB variam com a temperatura de austenitização. Os picos diminuem em altura, e incrementam sua largura com maior porcentagem de voltagem aplicada para as amostras austenitizadas em temperaturas maiores. Da Figura 11, podem ser obtidos dois parâmetros do RMB (amplitude e posição do pico), os quais são utilizados para caracterizar as microestruturas [15] .
Figura 13 - Variação da tensão RMBrms em função da porcentagem de tensão aplicada ao eletroímã para amostras austenitizadas em seis temperaturas diferentes. Adaptado de [15] .
A principal observação na Figura 13 [15] é que a amplitude de pico do RMB diminui e a posição de pico aumenta com o aumento na temperatura de austenitização. Isso é atribuído ao aumento na fração volumétrica de austenita retida nos contornos de grão, o que forma regiões livres de domínios móveis, dando como resultado uma diminuição no pico de RMB. O aumento na posição de pico também está relacionado com a redução na velocidade de movimentação das paredes de domínio e com o caminho livre médio de seus movimentos devido ao aumento na fração volumétrica de austenita retida que atua como pontos de fixação de paredes de domínio [15].
KAHROBAEE e KASHEFI [15], após analisarem os dados necessários, encontraram uma concordância entre os valores de austenita retida obtidos por DRX e os parâmetros magnéticos não destrutivos; mostrando que o RMB poderia ser uma técnica de controle de qualidade eficaz, rápida e confiável para aços-ferramenta tratados termicamente [15].
Figura 14 - Variações da amplitude de pico e da posição de pico do RMB com temperatura de austenitização [15].
Uma caracterização de aços bifásicos ferrítico-martensítico aplicando RMB foi realizada por Soler et. al. [52]. Eles utilizaram 4 aços com diferentes quantidades de carbono, aço A= 0,071%C; aço B= 0,343%C; aço C= 0, 467%C; aço D= 0,635%C. Assim, primeiramente o aço A foi tratado termicamente para obter uma estrutura ferrítica e os aços B, C e D foram tratados termicamente para conseguir a martensita e com teores de carbono diferentes. Os envelopes de sinal de RMB são mostrados na Figura 15.
Figura 15 - Envelopes do RMB (a) aço A e (b) aços B, C e D. O aço. A é um aço ferrítico enquanto que os aços B, C e D são martensíticos. Adaptado de [52].
O envelope de sinal de RMB da Figura 15 a) pertence ao aço A que consiste em ferrita; o envelope mostra um pico fino, com uma amplitude de pico de alta e posicionado em um campo magnético com baixo valor. Por outro lado, os aços B, C e D apresentam picos com menor amplitude, localizados em campos magnéticos maiores do que o aço A como se observa na Figura 15 b). O sinal de RMB da martensita depende claramente do teor de carbono. O aumento da composição de carbono da martensita resulta tanto em uma diminuição do sinal quanto em um deslocamento do pico para um campo magnético mais alto. A forma também é modificada, pois o pico fica mais amplo [52].
Para a obtenção de estruturas ferríticas-martensíticas, o aço B foi aquecido em temperaturas variando de 720 a 860°C; o aço C foi aquecido em temperaturas de 720 a 820°C; com resfriamentos em água. Os envelopes dos sinais de RMB obtidos (Figura 16 a) aço B e b) aço C), mostraram que a 720°C, não foi detectada a presença de martensita nos dois aços. O sinal de RMB tem um formato de um único pico, devido à resposta magnética da perlita, que é muito semelhante ao da ferrita [52].
a) b)
Figura 16 - Envelopes do sinal de RMB como uma função da temperatura de aquecimento: a) para o aço B, b) para o aço C. Adaptado [52].
Com o aumento na temperatura de aquecimento para 750°C aparece um segundo pico, encontrado em um campo magnético elevado, atribuído à fase martensita que está sendo formada. Com a observação dos envelopes os autores [52] concluíram que a medida que a temperatura de aquecimento e, portanto, a fração volumétrica de martensita, aumenta, o pico de martensita torna-se mais estreito, maior em amplitude e desloca-se para um campo magnético mais baixo. Pelo contrário, o pico de ferrita se alarga, muda para um campo mais alto e diminui em amplitude [52]. Kleber, et al, [52] no estudo concluíram também que se pode determinar tanto a fração de martensita utilizando o RMB a partir da amplitude de pico; como o teor de carbono na martensita a partir da amplitude do pico da martensita, bem como da sua posição no campo magnético.
Shaw et.al [53] estudaram o efeito da descarbonetação superficial em um aço com 0,67%C, temperado e revenido, na emissão de RMB. O aço foi tratado termicamente para ter uma estrutura martensítica e também ter descarbonetação por oxidação na superfície a diferentes profundidades, a camada de óxido foi retirada. Depois foram realizadas as medidas de RMB e se plotaram os envelopes do sinal (Figura 17 a e b). Na (Figura 17 a) a amostra com menor oxidação, exibe um único pico em um campo mais alto, que é característico da martensita magneticamente dura. A amostra oxidada, que possui a maior camada superficial descarbonetada, mostra um pico pronunciado em uma posição próxima à corrente de energização zero com uma cauda mais larga em valores mais altos (Figura 17 b). É razoável supor que esse perfil reflita fortemente as características do material descarbonetado [53].
Figura 17 – Perfis de RMB mostrando o efeito de uma descarbonetação superficial crescente. Os números adjacentes às curvas mostram valores da média da profundidade (dH) da camada descarbonetada
em micrômetros [53].
As amostras com camadas de oxidação entre 30 e 287 µm (Figura 17 a e b) apresentam dois picos sobrepostos. O pico no campo mais alto está associado à estrutura martensítica e é rotulado como pico A. O pico no valor do campo inferior está associado com a aparência de pico da estrutura ferrítica e é rotulado de pico B [53].
Shaw et.al [53], avaliaram o parâmetro amplitude de pico e notaram que a amplitude do pico da martensita diminui ligeiramente com o aumento da profundidade da camada descarbonetada enquanto a altura do pico de ferrita aumenta acentuadamente após atingir uma descarbonetação de 88µm, como se observa na Figura 18 [53].
Figura 18 - Amplitude dos picos RMB A e B (Figura 17 a e b) em função da metade da profundidade da camada superficial descarbonetada. Adaptado de [53].
A comparação dos perfis das amostras com a menor e maior profundidade de descarbonetação mostra que a martensita produz uma altura de pico relativamente
pequena, enquanto a ferrita produz muito mais emissão em seu pico, Figura 18 Isso é consistente com o fato de que a martensita contém regiões com alta densidade de discordâncias e com maclas, que servem como barreiras adicionais ao movimento da parede do domínio magnético. A posição do pico do RMB também é sensível à quantidade de carbono. À medida que o teor de carbono diminui, a posição do pico B (ferrita) move-se para valores mais baixos do campo magnético aplicado ou da corrente de energização [53].
O RMB foi utilizado por Astudillo [47], para estudar as transformações martensíticas que ocorrem em um aço AISI 304 quando são aplicadas cargas de tensão uniaxiais. Foram utilizadas 6 amostras para teste de tração e foi analisada a microestrutura antes e após a ruptura. Também foram realizadas medidas de dureza após a ruptura.
Antes do ensaio de tração, as medições de RMB não detectaram sinal e na micrografia foi observada uma estrutura austenítica de grãos equiaxiais com uma leve precipitação de carbonetos. Após o ensaio de tração os grãos se tornaram alongados e houve formação martensítica parcial. [47]
A Figura 19 mostra a relação entre a porcentagem martensítica e a microdureza Vickers em função da distância da zona de ruptura (0 cm), para uma amostra. A mesma tendência pode ser apreciada nas duas linhas, sendo claro que a porcentagem martensítica é maior na zona de ruptura, porque é a mais dura [47] .
Figura 19 - Percentual de martensita e microdureza Vickers em função da distância de ruptura (0 mm) para cada amostra. Adaptado de [47].
Quanto ao comportamento do sinal de RMB durante aplicação da carga, a variação do sinal de RMB começou a se distinguir do ruído (de fundo) em 8825 N. O sinal maior foi obtido em uma carga perto da fratura em 9806 N, Figura 20, essa tendência foi análoga nas demais amostras. Por consequência, a atividade do RMB cresceu devido ao aumento da tensão. Claramente, essa crescente atividade do RMB está relacionada ao crescimento da fase martensítica que tem resposta magnética causada pelo aumento da deformação [47] .
Figura 20 - Sinais de RMB em 4 diferentes cargas em ensaio de tração. Adaptado de [47] .
Astudillo et al [47] mostraram que o RMS cresce com o aumento de deformação e porcentagem de martensita, na Figura 21 também pode-se notar que para uma carga próxima a 9000 N há um grande aumento na RMB representando a crescente transformação da austenita em martensita. Portanto, o método RMB pode detectar o início da transformação martensítica durante o processo de deformação, e também permite estimar a porcentagem de martensita criada em função da tensão [47] .
Figura 21 - Valores de RMS em função da carga aplicada. Adaptado [47].
O RMB também foi utilizado para determinar a temperatura Mi de um aço AISI D2 por Huallpa et.al [48]. Para o estudo, amostras do aço AISI D2 foram austenitizadas a 1200°C (para se obter uma alta fração volumétrica de austenita retida e com altas concentrações de carbono e elementos de liga e temperadas em óleo). A temperatura Mi (-28.15°C) da matriz austenítica foi estimada com a equação linear empírica de Andrews e com o software ThermCalc® utilizando o banco de dados TCFE. As medições de RMB foram realizadas durante o resfriamento, após a têmpera, em nitrogênio líquido, para detectar o início da transformação martensítica.
Durante as medições de RMB, realizadas por Huallpa et.al [48], foram obtidos os sinais das Figura 22 enquanto o aço era resfriado; nota-se que o aumento no sinal de RMB está relacionado com o aparecimento da fase de martensita magnética. A Figura 22 (b) e (d) exibem aproximadamente a mesma distribuição de eventos devido tanto à modulação do campo magnético utilizado nas medições do RMB, como pelo resfriamento da amostra durante este intervalo. Na Figura 22 (f) é mostrado um aumento na magnitude dos eventos devido à transformação martensítica. Finalmente a Figura 22 (h), obtida na temperatura do nitrogênio líquido, exibe uma transformação estrutural quase completa, que corresponde ao RMS máximo do sinal RMB [48].
Figura 22 - Medidas de RMB e distribuição de eventos em 4 temperaturas durante o resfriamento da amostra. Adaptado [48].
O aço AISI D2, previamente temperado em óleo após ser austenitizado em 1200°C, foi resfriado até a temperatura do nitrogênio líquido (-196°C), todo o resfriamento foi monitorado com termopar e com aquisição dos dados de RMB. O parâmetro RMBrms em função da temperatura de tratamento pós-têmpera, na faixa de temperaturas de 6,85°C até -196,15°C, é mostrada na Figura 23 [48]; verifica-se que a transformação completa ocorreu em aproximadamente 1 min. A curva de resfriamento mostra um forte aumento na voltagem RMS do RMB, o que indica que a transformação de austenita em martensita começa em aproximadamente -43.15°C. O aumento no sinal de RMB está associado ao aparecimento da fase de martensita (magnético). Na temperatura ambiente ou próximo a ela, a magnitude do sinal de RMB é pequena, indicando que a fase é predominantemente austenítica. Embora enquanto a amostra é resfriada em nitrogênio líquido, o sinal de RMB torna-se maior, mostrando a presença de uma fase magnética resultado da transformação martensítica. Se a amostra for novamente aquecida até à temperatura ambiente e novamente resfriada, não haverá mais alterações na intensidade do sinal de RMB, o que mostra que a transformação é irreversível [48].
Figura 23 - Emissão de RMB medida durante o resfriamento de uma amostra do aço AISI D2, em função da temperatura e do tempo em que começa o experimento de resfriamento. Adaptado de [48].
Na avaliação de tratamentos térmicos com RMB Saeed Kahrobaee e Taha-Hossein Hejazi [12], utilizaram a técnica para avaliar as alterações microestruturais no aço AISI D2. Grupos de amostras de aço AISI D2 foram austenitizadas entre 1025 e 1130°C
durante 30 min, temperadas em óleo parado a 30°C, seguido de revenimento a temperaturas entre 200 e 650°C por 2h, finalmente resfriadas ao ar. Realizaram medições de RMB pertinentes nos grupos de amostras durante o ciclo térmico e analisaram parâmetros como amplitude pico, posição de pico. Os resultados são apresentados assim: Figura 24 a) variação do RMB em função do percentual de voltagem aplicado ao eletroímã para amostras austenitizadas a 1080°C e revenidas a seis diferentes temperaturas, Figura 24 b) variação do RMB em função do percentual de voltagem aplicado ao eletroímã para amostras resfriadas amostras austenitizadas na faixa de 1000 a 1130°C, Figura 24 c) variação da posição pico como função das temperaturas de revenido para as amostras austenitizadas a 1025-1130°C, Figura 24 d) variação da amplitude de pico como função das temperaturas de revenido para as amostras austenitizadas a 1025-1130°C.
a) b)
c) d)
Figura 24 - Resultados das medições RMB do estudo no aço AISI D2. Adaptado de [12]
Segundo Kahrobaee e Hejazi [12] em geral, com temperatura de revenido crescente e temperatura de austenitização decrescente, os picos relacionados às tensões de RMB aumentaram em altura, estreitaram em largura e aparecem em campos magnéticos mais
baixos. Assim, as características extraídas das curvas são influenciadas pela temperatura de revenido e de austenitização. Além disso, para as amostras temperadas que foram austenitizadas em temperaturas mais altas, o aumento das voltagens é atribuído ao aumento do teor de carbono e de elementos de liga dissolvidos na fase austenita, o que causa um aumento na fração volumétrica de austenita retida. Assim, o incremento das saídas está relacionado aos obstáculos transmitidos pela maior fração volumétrica de austenita retida paramagnética que fixará as paredes de domínio [12].
Os efeitos da etapa de envelhecimento na quantidade de austenita retida após a têmpera no aço AISI D2, foi examinada com ruído de Barkhausen por Farina [23]. Para isso, amostras do aço AISI D2 foram austenitizadas em 1040°C, resfriadas em óleo agitado e envelhecidas em 130°C e 80°C durante tempos de 0 até 30 horas, para depois serem avaliadas com RMB e DRX, Figura 25.
A Figura 25 a) [23] mostra a evolução do RMB em relação ao tempo de permanência na temperatura de envelhecimento, e pode-se ver que a amostra que foi mantida em 80°C, teve uma pequena queda no começo, mas depois de algumas horas sofre um incremento. O comportamento se assume constante, seguindo o comportamento da linha tracejada. Enquanto, a amostra envelhecida em 130°C no início tem uma tendência constante durante a primeira hora, mas logo depois disso se observa o aumento na resposta do RMB.
Na Figura 25 b) [23] se apresenta a evolução do parâmetro c/a da martensita medido com DRX em função do tempo de envelhecimento em temperaturas de 80°C e 130°C. Se observa que o parâmetro c/a na amostra envelhecida em 80°C tem uma tendência constante e na amostra tratada em 130°C o parâmetro decresce.
Comparando os resultados das Figura 25 a) e b) [23], se encontra uma correlação entre o RMB e o parâmetro c/a da martensita, o que indica uma perda da tetragonalidade da martensita. Essa perda de tetragonalidade ocorre no envelhecimento, sendo uma mudança de estrutura TCC (Tetragonal de Corpo Centrado) para CCC (Cúbico de Corpo Centrado). Tal perda de tetragonalidade é devida à precipitação de carbonetos e/ou à partição de carbono da martensita para a austenita retida, empobrecendo a martensita em carbono [23].
Figura 25 - a) Evolução do RMB em função do tempo de permanência na temperatura de envelhecimento; b) Evolução do parâmetro da martensita c/a em função do tempo de permanência em temperatura de envelhecimento. Adaptado [23] .