Para o ensaio de desgaste por deslizamento utilizou-se o tribômetro desenvolvido na UDESC (Figura 30). Os testes de desgaste foram realizados de acordo com a norma ASTM G99/95, reaprovada em 2010.
Figura 30 – Tribômetro para ensaio de desgaste por deslizamento do tipo pino-sobre-disco.
Fonte: produção do próprio autor
Antes dos ensaios de desgaste as amostras foram limpas através de ultrassom com acetona para remoção de impurezas que podem interferir nos resultados.
Durante o ensaio o coeficiente de atrito foi monitorado através da medição da força de atrito. Para cada situação foram realizados dez testes, sendo que em cada teste foram feitas três medições do perfil da pista de desgaste através de um Perfilômetro CV-2000 Contrace Mitutoyo (Figura 31), para a determinação do volume de desgaste.
Figura 31 – Verificação do perfil da pista de desgaste. (a) perfilômetro (b) detalhe da amostra durante a medição.
Fonte: produção do próprio autor
O resultado da medição do perfil da pista de desgaste é processado em uma rotina computacional, desenvolvida na UDESC, para a obtenção do volume de material removido. O volume é calculado pela rotina através da área média transversal desgastada multiplicado pelo comprimento da pista de desgaste (2πR), sendo R o raio da pista de desgaste. O gráfico da seção transversal da pista de desgaste, obtidos pela medição no perfilômetro e processamento na rotina computacional é mostrado na Figura 32.
Figura 32 – Gráfico obtido pela rotina computacional através dos dados de medição do perfil no perfilômetro.
Fonte: produção do próprio autor
Quando não foi possível de obter-se o perfil da pista de desgaste com o auxílio do perfilômetro (amostras boretadas com pó Ekabor® e boretadas com pó Ekabor®, temperadas e revenidas), foi utilizado um rugosímetro Mitutoyo modelo Surftest-211 . O rugosímetro e o detalhe da medição da pista de desgaste são mostrados na Figura 33.
Figura 33 – Verificação do perfil da pista de desgaste. (a) rugosímetro (b) detalhe da amostra durante a medição.
Fonte: produção do próprio autor
A análise da área do perfil da pista de desgaste foi realizada através do programa Mountains Map Universal. A área da seção transversal da pista de desgaste foi multiplicada pelo comprimento da pista (2πR). A Figura 34 apresenta uma pista de desgaste analisada através do programa citado.
Figura 34 – Imagem obtida no programa Mountains Map Universal do perfil da pista de desgaste.
Fonte: produção do próprio autor
O contra-corpo utilizado nos ensaios de desgaste foi uma esfera de alumina polida de 6,0 mm de diâmetro. Os ensaios de desgaste foram realizados de acordo com os seguintes parâmetros:
Temperatura ambiente (~ 25 °C);
Umidade relativa abaixo de 40% (controlada com sílica gel); Carga aplicada sobre o pino: 10 N;
Velocidade de deslizamento: 0,1 m/s; Distância de deslizamento: 1000 m; Raio da pista de desgaste: 6,0 mm;
Para cada condição foram realizados dez ensaios. Apenas na boretação com ―mistura‖ foram realizados apenas seis ensaios.
3.3.4 Microscopia e Microdureza
Com o objetivo de avaliar a espessura e morfologia da camada de boretos foram realizadas análises de microdureza e microscopia óptica. Os testes de microdureza foram realizados em um microdurômetro Shimadzu HMV – 2T. Em cada profundidade realizou-se, no mínimo, 4 identações, obtendo-se então o valor de microdureza médio na posição estudada. A carga utilizada foi de 50 g (HV 0,05), tempo de identação de 10 segundos e distância entre identações de 2,5 – 3 diagonais de identação. A preparação metalográfica foi realizada através de lixamento até lixa 600 e polimento com suspensão de alumina de 1 μm. Após a preparação as amostras foram atacadas com Nital 3%.
O núcleo das amostras foi estudado através de microscopia óptica para se verificar a influência dos diversos tratamentos térmicos e termoquímicos realizados durante este trabalho. Foram feitas medidas de microdureza Vickers com a mesma finalidade.
Os mecanismos de desgaste foram estudados com o auxílio de microscópio eletrônico de varredura (DSM 940 A – Zeiss).
3.3.5 Difração de Raios-X
A técnica de difração de raios-X foi utilizada de modo a verificar as fases presentes nas amostras após os tratamentos termoquímicos de boretação, bem como após a têmpera e revenimento quando foi o caso.
Para essa verificação utilizou-se um difratômetro de raios-X Shimadzu com tubo de molibdênio, de radiação monocromática Mo Kα (l = 0,7093 A). Os difratogramas foram obtidos com ângulo de varredura (2θ) compreendido na faixa de 5-50°. Foi utilizado como referência o banco de dados JCPDSICDD (Joint Committee on Powder Diffraction Standards – International Centre for Diffraction Data) e software Phillips para verificação de picos.
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES
Neste capítulo são apresentados os resultados obtidos através dos testes realizados. Primeiramente serão apresentados os resultados de rugosidade superficial, micrografias dos aços tratados termoquimicamente, difração de raios-X, microdureza e, por fim, o comportamento tribológico.
4.1 RUGOSIDADE
A rugosidade superficial foi medida antes e após os tratamentos para avaliar-se a influência destes. Antes dos tratamentos todas as amostras foram polidas, apresentando rugosidade média (Ra) de 0,05 μm. Pode-se verificar, através da Figura 35 e da Tabela 2, que
para todas as condições estudadas a rugosidade aumenta após o tratamento térmico. O maior aumento médio ocorreu para as amostras boretadas com a ―mistura‖, porém, a maior variação dos resultados ocorreu nas amostras submetidas ao tratamento de boretação com pó Ekabor® seguida de têmpera e revenimento. Para as amostras boretadas a alteração na rugosidade é explicada pela formação da camada de boretos como forma de cristal na superfície do material. O desenvolvimento da estrutura cristalina é responsável pelo aumento observado na rugosidade para superfícies lisas (SAHIN, 2009).
Figura 35 – Comparação da rugosidade entre as amostras tratadas termicamente e amostras não tratadas
Fonte: produção do próprio autor 0,0000 0,2000 0,4000 0,6000 0,8000 1,0000 1,2000 1,4000 1,6000 R u g o si d ad e M é d ia R a [ μ m] Condição Boretação Ekabor Ekabor + Têmpera Boretação Mistura Têmpera + Revenido Sem Tratamento
Tabela 2 – Rugosidade [Ra]
Condição Ra [μm] Desvio Padrão [μm]
Sem Tratamento 0,050 0,0141
Boretação Ekabor® 0,3833 0,0327
Boretação Ekabor®, Têmpera, Revenimento 0,9767 0,4245
Boretação Mistura 1,0167 0,1171
Têmpera, Revenimento 0,1667 0,0509
Fonte: produção do próprio autor 4.2 MICRODUREZA
A Figura 36 apresenta os perfis de dureza para as amostras estudadas. A maior dureza da camada de boretos foi obtida para as amostras boretadas com pó Ekabor®, bem como para as boretadas com pó Ekabor®, temperadas e revenidas, atingindo dureza média da camada da ordem de 1770 HV0,05 para a condição boretada com pó Ekabor® e 1440 HV0,05 para a
condição boretada, temperada e revenida. A dureza da camada para a amostra boretada com a ―mistura‖ atingiu cerca de 1230 HV0,05. Já as amostras que foram apenas temperadas e
revenidas alcançaram dureza ao longo de toda a seção transversal de aproximadamente 410 HV0,05.
Figura 36 – Perfis de dureza das amostras tratadas.
Fonte: produção do próprio autor 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 10 20 50 80 150 200 250 300 1000 1500 M icr od u re za HV0,0 5 Profundidade [μm] Boretação Ekabor Ekabor + Têmpera Boretação Mistura Têmpera + Revenimento
A redução brusca de dureza observada para todas as amostras boretadas é explicada pela formação da subcamada mole, rica em silício (formador de ferrita) (GENEL, 2006; HECK, 2010). Esta subcamada apresentou dureza em torno de 371 HV0,05 para os corpos de
prova boretados com Ekabor® e 466 HV0,05 para a condição boretada com ―mistura‖. Essa
diferença de valores para a mesma região pode ser explicada pelo fato da subcamada das amostras boretadas pela ―mistura‖ ser muito fina, não permitindo a medição da dureza apenas dessa fase e sim um comportamento em conjunto com a fase de boretos ou substrato, aumentando o valor de dureza da subcamada.
A dureza do núcleo, por sua vez, apresenta os maiores valores para as condições em que não há têmpera e revenimento, independentemente do agente boretante utilizado durante o tratamento termoquímico. A dureza do núcleo, para essas situações, atingiu cerca de 610 HV0,05. Já as amostras submetidas à têmpera e revenimento atingiram valores de dureza no
núcleo de aproximadamente 420 HV0,05.
As amostras boretadas com a ―mistura‖ apresentaram um menor valor de dureza para a camada de boretos pelo fato da grande quantidade de defeitos presentes nessa camada, além de ter se formado, possivelmente, apenas a fase Fe2B, ligeiramente mais mole do que a fase
FeB. Quanto às amostras boretadas com pó Ekabor®, seguidas de têmpera e revenimento,
pode ter havido uma possível diminuição da fase FeB na camada de boretos e o aparecimento de trincas na interface entre as camadas, contribuindo para uma redução no valor da dureza.
4.3 ANÁLISE MICROSTRUTURAL
Metalografias foram feitas com a finalidade de se verificar a formação da camada de boretos, espessura dessa camada e avaliação da microestrutura presente tanto na camada quanto no núcleo das amostras estudadas. A Figura 37 apresenta a micrografia óptica da camada de boretos para a condição de ―Boretação Ekabor®‖. É possível notar a formação da
camada dupla de boretos com presença das fases FeB (externa e escura) e Fe2B (interna e
Figura 37 – Micrografia óptica mostrando a formação da camada de boretos para o aço H13 na condição de
boretação com pó Ekabor®.
Fonte: produção do próprio autor
As Figuras 38a e 38b mostram a camada de boretos para a mesma condição, porém com maior aumento, obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Na Figura 38a utilizou-se o modo de elétrons secundários (SE – Secondary Electrons) para evidenciar a diferença entre a camada de boretos e a subcamada, já para a Figura 38b foi utilizado o modo de elétrons retroespalhados (BSE – Backscattered Electrons) para evidenciar a diferença de fases na camada de boretos.
Figura 38 – Micrografias por MEV para a condição de boretação com pó Ekabor®. Em (a) SE e em (b) BSE.
Fonte: produção do próprio autor
(a)
(b)
Camada de boretos Subcamada Substrato FeB Fe2BA Figura 39 apresenta a micrografia óptica da camada para a condição boretada com pó Ekabor®, seguida de têmpera e revenimento.
Figura 39 – Micrografia óptica mostrando a formação da camada de boretos para o aço H13 na condição de
boretação com pó Ekabor® seguida de têmpera e revenimento.
Fonte: produção do próprio autor
A Figura 39 mostra indícios da diminuição da fase FeB na camada de boretos. Tal efeito pode ser explicado pela difusão de átomos de boro dessa fase para o interior do material durante a austenitização para a têmpera (ASM INTERNATIONAL, 1991). Do mesmo modo que para a condição anterior, análises por MEV foram realizadas com maiores aumentos para evidenciar a formação da camada e sua morfologia. A Figura 40 apresenta as micrografias obtidas por MEV para a condição submetida a boretação com pó Ekabor®, seguido de têmpera e revenimento. Camada de boretos Subcamada Substrato
FeB
Fe
2B
Figura 40 – Micrografias por MEV para a condição de boretação com pó Ekabor® seguida de têmpera e revenimento. Em (a) SE e em (b) BSE.
Fonte: produção do próprio autor
A camada de boretos para a condição boretada com ―mistura‖ é mostrada na micrografia da seção transversal da Figura 41. Há evidência da não formação da fase FeB na camada de boretos, além da diminuição da espessura da camada. Ainda, pode-se perceber através da observação da Figura 42, uma maior quantidade de imperfeições (como poros) na camada, se comparada com as condições descritas anteriormente e maior evidência da não formação da fase FeB.
Figura 41 – Micrografia óptica mostrando a formação da camada de boretos para o aço H13 na condição de
boretação com ―mistura‖.
Fonte: produção do próprio autor
(a)
(b)
Camada de boretos
Subcamada
Figura 42 – Micrografias por MEV para a condição de boretação com ―mistura‖. Em (a) SE e em (b) BSE.
Fonte: produção do próprio autor
O gráfico da Figura 43 apresenta a comparação entre as espessuras das camadas de boretos para as três condições descritas. As camadas para as condições de boretação com pó Ekabor® e Boretação com pó Ekabor® seguida de têmpera e revenimento são estatisticamente iguais. As amostras boretadas com a ―mistura‖ apresentaram a camada de boretos aproximadamente 48% mais fina.
Figura 43 – Espessura média das camadas de boretos
Fonte: produção do próprio autor 0 10 20 30 40 50 60 70 80 E sp e ssur a M é d ia [ μ m] Condição Boretação Ekabor Ekabor + Têmpera Boretação Mistura
(a)
(b)
Outro fator importante percebido durante a análise das micrografias da seção transversal é o aumento do número de trincas na camada de boretos para a condição que foi temperada e revenida após o tratamento de boretação com pó Ekabor®. As trincas estão indicadas com setas nas figuras. Esse fenômeno ocorre devido à grande diferença de expansão volumétrica entre as fases FeB e Fe2B (JAIN; SUNDARARAJAN, 2002) e estado de tensões
das mesmas (CAMPOS et al., 2006) podendo inclusive haver o destacamento de parte da camada de boretos durante o resfriamento brusco no tratamento de têmpera (ASM INTERNATIONAL, 1991). Esse fator pode ter tido importante contribuição na variação da rugosidade das amostras boretadas seguidas de têmpera e revenimento devido ao possível destacamento de partes da camada durante e têmpera. A Figura 44 confirma a existência das trincas entre as camadas de boretos para as amostras boretadas com pó Ekabor® (nas quais houve formação de camada dupla de boretos), seguidas de têmpera e revenimento.
Figura 44 – Trincas entre as fases na camada de boretos das amostras boretadas com pó Ekabor®, temperadas e
revenidas.
Fonte: produção do próprio autor
Além da análise metalográfica das camadas de boretos, também foi feita análise do núcleo das amostras tratadas. Este estudo foi feito para que fosse possível obter uma melhor avaliação da variação de dureza apresentada entre as amostras com tratamento térmico de têmpera e revenimento, que tiveram durezas menores para o substrato, e as amostras submetidas apenas a processos de boretação, independentemente do agente boretante empregado.
A Figura 45 ilustra de forma aproximada a curva de resfriamento para o aço H13 submetido ao tratamento de boretação.
Figura 45 – Curva de transformação sob resfriamento contínuo do aço AISI H13.
Fonte: Adaptado de Metals Handbook, V.4, 1991.
Nota-se que as amostras submetidas ao tratamento de boretação apresentam microestrutura bainítica com a presença de carbonetos no contorno de grão. Já as amostras que sofreram tratamento térmico de têmpera apresentam, inicialmente, estrutura martensítica. No tratamento de revenimento, realizado a 590 °C por 2 h, essa estrutura transforma-se em martensita revenida com alguma esferoidização da cementita. Possivelmente, o tratamento de revenimento, nas condições empregadas, atuou no sentido de reduzir a dureza do núcleo das amostras até valores abaixo dos apresentados pela matriz formada por estrutura bainítica. Há indícios da ocorrência tanto da microestrutura formada por bainita e carbonetos nos contronos de grão, para as amostras boretadas; quanto microestrutura composta por martensita revenida e cementita esferoidizada, para as amostras temperadas e revenidas.
A Figura 46 mostra a microestrutura do núcleo para as amostras submetidas a tratamento de boretação com pó Ekabor (Figura 46a), boretação com ―mistura‖ (Figura 46b), boretação com pó Ekabor seguida de têmpera e revenimento (Figura 46c) e amostras apenas temperadas e revenidas (Figura 46d).
Austenita
Carboneto em contorno de grão
Perlita Bainita Martensita 0 250 500 750 1000 1250 1 10 1 10 1 10
Segundos Minutos Horas
Te mper atur a [ °C ] Tempo
A presença de carbonetos nos contornos de grão é facilmente identificada na Figura 46a e 46b (as setas indicam os carbonetos), já a matriz aparenta ser constituída por bainita. Na Figura 46c e 46d, os carbonetos esferoidizados (indicados por setas) podem ser percebidos numa matriz de martensita revenida.
Figura 46 – Microscopia eletrônica de varredura do núcleo das amostras boretadas com pó Ekabor® (a),
boretadas com ―mistura‖ (b), boretadas com Ekabor®, seguidas de têmpera e revenimento (c) e apenas
temperadas e revenidas (d).
Fonte: produção do próprio autor
(a)
(b)
4.4 DIFRAÇÃO DE RAIOS-X
O difratograma de raios-X da amostra boretada com pó Ekabor®, apresentado na Figura 47, mostra a formação de fases FeB e Fe2B, comprovando os resultados obtidos com
as micrografias ópticas e de MEV que apresentaram a formação de camada dupla de boretos.
Figura 47 – Difratograma de raios-X da amostra submetida à boretação com pó Ekabor®.
Fonte: produção do próprio autor 4.5 COMPORTAMENTO TRIBOLÓGICO
O comportamento tribológico foi avaliado quanto ao coeficiente de atrito, resistência ao desgaste e mecanismos de desgaste para o desgaste por deslizamento não lubrificado e ensaio pino-sobre-disco.
4.5.1 Coeficiente de Atrito
O gráfico da Figura 48 traz a comparação entre os coeficientes de atrito médios para as quatro condições estudadas. Apesar de apresentar a maior dispersão nos resultados (0,06), a condição boretada com pó Ekabor®, seguida de têmpera e revenimento ainda apresentou o menor valor para o coeficiente de atrito, ficando em aproximadamente 0,56.
1 2 1 – FeB 2 – Fe2B 1 1 1 2 2 1 1 2 1 1 2 2 1
O coeficiente de atrito para as condições apenas boretadas, independentemente do agente boretante utilizado, é estatisticamente igual. Os valores médios são de aproximadamente 0,67 para a boretação com Ekabor®e 0,69 para a boretação com ―mistura‖. Estes valores, no entanto, são 20% superiores ao valor do coeficiente de atrito para a condição boretada, temperada e revenida. As amostras apenas temperadas e revenidas apresentaram o maior valor para o coeficiente de atrito (0,77), aproximadamente 38% superior ao valor das amostras boretadas, temperadas e revenidas. Esse fato pode indicar que houve maior adesão para estas amostras em comparação com as amostras submetidas aos tratamentos de boretação. O valor médio do coeficiente de atrito foi obtido graficamente após a estabilização deste.
Figura 48 – Coeficientes de atrito.
Fonte: produção do próprio autor
O valor do coeficiente de atrito monitorado durante o ensaio de desgaste é apresentado nas Figuras 49–52 para cada uma das quatro condições estudadas. Durante os ensaios, as amostras submetidas a têmpera e revenimento, com ou sem tratamento termoquímico de boretação apresentaram a maior variação no valor do coeficiente de atrito (para um mesmo ensaio). As trincas provenientes do tratamento de têmpera parecem, novamente, ter papel importante no comportamento tribológico no que diz respeito ao coeficiente de atrito. As amostras submetidas apenas a tratamento de boretação, independentemente do agente boretante utilizado, mostraram comportamentos semelhantes durante o ensaio, com menor dispersão dos dados do que as anteriores. Apesar dessa semelhança entre as amostras
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 Co e fi ci e n te d e Atr ito Condição Boretação Ekabor Ekabor + Têmpera Boretação Mistura Têmpera + Revenido
boretadas, nota-se que para as amostras boretadas com a ―mistura‖ a distância até a estabilização do atrito é maior do que para as amostras boretadas com pó Ekabor®. Este fenômeno pode ser influenciado pela grande diferença entre as rugosidades superficiais das amostras em questão. Além disso, o processo de redução das asperidades (desgaste) pelo contra-corpo é mais demorado, já que para as condições com maior rugosidade as asperidades também são maiores. As barras verticais indicam aproximadamente o ponto de estabilização do coeficiente de atrito.
Figura 49 – Comportamento do coeficiente de atrito durante o ensaio de desgaste por deslizamento. Condição:
boretação com pó Ekabor®.
Fonte: produção do próprio autor
Figura 50 – Comportamento do coeficiente de atrito durante o ensaio de desgaste por deslizamento. Condição:
boretação com ―mistura‖.
Figura 51 – Comportamento do coeficiente de atrito durante o ensaio de desgaste por deslizamento. Condição:
boretação com pó Ekabor® seguida de têmpera e revenimento.
Fonte: produção do próprio autor
Figura 52 – Comportamento do coeficiente de atrito durante o ensaio de desgaste por deslizamento. Condição: têmpera e revenimento.
Fonte: produção do próprio autor
Quanto à distância do início do teste (antes da estabilização do coeficiente de atrito), as amostras boretadas com pó Ekabor® apresentaram um comportamento semelhante para a maioria das amostras. As amostras boretadas com a ―mistura‖ e as apenas temperadas e revenidas apresentaram um crescimento rápido do coeficiente de atrito nos metros iniciais do ensaio para todas as amostras. Por fim, para as amostras boretadas com pó Ekabor® seguidas de têmpera e revenimento, o coeficiente de atrito no estágio inicial apresentou uma dispersão
maior do que para as outras condições, porém, o valor do coeficiente foi menor e com crescimento mais lento até a estabilização.
4.5.2 Resistência ao Desgaste
Os valores de Volume de Material Removido (VMR) para as condições estudadas são apresentados no gráfico da Figura 53. A melhor condição mostrou-se a boretação com pó Ekabor®. Uma explicação possível para esse resultado é a formação da camada dupla de boretos (FeB externa e Fe2B interna), sendo esta camada a mais espessa (aproximadamente 64
μm) e com pouca ocorrência de trincas entre as camadas de boretos.
A segunda melhor opção, quanto a resistência ao desgaste, são as amostras boretadas com pó Ekabor® seguidas de têmpera e revenimento. Para esta situação também ocorre a formação de camada dupla de boretos, porém possivelmente com menor formação de FeB e presença de trincas entre as fases da camada e possibilidade de destacamento desta camada em alguns pontos devido à grande variação térmica proveniente do tratamento térmico de têmpera. Além disso, o núcleo das amostras para essa situação apresentou-se mais mole do que para as condições onde não houve têmpera e revenimento, proporcionando um pior suporte para a dura camada de boretos.
Figura 53 – Resistência ao desgaste em termos do VMR.
Fonte: produção do próprio autor 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 Vo lu m e d e M ate ri al R e m o v id o [m m ³] Condição Boretação Ekabor Ekabor + Têmpera Boretação Mistura Têmpera + Revenido
A boretação com ―mistura‖ mostrou-se a terceira melhor opção. Para esta situação, a camada boretada parece ter apresentado apenas fase Fe2B, evitando a nucleação e crescimento
de trincas. Porém, a camada formada para esta condição mostrou-se menor (aproximadamente metade) do que as camadas das amostras boretadas com pó Ekabor®. Ainda assim, pode-se observar que este tipo de tratamento foi efetivo em reduzir o VMR, sendo este valor 3 vezes